Gas-Chromatographie

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1 Gas-Chromatographie 88

2 Inhalt Inhalt Grundlagen...90 USP-Liste...9 Hinweise zu GC-Säulen...9 Trenneigenschaften der PTIMA Phasen...95 PTIMA Phasenübersicht...96 PTIMA unpolare Kapillarsäulen...00 PTIMA schwach polare Kapillarsäulen...0 PTIMA Phasen mit Autoselektivität...07 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen...0 PTIMA polare Kapillarsäulen...8 PERMABND Kapillarsäulen...4 Spezielle GC-Säulen Übersicht...7 Kapillarsäulen für Fast-GC...8 Kapillarsäulen für die Enantiomerentrennung...0 Kapillarsäulen für die Biodiesel-Analytik...4 Kapillarsäulen für die Triglycerid-Analytik...6 Kapillarsäulen für die Hochtemperatur-GC...7 Kapillarsäulen für Amintrennungen...8 Kapillarsäulen für KW HKW...40 Kapillarsäulen für Silane Diethylenglykol...4 Fused Silica Kapillaren...4 Reagenzien / Methoden zur Derivatisierung...45 Reagenzien / Methoden zur Acylierung...46 Reagenzien / Methoden zur Methylierung...47 Reagenzien / Methoden zur Silylierung...48 Derivatisierungsprotokolle...5 Testmischungen für GC-Kapillarsäulen...5 Testmischungen für die Umweltanalytik...54 Ferrules für Kapillarsäulen...56 Septa für Kapillarsäulen...57 Zubehör für Kapillarsäulen...58 Allgemeines Zubehör

3 Grundlagen Das GC-System sie mit dieser Phase wechselwirken. Die Art der Wechselwirkung zwischen Komponente und Phase (Selektivität) wird durch die funktionellen Gruppen bestimmt. Die Polarität der stationären Phase ist eine Funktion ihrer Substituenten. Das Chromatogramm Ein Chromatogramm besteht aus einer Basislinie und einer Anzahl von Peaks. Die Fläche eines Peaks dient der quantitativen Bestimmung: A t 0 t R w ½ t R A: Startpunkt des Chromatogramms = Zeitpunkt der Injektion einer gelösten Probe Eine Komponente kann durch ihre Retentionszeit identifiziert werden (qualitative Bestimmung): t R Komponenten eines Gas-Chromatographen: Gasversorgung: Trägergas und z. B. Brenngase für einen Flammenionisationsdetektor (FID) Probeninjektor: Bei der direkten Probenaufgabe wird die Probe in die Trennsäule injiziert, ohne mit anderen Teilen aus Glas oder Metall in Berührung zu kommen (n-column-injektion). Bei der indirekten Probenaufgabe wird die Probe in einen Verdampfer injiziert und anschließend als Dampf vollständig oder teilweise (Split-Technik) in die Säule überführt. Beide Techniken erlauben Arbeiten bei niedrigen Temperaturen, hohen Temperaturen oder Temperaturprogrammen. Kapillarsäule: Das Herz des GC-Systems 4 fen mit Temperaturregelung 5 Detektor: Zeigt eine Substanz an durch Erzeugung eines elektrischen Signals (Response). Einige Detektoren sind spezifisch für bestimmte Substanzklassen oder für bestimmte Elemente (P, N, etc.). 6 Datenverarbeitungssystem zur digitalen Auswertung von Chromatogrammen Der Trennprozess Die chromatographische Trennung erfolgt durch wiederholte Verteilung jeder Komponente der Probe zwischen zwei Phasen: In der GC ist die mobile Phase immer ein Gas (meist N, H, He). Die stationäre Phase ist meist eine viskose Flüssigkeit, die auf die Innenwand einer Kapillarsäule aufgebracht ist (WCT = Wall Coated pen Tubular). Transport der Komponenten erfolgt ausschließlich in der Gasphase, die Trennung in der stationären Phase. Die Qualität einer Trennung (Auflösung) hängt davon ab, wie lange die zu trennenden Substanzen in der stationären Phase verweilen, und wie oft t Ri = t 0 + t Ri t 0 : Totzeit = Verweildauer einer Substanz in der mobilen Phase (Zeit, die eine Komponente benötigt, um das chromatographische System zu durchlaufen, ohne mit der stationären Phase in Wechsel wirkung zu treten) t Ri : Retentionszeit = Zeitintervall zwischen Peak i und dem Zeitpunkt der Injektion t Ri : Nettoretentionszeit = Differenz zwischen der Bruttoretentionszeit und der Totzeit t 0. Sie zeigt an, wie lange eine Substanz in der stationären Phase verweilt. Andere Begriffe, die eine Trennung charakterisieren: k : Retentionsfaktor: ein Maß für die Lage eines Peaks im Chromatogramm. Der Retentionsfaktor ist für eine gegebene Verbindung spezifisch und unter gleich bleibenden Bedingungen konstant. k i = t Ri t 0 : relative Retention, auch Trennfaktor oder Selektivitätskoeffizient genannt; Verhältnis zweier Kapazitätsfaktoren, wobei die Bezugs substanz im Nenner steht. = Die relative Retention gibt keine Information über die Qualität einer Trennung, da bei gleichem -Wert zwei Peaks, die sehr breit sind, überlappen können (wie in a gezeigt), oder (wie in b) als isolierte Peaks erscheinen, wenn sie entsprechend schmal sind. t 0 k k 90

4 Grundlagen Parameter, die eine Kapillarsäule charakterisieren a PTIMA 5 m ilm 0 m x 0, mm ID A B C D b t [min] R: Auflösung: ein Maß für die Qualität einer Trennung, da bei der Definition die Halbwertsbreite (w /) einbezogen wird gemäß R =,8 t R - t R + (w / ) (w / ) N: Zahl der theoretischen Böden: charakterisiert die Trennleistung einer Säule (sie sollte bei einem k 5 bestimmt werden). Das Höhenäquivalent eines theoretischen Bodens (h, HETP) errechnet sich aus der Länge L der Säule geteilt durch die Zahl der theoretischen Böden Nth. Je kleiner dieser Wert ist, um so besser trennt die Säule. (t Ri ) N = 5,54 (w / ) h = HETP = Die Golay-Gleichung zeigt die Abhängigkeit der Bodenhöhe h von der Strömungsgeschwindigkeit u: B Molekulare Axialdiffusion; B ist eine Funktion des Diffusionskoeffizienten der Komponente im jeweiligen Trägergas HETP h min B u u opt. B HETP = +C u u C u C Verzögerung des Stofftransports einer Komponente durch die Grenzfläche stationäre/mobile Phase (resistance to mass transfer) In der Praxis werden, solange die Trennleistung ausreicht, häufig höhere Geschwindigkeiten als u opt. gewählt, da höhere Trägergasflüsse kürzere Analysenzeiten ermöglichen. L N u A. Stationäre Phase Unterschiedliche chemische Zusammensetzung der stationären Phasen bestimmen die Art der Wechselwirkung (Selektivität) zwischen der Phase und den Probenmolekülen. Die stationäre Phase bestimmt gleichzeitig die Temperaturgrenzen für die Chromatographie. Eine ausführliche bersicht über die MN-Phasen für die GC finden Sie im folgenden Abschnitt. ilm i ke MACHEREY-NAGEL bietet Filmdicken von 0, bis 5,0 μm an. Standard-Filmdicke ist 0,5 μm. Dünne Filme (0, 0, μm) eignen sich besonders für hochsiedende, thermisch labile oder eng benachbart eluierende Substanzen. Höhere Filmdicken bedeuten eine höhere Kapazität, höhere Retentionszeiten für leichtsiedende Verbindungen und eine verbesserte Inertheit. Das ist besonders hilfreich für Proben mit sehr unterschiedlichen Konzentrationen sowie für die Trennung von flüchtigen polaren Substanzen. Eine bessere Belegung der Säulenwand durch einen dickeren Film und eine Reduktion der Säulenoberfläche durch kürzere Säulen wirken sich positiv bei sehr aktiven Substraten aus, die zu starkem Tailing neigen, wenn sie mit nicht belegten Stellen der Säulenwand in Kontakt kommen. Dicke Filme bedeuten allerdings auch mehr Phase in der Säule und damit stärkeres Bluten. Daraus ergeben sich niedrigere maximale Arbeitstemperaturen für Dickfilmsäulen. Außerdem können Dickfilmsäulen eine geringere Trennleistung zeigen. C. Säulenlänge Die Trennleistung einer Säule (richtiger die Bodenzahl N) ist direkt proportional zur Länge. Für Routinetrennungen werden meist 5 oder 0 m Säulen eingesetzt, während für komplexe Mischungen 50 oder 60 m Säulen erforderlich sein können. 0 m Säulen mit 0, mm ID finden Anwendung in der Fast-GC (siehe Seite 8) D.Innendurchmesser (ID) Je geringer der ID, umso höher ist die theoretisch mögliche Bodenzahl pro Meter. 0, 0, mm ID: für hohe Auflösung und kurze Retentionszeiten bei niedrigem Trägergasfluss 0,5 mm ID: für die Analytik komplexer Mischungen 0, mm ID: für die Routineanalytik mit kurzen Retentionszeiten, aber erhöhter Kapazität 0,5 mm ID: für schnelle Trennungen bei inerter berfläche und höchster Kapazität 9

