Analytisches Grundpraktikum

Transkript

1 ALBERT-LUDWIGS- UNIVERSITÄT FREIBURG Analytisches Grundpraktikum Praktikumsleiter Christoph Janiak

2 Teilnahme-Voraussetzungen Einführungskurs, EFK Praktikum und (Nach-)Klausur bestanden

3 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

4 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

5 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

6 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

7 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

8 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

9 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

10 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 1. Probe (A-F): 2. Probe (A-NO 2 ): 3. Probe (K-AgHg): 4. Probe (K-CuBi): 5. Probe (K-AlCr): 6. Probe (K-CaSr): 7. Probe (VA1): 8. Probe (VA2): Anionen F, Cl, Br, I, S 2, SO 3 2, S 2 O 3 2, SO 4 2 Anionen NO 2, NO 3, CO 3 2, CH 3 COO, SiO 3 2, BO 3 3, PO 4 3 Kationen Ag, Hg, Pb, Cu, Bi, Cd Anionen CO 3 2, SO 4 2, NO 3, Cl * Kationen Cu, Bi, Cd, As, Sb, Sn Anionen CO 3 2, SO 4 2, NO 3, Cl * Kationen Al, Cr, Fe, Ti, Mn, Co, Ni, Zn Anionen CO 3 2, SO 4 2, NO 3, Cl * Kationen Ca, Sr, Ba, Mg, Li, Na, K, NH 4 + Anionen CO 3 2, SO 4 2, NO 3, Cl * Kationen der Proben 3-6 Anionen CO 3 2, SO 4 2, NO 3, Cl * * Oxid kann als Anion vorliegen, ist aber nicht nachzuweisen Kationen der Proben 3-6 Anionen F, Cl, Br, I, S 2, SO 4 2, NO 3, CO 3 2, SiO 3 2, BO 3 3, PO 4 3 *

11 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Hintergrund Sinn und Zweck Vertraut werden mit zahlreichen Elementen und ihren wichtigsten Verbindungen und charakteristischen Reaktionen (Stoffkenntnisse!) Kennen lernen anorganischer Ionenreaktion in wässriger Lösung, Verhalten anorganischer Salze in wässrigen Systemen Umweltchemie, Umweltverhalten, Mobilisierung Hydrologie Gegenseitige Beeinflussung von Stoffen in komplexen Systemen Kennen lernen wichtiger Grundchemikalien Erlernen einfacher chemischer Grundoperationen

12 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Hintergrund Sinn und Zweck Erfahrungen über den Schwierigkeitsgrad des chemischem Arbeitens und Forschens zu einem recht frühen Zeitpunkt im Studium mit inhärenter Erfolgskontrolle Frustration in der Forschung Bedeutung von sorgfältigem, systematischem und sauberem Arbeiten selbständiges Arbeiten, Experimentieren, Analysieren

13 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Literatur Jander-Blasius (rot) Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie 14. bis 16. Auflage Hirzel-Verlag, Stuttgart-Leipzig, 2002 bis 2006 (Preis 46,- )

14 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie 10 Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

15 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum 1. Analyse: 2. Analyse: 3. Analyse: 4. Analyse: 5. Analyse: 6. Analyse: 7. Analyse: 8. Analyse: 9. Analyse: 10. Analyse: Gravimetrische Bestimmung von Nickel als Ni-diacetyldioxim Alkalimetr. Best. von Salzsäure und Natriumchlorid nach Ionenaustausch Acidimetrische Bestimmung von Na 2 CO 3 Bromatometrische Bestimmung von Antimon(III) Permanganometr. Bestimmung von Fe(III) nach Reinhardt-Zimmermann Bestimmung von NaNO 2 mittels KMnO 4 Bestimmung von Iodid nach Leipert Komplexometrische Bestimmung von Mangan Komplexometrische Bestimmung von Ca und Mg Bestimmung von Cu oder Ni (elektrogravimetrisch)

16 Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Chemische quantitative Analysen Literatur Jander-Blasius (blau) Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum 14. oder 15. Auflage Hirzel-Verlag, Stuttgart-Leipzig, 1995 oder 2005 (Preis 36,- ) Skript: Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum

