FESTPHASENEXTRAKTION

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1 FESTPHASENEXTRAKTION SPE Solid Phase Extraction Ein schnelles, wirksames und kostengünstiges System der Probenvorbereitung! Mit unseren SPE-Säulen lassen sich Proben für die HPLC, GC, DC, UV/IR-Spektroskopie u.v.m. aufarbeiten. Mit ihrem breiten Anwendungsgebiet sind SPE-Säulen aus der modernen Laboranalytik nicht mehr wegzudenken. Beispiele für die Anwendung von SPE-Säulen: Lebensmittelanalytik Organische Chemie Umweltanalytik Pharmazeutische Analytik Wir bieten Ihnen ein umfangreiches SPE-Säulen-Programm, mit dem Sie schnell, effizient und wirtschaftlich eine Probenvorbereitung durchführen können, d. h. Entfernung störender oder unerwünschter Probenbestandteile sowie Anreicherung der gewünschten Proben. EMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THEMA THE 1

2 Grundlagen der SPE Aufgaben der SPE in der modernen Analytik: Anreicherung des Analyten (bis zum Faktor Erhöhung der chromatographischen Empfindlichkeit / Verbesserung der Nachweisgrenzen) Entfernung von Störkomponenten (Schutz vor übermäßiger Kontamination der nachfolgenden Analytik wie HPLC, GC, DC, UV- oder IR-Spektroskopie) Wechsel zu einer Matrix des Analyten, die einfacher oder für die nachfolgende Analytik besser geeignet ist Vorteile gegenüber der klassischen Flüssig-Flüssig-Extraktion: Geringerer Verbrauch an Lösungsmitteln Große Zeitersparnis Geringere Kosten je Probe Möglichkeit der Automatisierung Hohe Kontinuität in der individuellen Probenhandhabung 2

3 Grundlagen der SPE Auswahlschema für SPE-Phasen und Lösemittel Löslichkeit der Probe Lösemittel Polarität der Probe in Wasser löslich nicht ionisch ionisch in organischen Lösemitteln löslich wässrig wässrig wässrig unpolar Zur Adsorption empfohlene Phasen HR-X, Easy, HR-P, C18 ec, C18 Hydra mittel polar SiOH, NH 2 polar NH 2 Zur Elution empfohlene Lösemittel ROTISOLV Pestilyse, Pestilyse plus und GC Ultra Grade Hexan Dichlormethan Acetonitril Alkohole Chloroform Dichlormethan Ethylacetat Alkohole Wasser Chloroform Dichlormethan Ethylacetat Alkohole Wasser kationisch HR-XA, HR-XAW, SA Säuren, Salzlösungen, Puffer anionisch HR-XC, HR-XCW, SB, NH 2 Säuren, Salzlösungen, Puffer unpolar HR-X, Easy, HR-P, C18 ec, C18 Hydra Hexan Dichlormethan Acetonitril Alkohole organisch mittel polar SiOH, NH 2 Dichlormethan Ethylacetat Chloroform Alkohole organisch polar NH 2 Dichlormethan Ethylacetat Chloroform Alkohole Typische Extraktionsmechanismen: Reversed-Phase: Normalphase: Ionenaustausch: Hauptschritte beim SPE-Verfahren: Extraktion hydrophober oder polarer organischer Analyte aus wässriger Matrix Extraktion polarer Analyte aus unpolaren organischen Lösemitteln Extraktion geladener Analyte aus wässrigen oder unpolaren organischen Proben. 1. Konditionierung des Sorbens: Benetzung des Sorbens mit 2-3 Säulenvolumina eines geeigneten Lösungsmittels. 2. Probenaufgabe (Adsorption): Durch positiven oder negativen Druck, Durchfluss von ca. 3 ml/min. 3. Waschen des Sorbens: Mit einer Waschlösung (kann in Einzelfällen entfallen). 4. Elution: Sollte langsam mit einem geeigneten Eluenten erfolgen (ca. 1 ml/min). Alle CHROMABOND Säulen werden aus Polypropylen (PP) mit sehr niedrigem Gehalt an extrahierbaren Substanzen (Weichmachern, Stabilisatoren etc.) hergestellt und ermöglichen damit blindwertfreie Ergebnisse bei der Verwendung aller gängigen Lösemittel. Informationen zu den Lösungsmitteln ROTISOLV Pestilyse, Pestilyse plus und ROTISOLV GC Ultra Grade finden Sie in unserem Katalog. Die hochwertigen CHROMABOND Sorbentien werden begrenzt von chemisch hoch inerten Polyethylen-Filterelementen (PE, Standardporenweite 20 μm). 3