5 USP-Liste USP-Liste der MN GC-Phasen Code e i kation MN GC Phasen Seite USP G / G Dimethylpolysiloxan-Öl PTIMA 00 PTIMA MS 0 PTIMA MS Accent 0 PTIMA -TG 6 PERMABND SE-0 4 PERMABND P USP G 50 % Phenyl 50 % Methylpolysiloxan PTIMA 7 5 PTIMA 7 MS 6 PTIMA 7-TG 6 USP G6 Trifluorpropylmethylpolysiloxan PTIMA 0 7 USP G7 50 % -Cyanopropyl 50 % Phenylmethylpolysiloxan PTIMA 5 8 USP G6 Polyethylenglycol (mittleres Molekulargewicht 5 000); hochmolekulare Verbindung aus PTIMA WAX 0 Polyethylenglycol und einem Diepoxid PTIMA WAXplus PERMABND CW 0 M 5 PERMABND CW 0 M-DEG 4 FS-CW 0 M-AM 9 USP G9 5 % Phenyl 5 % Cyanopropyl 50 % Methylsiloxan PTIMA 5 8 USP G5 Hochmolekulare Verbindung aus Polyethylenglycol und einem Diepoxid, die mit Nitroterephthalsäure PTIMA FFAP verestert ist PTIMA FFAPplus PERMABND FFAP 6 USP G7 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxan PTIMA 5 0 PTIMA 5 Amine 8 PTIMA 5 HT 7 PTIMA 5 MS 04 PTIMA 5 MS Accent 05 PERMABND SE-5 4 USP G8 5 % Phenyl 75 % Methylpolysiloxan PTIMA 5 MS 4 USP G 0 % Phenylmethyl 80 % Dimethylpolysiloxan PTIMA 5 MS 4 USP G5 Hochmolekulare Verbindung aus Polyethylenglycol und einem Diepoxid, die mit Nitroterephthalsäure PTIMA FFAP verestert ist PTIMA FFAPplus PERMABND FFAP 6 USP G6 % Vinyl 5 % Phenylmethylpolysiloxan PTIMA 5 0 PTIMA 5 Amine 8 PTIMA 5 HT 7 PTIMA 5 MS 04 PTIMA 5 MS Accent 05 PERMABND SE-54 HKW 40 USP G8 Dimethylpolysiloxan-Öl PTIMA 00 PTIMA MS 0 PTIMA MS Accent 0 PTIMA -TG 6 PERMABND SE-0 4 PERMABND P USP G4 5 % Phenyl 65 % Dimethylpolysiloxan PTIMA 5 MS 4 USP G4 6 % Cyanopropylphenyl 94 % Dimethylpolysiloxan PTIMA 0 0 PTIMA 64 PTIMA 64 LB USP G46 4 % Cyanopropylphenyl 86 % Methylpolysiloxan PTIMA 70 PTIMA 70 MS USP G49 Phenylanalog derivatisierte Polysiloxanphase PTIMA

6 No. Name Ret.Time Area Rel.Area Height min mv*min % mv ctanol 7,5 0, 7,0 5, Undecane 8,4 0,78 8,9 7, Dime-aniline 9,50 0,60 8,7 5,5 4 Dodecane 9,96 0,9 9,6 7,4 5 Decylamine 0,8 0,49 7,99 6,0 6 C0-ester,6 0,6 7,7 5,4 7 C-ester,95 0,9 7,70 5,5 8 Heneicosane 4, 0,4,85 8, 9 Docosane 5,6 0,45 4,50 8,4 0 Tricosane 6,55 0,464 4,9 8,4 min MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG Neumann-Neander-Str Düren Germany DE / International: CH: FR: US: 0, 5,0 0,0 5,0 0,0 5,0 0,0 5,0 40,0 Tel.: Tel.: Tel.: Tel.: Fax: Fax: Fax: Fax: info@mn-net.com sales-ch@mn-net.com sales-fr@mn-net.com sales-us@mn-net.com i MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG Neumann-Neander-Str Düren Germany DE / International: CH: FR: US: Tel.: Tel.: Tel.: Tel.: Fax: Fax: Fax: Fax: info@mn-net.com sales-ch@mn-net.com sales-fr@mn-net.com sales-us@mn-net.com Hinweise zu GC-Säulen Lieferumfang Jede GC-Säule wird einzeln getestet und mit Prüfzertifikat inkl. Testchromatogramm, aber ohne Anschlussfittings oder Ferrules ausgeliefert. Alle GC-Säulen sind an den Enden zugeschmolzen oder mit Septa verschlossen und so gegen Eindringen von Sauerstoff geschützt. Außerdem liegt eine Gebrauchsanleitung bei. Manufactured by MACHEREY-NAGEL PTIMA LIPDEX HYDRDEX Made in Germany Gebrauchsanleitung GC User Manual Manuel d utilisation Fused silica capillary column ctanol Undecane Dime-anil ne Decylamine C0-ester Dodecane C-ester Heneicosane Docosane Tricosane ä e Die Standardgröße eines GC-Käfigs ist 7 Zoll. Auf Wunsch können sämtliche Säulen auch auf dem 5 Zoll ( cm) Spezialkäfig für z. B. den Agilent GC 6850 geliefert werden. Bitte kennzeichnen Sie dies mit einem E hinter der REF-Nummer (z. B E) 7 Zoll Standard z. B. REF Zoll Spezialkäfig z. B. REF E Integrierte Vorsäule Um die Lebensdauer der GC-Säulen selbst bei stark verunreinigten Proben (Matrixbestandteile) zu verlängern, bietet MN die ption von integrierten Vorsäulen. Alle Kapillarsäulen sind z. B. mit 0 m Vorsäule und passender Desaktivierung erhältlich. Zur Bestellung fügen Sie bitte V am Ende der REF-Nummer hinzu (z. B V). Vorsäulen mit anderen Längen, Innendurchmessern oder abweichenden Desaktivierungen können auf Anfrage ebenfalls hergestellt werden. hne integrierter Vorsäule z. B. REF Mit integrierter Vorsäule z. B. REF V 9

7 MACHEREY-NAGEL Derivatisierungsmittel Ziele der Derivatisierung: Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifl uoracetate) ermöglichen eine spezifi sche Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfi ndlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinfl usst werden Wir liefern Derivatisierungsmittel zur - Acylierung - Alkylierung (Methylierung) - Silylierung Für x 0 ml, x 50 ml und 6 x 50 ml auch mit Schraubverschluss Produktsortiment ab Seite 45 94

8 Trenneigenschaften der PTIMA Phasen PTIMA FFAP PTIMA FFAPplus steigende Polarität PTIMA WAX PTIMA WAXplus PTIMA PTIMA PTIMA 0 steigende Polarität PTIMA 7 PTIMA 7 MS PTIMA 70 PTIMA 70 MS PTIMA 5 MS PTIMA 0 PTIMA 64 PTIMA 64 LB PTIMA 5 PTIMA 5 MS PTIMA 5 MS Accent PTIMA 5 HT PTIMA PTIMA MS PTIMA MS Accent. Undecan. Dodecan. ctanol 4. Dimethylanilin 5. Decylamin 6. Decansäuremethylester 7. Undecansäuremethylester 8. Henicosan 9. Docosan 0. Tricosan Alle Säulen: 0,5 μm Film, 0 m x 0,5 mm ID Probe: PTIMA Testmischung (REF 76) Injektion:,0 μl, Split 5 ml/min Trägergas: 0,80 bar He 80 C T max (isotherm), 8 C/min (0 min T max ) Detektor: FID C 95

9 PTIMA Phasenübersicht Übersicht der PTIMA MN-Phasen Phase Zusammensetzung Seite Relative Polarität Temperatur max. PTIMA 00 PTIMA MS 00 % Dimethylpolysiloxan 0 40 / 60 C PTIMA MS Accent 0 PTIMA 5 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxan 0 40 / 60 C PTIMA 5 MS 5 % Diphenyl 95 % Dimethylpolysiloxan / 60 C PTIMA 5 MS Accent Silarylenphase mit Selektivität ähnlich einer 5 % Diphenyl 95 % Dimethylpolysiloxan / 60 C PTIMA XLB Silarylenphase wie vor, optimierter Silarylengehalt / 60 C PTIMA - Phase mit Autoselektivität / 60 C PTIMA -6 Phase mit Autoselektivität / 60 C PTIMA 0 PTIMA 64 PTIMA 64 LB 6 % Cyanopropylphenyl 94 % Dimethylpolysiloxan 6 % Cyanopropylphenyl 94 % Dimethylpolysiloxan wie vor, Phase mit niedrigem Bluten (Low Bleed) 0 00 / 0 C 80 / 00 C PTIMA 70 4 % Cyanopropylphenyl 86 % Dimethylpolysiloxan 80 / 00 C PTIMA 70 MS Silarylenphase mit geringstem Bluten: Polarität ähnlich 4 % Cyanopropylphenyl 86 % Dimethylpolysiloxan 80 / 00 C = unpolar, = polar Die erstgenannte Temperatur gilt für isotherme Arbeitsweise, die zweite für kurze Isothermen in einem Temperatur programm. Bitte beachten Sie, dass für Säulen mit 0,5 mm ID und für Säulen mit höheren Filmdicken die Temperaturgrenzen generell niedriger sind. Einzelheiten finden Sie bei der Beschreibung der jeweiligen Phasen. Phasen, die aufgrund ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften ähnliche Selektivität zeigen 4 Siehe Beschreibung auf Seite 07 GC-Säulen für spezielle Trennungen finden Sie ab Seite 7 96

