Dielektrische Spektroskopie (Messung dielektrischer Stoffeigenschaften)

Transkript

1 Dielektische Spektoskopie (Messung ielektische Stoffeigenschaften). Einleitung - Mateie im elektischen Fel; Pobenesatzschaltung. DK-Messung im Beeich nieige Fequenzen 3. DK-Messung im Beeich hohe Fequenzen 4. Messung es Goßsignalvehaltens Liteatu A. Rost: Messung ielektische Stoffeigenschaften Akaemie-Velag, Belin 978, un Fie. Vieweg & Sohn, Baunschweig 978 The Impeance Measuement Hanbook Hewlett Packa Company, 994 Component Measuement Semina Agilent Technologies Inc., 999 F.Keme, A. Schönhals (Hsg.): Boaban Dielectic Spectoscopy Spinge Velag, Heielbeg 3 A. Rost: Abeitsuntelagen zu Volesung un Paktikum im Intenet

2 Abeitsuntelagen zu Lehveanstaltung Dielektische Spektoskopie (Volesung mit Paktikum) übe ie Intenetseite Computegestützte Messtechnik oe iekt auf e Intenetseite Pof. D. Albecht Rost Lehe

3 Volesung (Inhalt; SWS) In ie Poblematik wi uch ie klassische Bescheibung e gunlegenen Polaisationsmechanismen un een phänomenologische Moellieung (Relaatomoelle, Oszillatomoell) eingefüht; auf ie Besoneheiten von Feoelektika wi hingewiesen. Ausgehen vom Esatzschaltbil e iealen un e ealen ielektischen Pobe wi ein Übeblick übe Stanamessvefahen im Beeich nieige Fequenzen gegeben. Dabei wi auch auf ie sich uch ie Pobenanonung egebenen systematischen Fehle eingegangen. Die Besoneheiten e Messung un Auswetung im Höchstfequenzbeeich ween an zwei Beispielen behanelt, e Refleionsmessung mit e Pobe als koaiale Leitungsabschluss un e Tansmissionsmesssung im Hohlleite. Abschließen wi auf ie Messung e ielektischen Goßsignaleigenschaften eingegangen, wobei besonees Gewicht auf moene Messvefahen un ie Möglichkeiten e automatischen Datenefassung un Auswetung gelegt wi. Paktikum: SWS Im Rahmen eines Pojekts ween beispielhaft Messungen e ielektischen Eigenschaften ausgewählte Mateialien in Abhängigkeit von e Fequenz (f Hz... GHz) mit unteschielichen Vefahen uchgefüht. Die Aufgabe umfasst, wenn efoelich, auch Schitte zu Pobenpäpaation. Geätetechnik: Dielektisches Spektomete BDS 484 ( Hz... MHz; Pecision RLC Mete HP 484) DK-Messsystem DEMS (3 khz...,3 GHz; Netwok Analyse HP 87B) Hysteesekuvenscheibe HK-RI (mit Univesalmesskate DT 3)

4 Mateie im elektischen Fel - ielektische Polaisation a) Atompolaisation b) Ionenpolaisation c) Oientieungspolaisation typische Tempeatuabhängigkeit

5 Mateie im elektischen Fel Plattenkonensato U U ohne Dielektikum mit Dielektikum U elektische Felstäke: E Q Q Q' ielektische Veschiebung: D ε E ohne äußee Spannung: εe A A A A Q ε U mit konstante äußee Spannung: D εe P εεe A Kapazität: C ε

6 Die Kapazität im Wechselstomkeis - Esatzschaltung un eigeiagamm. Dielektische Pobe mit Velusten Y C jωc jωε A ( ε' jε" ) ( ε" jε' ) G ωc jb G ε" tanδ B ε'. Leitene ielektische Pobe G G G l ωε A ε" σ l A B B ωεε' nu messba, wenn tan ϕ >,.h. wenn Messfequenz ω vegleichba A mit Relaationsfequenz σ ε'

7 Relative DK einige Stoffe Stoff Luft ( o C,.3kPa) Paaffin Tansfomatoöl PVC Polystyol Glimme Pozellan Glas Wasse (8 o C) Rutil (TiO ) paallel *) senkecht *) BaTiO 3 (o C) (ca. o C) ε ca. 5 ca. 4 *) zu Richtung es elektischen Feles NDK-Wekstoffe (TK-geichtet) P - DK 6 -DK NP N33 N75 N5 N 47 N 75 N 5 (TK in -6 K - ) HDK-Wekstoffe E E 5 E Mateial Mateial MgSiO 3 MgTiO 3 BaO n TiO TiO MgO TiO TiO CaO ε BaTiO 3 -Mischkistalle (mit MeSnO 3, MeO 3, MeTiO 3 )