4 Grundlagen der SPE Unser Angebot an Phasen für die SPE Phase Matrix Modifizierung / Anwendung Ähnliche Phasen** Seite RP-Phasen C18 ec Kieselgel Octadecyl, endcapped Strata TM C18-E, Sep-Pak tc18, Bond Elut C18, DSC-18(Lt); ENVI-18, LC-18, CLEAN-UP C18, Bakerbond Octadecyl, Isolute C18(EC), LiChrolut RP-18 E 5 C18 hydra Kieselgel Octadecyl, nicht endcapped / für polare Analyte - 5 Easy PS/DVB* Polar, bifunktionell Strata TM -X, Oasis HLB, Porapak TM RDX, Nexus, Bund Elut PPL, Focus TM, Styre Screen DVB, Bakerbond TM H 2 O philic DVB, Isolute ENV+0 6 HR-P PS/DVB* - Strata TM SDB-L, Bond Elut ENV, Bond Elut LMS, DCS-PS/DVB, ENV PS-DVB, Bakerbond TM H 2 O-phobic DVB, Isolute HR-X PS/DVB* ENVI-Chrom P, Strata TM -X, Oasis HLB, Nexus 7 Normalphasen SiOH Kieselgel unmodifiziert NH 2 Kieselgel Aminopropyl Florisil Magnesiumsilikat - Ionenaustauscher Strata TM Si-1, Bond Elut silica, DSC-Si, LC-Si, CLEAN-UP silica, Accubond silica, Bakerbond slica gel, Isolute silica, LiChrolut 5 Si Strata TM NH 2, Sep-Pak NH 2, Bond Elut NH 2, DSC-NH 2, LC-NH 2, CLEAN-UP aminopropyl, Accubond NH 2, Bakerbond amino, Isolute NH 2, LiChrolut 5 NH 2 Strata TM FL-PR, Sep-Pak Florisil, Bond Elut Florisil, ENVI-Florisil, LC- Florisil, CLEAN-UP Florisil, Accubond Florisil, Bakerbond TM Florisil, Isolute FL, 6 LiChrolut Florisil SB Kieselgel Quarternärer Ammonium-Anionenaustauscher (SAX) Strata TM SAX, Sep-Pak SAX, Bond Elut SAX, DSC-SAX, LC-SAX, CLEAN-UP Quaternary Amine, Accubond SAX, Bakerbond TM Quarternary Amine, Isolute SAX, 6 LiChrolut SAX SA Kieselgel Benzolsulfonsäure-Kationenaustauscher (SCX) Strata TM SCX, Bond Elut SCX, DSC-SCX, LC-SCX, CLEAN-UP Benzenesulfonic Acid, Accubond SCX, Bakerbond TM Aromatic Sulfonic Acid, Isolute SCX, LiChrolut SCX 6 HR-XA PS/DVB* Starker Mixed-Mode-Anionenaustauscher für saure Analyten (MAX) Oasis MAX, HyperSep TM, Retain TM -AX, StyreScreen QAX 8 HR-XAW PS/DVB* Schwach basischer mixed mode Anionenaustauscher Oasis WAX, Strata TM XAW 7 HR-XC PS/DVB* Starker Mixed-Mode-Kationenaustauscher für basische Analyten (MCX) Oasis MCX, Strata X-C, Styre Screen DBX 8 HR-XCW PS/DVB* Schwach saurer mixed mode Kationenaustauscher Oasis WCX, Strata TM XCW 8 Phasen für spezielle Anwendungen Na 2 SO 4 / Florisil Kombinationsphase zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Wasser (DIN H 53 / ISO DIS ) - 9 SA/SiOH Kieselgel Kombinationsphase zur Anreicherung von PCB aus Altöl - 11 NAN Kieselgel/AgNO 3 Kombinationsphase zur Anreicherung von PCB aus + Na 2 SO 4 Klärschlamm - 11 SiOH-H 2 SO 4 /SA Kombinationsphase, zusammen mit SiOH zur Anreicherung von PCB aus Öl - 11 C 18 PAH Kieselgel Octadecyl-Kieselgel zur SPE-Analytik von PAH - 10 NH 2 / C18 Kieselgel Kombinationsphase zur Anreicherung von PAH aus huminsäurehaltigem Wasser - 10 CN/SiOH Kieselgel Kombinationsphase zur Anreicherung von PAH aus Böden - 10 HR-P-AOX PS/DVB* Zur Extraktion von AOX aus Wasser (DIN H22) - 9 Drug Kieselgel Bifunktionell C8/SA, zur Anreicherung von Drogen aus Urin StrataTM Screen-C, Bond Elut Certify I, DSC-MCAX, Clean Screen DAU, Accubond Evidex, Bakerbond TM Narc-2, Isolute HCX, LiChrolut TSC 12 Drug II ABC 18 QuEChERS Kieselgel Kieselgel Kieselgel Bifunktionell C8/SB, zur Extraktion von THC und dessen Derivaten sowie von sauren Analyten aus biologischen Flüssigkeiten Octydecyl mit Ionenaustausch-Funktionen, zur Acrylamid-Analytik QuEChERS-Mischungen: individuell eingewogene und vorgemischte Puffer und Extraktionsmischungen, speziell abgestimmt auf verschiedene Probenmatrices Pestizide aus Lebensmitteln mittels QuEChERS-Methode Strata TM Screen-A, Bond Elut Certify II, Clean Screen THC, Bakerbond TM Narc-1, Isolute HAX XTR Kieselguhr Flüssig-Flüssig-Extraktion - 14 *Polystyrol/Divinylbenzol **Phasen anderer Hersteller, die aufgrund ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften ähnliche Selektivität zeigen (Liste nicht vollständig) 12 4

5 Standard-Phasen für die SPE CHROMABOND C18 ec CHROMABOND C18 Hydra CHROMABOND SiOH CHROMABOND NH 2 CHROMABOND C18 ec Octadecyl-Kieselgel, endcapped Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Anmerkung: Sehr unpolar, hydrophobe Wechselwirkung mit vielen organischen Verbindungen. Vorteilhaft zur Aufarbeitung von Proben, die strukturell stark variieren (Polaritätsunterschiede). Empfohlene Anwendung: unpolare Verbindungen Konservierungsstoffe, Fettsäuren, PAHs, Pestizide, PCPs, Schwermetalle, Vitamine, Aflatoxine, Amphetamine, Antibiotika, Antiepileptika, Barbiturate, Coffein, Nicotin, Drogen, etc. Auch zur Entsalzung von Proben geeignet. Ähnliche Phasen: Strata TM C18-E, Sep-Pak tc18, Bond Elut C18, DSC-18(Lt); ENVI-18, LC-18, CLEAN-UP C18, Bakerbond Octadecyl, Isolute C18(EC), LiChrolut RP-18 E N N N N (5x50) N N (5x50) N N (5x50) Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND C18 ec: Säulentyp: CHROMABOND C18 ec / 6 ml / 500 mg, Best.-Nr. N747.1 Probenvorbehandlung: falls erforderlich, ph-wert einstellen Konditionierung: 6 ml Methanol, dann 6 ml Wasser (nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Probe langsam über die Säule geben (max ml) Waschen: 3 ml Methanol-Wasser (v/v 5:95) Elution: 2 x 2 ml Methanol oder Aceton MN-Applikations-Nr Weitere Anwendungsbeispiele unter in der Applikations-Datenbank! CHROMABOND C18 Hydra Octadecyl-Kieselgel, nicht endcapped Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm, Spezifische Oberfläche 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Empfohlene Anwendung: polare Verbindungen wie Pestizide und deren polare Abbauprodukte, Phenole, Phenoxycarbonsäuren, Nitroaromaten, Arzneiwirkstoffe N N N N N CHROMABOND SiOH Unmodifiziertes, schwach saures Kieselgel Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Sehr polar! Anmerkung: Absorbiert Luftfeuchtigkeit, sollte gut verschlossen gehalten und evtl. getrocknet eingesetzt werden. Sollte wegen der hohen Affinität gegenüber polaren Verbindungen nicht mit polaren (z.b. Methanol) oder wasserhaltigen Lösemitteln konditioniert werden. Empfohlene Anwendung: Aflatoxine, Chloramphenicol, Pestizide, Steroide, Vitamine Ähnliche Phasen: Strata TM Si-1, Bond Elut silica, DSC-Si, LC-Si, CLEAN-UP silica, Accubond silica, Bakerbond silica gel, Isolute silica, LiChrolut Si N N N N (5x50) N N N (5x50) CHROMABOND NH 2 Aminopropyl Kieselgel Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Aminopropylphase, 3,5 % C-Gehalt Polarer, schwacher Anionenaustauscher Empfohlene Anwendung: Spurenelemente, Lipide Ähnliche Phasen: Strata TM NH 2, Sep-Pak NH 2, Bond Elut NH 2, DSC-NH 2, LC-NH 2, CLEAN-UP aminopropyl, Accubond NH 2, Bakerbond amino, Isolute NH 2, LiChrolut NH (5x50)

