7.5.3 Verhalten der Katalysatoren in überkritischen Medien Wasser
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- Fanny Pfaff
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1 7 Anhang Verhalten der Katalysatoren in überkritischen Medien Wasser Massenänderung Tab. 7-1: Relative Massenänderung (Gravimetrie) der Bleche in Abhängigkeit der Temperatur, m/m [%(g/g)] T [ C] Ag Ag/Cu 92.2/7.8 %(g/g) Ag/Cu 72/28 %(g/g) 33-2, - 28,1-24, ,7-2,4-15,2 39-8,1-4, - 1,1 42-1,8 -,52,18 45,9,71,33 Tab. 7-2: Relative Massenänderung (Gravimetrie) der Bleche in Abhängigkeit der Versuchsdauer, p = 25 MPa, T = 42 C, Medium: H 2 O mit w(o 2 ) = 1,4 %(g/g). m/m [%(g/g)] t [h] Ag/Cu 92.2/7.8 %(g/g) Ag/Cu 72/28 %(g/g) 5,139,84 15,374, , ,245
2 7 Anhang 218 Massenänderung m/m [%(g/g)] 5,, , -1, Ag hängend Ag liegend -15, -2, -25, Temperatur [ C] Abb : Silber m/m [%(g/g)] 5,, , -1, -15, Ag/Cu 72/28 %(g/g) hängend Ag/Cu 72/28 %(g/g) liegend -2, -25, -3, Temperatur [ C] Abb : Abb. 7-9: Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g) Relative Massenänderungen (Gravimetrie) der Bleche in Abhängigkeit der Temperatur, Vergleich hängender und liegender Proben,
3 7 Anhang 219 Massenänderung Tab. 7-3: Relative Massenänderung der Bleche (Gravimetrie), Vergleich hängender und liegender Proben, m/m [%(g/g)] T [ C] Ag Ag/Cu 92.2/7.8 %(g/g) Ag/Cu 72/28 %(g/g) hängend - 8,1-4, - 1,1 liegend - 1,4-8,9-8,1 Abtragsraten des Silbers (AAS-Daten) Tab. 7-4: Silberabtragsraten der Bleche (AAS-Daten) in Abhängigkeit der Temperatur, χ [mg Ag / (g Ag h)] T [ C] Ag Ag/Cu 92.2/7.8 %(g/g) Ag/Cu 72/28 %(g/g) 33 1,22 3,11 4, ,16 3,3 3,84 39,925 1,1,494 42,6,1,58 45,77,59,34
4 7 Anhang 22 Röntgendiffraktometrie Kupfer (Sinterprobe) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Cu (2) Cu 2 O (22) Cu (22) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Cu (2) Cu 2 O (22) Cu (22) 2θ [deg.] XRD θ/2θ 2θ [deg.] Cu Kα 1 Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 35 C (unterkritisch) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Cu (2) Cu 2 O (22) Cu (22) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Cu (2) Cu 2 O (22) Cu (22) 2θ [deg.] 2θ [deg.] Abb : T = 37 C (überkritisch) Abb : T = 39 C (überkritisch) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Cu (2) Cu 2 O (22) Cu (22) 2θ [deg.] Abb : Abb. 7-1: T = 41 C (überkritisch) Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1) des Kupfers (Sinterprobe), nur die intensitätsstärksten CuO-Reflexe wurden indiziert, p = 25 MPa, t = 24 h, Medium: H 2 O mit w(o 2 ) = 1,4 %(g/g).