8 Phänomenologische Bescheibung: Paallel-Esatzschaltung

9 Paallel-Esatzschaltung: Messbeispiel

10 Phänomenologische Bescheibung: Seien-Esatzschaltung

11 Phänomenologische Bescheibung: einfache Relaato

12 Relaationsispesion Cole-Cole-Diagamm Messbeispiele

13 Resonanzispesion (veeinfachte Betachtung)

14 Messvefahen (Übesicht)

15 Wiestansmessung I. Stom-Spannungsmessung U V A R U A V R stomichtig spannungsichtig. Vieahtmessung A U R V a v a, a Stomzuleitungen v, v Potenzialleitungen a' v'

16 Wiestansmessung II 3. Spannungsvegleich R iv U R V R U U N R N (unabhängig von R iv ) R N 4. Bückenmessung (Wheatstonebücke) Bückenabgleich: I G U U AC CB R U U AD DB R R 3 4 R R R N R R 3 4

17 Wiestansmessung III Wechselstomwiestäne jwc Y_ R s jwl _ C R p L Y R p Velustfakto: jωc I Y U R tanδ RpωC. Stom-Spannungsmessung p /R p jωc U R s jωl U I tanδ Rs ωl R s ( R jωl) I Pinzip wie bei Gleichstomwiestänen Pobleme: - Bei höheen Fequenzen efolgt ie Stommessung nicht iekt, sonen übe einen Stom-Spannungswanle (Messwiestan). Dauch entsteht ein zusätzliche Fehle bei e Spannungsmessung. - Die Eigenschaften eale Wechselstomwiestäne efoen ie Messung von zwei um 9 o gegeneinane phasenveschobenen Komponenten von Stom bzw. Spannung ( Vektovoltmete, Lock-in-Vestäke) s

18 Beispiel : Stom-Spannungsmessung mit eingepägte Spannung. Messbeingung: >> m.h. I uch bestimmt. Messbeingung: e m m ' m e m C R j R : R ω << e m m C R << ω 3. Messbeingung: ( ) t j m m m e ' j ε" Û A ε ω I U ω ε

19 Beispiel : Automatisches RLC-Mete PM 633A (Philips) Messung nach e 4-Daht-Methoe

20 3. Spannungsvegleichsvefahen Beispiel: Kapazitätsmessung Wiestansmessung IV Fü ie Abgleichbeingung U D gilt: U U N U U R N R N U U Die Spannungsquelle U muss in Amplitue un Phase fein egelba sein.

21 . Bückenmessung Kapazitätsmessung (Wheatstonebücke) Wiestansmessung V Abgleichbeingung: G jωc jωc G jωc jωc N N fequenzunabhängig G G C N C ; C C C N C Inuktivitätsmessung (Mawellbücke) Abgleichbeingung: R jωl R G jωc R N N fequenzunabhängig R GN RR ; L CN RR

22 Messung e kompleen DK Gütefaktomesse: Stana-Messvefahen. ohne Stoffmeßkonensato un Hilfsinuktivität Abgleich mit C auf Seienesonanz ω. mit Stoffmeßkonensato C un Hilfsinuktivität L Abgleich mit L auf ω,.h. ωl ωc Meßwet: 3. ohne Pobe Q ω C Abgleich mit auf ω,.h. Meßwet: Q Plattenabstan: G G ω C ε A ε ε' A Plattenabstan: G 4. Auswetung: ε ' tan δ C C Q Q

23 zum Einfluss es Ranfeles Messung e kompleen DK Fehle es Ranfeles (nach Kichhoff) ΔC C C C π 6π ln ( a) a a ln a (gilt im Vakuum) Schutzing-Messung geeignete Messgeäte: Scheingbücke mit Wagne-Hilfszweig oe Diffeentialübetagebücke: nach em Abgleich liegen ie Elektoen E s (Schutzing) un E m (Messelektoe) auf gleichem Potential, gemessen wi allein G un C

24 Scheingbücke mit Wagne-Hilfszweig unsymmetische Diffeenzialübetagebücke I n I n D N C Abgleichbeingung: B n I U N A N n I U N C D A B n n n n