6 Standard-Phasen für die SPE SPE-Säulen in preisgünstigen Großpackungen! CHROMABOND Easy CHROMABOND HR-P CHROMABOND Florisil CHROMABOND SB (SAX) Quart. Ammonium-modifiziertes Kieselgel, stark basischer Anionenaustauscher Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Kieselgel modifiziert mit quart. Amin Kapazität: ~0,3 meq/g Anmerkung: Nicht für sehr starke Anionen wie z.b. Sulfonsäuren geeignet, da diese zu schwer zu eluieren sind. Empfohlene Anwendung: Organische Säuren, Koffein, Saccharin Ähnliche Phasen: Strata TM SAX, Sep-Pak SAX, Bond Elut SAX, DSC-SAX, LC-SAX, CLEAN-UP Quaternary Amine, Accubond SAX, Bakerbond TM Quarternary Amine, Isolute SAX, LiChrolut SAX (5x50) CHROMABOND SA (SCX) Benzolsulfonsäure-modifiziertes Kieselgel, stark saurer Kationenaustauscher Porenweite: 60 Å, Partikelgröße : 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Austauschkapazität: ~ 0,5 meq/g Anmerkung: Sorbens mit hydrophoben und π-π-wechselwirkungen (Benzolring); Ionenaustausch von organischen Verbindungen aus wässriger Matrix; Elution der interessierenden Verbindungen mit Systemen, die die ionischen und unpolaren Wechselwirkungen aufheben, z.b. methanolischer HCl. Empfohlene Anwendung: Aminosäuren, Chlorophyll, Amine, PCBs Ähnliche Phasen: Strata TM SCX, Bond Elut SCX, DSC-SCX, LC-SCX, CLEAN-UP Benzenesulfonic Acid, Accubond SCX, Bakerbond TM Aromatic Sulfonic Acid, Isolute SCX, LiChrolut SCX (5x50) CHROMABOND Easy Polar modifiziertes Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer, welches einen schwachen Ionenaustauscher enthält. Porenweite: 50 Å, ph-stabilität: 1-14, Partikelgröße: 80 µm Spezifische Oberfläche: m 2 /g Anmerkung: Durch die bifunktionelle Modifikation deutlich hydrophiler als übliche Polystyrol-Divinylbenzol Polymere und damit leicht mit Wasser benetzbar. Empfohlene Anwendung: Drogenanalytik aus Urin, Blut, Serum, Plasma, Medikamente/Wirkstoffe aus Tabletten, Cremes, polare Herbizide/ Pestizide aus Wasser (sauer, neutral, basisch), polare Phenole aus Wasser,Polyaromatische Verbindungen, Polychlorierte Biphenyle Ähnliche Phasen: Strata TM -X, Oasis HLB, Porapak TM RDX, Nexus, Bond Elut PPL, Focus TM, Styre Screen DVB, Bakerbond TM H 2 O philic DVB, Isolute ENV (5x50) (5x50) CHROMABOND HR-P Hochporöses Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer Partikelgröße: µm Spezifische Oberfläche 1200 m 2 /g Empfohlene Anwendung: Aromatische Verbindungen, Phenole aus Wasser, Nitroaromaten aus Wasser, Pestizide aus Wasser, PAHs aus Öl Ähnliche Phasen: Strata TM SDB-L, Bond Elut ENV, Bond Elut LMS, DCS-PS/DVB, ENV PS-DVB, Bakerbond TM H 2 O-phobic DVB, Isolute N N (5x50) N N N CHROMABOND Florisil Magnesiumsilikat, hochrein MgO - SiOH 15:85 Partikelgröße: µm Empfohlene Anwendung: PCBs, PAHs, aliphatische Carbonsäuren, organische Zinnverbindungen Ähnliche Phasen: Strata TM FL-PR, Sep-Pak Florisil, Bond Elut Florisil, ENVI-Florisil, LC- Florisil, CLEAN-UP Florisil, Accubond Florisil, Bakerbond TM Florisil, Isolute FL, LiChrolut Florisil N N (5x50) 6

7 HR-Xpert Standard-Phasen für die SPE CHROMABOND HR-Xpert Das professionelle Konzept innovativer SPE-Phasen Das CHROMABOND HR-Xpert-Konzept umfasst 5 polymer-basierte RP- und mixed-mode Ionenaustauscher-Phasen. Es bietet je nach Charkter des Analyten das geeignete Sorbens und die optimale Methode zur Probenvorbereitung, Aufreinigung und Anreicherung. CHROMABOND HR-X Sphärisches, hydrophobes Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer Porenweite: Å, Partikelgröße: 85 µm Spezifische Oberfläche: 1000 m 2 /g, ph-stabilität: 1-14 RP-Kapazität: 390 mg/g (Coffein in Wasser) HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste Blindwerte, hervorragende Wiederfindungswerte und höchste Reproduzierbarkeit hergestellt. Speziell für die Anreicherung von Medikamenten und Wirkstoffen. Empfohlene Anwendung: Saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben (wie z.b. Urin, Plasma, Serum), phenolische Säuren, saure Herbizide, Phenole, PAHs und PCBs Ähnliche Phasen: ENVI-Chrom P, Strata TM -X, Oasis HLB, Nexus (5x50) (5x50) CHROMABOND HR-XC Benzolsulfonsäure-modifiziertes sphärisches Polystyrol- Divinylbenzol-Copolymer, Kationenaustauscher (mixed-mode) Porenweite: Å, Partikelgröße: 85 µmspezifische Oberfläche: 800 m 2 /g, ph-stabilität: 1-14 Porenvolumen: 1,4 cm 3 /g Austauschkapazität: 1,0 meq/g RP-Kapazität: 300 mg/g (Coffein in Wasser) HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste Blindwerte, hervorragende Wiederfindungswerte und höchste Reproduzierbarkeit hergestellt. Speziell für die Anreicherung von basischen Analyten. Empfohlene Anwendung: Basische Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben wie z.b. Urin, Plasma, Serum, Fungizide aus Lebensmitteln, basische Analyten, wie z.b. Amine Ähnliche Phasen: Oasis MCX, Strata X-C, Styre Screen DBX Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND HR-X Säulentyp: CHROMABOND HR-X / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Matrix (falls erforderlich, ph-wert einstellen) Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule gegeben (max ml Probenvolumen) Waschen: 5 ml Wasser/Methanol (95:5, v/v) Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Elution: 3 x 2 ml Methanol Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem geeigneten Lösemittel MN-Applikations-Nr Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND HR-XC Säulentyp: CHROMABOND HR-XC / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Matrix (falls erforderlich, ph-wert einstellen) Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule gegeben (max ml Probenvolumen) Waschen 1: 2 ml 0,1 M HCl in Wasser Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen) Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Elution 2: 5 ml Methanol / 5 % NH 3 (Elution von basischen Verbindungen) Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem geeigneten Lösemittel MN-Applikations-Nr

