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1 Vorwort Autorenverzeichnis III V 1 Schnellmethoden Schnellmethoden in der Lebensmittelanalytik - Möglichkeiten und Grenzen R. W. MATISSEK Einleitung Charakterisierung und Abgrenzung Was versteht man unter Schnellmethode? Erläuterungen zum Begriff Methode Erläuterungen zum Begriff schnell Schnellmethoden-Kategorien Warum und wo werden Schnellmethoden benötigt? Lebensmittelproduktion Lebensmittelüberwachung Welche Parameter/Analyten sollen bzw. können von Schnellmethoden erfasst werden? Schnellmethoden des Substitutions-Typs Ermittlung von Trockensubstanz-/Extraktgehalt/Dichte Ermittlung des Fettgehaltes Ermittlung des Einweißgehaltes Ermittlung des Kohlenhydratgehaltes Weitere Qualitätsmerkmale Fazit zum Substitutions-Typ Schnellmethoden des Organisations-Typs Chromatographie Spektrometrie/Spektrophotometrie Photometrie-Kombinationen Colorimetrie Weitere Methoden Fazit zum Organisations-Typ Schlussbetrachtung und Ausblick Literatur VII

2 1.2 Schnelltests für die Lebensmittel- und Wasseranalytik - Teststäbchen und Testpapiere M. UNGER-HEUMANN Einleitung Aufbau und Auswertung von Teststäbchen und Testpapieren Aufbau Halbquantitative Auswertung Quantitative Auswertung Gründe für die Verwendung von Schnelltests Einsatzgebiete in der Lebensmittelproduktion Rohstoff- und Eingangskontrolle Überwachung von Zusatz- und Inhaltsstoffen Steuerung des Produktionsablaufes Desinfektions- und Reinigungskontrolle Abwasserkontrolle Anwendungsbeispiele aus der Praxis Milchindustrie Bestimmung von alkalischer Phosphatase und Peroxidase Bestimmung von Lipase Weinherstellung Bestimmung der Gesamtsäure Bestimmung der Äpfelsäure Zusammenfassung und Ausblick Literatur Methoden der schnellen Probenvorbereitung W. E. KÜTT Einleitung Überblick über die Methoden Solid Phase Extraction (SPE), Festphasenextraktion Solid Phase Micro Extraction (SPME), Festphasenmikroextraktion Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD) Dispersive Solid Phase Extraction (DSPE) Anwendungsbeispiele in der Praxis SPE: Nachweis von Pestiziden in Obst und Gemüse SPME: Nachweis von Pyrazinen in Erdnussbutter SBSE: Nachweis von Trichloranisol in Wein DSPE: Methodenentwicklung zur ultraschnellen Probenvorbereitung für die multi-residue-method (MRM) von Pestiziden in Obst und Gemüse VIII

3 1.3.4 Abschlussdiskussion und Ausblick Literatur Ionenanalyse Ionenselektive Elektroden N. BUSCHMANN Einleitung Grundlagen Typen Ionenselektiver Elektroden Anwendungsbeispiele Selbstbau von Ionenselektiven Elektroden Literatur Atomspektrometrische Analysentechniken für die quantitative Bestimmung von Elementgehalten in Lebensmitteln W. BUSCHER Einführung Vorbereitung von Lebensmittelproben für die Elementspurenanalyse Methoden der Elementspurenanalyse Atomabsorptionsspektrometrie - AAS Atomabsorptionsspektrometrie mit Flammen - Flammen-AAS Atomabsorptionsspektrometrie mit elektrothermaler Atomisierung im Graphitrohr - GF-AAS Atomabsorptionsspektrometrie mit der Hydrid-Technik - HG-AAS Atomabsorptionsspektrometrie mit der Kaltdampf-Technik - CV-AAS Optische Emissionsspektrometrie mit dem induktiv gekoppelten Plasma - ICP-OES Massenspektrometrie mit dem induktiv gekoppelten Plasma - ICP-MS Zusammenfassung Literatur Kapillarelektrophorese (CE) A. BUTSCHKE Einleitung Methodik Aufbau und Funktionsprinzip Injektion Detektion Trennprinzipien IX