10 PTIMA Phasenübersicht Struktur USP Ähnliche Phasen Si n G / G / G8 PERMABND SE-0, V-, DB-, SE-0, HP-, SPB -, CP-Sil 5 CB, Rtx -, 007-, BP, MDN-, AT -, ZB-, V-0 Ultra-, DB-MS, HP-MS, Rxi -MS, Rtx -MS, Equity -, AT -MS, VF-MS, CP-Sil 5 CB MS Si m Si n G7 / G6 PERMABND SE-5, SE-54, SE-5, HP-5, SPB -5, CP-Sil 8, Rtx -5, 007-5, BP5, MDN-5, AT -5, ZB-5 Si m Si n G7 / G6 DB-5, DB-5MS, HP-5MS, Ultra-, Equity -5, CP-Sil 8CB low bleed/ms, Rxi -5MS, Rtx -5SIL-MS, Rtx -5MS, 007-5MS, BPX 5, MDN-5S, AT -5MS, VF-5MS Si Si Si G7 / G6 n o Si Si Si DB-XLB, Rxi -XLB, Rtx -XLB, MDN-, VF-XMS n o siehe Beschreibung Seite 07 G49 keine ähnlichen Phasen siehe Beschreibung Seite 07 keine ähnlichen Phasen G4 HP-0, DB-0, SPB -0, Rtx -0, CP-0, NC Si (CH ) m Si n G4 HP-64, HP-VC, DB-64, DB-VRX, SPB -64, CP-64, Rtx -64, Rtx -Volatiles, , BP64, VCL Si Si G46 V-70, DB-70, CP-Sil 9 CB, HP-70, Rtx -70, SPB -70, , BP0, ZB-70 NC (CH ) m n NC NC (CH ) Si (CH ) m Si Si m Si n G46 VF-70ms, TG-70MS, V-70, DB-70, HP-70, Rtx -70, SPB -70, CP Sil 9 CB, , BP0, ZB-70 97

11 PTIMA Phasenübersicht Phase Zusammensetzung Seite Relative Polarität Temperatur max. PTIMA 5 MS Silarylenphase mit Selektivität ähnlich einer 5 % Diphenyl 65 % Dimethylpolysiloxan 4 60 / 70 C PTIMA 7 Phenylmethylpolysiloxan, 50 % Phenyl 5 0 / 40 C PTIMA 7 MS Silarylenphase mit Selektivität ähnlich einer 50 % Phenyl, 50 % Methylpolysiloxan 6 40 / 60 C PTIMA 0 Trifluorpropylmethylpolysiloxan (50 % Tri fluorpropyl) 7 60 / 80 C PTIMA 5 50 % Cyanopropylmethyl 50 % Phenylmethylpolysiloxan 8 60 / 80 C PTIMA 40 % Cyanopropylmethyl 67 % Dimethylpolysiloxan 9 60 / 80 C PTIMA WAX Polyethylenglykol Dalton 0 40 / 50 C PTIMA WAXplus Polyethylenglykol mit optimierter Quervernetzung 60 / 70 C PTIMA FFAP Polyethylenglykol -Nitroterephthalsäureester 50 / 60 C PTIMA FFAPplus Polyethylenglykol -Nitroterephthalsäureester 50 / 60 C = unpolar, = polar Die erstgenannte Temperatur gilt für isotherme Arbeitsweise, die zweite für kurze Isothermen in einem Temperatur programm. Bitte beachten Sie, dass für Säulen mit 0,5 mm ID und für Säulen mit höheren Filmdicken die Temperaturgrenzen generell niedriger sind. Einzelheiten finden Sie bei der Beschreibung der jeweiligen Phasen. Phasen, die aufgrund ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften ähnliche Selektivität zeigen GC-Säulen für spezielle Trennungen finden Sie ab Seite 7 98

12 PTIMA Phasenübersicht Struktur USP Ähnliche Phasen Si Si Si Si G8 / G / G4 DB-5 MS, HP-5, SPB -5, Rxi -5SIL MS, Rtx-5, 007-5, BPX -5, MDN-5, AT -5 MS, ZB-5, V-, VF-5 MS m n o Si G V-7, DB-7, HP-50+, HP-7, SPB -50, SP-50, Rxi -7, Rtx -50, CP-Sil 4 CB, 007-7, ZB-50 m Si Si Si G V-7, AT -50, BPX -50, DB-7, DB-7ms, HP-50+, HP-7, SPB -50, SPB -7, SP-50, Rtx -50, CP-Sil 4 CB, 007-7, VF-7ms, ZB-50 m n Si G6 V-0, DB-0, Rtx -00, F C (CH ) n NC Si (CH ) m m = n Si n G7 / G9 DB-5, HP-5, V-5, Rtx -5, CP-Sil 4, 007-5, BP5 NC Si (CH ) m Si keine ähnlichen Phasen n H H C H H C H n H G6 PERMABND CW 0 M, DB-Wax, Supelcowax, HP-Wax, HP-INNWAX, Rtx-Wax, CP-Wax 5 CB, Stabilwax, 007-CW, BP0, AT-Wax, ZB-Wax DB-Wax, Supelcowax, HP-Wax, HP-INNWAX, Rtx-Wax, CP-Wax 5 CB, Stabilwax, 007-CW, BP0, AT-Wax, ZB-Wax C N C (CH CH ) m n G5 / G5 PERMABND FFAP, DB-FFAP, HP-FFAP, CP-Wax 58 FFAP CB, 007-FFAP, CP-FFAP CB, Nukol, AT-000, SPB-000, BP, V-5 DB-FFAP, HP-FFAP, CP-SIL 58 CB, 007-FFAP, CP-FFAP CB, Nukol 99

13 PTIMA unpolare Kapillarsäulen PTIMA 00 % Dimethylpolysiloxan USP G / G / G8 Unpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Trennung von Komponenten nach dem Siedepunkt; Dickfilmsäulen μm besonders für die Lösemittel analytik 0, 0, mm ID, Filmdicke < μm: T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID, Filmdicke < μm: T max 0 bzw. 40 C Filmdicke μm: T max 00 bzw. 0 C Ähnliche Phasen: PERMABND SE-0 (siehe Seite 4), V-, DB-, SE-0, HP-, SPB -, CP-Sil 5 CB, Rtx -, 007-, BP, MDN-, AT -, ZB-, V-0 PTIMA Länge 0 m m 5 m 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,40 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,0 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD) 0,50 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 00

14 PTIMA unpolare Kapillarsäulen Lösemittelanalytik MN Appl. Nr. 090 PTIMA, 60 m x 0, mm ID,,0 μm Film Probe: Lösemittelgemisch, J. Lutz, Alcan Rorschach, Schweiz Injektion: 0,4 μl, Split : 60 Trägergas: H, 0 kpa 50 C (9 min) 90 C, 4 C/min 80 C ( min), 4 C/min Detektor: FID 00 C. Methanol. Ethanol. Aceton 4. -Propanol 5. Essigsäuremethylester 6. -Propanol 7. Methylethylketon 8. Essigsäureethylester 9. -Butanol 0. -Butanol. -Methoxy--propanol. Isooctan. Ethylglykol 4. Isoheptan 5. Methylisobutylketon 6. -Ethoxy--propanol 7. Toluol 8. Essigsäureisobutylester 9. Essigsäurebutylester 0. 4-Hydroxy-4-methyl-- pentanon. -Methoxy--propylacetat. Xylol. Cyclohexanon 4. Ethylglykolacetat 5. Butylglykol 6. Heptanol 7. Ethyldiglykol 8. Butyldiglykol 9. Butylglykolacetat 0. Butyldiglykolacetat min PTIMA MS 00 % Dimethylpolysiloxan USP G / G / G8 Selektivität identisch mit PTIMA, Phase mit geringem Bluten Strukturinformation siehe Seite 97 GC/MS und ECD, allgemeine Analytik im Spurenbereich T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: Ultra-, DB-MS, HP-MS, Rxi -MS, Rtx -MS, Equity -, AT -MS, VF-MS, CP-Sil 5 CB MS PTIMA MS Länge m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 0

15 PTIMA unpolare Kapillarsäulen PTIMA MS Accent 00 % Dimethylpolysiloxan USP G / G / G8 Selektivität identisch mit PTIMA, unpolare Phase Geringstes Säulenbluten Zum Entfernen von Verunreinigungen mit Lösemittel spülbar Erhöhte Empfindlichkeit durch hervorragendes Signal-Rausch verhältnis Strukturinformation siehe Seite 97 Ideal für Ion-Trap- und Quadrupol-MS-Detektoren Hervorragende Desaktivierung für basische Verbindungen Allround-Phase für die Umweltanalytik, Spurenanalytik, EPA-Methoden, Pestizide, PCB, Lebensmittel- und Drogenanalytik T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperatur programm) Ähnliche Phasen: Ultra-, DB-MS, HP-MS, Rxi -MS, Rtx -MS, Equity -, AT -MS, VF-MS, CP-Sil 5 CB MS Probe: Injektion: Trägergas: Detektor:. Dichlorvos. Hexamethylphosphoramid. Mevinphos 4. Trichlorfon 5. TEPP 6. Thionazin 7. Demeton- 8. Ethoprop 9. Tributylphosphat (IS) 0. Dicrotophos. Monocrotophos. Naled. Sulfotepp 4. Phorat 5. Dimethoat 6. Demeton-S 7. Dioxathion 8. Terbufos EPA 840 / 84 / 84 A rganophosphorpestizide MN Appl. Nr. 00 PTIMA MS Accent, 0 m x 0, mm ID, 0,50 μm Film 0, μg/ml in Hexan, 840 / 84 P Pestizid-Eichmischung A und 84 P Pestizid-Eichmischung B; IS Triphenylphosphat und Tributylphosphat 50 C, splitlos (für min) He, ml/min, konstanter Druck 00 C 80 C, 0 C/min ( min) 00 C, 8 C/min ( min) FPD (fl ammenphotometrischer Detektor), 80 C 9. Fonophos 0. Phosphamidon-Isomer. Diazinon. Disulfoton. Phosphamidon 4. Dichlorofenthion 5. Parathion-methyl 6. Chlorpyrifos methyl 7. Ronnel 8. Fenitrothion 9. Malathion 0. Fenthion. Aspon. Parathion-ethyl. Chlorpyrifos 4. Trichloronat 5. Chlorfenvinphos 6. Merphos 7. Crotoxyphos 8. Stirofos 9. Tokuthion 40. Merphos xidationsprodukt 4. Fensulfothion 4. Famphur 4. Ethion 44. Bolstar 45. Carbophenothion 46. Triphenylphosphat (IS) 47. Phosmet 48. EPN 49. Azinphos-methyl 50. Leptophos 5. Tri-o-kresyl phosphat 5. Azinphos-ethyl 5. Coumaphos min 5 PTIMA MS Accent Länge 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 0