8 HR-Xpert Standard-Phasen für die SPE CHROMABOND HR-XA Quart. Ammonium-modifiziertes sphärisches Polystyrol- Divinylbenzol-Copolymer, starker Anionenaustauscher (mixed-mode) Porenweite: Å, Partikelgröße: 85 µm Spezifische Oberfläche: 850 m 2 /g, ph-stabilität: 1-14 Porenvolumen: 1,4 cm 3 /g Austauschkapazität: ca. 0,25 meq/g RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser) Speziell für die Anreicherung von sauren Analyten. Empfohlene Anwendung: Saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben (wie z.b. Urin, Plasma, Serum), phenolische Säuren, saure Herbizide Ähnliche Phasen: Oasis MAX, HyperSep TM, Retain TM -AX, StyreScreen QAX Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND HR-XA Säulentyp: CHROMABOND HR-XA / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Matrix; basischen ph-wert einstellen Konditionierung: : 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule gegeben (max ml Probenvolumen) Waschen 1: 2 ml 0,1 M NaOH in Wasser Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und basischen Verbindungen) Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Elution 2: 5 ml Methanol / 1-10 % Ameisensäure (Elution von sauren Verbindungen) MN-Applikations-Nr Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND HR-XCW Säulentyp: CHROMABOND HR-XCW / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Matrix Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule gegeben (max ml Probenvolumen) Waschen 1: 2 ml angesäuertes Wasser Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen) Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Elution 2: 2 x 2 ml 1-5 % Ameisensäure in Methanol (Elution von stark basischen Verbindungen). (Alternativ kann man basisches Methanol (NH 3 ) zur Elution 2 (z.b. für primäre und tertiäre Amine) verwenden. Das führt zu einem Abbruch der Wechselwirkungen mit dem Kationenaustauscher durch Deprotonierung des Analyten.) MN-Applikations-Nr CHROMABOND HR-XAW Sek./tert. Ammonium-modifiziertes sphärisches Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer, schwach basischer Anionenaustauscher (mixed-mode) Porenweite: Å, Partikelgröße: 85 µm Spezifische Oberfläche: 850 m 2 /g, ph-stabilität: 1-14 Porenvolumen: 1,2-1,4 cm 3 /g Austauschkapazität: > 0,5 meq/g RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser) Speziell für die Anreicherung von starken Säuren. Empfohlene Anwendung: Perfluorierte Tenside, starke Säuren wie Sulfonsäuren, saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben, wie z.b. Urin, Blut, Serum, starke Säuren mit pka < 1 Ähnliche Phasen: Oasis WAX, Strata TM -X-AW CHROMABOND HR-XCW Carbonsäure-modifiziertes sphärisches Polystyrol-Divinylbenzol- Copolymer, schwach saurer Kationenaustauscher (mixed-mode) Porenweite: Å, Partikelgröße: 85 µmsehr hohe spezifische Oberfläche: 850 m 2 /g, ph-stabilität: 1-14 Porenvolumen: 1,2-1,4 cm 3 /g Austauschkapazität: >0,7 meq/g RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser) Speziell für die Anreicherung von starken Basen. Empfohlene Anwendung: Starke Basen wie quartäre Amine, basische Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben wie z.b. Urin, Blut, Serum, starke Basen mit pka >10 Ähnliche Phasen: Oasis WCX, Strata TM -X-CW Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND HR-XAW Säulentyp: CHROMABOND HR-XAW / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: Probenvorbehandlung: individ. Probenvorber. in Bezug auf Verbindungen und Matrix Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule gegeben (max ml Probenvolumen) Waschen 1: 25 mm Ammoniumacetat in Wasser Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen) Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Elution 2: 2 x 2 ml 1-5 % Ammoniak in Methanol (Elution von stark sauren Verbindungen) (Alternativ kann man angesäuertes Methanol (Ameisensäure) zur Elution 2 verwenden. Das führt zu einem Abbruch der Wechselwirkungen mit dem Anionenaustauscher durch Protonierung des Analyten.) MN-Applikations-Nr HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste Blindwerte, hervorragende Wiederfindungswerte und höchste Reproduzierbarkeit hergestellt. 8