17 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie 10 Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs A 5/7 Versuche mit instrumenteller Indikation und + GC/MS instrumentelle quantitative Analysen + Polarographie Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG

18 Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumentell-Analytisches Praktikum mit instrumenteller Indikation und instrumentelle quantitative Analysen Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche 1. Potentiometrische Endpunktsindikation mit Ag+-ionenselektiver Elektrode bei Fällungstitration 2. Konduktometrische Endpunktsindikation bei Säure-Base-Titration 3. Säure-Base-Titration in nicht-wässriger Lösung 4. Coulometrische Karl Fischer-/Redox-Titration mit biamperometrischer Endpunktsindikation (dead stop-titration) 5. Potentiometrische Endpunktsindikation mit Ca 2+ - und Cu 2+ -ionenselektiver Elektrode bei Komplexometrie 6. Atomemissionsspektroskopie (AES) 7. UV/VIS-Molekülabsorptionsspektrometrie +8. Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) +9. Polarographie und Voltammetrie

19 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben einfacher anorganischer Stoffe in wässriger Lösung Gravimetrie, Titrimetrie, Elektrogravimetrie 10 Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum mit instrumenteller Indikation und Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche instrumentelle quantitative Analysen Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche

20 Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumentelle quantitative Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumentell quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche 10. Wassercharakterisierung 11. Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) 12. Photometrische Bestimmung von gelöster Kieselsäure 13. Ionenaustausch-Chromatographie (HPIC)

21 Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Literatur Skript: Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Die instrumentellen Versuche müssen mindestens anhand des Skriptes von Ihnen theoretisch vorbereitet werden. Ohne Vorbereitung keine Versuchsdurchführung ( nächstes Semester) E. Hitzel, Bausteine praktischer Analytik, Verlag Handwerk und Technik, Hamburg, 2005 (Preis 24,80 ) K. Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie, Spektrum-Verlag, 2001 (Preis 42,00 ) D. A. Skoog, J. J. Leary, Instrumentelle Analytik, Springer Berlin, 1996 (Preis 49,95 ) D. C. Harris, Lehrbuch der Quantitativen Analyse, Springer Berlin, 2002 (Preis 79,95 )

22 Aufbau und Inhalt des Praktikums Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben mit Vorversuchen 10 Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche

23 Ort und Zeit 19. April 20. Juli ca. 52 Praktikumstage, 5 Nachmittage/Woche, 10 ½ Wochen Feiertage: Dienstag 1. Mai Donnerstag 17. Mai Christi Himmelfahrt Donnerstag 7. Juni Fronleichnam an den nachfolgenden Freitagen (Brückentagen) ist kein Saal-Praktikum! aber Instrumentelles Kurs A-Praktikum! Pfingstpause: 29 Mai 1. Juni

24 Ort und Zeit Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben mit Vorversuchen 10 Analysen Chemie II: Zintl- Schwarz- Riesenfeld-Saal Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Chemie II: Raum 035 Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche IMPG = Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemie

25 Ort und Zeit Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben mit Vorversuchen 10 Analysen täglich außer, wenn Instr. Kurse und Klausuren Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche 1 Woche + 2 Tage 2 Tage (Di + Mi) pro Person/Gruppe zugehörige Zeiteinteilung siehe Aushänge in den Praktikumssälen

26 Laborplatz Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen 8 Proben mit Vorversuchen 10 Analysen Chemie II: Zintl- Schwarz- Riesenfeld-Saal AGP teilgenommen gleicher Laborplatz AGP nicht teilgenommen Eintrag in Liste und Rücksprache Labor-Platzbezug morgen um Uhr

27 Instrumenteller Kurs B im IMPG Instrumentell-Analytisches Praktikum Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B Vorbesprechung Einführung für alle Teilnehmer Dienstag, Uhr ct Hörsaal I, IMPG, Albertstr. 23b Abschlussbesprechung für alle Teilnehmer Dienstag, ct Hörsaal I, IMPG

28 Analytisches Grundpraktikum Theorie Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Seminar zum Praktikum 8 Proben mit Vorversuchen Montag Uhr, HS Chemie 10 Analysen Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche Instrumentelle quantitative Analysen Instrumenteller Kurs B 4 Versuche Vorlesung Analytische Chemie I Mo 8 9 Uhr Do 9 10 Uhr, und Seminar Do Uhr HS Chemie