16 PTIMA schwach polare Kapillarsäulen PTIMA 5 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxan USP G7 / G6 Unpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Standardphase mit großem Anwendungsbereich 0, 0, mm ID, Filmdicke < μm: T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID, Filmdicke < μm: T max 0 bzw. 40 C Filmdicke μm: T max 00 bzw. 0 C Ähnliche Phasen: PERMABND SE-5 (siehe Seite 4), SE-54, SE-5, HP-5, SPB -5, CP-Sil 8, Rtx -5, 007-5, BP5, MDN-5, AT -5, ZB-5 PTIMA 5 Länge 0 m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,0 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD) 0,50 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 0

17 PTIMA schwach polare Kapillarsäulen PTIMA 5 MS 5 % Diphenyl 95 % Dimethylpolysiloxan USP G7 / G6 Selektivität identisch mit PTIMA 5 Phase mit geringem Bluten Strukturinformation siehe Seite 97 GC/MS und ECD, allgemeine Analytik im Spurenbereich Gute Desaktivierung für basische Verbindungen T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperatur programm) Ähnliche Phasen: DB-5, DB-5MS, HP-5MS, Ultra-, Equity -5, CP-Sil 8CB low bleed/ms, Rxi -5MS, Rtx -5SIL-MS, Rtx -5MS, 007-5MS, BPX 5, MDN-5S, AT -5MS, VF-5MS Analyse verschiedener Phenole MN Appl. Nr. 00 Probe: PTIMA 5 MS, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film 5 ppm je Verbindung außer N-i-Propylanilin (9,4 ppm) 4 Methode: SPME Detektor: 40 C ( min) 40 C, 6 C/min 0 C, 0 C/min MSD 8. Toluol-D 8. Phenol. -Methylphenol (o-kresol) Nitrobenzol-D 5 5. N-i-Propylanilin 6.,4-Dichlorphenol 7. 4-Chlorphenol Brom--chlorphenol 9. -Bromphenol 0. 4-Chlor--methylphenol.,4-Dibromphenol. -Hydroxybiphenyl 4. -Cyclohexylphenol 4. Hexafl uorbisphenol A 6 mit freundlicher Genehmigung Riedel-de-Ha n, Seelze, Deutschland min PTIMA 5 MS Länge m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film 76.0,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 04

18 PTIMA schwach polare Kapillarsäulen PTIMA 5 MS Accent Silarylenphase USP G7 / G6 Chemisch gebundene, quervernetzte Silarylenphase mit Polarität ähnlich einer 5 % Diphenyl 95 % Dimethylpolysiloxanphase Geringstes Säulenbluten, unpolare Phase, zum Entfernen von Verunreinigungen mit Lösemittel spülbar Strukturinformation siehe Seite 97 Ideal für Ion-Trap- und Quadrupol-MS-Detektoren Hervorragende Desaktivierung für basische Verbindungen Allround-Phase für die Umweltanalytik, Spurenanalytik, EPA-Methoden, Pestizide, PCB, Lebensmittel- und Drogenanalytik T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Filmdicke 0,5 μm: T max 0 bzw. 40 Cw Ähnliche Phasen: DB-5, DB-5MS, HP-5MS, Ultra-, Equity -5, CP-Sil 8CB low bleed/ms, Rxi -5MS, Rtx -5SIL-MS, Rtx -5MS, 007-5MS, BPX 5, MDN-5S, AT -5MS, VF-5MS h hte m n li hkeit u h he vo a en es i nal aus h ve hältnis Der Vergleich des Blutens einer PTIMA 5 MS Accent Säule mit einer herkömmlichen 5-MS Phase zeigt die hervorragende Leistung der Silarylenphase. Untergrundrauschen bei 40 C Die Messwerte belegen einen um den Faktor verbesserten Signal-Rauschabstand für die PTIMA 5 MS Accent im Vergleich zu einer Marken-5 MS-Säule. Die Empfindlichkeit im Spurenbereich wird insbesondere für hochsiedende Komponenten deutlich erhöht. 07,8 Standard 5 MS Phase 90, PTIMA 5 MS Accent FID Signal in mv 07,6 07, ,8 07, 89, s s PTIMA 5 MS Accent Länge m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film 758.0,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 05

19 PTIMA schwach polare Kapillarsäulen PTIMA XLB Silarylenphase Chemisch gebundene, quervernetzte Silarylenphase optimiert für extrem niedriges Säulenbluten, unpolare Phase hervorragende Desaktivierung für basische Verbindungen zum Entfernen von Verunreinigungen mit Lösemittel spülbar Strukturinformation siehe Seite 97 Ideal für Ion-Trap- und Quadrupol-MS-Detektoren, hochselektiv für Umwelt- und Spurenanalytik, Pestizide, besonders geeignet für PCB-Trennungen T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperatur programm) Ähnliche Phasen: DB-XLB, Rxi -XLB, Rtx -XLB, MDN-, VF-XMS Injektion: Spülfl uss: Detektion: Schnelle Trennung von PCBs und PAHs MN Appl. Nr. 90 PTIMA XLB, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film μl, Standard 0,005 ng/μl, 50 C, gepulst, splitlos, Puls,8 bar in min 60 ml/min He 40 C ( min) 40 C ( min), 0 C/min 40 C (5 min), 0 C/min MS-Quelle 0 C, Interface 80 C, Quadrupol 50 C. Naphthalin. -Methylnaphthalin. Acenaphthylen 4. Acenaphthen 5. Fluoren 6. Phenanthren 7. Anthracen 8. PCB- 9. PCB-8 0. PCB-5. Fluoranthen. PCB-0. Pyrene 4. PCB Methylfl uoranthen 6. PCB-8 7. PCB-5 8. PCB-8 9. PCB-6 0. PCB-80. Benzo[a]anthracen. Chrysene. PCB PCB Benzo[b fl uoranthen 6. Benzo[k fl uoranthen 7. Benzo[a]pyren 8. Dibenzo[a,h]anthracen 9. Indeno[,,-cd)pyren 0. Benzo[ghi]perylen : PCB- 9: PCB-8 8/9 0 8 % Trennung in weniger als 0 min Benzo[b fl uoranthen / Benzo[k fl uoranthen 75 % Trennung in 7 min min mit freundlicher Genehmigung Centre d Analyses de Recherche, Lab. d Hydrologie, Illkirch, Frankreich PTIMA XLB Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 06

20 5 PTIMA δ Phasen mit Autoselektivität Polaritätsbereich der PTIMA δ Phasen 7 PTIMA - 70 PTIMA Alle stationären GC-Phasen zeichnen sich durch eine bestimmte Polarität aus. Während bei herkömmlichen Phasen die Selektivität meist durch permanente Dipol/Dipol Wechselwirkungen bestimmt wird, gibt es bei den PTIMA - und PTIMA -6 Säulen ein weiteres Phänomen. Große, polarisierbare Gruppen im Polymer der Säulen ermöglichen es dem Analyten ein weiteres Dipolmoment zu induzieren, welches um so stärker ausfällt, je polarer der zu untersuchende Analyt ist. Dieses Phänomen nennen wir Autoselektivität, da sich die GC-Säule an die Polarität der Analyte anpasst. Die eingesetzten Polymere bestehen aus quervernetzten Polysiloxanen definierter Zusammensetzung mit einer extrem engen Molekulargewichtsverteilung. Dadurch decken die PTIMA Phasen einen weiten Polaritätsbereich ab. Im Vergleich zu konventionellen Phasen reicht die Polarität der PTIMA - ungefähr von der unpolaren PTIMA 5 bis zur mittelpolaren PTIMA 70, während die PTIMA -6 eine Polarität zwischen der mittelpolaren PTIMA 7 und der polaren PTIMA 0 annehmen kann. Die PTIMA Phasen weisen hohe Temperaturgrenzen (40 / 60 C) und geringes Bluten auf. Sie eignen sich deshalb gut für massenselektive (MSD) oder Phosphor-Stickstoff-Detektoren (PND) im Bereich der Spurenanalytik von Umweltproben. Isomere Phenole wie z. B. Chlor- und Nitrophenole lassen sich auf Standard-GC-Phasen wie PTIMA 5 oder PTIMA 7 aufgrund von Koelutionen nur schwer analysieren. Wie das Chromatogramm auf Seite 08 zeigt, trennt die autoselektive PTIMA - wegen der stärkeren Wechselwirkung mit polaren Molekülen alle Phenole, da polare Analyten ein Dipolmoment in der PTIMA - Phase induzieren. Trenneigenschaften der PTIMA δ Phasen PTIMA 7 PTIMA 70 Charakteristische Merkmale der PTIMA δ Phasen Weiter Anwendungsbereich durch Autoselektivität Hervorragende thermische Stabilität vergleichbar mit unpolaren Phasen Geringes Bluten Mittelpolar ohne CN-Gruppen PTIMA δ-6 Die für die PTIMA Phasen finden Sie auf Seite 08 und Seite PTIMA δ PTIMA 0 Bedingungen und Peaks (siehe Seite 95) 07