9 SPE-Phasen für die Umweltanalytik SPE-Glassäule CHROMABOND Na 2 SO 4 /Florisil Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Wasser nach DIN H53 / ISO DIS Spezielle Kombinationsphase von Natriumsulfat und Florisil Empfohlene Anwendung: Kohlenwasserstoffe aus Trink-, Oberflächen- und Abwasser /2000 N /2000 N (5x50) CHROMABOND HR-P-AOX AOX aus stark salzhaltigen Wässern (DIN H22) Spezielle PS-DVB (Polystyrol-Divinylbenzol)-Phase Empfohlene Anwendung: Extraktion von AOX aus Wässern mit hohem Salzgehalt bzw. Gehalt an organischen Schadstoffen nach DIN H CN Applikationsbeispiel: Kohlenwasserstoffe aus Wasser Säulentyp: CHROMABOND Na 2 SO 4 /Florisil, 2000/2000 mg, 6 ml Glassäule, Best.-Nr. N744.1, Schlauchadapter Best.-Nr. N866.1 Interne Standardlösung: 20 mg n-tetracontan (C 40 H 82 ) in Cyclohexan lösen, mit 20 ml n-nonan (C 9 H 20 ) hinzufügen und mit Cyclohexan auf 1 l auffüllen. Zur Herstellung der Extraktionslösung die Standardlösung 1:10 mit Cyclohexan verdünnen. Probenvorbehandlung: 900 ml Wasser (10 C) mit HCl auf ph 2 einstellen und mit 80 g MgSO 4 versetzen. 50 ml der Extraktionslösung zugeben, die Flasche schließen und die Suspension 30 min kräftig rühren. Destilliertes Wasser zugeben und die organische von der wässrigen Phase trennen. Konditionierung: 5 ml Cyclohexan Probenaufgabe: Probe langsam durch die Säule saugen oder drücken Elution: Mit 10 ml Cyclohexan waschen. Die vereinigten Lösungen vorsichtig auf 1 ml oder weniger einengen. Falls notwendig wieder auf exakt 1 ml auffüllen. (Einengen auf 1 ml kann entfallen, wenn der Kohlenwasserstoffgehalt hoch ist.) Wiederfindungsrate: muss >80 % für Tetracontan sein MN-Applikations-Nr Applikationsbeispiel: AOX aus Wasser nach DIN H22 Säulentyp: CHROMABOND AOX, 6 ml / 500 mg, Best.-Nr. CN43.1 Konditionierung: 5 ml Methanol, dann 10 ml dest. Wasser, Säule nicht trocken laufen lassen! Probenaufgabe: 100 ml der Originalprobe oder einer verdünnten Probe (ph 1) mit 3-5 ml/min durch die Säule saugen oder drücken. Säule nicht trocken laufen lassen! Waschen: 50 ml Nitrat-Waschlösung (17 g NaNO 3 in 100 ml dest. Wasser lösen, 1,4 ml HNO 3 10 M zusetzen, auf 1000 ml auffüllen). Den Durchlauf verwerfen. Elution: Langsam 1 x 1ml, dann 1 x 4 ml Methanol und 10 ml dest. Wasser durch die Säule saugen oder drücken. Eluate in einem 100 ml Messkolben sammeln und mit dest. Wasser auf 100 ml auffüllen. MN-Applikations-Nr Unsere Chemikalien-Empfehlung Für die H53-Methode mit SPE-Glassäulen CHROMABOND Na 2 SO 4 /Florisil. Best.-Nr. Substanz Reinheit 7588 Petrolether C Pestilyse plus T170 Petrolether C Pestilyse T905 Wasser Pestilyse 8560 Natriumsulfat 99 %, p.a., ACS, ISO, gepulvert P027 Magnesiumsulfat-Heptahydrat 99 %, p.a., ACS Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen siehe Kapitel Chemikalien A-Z. TIPP Unsere Chemikalien-Empfehlung Für die Extraktion von AOX aus Wässern nach DIN H22. Best.-Nr. Substanz Reinheit KK44 Methanol 99,9 %, GC Ultra Grade T169 Methanol 99,9 %, Pestilyse T905 Wasser Pestilyse A136 Natriumnitrat 99 %, p.a., ACS, ISO 4989 Salpetersäure 65 % 65 %, p.a., ISO Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen siehe Kapitel Chemikalien A-Z. TIPP 9

10 SPE-Phasen für die Umweltanalytik CHROMABOND CN/SiOH Anreicherung von PAHs aus Boden Spezielle Kombinationsphase: CN: Cyanopropylphase zur selektiven Adsorption von polycyclischen Aromaten über π-π-wechselwirkungen SiOH: Unmodifizierte Kieselgelphase zur Abtrennung polarer Verbindungen Emfpohlene Anwendung: Extraktion der 16 PAHs nach EPA aus Bodenproben 3 500/ / / (5x50) Applikationsbeispiel: PAH aus Boden Säulentyp: CHROMABOND CN/SiOH, 6 ml, 500/1000 mg, Best.-Nr Probenvorbehandlung: 30 g der Bodenprobe mit Natriumsulfat trocknen und 4 Stunden mit 250 ml Petroleumether in einem Soxhlet extrahieren. Für niedrige PAH-Gehalte farblose oder schwach gefärbte Extrakte) im Rotationsverdampfer auf 1/10 des Volumens einengen. Konditionierung: 4 ml Petroleumether Probenaufgabe: 20 ml des Extrakts durch die Säule saugen Waschen: 2 ml Petroleumether Elution: 2 x 2 ml Acetonitril / Benzol (3:1, v/v), dann auf das erforderliche Volumen einengen oder auffüllen. Alternativ 2 x 2 ml Acetonitril/Toluol (3:1, v/v) MN-Applikations-Nr Unsere Chemikalien-Empfehlung Für die Anreicherung von PAHs aus Boden Best.-Nr. Substanz Reinheit T170 Petrolether C Pestilyse T168 Acetonitril 99,9 %, Pestilyse T166 Toluol 99,8 %, Pestilyse 8560 Natriumsulfat 99 %, p.a., ACS, ISO, gepulvert Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen siehe Kapitel Chemikalien A-Z. TIPP CHROMABOND C 18 PAH Anreicherung von PAHs aus Wasser Spezielles Octadecyl-modifiziertes Kieselgel, nicht endcapped Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität 2-8 Kohlenstoffgehalt 14 % Emfpohlene Anwendung: PAHs aus Wasser Applikationsbeispiel: PAH aus Wasser Substanzen: Acenaphthen; Acenaphthylen; Anthracen; Benz[a]anthracen; Benzo[b]fluoranthen; Benzo[k]fluoranthen; Benzo[ghi]perylen; Benzo[a]pyren; Chrysen; Dibenz[ah]anthracen; Fluoranthen; Fluoren; Indeno[1,2,3-cd]pyren; Naphthalen; Phenanthren; Pyren Säulentyp: CHROMABOND C18 PAH, 6 ml, 2000 mg, Best.-Nr Probenvorbehandlung: 10 ml Methanol zu 1000 ml Wasser geben Konditionierung: 1 Säulenvolumen Methanol, 1 Säulenvolumen dest. Wasser Probenaufgabe: 1000 ml Wasser durch die Säule saugen (etwa 15 bis 20 ml/min), Säule trocknen (im Stickstoffstrom oder 24 Stunden im Exsikkator über P 2 O 5 Best.-Nr.9076) Elution: 4 ml Acetonitril / Benzol* (3:1, v/v) *alternativ kann Toluol verwendet werden Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem geeigneten Lösemittel Wiederfindungsraten: Analyt Wiederfindung [%] Analyt Wiederfindung [%] Naphthalen 87 Benzo[a]anthracen 87 Acenaphthylen 89 Chrysen 95 Acenaphthen 90 Benzo[b]fluoranthen 91 Fluoren 82 Benzo[k]fluoranthen 89 Phenanthren 85 Benzo[a]pyren 90 Anthracen 90 Dibenz[ah]anthracen 97 Fluoranthen 89 Benzo[ghi]perylen 91 Pyren 89 Indeno[1,2,3-cd]pyren 96 MN-Applikations-Nr CHROMABOND CN/SiOH Anreicherung von PAHs aus Boden Spezielle Kombinationsphase: CN: Cyanopropylphase zur selektiven Adsorption von polycyclischen Aromaten über π-π-wechselwirkungen SiOH: Unmodifizierte Kieselgelphase zur Abtrennung polarer Verbindungen Emfpohlene Anwendung: Extraktion der 16 PAHs nach EPA aus Bodenproben 3 500/ / / (5x50) 10