29 Analytisches Grundpraktikum Sommersemester 2007 Leistungsüberprüfung 2 Klausuren beide einzeln zu bestehen (Note < 5.0!) 1. Klausur: Montag 04. Juni 2007, Uhr, HS Chemie 2. Klausur: Donnerstag 19. Juli 2007, Uhr, HS Chemie Grundlage der Klausuren sind der Praktikumsstoff (siehe Skripte) Inhalt der begleitenden Seminare Inhalt der begleitenden Vorlesung

30 Analytisches Grundpraktikum Sommersemester 2007 Leistungsüberprüfung Nachklausur 2 Klausuren beide einzeln zu bestehen (Note < 5.0!) Nachklausur zu 1. Klausur: Mittwoch 17. Oktober 2007, Uhr Nachklausur zu 2. Klausur: Mittwoch 17. Oktober 2007, Uhr, beide im Großen Hörsaal Chemie Grundlage der Klausuren sind der Praktikumsstoff (siehe Skripte) Inhalt der begleitenden Seminare Inhalt der begleitenden Vorlesung

31 Analytisches Grundpraktikum Leistungsüberprüfung Anorganisch-Analytisches Grundpraktikum Ionenreaktionen Protokoll 6 Punkte pro Probe 8 Proben mit Vorversuchen 1. Ansage frei, jede weitere Ansage 1 Punkt Abzug 10 Analysen Protokoll 6 Punkte pro Analyse 1. Ansage frei, jede weitere Ansage 1 Punkt Abzug Instrumentell-Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs A 5/7 + 2 Versuche Instrumentelle quantitative Analysen im IMPG Instrumenteller Kurs B 4 Versuche Teilnahme + Protokoll + Bewertung der Assistenten für Praktikumsleistung/-verhalten

32 Analytisches Grundpraktikum linke Assistenten (Hilfskräfte) rechte Saalhälfte 3. OG 2. OG 1. OG Zintl-Saal Gero Frisch (Markus Sterk, Folke Tölle) Schwarz-Saal Philipp Eiden Lutz Müller (Bernadette Riedinger, Tobias Schlöder) Riesenfeld-Saal Anne-Christine Chamayou Barbara Wisser (Markus Burger, Peter Schlüter) Analysenausgabe: Hesham Mena, David Gnandt Instr. Kurs A: Stefan Lösel, Engelbert Redel, Karolina Kazmierczak

33 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit siehe Einführung im 1. Semester nicht Essen und Trinken im Labor, gründliches Händewaschen bei Essen usw. vor dem Labor im Labor immer Schutzbrille tragen für Brillenträger Schutzbrille als Überbrille Kittel, lange Hosen, geschlossene Schuhe keine Chemikalien aus dem Praktikumssaal entwenden Sicherheitswissen auffrischen, siehe z.b. Jander-Blasius

34 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Personen, die gegen die Laborsicherheit verstoßen, können vom Assistenten mit sofortiger Wirkung aus dem Saal gewiesen werden und erhalten für den Rest des Tages, ggf. auch für den Folgetag Laborverbot. Zuwiderhandlung gegen die Anweisung des Assistenten kann zum völligen Ausschluss aus dem Praktikum für den Rest des Semesters führen.

35 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

36 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

37 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

38 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

39 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

40 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

41 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Folgende Verhaltensweisen stellen z.b. Verstöße gegen die Laborsicherheit dar (keine vollständige Liste): ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas bei einer ablaufenden chemischen Reaktion oder beim Zusammengeben von Stoffen in der bloßen Hand zu halten. Gefäße, z.b. Reagenzgläser beim Erhitzen auf den Nachbarn zu richten. ein Gefäß, z.b. ein Reagenzglas zum Umschütteln mit dem Daumen zu verschließen. direkt aus einer größeren Vorratsflasche einen Stoff in ein Gefäß zu geben, in dem sich bereits ein anderer Stoff befindet. Als "größere Vorratsflasche" gelten Gefäße ab 100 ml. mit unnötig großen Mengen an potentiell gefährlichen chemischen Stoffen zu hantieren. unnötigerweise bei geöffnetem Abzug zu arbeiten.