4 2.3.3 Vergleich der CE mit etablierten Techniken Vergleich der CE mit konventioneller Elektrophorese Vergleich der CE mit HPLC Anwendung Proteine DNA Zusammenfassung Literatur Chromatographische Methoden Dünnschicht-Chromatographie (DC) K. ZIELOFF, M. WERTHER Einführung DC als Screening-Verfahren Auswahl des Schichtmaterials Probenauftragung Fließmittelauswahl und Chromatogrammentwicklung Postchromatographische Derivatisierung DC als quantitatives Analysenverfahren Spektralbereich Messprinzipien Kalibrationsverfahren Bilddokumentation Anwendungsbeispiele aus dem Gebiet der analytischen Lebensmittelchemie Unerwünschte Stoffe Mykotoxine Pflanzenschutz- und sonstige Mittel Stoffe mit pharmakologischer Wirkung Zusatzstoffe Zusammenfassung und Entwicklungstrends Literatur Die schnelle Gaschromatographie (fast GC) in der Lebensmittelanalytik - Prinzip und Anwendungen H.-U. BAIER, L. MONDELLO Übersicht Grundlagen der Trennung in der fast GC Säulen und stationäre Phase Länge und Auflösung Innendurchmesser und Auflösung X

5 Filmdicke und Auflösung Trägergasart und Geschwindigkeit Anforderungen an den Gaschromatographen Injektion in der fast GC Detektoranforderungen in der fast GC Anwendungen in der Lebensmittelanalytik Organophosphorpestizide in Lebensmittel Matrices Analyse von Butterfettsäuren Zusammenfassung Literatur Hochleistungsflüssigchromatographie - Anwendung von HPLC/Biosensor-Kopplungen R. GALENSA Einleitung und spezielle Problemstellung Prinzip, Vorteile und Grenzen der HPLC-Enzymreaktorkopplung Apparative Anforderungen Enzymreaktoren/Immobilisierung Elektrochemischer Detektor/Elektroden Anwendungen aus dem Lebensmittelbereich Substrate/verwendete immobilisierte Enzyme Applikationen Bestimmung von schwefliger Säure Bestimmung von Mono- und Oligosacchariden Bestimmung von Aldehyden Zusammenfassung, Ausblick Literatur Kopplung von Gaschromatographie und Flüssigchromatographie mit der Massenspektrometrie H.-J. STAN Grundlagen Kapillargaschromatographie Massenspektrometrie Hochleistungsliquidchromatographie Anwendung der GC-MS Rückstandsanalyse von Pflanzenschutzmitteln Rückstandsanalyse von Arzneimitteln in Leitungswasser Anwendung der LC-MS/MS Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln Tensidanalytik Literatur XI

6 4 Spektroskopische Methoden Nahe-Infrarot-spektroskopische Analysen (NIR) H. BÜNING-PFAUE Rahmenbedingung von schnellen NIRS-Analysen, Vorteile und Nachteile Mess-Prinzip, Analysen-Voraussetzungen, Daten-Aufnahme und Daten-Transformationen Kalibrationsentwicklung, multivariate Ansätze und NIRS-Leistungsparameter Wasser- und Temperatur-Einfluss Anwendungsbeispiele für NIRS-Methoden Fleisch- und Wursterzeugnisse Zubereitete Mahlzeiten Komplikationen bei pflanzlichen Lebensmitteln Eiprodukte Authentizitätskontrollen, z. B. bei pflanzlichen Ölen Frittierfette, Kontrolle auf Verderb Prozess-Regelung und -Kontrolle; nicht-invasive Kontrollen bei Obst und Gemüse Literatur Hochauflösende Kernresonanz-Spektroskopie (NMR) C. FAUHL, R. WITTKOWSKI Einführung und spezielle Problemstellung Messprinzip Chemische Verschiebung Skalare Kopplungen Lock Quantifizierung Analysenmethoden H-NMR C-NMR H-NMR Anwendungsbeispiele aus dem Gebiet der analytischen Lebensmittelchemie Öl Wein und Most Bier Fruchtsaft XII