11 SPE-Phasen für die Umweltanalytik CHROMABOND SiOH-H 2 SO 4 /SA Anreicherung von PCBs aus Öl Spezielle Kombinationsphase: SA: stark saurer Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis mit Benzolsulfonsäure-Modifizierung SiOH-H2SO4: H 2 SO 4 -imprägnierte Kieselgelphase zur Oxidation von Begleitstoffen zu ionischen und/oder polaren Verbindungen Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Öl in Anlehnung an DIN 51527, Teil 1. Diese Kombinationssäule wird zusammen mit einer SiOH-Säule eingesetzt / / (5x50) CHROMABOND NAN Anreicherung von PCBs aus Klärschlamm Spezielle Kombinationsphase: N: Natriumsulfat zur Entfernung von Wasserspuren A: SiOH/AgNO 3 Phase dient zur Abtrennung von Schwefel, schwefelhaltigen und polaren Verbindungen Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Klärschlamm 3 400/1400/ /2000/ /2000/ (5x50) Kombi-Kit Zur Extraktion von PCB aus Öl in Anlehnung an DIN 51527, Teil 1 Bestandteile Best.-Nr. VE (Stück) CHROMABOND SiOH-H 2 SO 4 /SA und SiOH / 25 CHROMABOND SA/SiOH Extraktion von PCBs aus Altöl Spezielle Kombinationsphase: SA: stark saurer Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis mit Benzolsulfonsäure-Modifizierung SiOH: unmodifiziertes Kieselgel zur Abtrennung von polaren Verbindungen Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Altöl (Hexanextrakt) 3 500/500 CN /500 CN (5x50) Applikationsbeispiel: PCB aus Klärschlamm Substanzen: PCB-28; PCB-52; PCB-101; PCB-138; PCB-153; PCB-180; PCB-209 Säulentyp: CHROMABOND NAN, 6 ml, 700/2000/700 mg, Best.-Nr Probenvorbehandlung: 2 g lyophilisierten Klärschlamm mit 70 ml n-hexan extrahieren, Extrakt eindampfen und schließlich mit n-hexan auf 10 ml auffüllen Konditionierung: 10 ml n-hexan Probenaufgabe: 2 ml des Extraktes durch die Säule drücken Elution: 40 ml n-hexan unter schwachem Vakuum langsam durch die Säule saugen. Anschließend eindampfen und mit n-hexan auf 5 ml auffüllen. Anschlussanalytik Gaschromatographie, z.b. mit GC-Kapillarsäule ROTI CAP 5 MS Wiederfindungsraten: PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB % MN-Applikations-Nr Applikationsbeispiel: PCB aus Altöl Säulentyp: CHROMABOND SA/SiOH, 500/500 mg, Best.-Nr. CN42.1 Konditionierung: 1 ml Hexan Probenaufgabe: 250 μl der Altölprobe auf die Säule geben und mit 2 x 1 ml n-hexan in das Sorbens saugen oder drücken Elution: Weitere 2 x 500 μl n-hexan durch die Säule saugen oder drücken; alle n-hexanfraktionen sammeln und ggfs. durch Abdampfen von n-hexan im Stickstoffstrom oder durch Verdünnen mit n-hexan auf eine für die nachfolgende Analytik geeignete Konzentration einstellen. Wiederfindungsraten: PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB %, PCB % MN-Applikations-Nr Weitere Anwendungsbeispiele unter in der Applikations-Datenbank! 11

12 SPE-Phasen für pharmazeutische Anwendungen CHROMABOND Drug Drogenanalytik Spezielle Kieselgelphase: bifunktionelle Modifikation - C 8 / SA (starker Kationenaustauscher - Benzolsulfonsäure) Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Empfohlene Anwendung: Anreicherung von sauren, neutralen und basischen Drogen aus Urin oder Plasma (5x50) CHROMABOND Drug II Extraktion von THC und Derivaten, sauren Analyten aus biologischen Flüssigkeiten (Urin, Blut etc.) Spezielle Kieselgelphase: bifunktionelle Modifizierung - C8 / SB (starker Anionenaustauscher - quartäres Amin) Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Spezifische Oberfläche: 500 m 2 /g, ph-stabilität: 2-8 Empfohlene Anwendung: Extraktion von THC und Derivaten, aus Urin, Blut, Serum Plasma Saure Analyte aus biologischen Flüssigkeiten Applikationsbeispiel: THC und 11 Nor- 9-THC-carbonsäure aus Urin Säulentyp: CHROMABOND Drug / 3 ml / 200 mg, Best.-Nr Probenvorbehandlung: 5 ml Urin mit 300 μl 10 M Kalilauge und internem Standards (für GC/MS deuterierte 11 Nor-Δ9-THC-carbonsäure) versetzen. Vortexen und dann bei 60 C 15 min hydrolysieren. Probe abkühlen lassen und mit 200 μl Eisessig und 2 ml einer 50 mm Ammoniumacetatlösung versetzen. Falls erforderlich, ph-wert der Probe auf 6-7 einstellen. Konditionierung: 2 ml Methanol, dann 2 ml dest. Wasser Equilibrieren: 2 ml 50 mm Ammoniumacetatpuffer Probenaufgabe: Probe langsam (1-2 ml/min) durch die Säule saugen oder drücken Waschen: Störsubstanzen mit 10 ml Methanol - Wasser (1:1, v/v) eluieren; Säule 10 min unter Hochvakuum trocknen; dann mit 2 ml Acetonitril waschen und noch einmal 2 min trocknen. Elution: THC-Metaboliten mit 3 ml Hexan - Ethylacetat - Eisessig (75:25:1, v/v/v) eluieren. MN-Applikations-Nr die Lebensmittelanalytik CHROMABOND ABC18 Acrylamid in Lebensmitteln Spezialphase: Octadecyl-modifizierte Kieselgelphase mit Ionenaustauschfunktionen zur Acrylamid-Analytik Empfohlene Anwendung: Aufreinigung von Acrylamid aus hoch erhitzten stärkehaltigen Lebensmitteln wie Kartoffelchips, Pommes Frites, Knäckebrot und Zerealien. Wichtige Hinweise: Es sollte eine Mindestkonzentration von 70 µg/kg Acrylamid vorliegen. Eine Aufkonzentrierung findet hier nicht statt