42 Analytisches Grundpraktikum Sicherheit Personen, die gegen die Laborsicherheit verstoßen, können vom Assistenten mit sofortiger Wirkung aus dem Saal gewiesen werden und erhalten für den Rest des Tages, ggf. auch für den Folgetag Laborverbot. Zuwiderhandlung gegen die Anweisung des Assistenten kann zum völligen Ausschluss aus dem Praktikum für den Rest des Semesters führen.

43 Analytisches Grundpraktikum Thema Handschuhe ein optimaler Schutz erfordert den Einsatz eines geeigneten Handschuhmaterials sonst gegenteiliger Effekt! da durch Hautquellung im Handschuh die Hautresorption Aufnahme von eingedrungenen Stoffen begünstigt wird Chemikalienschutzhandschuh hat endliche Lebensdauer ein Einmal-Latexhandschuh ist kein Chemikalienschutzhandschuh chemische Beständigkeit ist kein ausreichendes Kriterium für Schutzwirkung Chemikalienschutzhandschuh muss gegen den Arbeitsstoff flüssigkeitsdicht sein (Penetration) Chemikalienschutzhandschuh muss Schutzfunktion gegen Durchwanderung des Arbeitsstoffes bieten (Permeation) Chemikalienschutzhandschuh muss den physikalisch-chemischen Einwirkungen standhalten, die zu Materialveränderungen führen (Degradation)

44 Analytisches Grundpraktikum Thema Handschuhe Penetration: Durchdringen eines Arbeitsstoffes durch Fehlstellen im Handschuhmaterial Permeation: Durchdringen des Handschuhmaterials mittels Diffusion (Durchwanderung) von Chemikalien überall dort, wo Kontakt zwischen Stoff und Handschuhoberfläche GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40

45 Analytisches Grundpraktikum Degradation: Änderung der Materialeigenschaften durch Einwirkung einer chemischen Substanz auf polymeren Schutzhandschuh Thema Handschuhe Eigenschaften z.b. - Elastizität - Reißdehnung - Weiterreißfestigkeit - elektrostatische Kennwerte Materialverhärtungen und Versprödungen häufig bei Umgang mit anorganischen Substanzen GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40

46 Analytisches Grundpraktikum Thema Handschuhe Degradation: Änderung der Materialeigenschaften durch Einwirkung einer chemischen Substanz auf polymeren Schutzhandschuh Eigenschaften z.b. - Elastizität - Reißdehnung - Weiterreißfestigkeit - elektrostatische Kennwerte GIT Labor-Fachzeitschrift 1/2005, 40 Quellung der Schutzmaterialien häufig bei Umgang mit organischen Substanzen

47 Analytisches Grundpraktikum Thema Handschuhe Der Fall Wetterhahn: Prof. Dr. Karen E. Wetterhahn, Chemieprofessorin, Dartmouth College, Hanover, NH, USA verschüttete im August 1996 eine geringe Menge Dimethylquecksilber, HgMe 2 auf ihre Latex-Schutzhandschuhe nur einen bis wenige Tropfen, ca. 0.1 bis 0.5 ml keine weitere Beachtung des Vorfalls 3 Monate später unspezifische Gesundheitsprobleme wie Übelkeit und Erbrechen Januar 1997 Sprachstörungen, Probleme mit Bewegungskoordination, Empfindungsstörungen in den Fingern, Hör- und Sehstörungen = Symptome einer Schädigung des ZNS Diagnose einer Hg-Vergiftung, Hg-Konz. im Vollblut 4000 µg/l (in D: BAT 100 µg/l) eingeleitete Therapie hat nicht mehr gegriffen 3 Wochen nach Diagnose Koma, Tod 10 Monate nach Unfall ( 1997, 48 Jahre) offenbar schnelle Permeation des Stoffes durch Handschuh und Hautresorption H. Strasdeit, Nachr. Chem. Tech. Lab. 1998, 46, 846

48 Analytisches Grundpraktikum Instrumenteller Kurs B Vorbesprechung Einführung für alle Teilnehmer Dienstag, ct Hörsaal I, IMPG, Albertstr. 23b Labor-Platzbezug morgen, Mittwoch um Uhr