21 PTIMA δ Phasen mit Autoselektivität PTIMA δ Polysiloxanphase mit Autoselektivität USP G49 Mittelpolar ohne CN-Gruppen Autoselektivität deckt den Polaritätsbereich etwa von der unpolaren PTIMA 5 bis zur mittelpolaren PTIMA 70 ab (siehe Seite 07); Probenmoleküle bestimmen die Polarität der Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Ähnliche Phasen: exklusiv von MN Ideal für MSD- und PND-Detektoren 0, 0, mm ID: T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperatur programm) 0,5 mm ID: T max 0 bzw. 40 C Analyse isomerer Phenole MN Appl. Nr PTIMA -, 60 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion:,0 μl, Split : Trägergas: He,, bar 6 60 C ( min) 0 C, 6 C/min 9 Detektor: MSD HP ,,5,6-Tetrachlorphenol 0 4. Phenol. -Chlorphenol. -Methylphenol 7.,,4,5-Tetrachlorphenol 8.,,4,6-Tetrachlorphenol 9.,4-Dinitrophenol 4. 4-Methylphenol 5. -Methylphenol 6.,4-Dimethylphenol 0.,4,5-Trichlorphenol. -Methyl-4,6-dinitrophenol. -Isopropyl-4,6-dinitrophenol Nitrophenol ,4-Dichlorphenol 9.,6-Dichlorphenol 0. 4-Chlor--methylphenol.,,5-Trichlorphenol 9.,4,6-Trichlorphenol.,4,5-Trichlorphenol 4.,,4-Trichlorphenol 5.,,6-Trichlorphenol 0 0 min PTIMA δ Länge 0 m 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 08

22 PTIMA δ Phasen mit Autoselektivität PTIMA δ Polysiloxanphase mit Autoselektivität Mittelpolar ohne CN-Gruppen Autoselektivität deckt den Polaritätsbereich etwa von der mittelpolaren PTIMA 7 bis zur polaren PTIMA 0 ab (siehe Seite 07); Probenmoleküle bestimmen die Polarität der Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Ähnliche Phasen: exklusiv von MN Ideal für MSD- und PND-Detektoren 0, 0, mm ID: T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperatur programm) 0,5 mm ID: T max 0 bzw. 40 C Trennung von rganophosphorpestiziden (EPA 840 / 84) MN Appl. Nr PTIMA -6, 0, μm Film, 50 m x 0, mm ID Probe: EPA 840 P Pestizid-Eichmischung (Restek), je 00 μg/ml in Hexan Aceton (95:5) Injektion: μl, Split : 0 Trägergas:,0 bar He 50 C 00 C (0 min),,5 C/min 8 0 Detektor: MSD HP Dichlorvos. Mevinphos. Demeton-s 4. Ethoprop 5. Naled 7. Tokuthion 8. Merphos xidationsprodukt 9. Fensulfothion 0. Bolstar 6. Phorat. Azinphos-methyl 7 7. Demeton-o. Coumaphos 8. Diazinon 9. Disulfoton Ronnel. Parathion-methyl. Chlorpyrifos 8. Trichloronate 4. Fenthion 5. Merphos 6. Stirofos min PTIMA δ Länge 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 09

23 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 0 6 % Cyanopropyl-phenyl 94 % Dimethylpolysiloxan USP G4 Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Pestizidanalytik Vergleichbare Säulen mit höherer Filmdicke siehe PTIMA 64 T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: HP-0, DB-0, SPB -0, Rtx -0, CP-0, Analyse eines Pestizidgemisches Analyse eines PCB-Gemisches MN Appl. Nr. 060 MN Appl. Nr PTIMA 0, 60 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film PTIMA 0, 60 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl (0, ng/μl), 80 C ( min) 50 C ( min) Injektion: μl (0, ng/μl), 80 C ( min) 50 C ( min) gepulst splitlos gepulst splitlos Trägergas: He, 54 ml/min Trägergas: He, 54 ml/min 80 C ( min) 90 C, 0 C/min ( min) 40 C, C/min ( min) 60 C, 0 C/min (0 min) 80 C ( min) 90 C, 0 C/min ( min) 40 C, C/min ( min) 60 C, 0 C/min (0 min) Detektor: ECD Detektor: ECD Peaks :. Propyzamid. Vinclozolin 5 Peaks :. PCB-8. PCB-5. Bromophos-ethyl 4.,4-DDT 5. Brompropylat 4. PCB-8 4. PCB-5 5. PCB-8 6. PCB min min PTIMA 0 Länge 5 m 0 m 50 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 0

24 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 64 6 % Cyanopropyl-phenyl 94 % Dimethylpolysiloxan USP G4 Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 97 Umweltanalytik Vergleichbare Säulen mit geringerer Filmdicke siehe PTIMA 0 T max 80 C (isotherme Arbeitsweise), T max 00 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: HP-64, HP-VC, DB-64, DB-VRX, SPB -64, CP-64, Rtx -64, Rtx -Volatiles, , BP64, VCL PTIMA 64 LB 6 % Cyanopropyl-phenyl 94 % Dimethylpolysiloxan mittelpolare Säule mit geringem Bluten Strukturinformation siehe Seite 97 Halogenkohlenwasserstoffe, leichtsiedende Substanzen, aromatische Verbindungen, Lösemittel etc. semittel un hal hti e u stan en MN Appl. Nr. 50 PTIMA 64 LB, 0 m x 0, mm ID,,8 μm Film; Retention Gap Phe-Sil 0,5 m x 0,5 mm Injektion: μl (0 ppm je Substanz in Aceton), Kaltaufgabe (PTV) Trägergas:, bar He 45 C ( min) 50 C (6 C/min) 00 C (8 C/min), 0 min 00 C Detektion: FID 80 C. Aceton. Essigsäureethylester. Tetrahydrofuran 4. Cyclohexan 5. -Methyl--butanol 6. -Butanol 7. Pyridin 8. Toluol 9. Dimethylformamid 0. Dimethylsulfoxid. Decan. -ctanol 7 8. Acetophenon 9 4. Butyrophenon Heptanophenon 6. 5-Methoxyindol Dibenzylamin 8. Eicosansäuremethylester 9. cis--docosensäuremethylester 0. Docosansäuremethylester min Länge 5 m 0 m 50 m 60 m PTIMA 64 0, mm ID (0,4 mm AD),0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD),40 μm Film , mm ID (0,5 mm AD),80 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film PTIMA 64 LB 0, mm ID (0,5 mm AD),80 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9.

25 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 70 4 % Cyanopropyl-phenyl 86 % Dimethylpolysiloxan USP G46 Mittelpolare Phase besondere Selektivität durch hohen Cyanopropyl anteil Strukturinformation siehe Seite 97 Referenzsäule zur Strukturabklärung, z. B. in Kombination mit PTIMA 5 Filmdicken μm für die Lösemittelanalytik T max 80 C (isotherme Arbeitsweise), T max 00 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 80 bzw. 00 C Ähnliche Phasen: V-70, DB-70, CP-Sil 9 CB, HP-70, Rtx -70, SPB -70, , BP0, ZB-70 Anal se von a omatis hen ohlen asse sto en MN Appl. Nr PTIMA 70, 5 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, Split : 40 Trägergas: 0,6 bar N 60 C 0 C, 4 C/min Detektor: FID 60 C. Benzol. Toluol. Ethylbenzol 4. p-xylol 5. o-xylol 6. Phenol 7. -Methylphenol 8.,6-Dimethylphenol 9. 4-Methylphenol 0.,4-Dimethylphenol.,4,6-Trimethylphenol min PTIMA 70 Länge 0 m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps

26 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 70 MS Silarylenphase USP G46 Chemisch gebundene, quervernetzte Silarylenphase mit Selektivität analog 4 % Cyanopropyl-phenyl 86 % Dimethylpolysiloxan symmetrisch substituierte Siloxane und integrierte Phenylringe Mittelpolare Phase mit niedrigem Bluten Hervorragende Desaktivierung Strukturinformation siehe Seite 97 Ähnliche Phasen: Umweltanalytik (z. B. PAHs, PCBs, Pestizide) Referenzsäule zur Strukturabklärung, z. B. in Kombination mit PTIMA 5 MS T max 80 C (isotherme Arbeitsweise), T max 00 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) VF-70ms, TG-70MS, V-70, DB-70, HP-70, Rtx -70, SPB -70, CP Sil 9 CB, , BP0, ZB-70 Analyse von Triazin-Pestiziden MN Appl. Nr PTIMA 70 MS, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, 50 C, Split : Trägergas: 4 cm/s He 60 C ( min) 80 C, 5 C/min 0 C, C/min Detektor: MSD. Prometon. Atraton. Propazin Atrazin 5. Simazin 6. Terbuthylazin 7. Secbumeton 8. Prometryn 9. Ametryn 0. Simetryn. Terbutryn min PTIMA 70 MS Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9.