13 QuEChERS-Produkte Für die Pestizid-Rückstandsanalyse in Lebensmitteln Die QuEChERS-Methode ist eine moderne und effiziente Probenvorbereitung für die Bestimmung von Pestiziden in Lebensmitteln wie Obst und Gemüse. Die Vorteile: Etabliertes Verfahren Preiswert und wirtschaftlich Ausgezeichnete Reproduzierbarkeit Einfache und schnelle Analytik Hochreine Sorbentien Ready-to-use in 15-ml-Zentrifugenröhrchen Unterschiedliche Mischungen je nach Anwendung QuEChERS Extraktions-Mischungen CHROMABOND Geeignet für... Best.-Nr. VE Citrat-Mix I komplexe oder fettreiche Lebensmittel x 15 ml Acetat-Mix II Standardlebensmittel (Clean-up: Mix III oder Mix IV) x 15 ml QuEChERS Clean-up-Mischungen CHROMABOND Geeignet für Lebensmittel mit... Best.-Nr. VE Diamino-Mix III niedrigem Fettgehalt (z.b. Äpfel, Erdbeeren) x 15 ml Diamino/Carbon-Mix IV mäßigem Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden (z.b. Möhren, Salat) x 15 ml Diamino/Carbon-Mix V hohem Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden (z.b. Gemüsepaprika, Spinat) x 15 ml Diamino/C 18 ec-mix VI hohem Fettgehalt (z.b. Avocado) x 15 ml Zusammensetzung: Mix I: 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 0,5 g Na 2 H Citrat 1,5 H 2 O, 1 g Na 3 Citrat 2H 2 O Mix II: 6 g MgSO 4, 1,5 g Na Acetat Mix III: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO 4 Mix IV: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO 4, 15 mg Carbon Mix V: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO 4, 45 mg Carbon Mix VI: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO 4, 150 mg C 18 ec Für die Herstellung von individuellen Mischungen Produkt Best.-Nr. VE Kieselgel 60 Diamino g g Kieselgel 60 C18ec g g Zentrifugenröhrchen, PP, 15 ml AN Stück Sicherheitsrelevante Daten und zusätzliche Informationen im aktuellen Katalog oder unter / 13

14 Flüssig-Flüssig Extraktion Polypropylensäulen CHROMABOND XTR Kieselgurphase für die Flüssig-Flüssig-Extraktion Eigenschaften: Basismaterial grobkörniges Kieselgur (andere Namen: Diatomeenerde, Hydromatrix, Celite) Große Porenweite, hohes Porenvolumen, gleichbleibend hohe Chargenqualität ph-arbeitsbereich 1-13 Anwendung: Flüssig-Flüssig-Extraktion von hochviskosen wässrigen Lösungen wie z.b. physiologischen Flüssigkeiten (Blut, Plasma und Serum) in der klinischen Chemie, Farbstoffen in Textilien, in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik ohne Einsatz eines Schütteltrichters Hohe Wasserbeladbarkeit, ohne dass das Wasser bei Elution mit organischen Lösemitteln wieder abgegeben wird Auch verwendbar, um kleine Wassermengen aus organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösemitteln zu entfernen Bei größeren Alkoholgehalten im Eluenten vergrößert sich das Volumen der wässrigen Phase auf dem CHROMABOND XTR. In diesem Fall ist darauf zu achten, dass die Kapazität der Säule nicht überschritten und die wässrige Lösung nicht von der Säule verdrängt wird. Andernfalls muss eine Säule größerer Kapazität verwendet werden (5x50) 30 4, , , (5x20) Vorteile: Schnell, reproduzierbar und kostensparend Möglichkeit, mehrere Proben nebeneinander zu bearbeiten Keine Probleme mit Phasengrenzen, keine Emulsionsbildung Hohe Wiederfindungsraten Zeit- und Lösemittelersparnis Lösungen müssen nach der Elution nicht mehr getrocknet werden Allgemeine Säulenparameter: Volumen Füllmenge Max. Beladbarkeit mit wässriger Lösung Wartezeit vor Elution Elutionsvolumen 6 ml 1 g 1 ml 5-10 min 8 ml 30 ml 4,5 g 5 ml 5-10 min 16 ml 70 ml 14,5 g 20 ml min 40 ml ➀ ➁ ➂ Probenaufgabe Adsorbtion der Probe Elution der Probe Je nach Konzentration der gelösten Substanzen können die Eluate direkt oder nach Einengen weiter analysiert werden. Der ph-wert der wässrigen Lösung kann auch auf der Säule verändert werden, wodurch unterschiedliche Verbindungen der Probe unter optimalen Bedingungen eluiert werden können. Somit lassen sich u.u. saure, neutrale und basische Verbindungen durch unterschiedliche Elutionsbedingungen voneinander trennen. Zur Elution verwendbare Lösungsmittel: Diethylether tert-butylmethylether Essigsäureethylester n-hexan Cyclohexan Toluol Dichlormethan (Methylenchlorid) Trichlormethan (Chloroform) Trichlormethan / Methanol (90:10, v/v) Trichlormethan / Methanol (85:15, v/v) Diethylether / Ethanol (90:10, v/v) Diethylether / Ethanol (80:20, v/v) Dichlormethan / 2-Propanol (90:10, v/v) Dichlormethan / 2-Propanol (85:15, v/v) Extraktion von Analyten aus einer wässrigen Lösung in eine organische Phase: Konditionierung: Nicht erforderlich Probenaufgabe: Wässrige Lösungen werden auf das trockene CHROMABOND XTR Sorbens aufgegeben. Sie ziehen innerhalb weniger Minuten in das Sorbens ein und verteilen sich als dünner Film auf der Oberfläche des Kieselgur-Materials. Elution: Lipophile Analyte werden mit organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösemittel eluiert; die wässrige Phase verbleibt auf dem CHROMABOND XTR Sorbens. Polare, wasserlösliche Analyte, die in der wässrigen Phase auf dem XTR Sorbens bleiben, können z.b. mit gesättigter NaCI-Lösung eluiert werden. Tipp: Überschreiten Sie nie die angegebene Kapazität der Säulen! 14