25 Messung e kompleen DK De Einfluss von Luftspalten (Gapeffekt) wiksam ist ie Seienschaltung von C un C L C C : A C ε ε Pobenkapazität Luftspaltkapazität L L A C ε mit L D : D D D 3 3 E E ε ε 3 E E E E ε ε ε E E ε ) ( E U U U 3 3 L E U ε ( ) L 3 s A E E A E U A D C ε ε ε ε ε ε ε ε ε ε L L s

26 Vogänge auf Leitungen Geankenepeiment Die Otsabhängigkeit von Spannung un Stom wi uch ie Telegafengleichungen beschieben: U I (R' jωl' )(G' jωc' ) U γ U (R' jωl)(g' jωc' ) I γ I (homogene Diffeentialgleichungen.Onung). Deen allgemeine Lösungen haben ie Fom U Ue I Ie γ γ I * e * U e γ γ mit e Ausbeitungskonstanten γ α jβ (R' jωl' )(G' jωc' ) Mit jωt egibt sich α j( ωt β) * α j( ωtβ) U(t) Ûe U(,t) Ûe Û e, also ie Übelageung aus eine hinlaufenen un eine ücklaufenen geämpften Welle ( α Dämpfungskonstante, β π / λ Phasenkonstante). Fü en Wellenwiestan (chaakteistische Impeanz) folgt U I * U * I R' jωl' G' jωc' Die ücklaufene Welle entsteht in eine Leitung enliche Länge an einem Abschlusswiestan a, ihe Stäke un Phasenlage wi beschieben uch en Refleionsfakto e jϕ U U * a a

27 Messung es Refleionsfaktos uch Spannungsmessung auf e Leitung U() Ûe U() Û (Näheung fü α, ie eitabhängigkeit wi weggelassen) jβ (e Û e jβ * e jβ jϕ e Û e jβ jβ jϕ jβ ( e e ) )(e jβ e jϕ e jβ ) uch Fehlanpassung am Leitungsene Û Û [ [e j(β ϕ ) e cos(β ϕ)] j(β ϕ ) ] stehene Spannungswelle mit e Peioizität λ / Spannung in Knoten un Bauch e stehenen Welle: Û Û ma min Û( ) Û Û Û( ) Û Û * * s Û Û ma min Stehwellenvehältnis s Refleionsfakto s Phasenwinkel es Refleionsfaktos: cos( βmin ϕ) βmin ϕ π k π Messgößen sin s un min

28 l tanh l tanh a a e γ γ e a : velustfeie Leitung: l tan j l tanh : β γ α l tan j l tan j a a e β β l tan j l tan j e e a β β Leitungsene kuzgeschlossen: l tan j e β offen: l cot j e β eine Blinwiestäne Leitwetfom: mit Y l tan Y j Y l tan Y j Y Y Y a a e β β Leitungseigenschaften: Tansfomation Smith-Diagamm

29 Leitungstansfomation: Beispiel a,5, Abstan von a λ/8 λ/4 3λ/8 eff / (,8,59j) (,8-,59j)

30 Impeanzmessung - Messung es Refleionsfaktos mit eine Messleitung Messgößen: Stehwellenvehältnis Uˆ ma s, Knotenabstan l Uˆ min min

31 usammenhang zwischen e Eingangsimpeanz eines Pobenviepols un en Stoffkonstanten (Koaialleitung, TEM-Welle) Fü ie leee Koaialleitung gilt: π μ o εo ln a i, β o π λ o. Leitung ausgefüllt, unenlich lang e γ m m β o μ ε ε μ. Leitung ausgefüllt, enlich lang, efiniete Abschluss a a m,k m,l j m j tan( γ m m ctg( γ l) m l) Kuzschlussmessung Leelaufmessung Bei magnetischen Stoffen müssen vie voneinane unabhängige Wete bestimmt ween, bei einen Dielektika (μ ) nu zwei. Poblem bei festen Stoffen: Pobengeometie

32 Messung in e Koaialleitung (zylinische Pobe zwischen en Enflächen von Innen- un Außenleite) Bescheibung e Pobe als Raialleitung: Wellenwiestan: Wellenzahl: Eingangsamittanz e Pobe: () Y k a μ ε π λ jωε π ε' jε" ω c πa ( ε' jε" ) ε J (ka) ka J (ka). Nullstelle von J bei k a, 45 (in e Mantelfläche, Pobe unmagnetisch)