27 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 5 MS Silarylenphase USP G4 / annähernd USP G8 / G Chemisch gebundene, quervernetzte Silarylenphase mit Selektivität analog 5 % Phenyl 65 % Methylpolysiloxan, mittelpolare Phase ohne CN-Gruppen im Polymer Sehr geringes Säulenbluten Strukturinformation siehe Seite 99 Ideal für Ion-Trap-Detektoren ptimale Bestätigungssäule in Kombination mit einer MS oder 5 MS Allround-Phase für die Umweltanalytik, Ultra-Spurenanalytik, EPA-Methoden, Pestizide, PCBs, Lebensmittelund Drogenanalytik T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 70 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: DB-5 MS, HP-5, SPB -5, Rxi -5SIL MS, Rtx-5, 007-5, BPX -5, MDN-5, AT -5 MS, ZB-5, V-, VF-5 MS PAHs nach EPA 60 MN Appl. Nr. 90 PTIMA 5 MS, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, Split : 0 Trägergas: 0,6 bar H 00 C ( min) 00 C (0 min), 6 C/min Detektion: MSD Peaks. Naphthalin. Acenaphthylen. Acenaphthen 4. Fluoren 5. Phenanthren 6. Anthracen 7. Fluoranthen 8. Pyren 9. Benzo[a]anthracen 0. Chrysen. Benzo[b fl uoranthen. Benzo[k fl uoranthen. Benzo[a]pyren 4. Indeno[,,-cd]pyren 5. Dibenzo[a,h]anthracen 6. Benzo[ghi]perylen min PTIMA 5 MS Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 4

28 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 7 Phenylmethylpolysiloxan (50 % Phenyl) USP G Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 Steroide, Pestizide, Drogenanalytik T max 0 C (isotherme Arbeitsweise), T max 40 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 00 bzw. 0 C Ähnliche Phasen: V-7, DB-7, HP-50+, HP-7, SPB -50, SP-50, Rxi -7, Rtx -50, CP-Sil 4 CB, 007-7, ZB-50 Analyse von Pestiziden MN Appl. Nr PTIMA 7, 5 m x 0,0 mm ID, 0,0 μm Film Probe: Pestizid-Standard des Kantonalen Labors Schaff hausen (Schweiz), je 0, mg/ml bzw. 0,0 mg/ml Injektion:,0 μl, s ohne Split Trägergas: He, 5 cm/s 00 C ( min), 8 C/min 50 C, 0 C/min 0 C Detektor: MSD HP Dichlorphos. Naled. Vinclozolin 4. Chlorthalonil 5. Chlorpyrifos 6. Dichlofl uanid 7. Procymidon 8. Captan 9. Folpet 0. Carbophenothion. Iprodion. Captafol. Coumaphos min PTIMA 7 Länge 0 m m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 5

29 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 7 MS Silarylenphase USP G Mittelpolare Silarylenphase mit Selektivität analog 50 % Phenyl 50 % Methyl poly siloxan, keine CN-Gruppen im Polymer Strukturinformation siehe Seite 99 Ideal für Ion-Trap-Detektoren ptimale Bestätigungssäule in Kombination mit einer MS oder 5 MS Allround-Phase für die Umweltanalytik, Ultra-Spurenanalytik, EPA-Methoden, Pestizide, PCBs, Lebensmittelund Drogenanalytik T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: V-7, AT -50, BPX -50, DB-7, DB-7ms, HP-50+, HP-7, SPB -50, SPB -7, SP-50, Rtx -50, CP-Sil 4 CB, 007-7, VF-7ms, ZB-50 Analyse von Phenolen MN Appl. Nr. 600 PTIMA 7 MS, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Probe: Phenolmix 604 Injektion:,0 μl, 0 C, Split : 0 Trägergas: 0,8 bar He 00 C, 0 C/min 50 C Detektion: FID 80 C. Phenol. -Chlorphenol.,4-Dimethylphenol 4. -Nitrophenol 5.,4-Dichlorphenol 6. 4-Chlor--methylphenol 7.,4,6-Trichlorphenol 8. 4-Nitrophenol 9.,4-Dinitrophenol 0. -Methyl-4,6-dinitrophenol. Pentachlorphenol min PTIMA 7 MS Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 6

30 PTIMA mittelpolare Kapillarsäulen PTIMA 0 i uo o l meth l ol silo an i uo o l Annähe n P Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 Ähnliche Phasen: V-0, DB-0, Rtx -00, Umweltanalytik, besonders o-, m- und p-substituierte aromatische Kohlenwasserstoffe T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 80 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Injektion: Trägergas: Detektor: A omatis he ohlen asse sto e MN Appl. Nr PTIMA 0, 50 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film 0,5 μl, Split 05 ml/min 0 kpa N (, ml/min) 50 C FID 50 C. Benzol. Toluol. Ethylbenzol 4. p-xylol 5. m-xylol 6. o-xylol min PTIMA 0 Länge 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 7

31 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA 5 50 % Cyanopropyl-methyl 50 % Phenylmethylpolysiloxan Annähernd USP G7 / G9 Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 Ähnliche Phasen: V-0, DB-0, Rtx -00, Fettsäureanalytik T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 80 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) PTIMA 5, 5 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film Analyse von A s in h eine ett MN Appl. Nr Injektion: μl, Split :40 Trägergas: 60 kpa H 50 C ( min) 5 C, 0 C/min 60 C, 5 C/min 80 C, 0 C/min 00 C, C/min 0 C, 0 C/min (0 min) Detektor: FID 60 C. C4:0. C5:0. C6:0 4. C8:0 5. C0:0 6. C:0 7. C:0 8. C:0 9. C: 0. C4:0. C4:. C5:0. C5: 4. C6:0 5. C6: 6. C7:0 7. C7: 8. C8:0 9. C8: 0. C8:. C8:. C9:0. C0:0 4. C0: 5. C0: 6. C0:4 7. C0: 8. C0:5 9. C:0 0. C:. C:. C:6. C4:0 4. C4: FAME Standard FAME in Schweinefett min min mit freundlicher Genehmigung Dr. Bantleon, Mr. Leusche, Mr. Hagemann, VFG-Labor, Versmold, Deutschland PTIMA 5 Länge 0 m 5 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 8

32 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA 40 % Cyanopropyl-methyl 67 % Dimethylpolysiloxan Mittelpolare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 FAMEs, Dioxine T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 80 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) PTIMA 40, 60 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Probe: FAME Mischung Injektion:,0 μl, Split :5 Trägergas: 50 kpa H 80 C 0 C, 0 C/min 60 C (0 min), C/min Detektor: FID 80 C ettsäu emeth leste cis/trans C8: ( A s MN Appl. Nr C4:0. C5:0. C8:0 4. C0:0 5. C:0 6. C:0 7. C:0 8. C4:0 9. C4: 0. C5:0. C5:. C6:0. C6: 4. C7:0 5. C7: 6. C8:0 7. trans-c8: 8. cis-c8: 9. C8: 0. C8:. C8:. C0:0. C0: 4. C0: 5. C0: 6. C0:4 7. C0: 8. C:0 9. C: 0. C:. C4: min PTIMA 40 Länge 5 m 0 m 50 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 9

33 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA WAX Polyethylenglykol Dalton USP G6 Polare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 Lösemittelanalytik und Alkohole, für wässrige Lösungen geeignet T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 50 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 0 bzw. 40 C Ähnliche Phasen: PERMABND CW 0 M (siehe Seite 5), DB-Wax, Supelcowax, HP-Wax, HP-INNWAX, Rtx-Wax, CP-Wax 5 CB, Stabilwax, 007-CW, BP0, AT-Wax, ZB-Wax o i ie te o test MN Appl. Nr. 70 PTIMA WAX, 50 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, Split : 0 Trägergas:, bar He 80 C 50 C, 8 C/min 4 Detektor: FID 50 C Decan. Undecan. ctanol 4. Decansäuremethylester 5. Dicyclohexylamin 6. Undecansäuremethylester 7. Dodecansäuremethylester 8.,6-Dimethylanilin 9.,6-Dimethylphenol min PTIMA WAX Länge 5 m 0 m 50 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 0

34 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA WAXplus quervernetztes Polyethylenglykol USP G6 Polare Phase mit verbesserter Quervernetzung für geringeres Säulenbluten und eine höhere Temperaturstabilität Strukturinformation siehe Seite 99 breites Anwendungsspektrum, z. B. für Lösemittel analytik und Alkohole, für wässrige Lösungen geeignet T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 70 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: DB-Wax, Supelcowax, HP-Wax, HP-INNWAX, Rtx-Wax, CP-Wax 5 CB, Stabilwax, 007-CW, BP0, AT-Wax, ZB-Wax Alkohole MN Appl. Nr. 460 PTIMA WAXplus, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: 0, μl, Split : 80 Trägergas:, bar He 40 C 60 C, C/min (5 min) Detektor: FID 60 C Methanol. -Propanol. Ethanol 4. -Propanol 5. -Methyl--propanol 6. -Butanol 7. 4-Methyl--pentanol 8. -Pentanol 9. -Methyl--pentanol 0. -Hexanol. Cyclohexanol. -Heptanol 4 8 min PTIMA WAXplus Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9.

35 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA AP Polyethylenglykol--nitroterephthalsäureester USP G5 / annähernd USP G5 Polare Phase (FFAP = Free Fatty Acid Phase) Strukturinformation siehe Seite 99 Fettsäuremethylester (FAMEs), freie Carbonsäuren 0,0 0, mm ID: T max 50 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 0 bzw. 40 C Ähnliche Phasen: PERMABND FFAP (siehe Seite 6), DB-FFAP, HP-FFAP, CP-Wax 58 FFAP CB, 007-FFAP, CP-FFAP CB, Nukol, AT-000, SPB-000, BP, V-5 Injektion: Trägergas: Detektor: A est MN Appl. Nr. 40 PTIMA FFAP, 60 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film,0 μl, 0 C, Split, bar He 55 C 50 C, 6 C/min FID 0 C. C4. C6. C8 4. C0 5. C 6. C4 7. C6 8. C8 9. C8: cis/trans 0. C8:. C8:. C0. C 4. C: 5. C min PTIMA AP Länge 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD) 0,50 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9.