7 Kaffee Anwendungen der Deuterium-NMR-Spektroskopie Zusammenfassung und Ausblick Literatur Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR) J. MÜLLER, D. RÖSCH, L. W. KROH Einleitung Theoretische Aspekte der ESR-Spektroskopie ESR-Spektroskopie in Feststoffen und Lösungen Spin-Trapping Spin-Sonden (Spin-Labels oder Spin-Probes) Stabilisierte Radikale Auswertemethoden Literatur Biochemische Methoden Anwendung von Biosensoren in der Lebensmittelanalytik F. W. SCHELLER, K. TIEPNER, A. WARSINKE Einführung Biosensoren Grundprinzipien von Biosensoren Aufbau von Biosensoren Anwendungsbeispiele Kohlenhydrate Organische Säuren Alkohol Bakterien Freie Radikale und DNA Messplätze und Analysatoren Zusammenfassung Literatur Immunchemische Methoden E. MÄRTLBAUER Einführung Analysenmethoden Mikrotiterplattentests Schnelltests XIII

8 Immunaffinitätschromatographie und immunomagnetische Separation Anwendungsbeispiele Nachweis niedermolekularer Substanzen Mykotoxine Antibiotika und Sulfonamide Nachweis hochmolekularer Substanzen Bakterientoxine Ausblick Literatur Mikrobiologische Schnellmethoden R. ZSCHALER Nichtkulturelle Methoden Mikroskopie Limulus-Amöbozyten-Lysat (LAL)-Test Enzyme-Linked-Immuno-Sorbent-Assay (ELISA) Polymerase Chain Reaction (PCR, Polymerase-Ketten-Reaktion) ATP-Messung (Biolumineszenz-Verfahren) Impedanz-Verfahren Durchflusscytometrie Kulturelle Schnellverfahren MRSV-Verfahren Salmonella-Schnelltest Gensonden (VIT-Verfahren) Petrifilm-Verfahren Sonstige Identifizierungsmethoden und Bestätigungstests Clumping-Teststreifen Aminopeptidase-Test Nachweis der Cytochromoxidase Nachweis von z. B. Protein-Rückständen auf Anlagen Indol-Teststreifen Peroxid-Teststreifen Literatur Die Polymerase-Kettenreaktion (PCR) H. BROLL Einleitung Theoretische Grundlagen PCR beeinflussende Faktoren Quantitative PCR Anwendungsbeispiele XIV

9 Artenidentifizierung GVO-Nachweis Ausblick Literatur Methoden zur Ermittlung funktioneller Eigenschaften von Lebensmitteln Funktionelle Eigenschaften H. KUNZEK Hydratationseigenschaften von Lebensmitteln H. KUNZEK Bindungsformen des Wassers Methoden zur Bestimmung der Hydratationseigenschaften Wertung der Methoden Literatur Textur/Struktur und Rheometrie L.-G. FLEISCHER Einführung Fundamentale theoretische Aspekte der Rheologie Rheologische Messmethoden Scherbeanspruchung Periodisch-mechanische (sinuidale) Beanspruchung (Oszillationsrheometrie) Anwendungsbeispiele Rheologisches Verhalten und Struktur von Hyaluronsäure Viskosität als Prozessindikator bei der diskontinuierlichen Verdampfungskristallisation Literatur Thermische Analyse D. GLOYNA Allgemeine Charakterisierung Thermogravimetrie (TG) Messprinzip und Apparatur Stör- und Einflussgrößen Auswertung der TG-Kurve Differenzthermoanalyse (DTA), Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, DSC) Messprinzipien Apparatives Kalibrierung und Störgrößen Auswertung der DSC-Kurve XV

10 6.4.4 Anwendungen (TG, DSC) Literatur Methoden der sensorischen Analyse R. SCHRÖDTER Einleitung Sensorische Grundlagen Definition des Schwellenwertes Sensorische Konzentrationsbestimmung Methodische Voraussetzungen Schwellenwert-Prüfmethoden Einfache und schnelle Schwellenwertbestimmung (PR 50 -Methode) Allgemeines Theoretische Grundlagen Praktische Durchführung Probenvorbereitung Präsentation der Proben Protokollführung Auswertung Anwendungsbeispiel: 1-Butanolschwelle Allgemeines Aufgabenstellung Durchführung Ergebnis Ergebnisauswertung Literatur Stichwortverzeichnis Inserentenverzeichnis XVI

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