33 Besselfunktion nullte un este Onung (Betag)

34 Leitungseigenschaften un Esatzschaltung Messung in e Koaialleitung usammenhang zwischen Pobenamittanz un Messwet: Y m Y n Y n Y a Y a Eichung:. Metallpobe: Y am Y mm Re. Luftpobe: Re( Y al ) ( ) ( Y) Re Y ml Re( Y) mit Re( Y) << Re( Y ml ) Re(Y) 3. Eichpoben (velustam): Re Y ae << ( ), Im( Y) << ( Y ) Im( Y) n Im( Y ) Im me ae

35 Messung in e Koaialleitung - Auswetung I. f MHz: Leitung inhomogen ( vollstänige Tansfomation) fü k a <, gilt ie Entwicklung J J ka J ( ka) ( ka) ka ka ka ( 3w 8) 4w( w ) λ 9w 4 9 ε mit πa w w Y a j c ε λ

36 Messung in e Koaialleitung - Auswetung II. khz f MHz : n Leitung homogen (Länge l e ) k a << J Y a jωε ε πa Y m Y tanh jkl Leitungstansfomation: Y a Y Y Y m tanh jkl tanh jkl wi bei Y a oe Y bestimmt) ( e 3. f khz : a e e πle j Y m tan << λ Y ie Pobenleitung wikt als Paallelkapazität C p, gemessen bei Y a ε Y m jωε jωc πa p

37 Messung in e Koaialleitung Koaiale DK-Messplatz (Blockschaltbil)

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39 Messung in e Koaialleitung Auswetung III Beispiel: koaiale Pobenhalte L s 773pH C s,4pf

40 Messung in e Koaialleitung - Auswetung IV

41 Messung in e Koaialleitung Auswetung V

42 Wellen im Rechteck-Hohlleite

43 Genzflächenefleion Pobeneingangsfläche m m j e ϕ Pobenausgangsfläche: ' m m Definition: e t j u u e t t τ ( ) m m e e t γ γ mit k k k k, k j γ, jk γ k Wellenvekto TEM-Welle: k ε λ π H -Welle: c k λ λ λ π c k λ λ ε λ π DK-Messung - Messung es kompleen Tansmissionsfaktos Beechnung es kompleen Tansmissionsfaktos

44 ( ). allgemeine Fall t mit e DK-Messung im Hohlleite - Auswetung I jϕ π γ j κ λ κ κ κ κ γ m e () γ m e. Venachlässigung von Mehfachefleionen: κ λ λc κ ε λ λ c e γl γl ( ) << t e () 3. Tansmissionsesonanz Maimum e Tansmission bei λ i, i,,3... (3) ε' lma (Näheung fü ε ' 5, tan δ <, )

45 DK-Messung im Hohlleite - Auswetung II Dickenabhängigkeit e Tansmission (beechnet) Beispiel : gemessen an PT S (Raumtempeatu) - bei Venachlässigung e Mehfachefleion: ε 668,4 tanδ,88 - numeische Iteation (alle Messwete) ε 667 tanδ,36

46 DK-Messung - Messung es kompleen Tansmissionsfaktos Pinzipielle Messanonung (Blockschaltbil)

47 DK-Messung - Messung es kompleen Tansmissionsfaktos Vollstänige Messanonung

48 DK-Messung - Messung es kompleen Tansmissionsfaktos H -Pobenleitung (schematisch)

49 Messbeispiel

50 Dielektische Goßsignaleigenschaften. Einfühung - Gunlagen, Messvefahen D( t) ε E( t) P( t) ε ε E( t) U( t) ielektische Pobe als Plattenkonensato ( mit E( t) ): A QC ( t) A D( t) εε U( t) Laungsmessung Laung gemessen als: Q ( t) I ( t t C v ) R i I (t) v U (t) g U (t) Y

51 Dielektische Goßsignaleigenschaften. Laungsmessung I Stom-Spannungsmessung: - Stommessung mittels Stom-Spannungswanle - Bestimmung e Laung uch iskete Integation Sawye-Towe-Schaltung Seienschaltung von Pobe un Messkonensato C s : Q s Q C Qs Messspannung: Us Iv ( t) t Cs Cs ie Spannungen U s un U Pobe vehalten sich umgekeht wie ie Kapazitäten

52 Dielektische Goßsignaleigenschaften Laungsmessung I: Kompensation (mit Hysteesebücke) ie Kompensation kann schittweise vogenommen ween neben e Leitfähigkeit kann auch e Vakuumanteil ε E e Veschiebung kompensiet ween

53 Dielektische Goßsignaleigenschaften. Laungsmessung II Hysteesekuvenscheibe mit Milleintegato allg. Funktionsgleichung es Integatos: U int Ieint C g I ein ist e Gesamtstom übe ie Pobe; mittels eines Stoms übe ie Paallelschaltung R k, C k können Leitfähigkeits- un Vakuumanteil es Pobenstomes kompensiet ween. Poblem: Kompensationsspannung muß gegenphasig zu Messspannung sein.