36 PTIMA polare Kapillarsäulen PTIMA AP lus Polyethylenglykol--nitroterephthalsäureester USP G5 / annähernd G5 Polare Phase Strukturinformation siehe Seite 99 FAMEs, freie Carbonsäuren T max 50 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: DB-FFAP, HP-FFAP, CP-SIL 58 CB, 007-FFAP, CP-FFAP CB, Nukol A s aus io iesel MN Appl. Nr PTIMA FFAPplus, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, 60 C, Split : 5 9 Trägergas: 40 cm/s He 70 C ( min) 40 C, 0 C/min (0 min) Detektor: MS-EI, Ion Source 00 C, Interface Temperatur 50 C Methylester von:. Capronsäure (C6:0). Caprylsäure (C8:0). Caprinsäure (C0:0) 4. Laurinsäure (C:0) 7 5. Myristinsäure (C4:0) 6. Palmitinsäure (C6:0) 7. Palmitoleinsäure (C6:) 8. Stearinsäure (C8:0) 9. Ölsäure (C8: cis) 0. Linolsäure (C8: cis) 0 4. Nonadecansäure (C9:0). Linolensäure (C8:) 5. Arachinsäure (C0:0) 4. Behensäure (C:0) 5. Erucasäure (C: cis) 6. Lignocerinsäure (C4:0) Nervonsäure (C4: cis) min PTIMA AP lus Länge 0 m 60 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps

37 PERMABND Kapillarsäulen PERMABND SE-0 00 % Dimethylpolysiloxan USP G / G / G8 Unpolare Phase T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: PTIMA (siehe Seite 00) PERMABND SE-0 Länge 5 m 50 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. PERMABND SE-5 5 % Phenyl 95 % Dimethylpolysiloxan USP G7 Unpolare Phase T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: PTIMA 5 (siehe Seite 0) PERMABND SE-5 Länge 5 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,50 μm Film 7.5 Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. 4

38 PERMABND Kapillarsäulen PERMABND CW 0 M Polyethylenglykol Dalton USP G6 Polare Phase Ähnliche Phasen: siehe PTIMA WAX (siehe Seite 0) PERMABND CW 0 M Lösemittelanalytik und Alkohole; für wässrige Lösungen geeignet 0, 0, mm ID: T max 0 C (isotherme Arbeitsweise), T max 40 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 00 bzw. 0 C Länge 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD) 0,50 μm Film ,00 μm Film ,00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 5

39 PERMABND Kapillarsäulen PERMABND AP Polyethylenglykol--nitroterephthalsäureester USP G5 / annähernd G5 Polare Phase Ähnliche Phasen: siehe PTIMA FFAP (siehe Seite ) PERMABND AP FAMEs, freie Carbonsäuren 0, 0, mm ID: T max 0 C (isotherme Arbeitsweise), T max 40 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 00 bzw. 0 C Länge 0 m 0 m 5 m 0 m 50 m 60 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film ,5 μm Film ,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm liefern wir gerne auch GC-Säulen nach Kundenspezifikation. Informationen zum Lieferumfang, Spezialkäfig und integrierte Vorsäulen siehe Hinweise zu GC-Säulen Seite 9. Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 6

40 Spezielle GC-Säulen Übersicht Kapillarsäulen für spezielle GC-Trennungen Bestimmte analytische Trennungen lassen sich mit speziell hierfür entwickelten chromatographischen Säulen oft schneller und einfacher durchführen als mit Standardsäulen. Die folgende Tabelle gibt einen berblick über unser Programm an GC-Kapillarsäulen für spezielle Trennungen, die einzelnen Phasen werden auf den folgenden Seiten detailliert vorgestellt. Übersicht Trennung / spezielle Anwendung Empfohlene Kapillarsäule Seite Fast GC Säulen mit 0,0 mm ID PTIMA, PTIMA 5, PTIMA -, PTIMA -6 PTIMA 7, PTIMA 5, PTIMA FFAP 8 PERMABND CW 0 M, PERMABND FFAP Cyclodextrinphasen zur Enantiomerentrennung FS-LIPDEX A, FS-LIPDEX B, FS-LIPDEX C FS-LIPDEX D, FS-LIPDEX E, FS-LIPDEX G 0 FS-HYDRDEX -PM, FS-HYDRDEX - P, FS-HYDRDEX -6TBDM, FS-HYDRDEX -6TBDE, FS-HYDRDEX -6TBDE, FS-HYDRDEX -TBDAc, FS-HYDRDEX -DiMM Biodiesel Methanolanalyse PTIMA BioDiesel M 4 FAME-Analytik PTIMA BioDiesel F 4 Glycerin und Triglyceride PTIMA BioDiesel G 4 Triglyceride PTIMA -TG 6 PTIMA 7-TG 6 Hochtemperatur-GC PTIMA 5 HT 7 Amine polyfunktionelle Amine PTIMA 5 Amine 8 Amintrennungen FS-CW 0 M-AM 9 Komplexe Kohlenwasserstoffgemische in petrochemischen Produkten PERMABND P Umweltanalytik leichtflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe PERMABND SE-54 HKW 40 Silane (monomere, z. B. Chlorsilane) PERMABND Silane 4 Diethylenglykol, z. B. für die Qualitätskontrolle von Wein PERMABND CW 0 M-DEG 4 7

41 a illa säulen ast ast Reduzierte Säulendurchmesser, hohe Heizraten und kürzere Säulen für schnellere GC-Trennungen mit hoher Auflösung und Trennleistung Kleine Innendurchmesser kombiniert mit sehr schnellen Temperaturprogrammen können bis zu 80 % der Analysenzeit einsparen. Hochempfindliche Detektoren mit kleinem Volumen und kurzer Ansprechzeit, äußerst schnelle Datenerfassung und -verarbeitung Verringerung des ID ist mit höherem Säuleneingangsdruck und geringerem Volumenfluss der mobilen Phase verbunden sehr schnelle Injektion geringster Probenmengen gegen einen hohen Druck Probenaufgabemenge / Beladbarkeit ist durch den geringeren Durchmesser der Säule und den dünnen Film begrenzt Schnelle Heizraten stellen hohe Ansprüche an stationäre Phasen. PTIMA Säulen erfüllen genau diese Voraussetzung: extrem blutungsarm, selbst bei hohen Aufheizraten im Dauerbetrieb außerordentlich hohe Standzeiten e lei h eine ennun an eine m tan a ka illa säule mit eine m ast äule MN Appl. Nr. 60. ctanol. Undecan. Dimethylanilin 4. Dodecan 5. Decylamin A) Fast-GC-Säule PTIMA 5, 0 m x 0, mm ID, 0, μm Film Injektion μl, Split :40, Trägergas 0,75 bar He B) Standard-GC-Säule PTIMA 5, 50 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion μl, Split :5, Trägergas,5 bar He 6. Decansäuremethylester Undecansäuremethylester 6 8. Henicosan 7 9. Docosan 0. Tricosan min min beide Trennungen: 80 C 0 C (0 min), 8 C/min Detektor: FID Unter Beibehaltung des Temperaturprogramms und Halbierung des Vordrucks resultiert eine Zeitersparnis von 0 % bei identischer Trenneffi zienz. 8

42 Kapillarsäulen für Fast-GC äulen ie ast Phase max. Temperatur ID [mm] ilm i ke m m m PTIMA 40 / 60 C 0,0 0, ,0 0, PTIMA 5 40 / 60 C 0,0 0, PTIMA - 40 / 60 C 0,0 0, PTIMA / 60 C 0,0 0, PTIMA 7 0 / 40 C 0,0 0, PTIMA 5 60 / 80 C 0,0 0, PTIMA FFAP 50 / 60 C 0,0 0, PERMABND CW 0 M 0 / 40 C 0,0 0, PERMABND FFAP 0 / 40 C 0,0 0, ,0 0, PTIMA 5 Amine 00 / 0 C 0,0 0, FS-CW 0 M-AM 0 / 40 C 0,0 0,0 7.0 FS-LIPDEX E 00 / 0 C 0,0 0, FS-HYDRDEX -6TBDM 0 / 50 C 0,0 0, Außer dem hier aufgeführten Standardprogramm können alle MN GC-Phasen als Fast-GC-Säulen gefertigt werden. Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 9