5 7 Anhang 221 Röntgendiffraktometrie Kupfer (Blech) 1 Cu (2) 1 8 Cu 2 O (111) Cu (2) 1 Cu 2 O (11) Korrosionsprodukte des Reaktormaterials Cu 2 O (2) Cu 2 O (22) Cu (22) Cu 2 O (11) Cu 2 O (2) Cu 2 O (22) Cu 2 O (331) Cu (22) Cu 2 O (222) Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 36 C (unterkritisch) 2 2 Cu 2 O (2) Cu (2) 2 1 Cu 2 O (2) Cu (2) 1 1 Cu 2 O (11) Cu 2 O (22) Cu (22) 1 Cu 2 O (11) Cu 2 O (22) Cu (22) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) 3 2 Cu (2) 1 Cu 2 O (11) Cu 2 O (2) Cu 2 O (22) Cu (22) Abb : Abb. 7-11: T = 45 C (überkritisch) Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1 und Kα2) des Kupfers, nur die intensitätsstärksten CuO-Reflexe wurden indiziert,
6 7 Anhang 222 Röntgendiffraktometrie Silber/Kupfer-Legierung 92.2/7.8 %(g/g) (Blech) 7 3 Ag 2 O (111) Ag 2 O (1) Ag 2 O (2) Ag (2) Ag 2 O (22) Ag (22) Ag 2 O (311) Ag 2 O (222) 1 Ag (2) Ag (22) Abb : T = 33 C (unterkritisch) * Abb : T = 36 C (unterkritisch) Ag (2) Ag (22) Ag (2) Ag (22) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) Ag (2) Ag (22) CuO CuO Korrosionsprodukte des Reaktormaterials Abb : Abb. 7-12: T = 45 C (überkritisch) Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1) der Silber/Kupfer-Legierung 92.2/7.8 %(g/g) (α-phase), nur die intensitätsstärksten CuO-Reflexe wurden indiziert, * Blech wurde liegend in den Reaktor eingebracht, vgl. Abb und S.78
7 7 Anhang 223 Röntgendiffraktometrie Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g) (Blech) CuO (11) CuO (11) Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 36 C (unterkritisch) Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Ag (2) Cu 2 O (22) Ag (22) 1 Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Ag (2) Cu 2 O (22) Ag (22) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) 1 1 Cu 2 O (11) CuO (11) Cu 2 O (2) Ag (2) Cu 2 O (22) Ag (22) Abb : Abb. 7-13: T = 45 C (überkritisch) Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1) der Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g) ) (α-phase und β-phase), nur die intensitätsstärksten CuO-Reflexe wurden indiziert,
8 7 Anhang 224 Röntgendiffraktometrie Gold/Silber-Legierung 97.2/2.8 %(g/g) (Blech) Au/ Au/Ag (2) Au/Ag (22) Au/ Au/ Au/ Au/Ag (2) Au/Ag (22) Au/ Au/ Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 45 C (überkritisch) Abb. 7-14: Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1) der Gold/Silber-Legierung 97.2/2.8 %(g/g), Vergleich hängender und liegender Bleche CuO (11) Ag 2 O (111) Ag 2 O (2) 1 1 CuO (11) Abb : Liegende Probe Abb : Hängende Probe Abb. 7-15: Diffraktogramme (XRD θ/2θ, Cu Kα1) der Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g), nur die intensitätsstärksten Reflexe wurden indiziert, p = 25 MPa, T = 33 C, t = 65 h, Medium: H 2 O mit w(o 2 ) = 1,4 %(g/g).