54 Laungsmessung uch iskete Integation? Messspannung igital geneiet: Teppenspannung. Innenwiestan e Hochspannungsquelle un Pobe: Tiefpass U : nach jeem Spannungsschitt eponentiell I v steigt spunghaft an un fällt ann eponentiell blau: Spannung U an C (Ob e stationäe Wet eeicht wi, hängt von e eitkonstanten un von e Abtastfequenz e Messspannung ab.) Digitale Messung: ie Momentanwete ween zu eit t u bzw. t i nach em Spung efasst (nicht gleichzeitig un nicht zu eit es Spunges!). Simulation: Übetagung eine Teppenspannung übe einen RC-Tiefpass un Veschiebungsstom übe ie Kapazität (τ ms) blau: Veschiebungsstom I v übe C Im ealen Fall titt bei I v > I ma eine Stombegenzung ein,.h. R i vehält sich nichtlinea. Hochschule Mesebug FH)

55 Dielektische Hysteesekuvenscheibe HK-RI Blockschaltbil es Messgeätes HK-RI Mess- un Steueeinheit Pobe PC Messkate DT 3 Agilent VEE Po HV-Vestäke TREK Moel 677B Messpinzip An ie ielektische Pobe wi eine Wechselspannung hohe Amplitue sowie efiniete Kuvenfom un Peioenaue angelegt. Ein Milleintegato bestimmt en zeitlichen Velauf e Laung auf e Pobe. Daaus wi ie Polaisation als Funktion e Felstäke in e Pobe emittelt un gafisch agestellt. In gewissen Genzen ist eine echneische Kompensation e Pobenleitfähigkeit möglich. Leistungsmekmale Messung un Auswetung computegesteuet Messspannung (Kuvenfom, Amplitue, Peioenaue) in weiten Genzen vaiabel goße Laungsmessbeeich weitgehene Vewenung kommezielle Geäte

56 Dielektische Goßsignaleigenschaften Hysteesekuvenscheibe HK-RI (Blockschaltbil) Teile/Kompaato Enable OUT U s OUT GND U s IN U int IN K OUT Cont K IN Cont Teile IN Enable IN MILLER-INTEGRATOR U ko IN Cont IN DT DAU [U s OUT] 43 DAU [U ko OUT] 44 ADU [U mon IN] 3 ADU [U int IN] 4 5 ADU [U cont IN] 6 HV-Vestäke Moel 677B HV OUT Pobenhalte INT IN _ S S... S 5 C... C AGND 89 DIO A [HV Enable] DIO A... A6 96 DIO A7 AMP IN MON OUT INT OUT 5, DGND DIO B... 5 ENABLE 4 DIO B7 [TRG OUT] GND et DA TRG et AD TRG Stomvesogung

57 HK-RI : technische Paamete Laungsmessung: Mille-Integato Messbeeiche:,5/,/,5//,5//5//5/μC (uch Umschalten es Integationskonensatos bzw. e Vestäkung) Vewenung eine analog steuebaen bipolaen Hochspannungsquelle zu Ezeugung e Messspannung: TREK Moel 677B ( Uˆ kv; Ima ma; v u ; Spannungsmonitoausgang paallel zum Hochspannungsausgang) Ezeugung e Steuespannung, Messatenefassung un Steueung: Multi-I/O-Kate DT3: ( DAU: bit, 5 ks/s; 6 Diffeenz-ADU: bit, MS/s, R e kω; Simultanbetieb von DAU un ADU möglich; 6 DIO) Etene Tiggeung von DAU un ADU vom Pogamm (as Tiggesignal wi als igitales Ausgangssignal ezeugt) 6-stufige Mo-Spannungsteile zu Anpassung es DAU an en Beeich e Messspannung (Us //5/5/5/6,5 V) Hawaekontolle uch Kompaato: Pobenhalteung o.k.; Integato-Übelauf Ezeugung es Enable-Signals fü en HV-Vestäke Diftkoektu fü en Integato

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59 Dielektische Goßsignaleigenschaften Beispiel

60 Dielektische Goßsignaleigenschaften Beispiel