15 Zubehör SPE-Säulen Aus PP. Verwendbar mit Vakuum-Blöcken (H676.1ff) und anderen Vakuumsystemen. Gute Chemikalienbeständigkeit. Säulenausgang: Luer (männlich). Lieferung ohne PE-Fritten, bitte separat bestellen. Volumen (ml) außen (mm) Best.-Nr. VE (Stück) 1 8 PX PX Fritten für SPE-Säulen Aus PE. Porengröße 20 µm. Typ (mm) Best.-Nr. VE (Stück) Für 1 ml PP-Säule 6 PX Für 3 ml PP-Säule 9 PX Zubehör: Luer-Kappen Aus PP. Passend auf Standard Luer-(männlich)-Ausgänge, für alle Säulen- und Kartuschengrößen. Best.-Nr. VE (Stück) PX Vakuum-Blöcke Geeignet zur Filtration und Festphasen-Extraktion. Ideal zur schnellen Probenvorbereitung. Jeder Platz ist mit einem Ventil versehen, so dass jede Position einzeln oder auch alle zusammen evakuiert werden können. Die einzelnen Ventile sind mit einem Luer-Anschluss ausgestattet, so dass auch eine Filtration über einen Spritzenfilter bzw. das Anbringen einer Einmalspritze möglich ist. Der Innenkörper ermöglicht die exakte Positionierung von Reagenzgläsern unter dem jeweiligen Platz. Lieferung inkl. Deckel, Glaskammer mit Anschluss (für Schläuche mit innen mm) und Manometer, Kunststoff-Rack (mit Standfüßen und 3 austauschbaren Platten für Röhrchen- 17, 12 und 10 mm), Hähnen aus Nylon, Kunststoff-Ventilen und Nadeln (PP, Länge 25 mm). Typ Abmessungen innen L x B x H (mm) Best.-Nr. VE (Stück) 12-plätzig 177 x 82,5 x 171,5 H plätzig 279 x 76 x 171,5 T plätzig 279 x 76 x 171,5 T Schlauchadapter Für die Aufgabe großer Probenvolumina auf 1,3 und 6 ml-säulen. Den Einsatz des CHROMABOND -Schlauchadapters zeigt die Abbildung. Material: PTFE, Schlauchlänge: ca. 1 m Für Glassäulen Best.-Nr. VE (Stück) N Für Polypropylensäulen Best.-Nr. VE (Stück) N Ersatzteile für Vakuum-Block siehe Kapitel Filtration, Wasseraufbereitung & Dialyse im aktuellen Katalog oder unter / Adapter Für die Kombination von CHROMABOND Säulen gleicher oder unterschiedlicher Dimension bzw. von Leersäulen mit CHROMABOND Säulen. Adapter aus PP für Polypropylensäulen (1, 3 und 6 ml) Best.-Nr. VE (Stück)

16 Lösungsmittel für die SPE Lösungsmittel für die SPE Produkt Reinheit Best.-Nr. VE (l) 99,9 %, GC Ultra Grade KK40.1 2,5 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Aceton T ,8 %, Pestilyse T ,5 T Acetonitril 99,9 %, Pestilyse T ,5 T T ,9 %, GC Ultra Grade KK41.1 2,5 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Cyclohexan T ,5 %, Pestilyse T ,5 T ,9 %, GC Ultra Grade KK47.1 2,5 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Dichlormethan T ,8 %, Pestilyse T ,5 T Diethylether 99,8 %, Pestilyse T ,5 99,9 %, GC Ultra Grade KK42.1 2,5 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Essigsäureethylester T ,8 %, Pestilyse T ,5 T n-heptan 99 %, Pestilyse plus ,5 99 %, Pestilyse X ,5 95 %, GC Ultra Grade KK48.1 2,5 99 %, Pestilyse plus ,5 T %, Pestilyse T ,5 n-hexan T ,5 %, Pestilyse T ,5 T %, Pestilyse plus ,5 T Produkt Reinheit Best.-Nr. VE (l) Isohexan 96 %, Pestilyse plus ,5 99 %, Pestilyse T ,5 Isooctan 99,7 %, Pestilyse plus ,5 99,5 %, Pestilyse T ,5 99,9 %, GC Ultra Grade KK44.1 2,5 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Methanol 99,9 %, Pestilyse T ,5 T %, GC Ultra Grade KK45.1 2,5 99 %, Pestilyse n-pentan plus ,5 T %, Pestilyse T ,5 Pestilyse plus ,5 Petrolether C Pestilyse T ,5 T T Propanol 99,9 %, Pestilyse plus ,5 99,8 %, Pestilyse T ,5 Toluol 99,8 %, GC Ultra Grade KK46.1 2,5 99,8 %, Pestilyse plus ,5 99,8 %, Pestilyse T ,5 T T Trichlormethan/ 99,9 %, Pestilyse plus ,5 Chloroform 99,8 %, Pestilyse T ,5 Wasser Pestilyse T ,5 Sicherheitsrelevante Daten und zusätzliche Informationen im aktuellen Katalog oder unter / Kontakt Deutschland: Bestellungen zum NULLTARIF 0800/ bestellungen@carlroth.de Tel.: 0721/ Fax: 0721/ Carl Roth GmbH + Co. KG Schoemperlenstrasse Karlsruhe Nettopreise zzgl. gesetzlicher MwSt. Es gelten die allgemeinen Geschäftsbedingungen der Carl Roth GmbH + Co. KG Kontakt Österreich: Bestellungen: Tel.: 0316/ Fax: 0316/ info@lactan.at LACTAN Vertriebsgesellschaft m.b.h. und Co. KG Puchstraße Graz Nettopreise zzgl. MwSt. Es gelten die allgemeinen Geschäfts- und Lieferbedingungen der LACTAN Vertriebsgesellschaft m.b.h. und Co. KG. ah 06/