9 7 Anhang 225 Röntgendiffraktometrische Auswertung: Massenanteile Tab. 7-5: Massenanteile (Rietveld-Analyse) der Kupfer-Sinterproben in Abhängikeit der Temperatur, p = 25 MPa, t = 24 h, Medium: H 2 O mit w(o 2 ) = 1,4 %(g/g). w [%(g/g)] T [ C] Cu Cu 2 O CuO Cu 2 O / CuO 33 11, 69,5 19,5, ,2 48,6 46,2, ,4 56, 38,6, ,6 57,4 36,,6 41 2,2 35,6 62,2 1,75 Röntgendiffraktometrische Auswertung: Gitterkonstanten Tab. 7-6: Gitterkonstanten der unbehandelten Bleche. Metall bzw. Legierung w [%(g/g)] Ag Ag/Cu Ag/Cu 72/28 Cu Au/Ag α-phase α-phase β-phase 92.2 / / / 91.9 a [Å] Berechnung 4,68(2) a 4,27(1) b 4,19(9) b 3,638(2) b 3,615() a 4,79() b a [Å] Experiment 4,88(8) 4,88() 4,8() 3,637(7) 3,616(3) 4,79(2) a JCPDS-ICCD-Datenbank [JCPDS96] b Vegard-Regel
10 7 Anhang 226 Röntgendiffraktometrische Auswertung: Gitterkonstanten Tab. 7-7: Gitterkonstanten der Bleche, p = 25 MPa, T = 45 C, t = 65 h, Medium: H 2 O. Metall bzw. Legierung w [%(g/g)] Ag Ag/Cu Ag/Cu 72/28 Cu Au/Ag α-phase α-phase β-phase 92.2 / / / 91.9 a [Å] 4,87(1) 4,89(2) 4,83(1) vorhanden * 3,618(3) 4,79(1) * wenige intensitätsschwache Reflexe Tab. 7-8: Gitterkonstanten der Bleche in Abhängigkeit der Temperatur, Metall bzw. Legierung Ag Ag/Cu Ag/Cu 72/28 α-phase α-phase β-phase w [%(g/g)] 92.2 / / / 91.9 T [ C] a [Å] 33 4,9(3) 4,86(9) ,88(5) 4,89(5) ,89(6) 4,9(4) 4,87(3) ,88(9) 4,89(5) 4,87(9) ,89(1) 4,89(6) 4,88(8) ---
11 7 Anhang 227 Röntgendiffraktometrische Auswertung: Gitterkonstanten Tab. 7-9: Gitterkonstanten der Bleche in Abhängigkeit der Versuchsdauer, p = 25 MPa, T = 42 C, t = 65 h, Medium: H 2 O mit w(o 2 ) = 1,4 %(g/g). Metall bzw. Legierung Ag/Cu Ag/Cu 72/28 α-phase α-phase β-phase w [%(g/g)] 92.2 / / / 91.9 t [h] a [Å] 5 4,87(5) 4,83(3) vorhanden * 15 4,88(2) 4,83(6) vorhanden * 3 4,83(4) ,83(7) --- * nicht genügend Reflexe vorhanden
12 228 7 Anhang Rasterelektronenmikroskopie Kupfer (Sinterprobe) 1 µm Abb : T = 33 C (unterkritisch) 1 µm Abb : T = 35 C (unterkritisch) 1 µm Abb : T = 37 C (überkritisch) 1 µm Abb : T = 39 C (überkritisch) 1 µm Abb : T = 41 C (überkritisch) Abb. 7-16: SEM-Aufnahmen des Kupfers (Sinterprobe), p = 25 MPa, t = 24 h, Medium: H2O mit w(o2) = 1,4 %(g/g).
13 7 Anhang 229 Rasterelektronenmikroskopie Kupfer (Blech) Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 36 C (unterkritisch) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) Abb : Abb. 7-17: T = 45 C (überkritisch) SEM-Aufnahmen des Kupfers,
14 23 7 Anhang Rasterelektronenmikroskopie Silber/Kupfer-Legierung 92.2/7.8 %(g/g) (Blech) Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 36 C (unterkritisch) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) Abb : T = 45 C (überkritisch) Abb. 7-18: SEM-Aufnahmen der Silber/Kupfer-Legierung 92.2/7.8 %(g/g) (α-phase), p = 25 MPa, t = 65 h, Medium: H2O mit w(o2) = 1,4 %(g/g).
15 231 7 Anhang Rasterelektronenmikroskopie Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g) (Blech) Abb : T = 33 C (unterkritisch) Abb : T = 36 C (unterkritisch) Abb : T = 39 C (überkritisch) Abb : T = 42 C (überkritisch) Abb : T = 45 C (überkritisch) Abb. 7-19: SEM-Aufnahmen der Silber/Kupfer-Legierung 72/28 %(g/g) (α-phase und β-phase), p = 25 MPa, t = 65 h, Medium: H2O mit w(o2) = 1,4 %(g/g).
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