43 Kapillarsäulen für die Enantiomerentrennung LIPDEX Cyclodextrinphasen zur Enantiomerentrennung Basismaterial sind cyclische ligosaccharide aus sechs ( -Cyclodextrin), sieben ( -Cyclodextrin) oder acht ( -Cyclodextrin) -,4-verknüpften Glucoseeinheiten Regioselektive Alkylierung / Acylierung der Hydroxylgruppen ergibt lipophile Phasen unterschiedlicher Enantio selektivität Wichtiger Vorteil: viele Verbindungen können ohne Derivatisierung analysiert werden (allerdings kann die Enantioselektivität für bestimmte Substanzen durch Bildung verschiedener Derivate positiv beeinflusst werden) Eine große Zahl an Trennungen wurde erreicht, jedoch ist keine allgemeine Voraussage möglich, welche Phase für eine bestimmte Trennung geeignet ist. Auch bei strukturell sehr ähnlichen Verbindungen oder innerhalb einer homologen Reihe kann die Enantiodifferenzierung sehr unterschiedlich sein. Die folgende Tabelle zeigt jeweils typische Anwendungsbeispiele. Hinweis: Wasser als Lösemittel ist für alle Cyclodextrinphasen streng untersagt. Trocknen Sie die Proben mit unseren CHRMAFIX Dry (Na S 4 ) Kartuschen siehe Seite 6 Verwenden Sie ein geeignetes unpolares Lösemittel Phase Cyclodextrin-Derivat T max [ C] Empfohlene Anwendung LIPDEX A Hexakis-(,,6-tri--pentyl)- -CD 00 / 0 Kohlenhydrate, Polyole, Diole, Hydroxycarbonsäureester, (Epoxy-) Alkohole, Glycerinderivate, Spiroacetale, Ketone, Alkylhalogenide LIPDEX B Hexakis-(,6-di--pentyl---acetyl)- -CD 00 / 0 Lactone, Diole (cyclische Carbonate), Aminole, Aldole (-TFA), Glycerin derivate (cyclische Carbonate) LIPDEX C Heptakis-(,,6-tri--pentyl)- -CD 00 / 0 Alkohole, Cyanhydrine, lefine, Hydroxycarbonsäureester, Alkylhalogenide LIPDEX D Heptakis-(,6-di--pentyl---acetyl)- -CD 00 / 0 Aminole (TFA), -Aminosäureester, trans-cycloalkan-,-diole, trans-cycloalkan-,-diole (TFA) LIPDEX E ctakis-(,6-di--pentyl---butyryl)- -CD 00 / 0 -Aminosäuren, - und -Hydroxycarbon säureester, Alkohole (TFA), Diole (TFA), Ketone, Pheromone (cyclische Acetale), Amine, Alkylhalogenide, Lactone LIPDEX G ctakis-(,-di--pentyl-6--methyl)- -CD 0 / 40 Mentholisomere, Ketone, Alkohole, Carbonsäureester, Terpene Länge 0 m 0,0 mm ID FS-LIPDEX A FS-LIPDEX B FS-LIPDEX C FS-LIPDEX D FS-LIPDEX E FS-LIPDEX G alle Säulen 0,4 mm AD 5 m 0,5 mm ID 50 m 0,5 mm ID

44 Kapillarsäulen für die Enantiomerentrennung ennun von Aminosäu emeth leste n A MN Appl. Nr. 059 FS-LIPDEX E, 5 m x 0,5 mm ID Injektion: μl, Split : 00 Trägergas: 60 kpa H C, 4 C/min Detektor: FID 50 C ennun e hi alen estan teile von P e e min l MN Appl. Nr W. A. König et al., High Resol. Chromatogr. 0 (997) 55 6 FS-LIPDEX G, 5 m x 0,5 mm ID Trägergas: He 75 C, isotherm Detektor: FID (D eluiert vor L außer bei Prolin: L vor D). Alanin. Valin. Leucin 4. Prolin 5. Asparaginsäure 6. Phenylalanin. (+)-trans-sabinenhydrat. (+)-Menthon. (+)-Isomenthon 4. ( )-Menthon 5. ( )-Isomenthon 6. (+)-Menthofuran 7. ( )-Isopulegol 8. ( )-Menthylacetat 9. (+)-Pulegon 4 0. (+)-Neomenthol. ( )-Neomenthol. (+)-Neoisomenthol. (+)-Menthol 4. ( )-Neoisomenthol 5. (+)-Piperiton 6. ( )-Menthol 7. (+)-Isomenthol 8. ( )-Isomenthol min Mentha arvensis (Chine) (China) Cyclodextrinderivate 8 R 6 R R R 6 R R R R 6 R n R R R 6 R R 5 Mentha piperita (Idaho) Standard min R 6 R R R 6 Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps

45 Kapillarsäulen für die Enantiomerentrennung HYDRDEX Cyclodextrinphasen zur Enantiomerentrennung Cyclodextrinderivative (siehe Seite ) mit hohem Schmelzpunkt: für die Enantiomerentrennung mit Polysiloxanen verdünnt Enantiomerentrennung von Dichlorpropmethylester MN Appl. Nr. 054 FS-HYDRDEX -P, 5 m x 0,5 mm ID Injektion: 0, μl ( % in CH Cl ), Split 0 ml/min Trägergas: 60 kpa H (,9 ml/min) 60 C Detektor: FID 50 C Trennung von isomeren Entzündungshemmern MN Appl. Nr. 050 mit freundlicher Genehmigung Prof. W.A. König, Hamburg (D) FS-HYDRDEX -6TBDM, 5 m x 0,5 mm ID Trägergas: He 5 C 00 C, C/min Detektor: FID. Ibuprofen H C CH 4. Naproxen CH Cl Cl CH C. Flurbiprofen F CH 5. Ketoprofen H C CH. Fenoprofen H min S R min Phase HYDRDEX -PM HYDRDEX -P HYDRDEX -6TBDM HYDRDEX -6TBDE HYDRDEX -TBDAc HYDRDEX -TBDAc HYDRDEX -DIMM Cyclodextrin-Derivat (mit optimiertem Polysiloxan verdünnt) T max [ C] Empfohlene Anwendung Heptakis-(,,6-tri--methyl)- -CD 0 / 50 Hydroxycarbonsäureester, Alkohole, Diole, lefine, Lactone, Acetale Heptakis-(,6-di--methyl---pentyl)- -CD 0 / 50 Terpene, Diene, Allene, Terpenalkohole,,-Epoxyalkane, Carbonsäuren (Ester), Hydroxycarbonsäureester, Pharmaka, Pestizide Heptakis-(,-di--methyl-6--t-butyldimethyl-silyl)- -CD 0 / 50 -Lactone, Cyclopentanone, Terpene, Ester, Tartrate Heptakis-(,-di--ethyl-6--t-butyldimethyl-silyl)- -CD 0 / 50 ätherische Öle Heptakis-(,-di--acetyl-6--t-butyldimethyl-silyl)- -CD 0 / 40 Alkohole, Ester, Ketone, Aldehyde, -Lactone ctakis-(,-di--acetyl-6--t-butyldimethyl-silyl)- -CD 0 / 40 cyclische Ketone, aromatische Ketone, xirane, aromatische Ester, aromatische Amide ctakis-(,-di--methoxymethyl-6--t-butyldimethylsilyl)- -CD 0 / 40 Ketone, Terpene, cyclische Ether, Alkohole, Amine

46 Kapillarsäulen für die Enantiomerentrennung Trennung von (R/S) Citronellol + Citronellal Trennung etherischer Öle MN Appl. Nr. 440 MN Appl. Nr. 980 / 990 / 000 Injektion: FS-HYDRDEX -TBDAc, 50 m x 0,5 mm ID μl, : 000 in CH Cl, Split 5 ml/min Injektor: FS-HYDRDEX -TBDAc, 50 m x 0,5 mm ID 0 C Trägergas:,5 bar H 00 C Detektor: FID 0 C Trägergas:, bar H 5 C Detektor: FID 0 C. (R)/(S)-Citronellal. (S)/(R)-Citronellal. (S)-Citronellol 4. (R)-Citronellol. Fenchon (,5 mg/ml). Menthon (0,5 mg/ml). Menthol ( mg/ml) H min min HYDRDEX Länge FS-HYDRDEX -PM FS-HYDRDEX -P FS-HYDRDEX -6TBDM FS-HYDRDEX -6TBDE FS-HYDRDEX -TBDAc FS-HYDRDEX -TBDAc FS-HYDRDEX -DiMM alle Säulen 0,4 mm AD 0 m 0,0 mm ID 5 m 0,5 mm ID 50 m 0,5 mm ID Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps

47 Kapillarsäulen für die Biodiesel-Analytik PTIMA BioDiesel für die Analyse von Biodiesel (DIN EN 44 / ASTM D 675) PTIMA BioDiesel M für die Analyse von Methanol nach DIN EN 40 Nach DIN EN 40 darf der Methanolgehalt in Biodiesel 0, % nicht überschreiten. Die Säule PTIMA BioDiesel M ermöglicht die GC-Headspace-Analyse des Methanolgehalts in Biodiesel im Konzentrationsbereich von 0,0 bis 0,5 % mit -Propanol als internem Standard. T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 60 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: Select Biodiesel for Methanol, Trace TR-BioDiesel (M) PTIMA io iesel ie Anal se von A s na h Zur Analytik von Biodiesel ist eine Trennung der typischen FAMEs zwischen C4 und C4: Methylestern erforderlich, die die PTIMA BioDiesel F innerhalb von min isotherm erbringt. Auch die Konzentration von Linolensäuremethylester ist durch die gute Auflösung leicht bestimmbar. In der erweiterten Norm DIN EN 40:0 wird die Methode auf weitere FAMEs ab C6 ausgedehnt (siehe Chromatogramm auf der folgenden Seite). Der Wechsel des internen Standards von C7 auf C9 erlaubt auch die Analyse tierischer Fette. T max 40 C (isotherme Arbeitsweise), T max 50 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: Select Biodiesel for FAME, Trace TR-BioDiesel (F) PTIMA BioDiesel G für die Analyse von Glycerin und Glyceriden nach DIN EN 405 Die GC-Säule PTIMA BioDiesel G ermöglicht die Bestimmung von freiem Glycerin und Resten an Mono-, Di- und Triglyceriden in FAMEs, welche als Zugabe zu Mineralölen vorgesehen sind. Das Verfahren ist einsetzbar für FAMEs aus Rapsöl, Sonnenblumenöl und Sojaöl. Das Glycerin sowie die Mono- und Diglyceride werden in die besser flüchtigen silylierten Derivate durch Zugabe von MSTFA in Gegenwart von Pyridin umgesetzt (siehe Seite 49). T max 80 C (isotherme Arbeitsweise), T max 400 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: Select Biodiesel for Glycerides, Trace TR-BioDiesel (G), MET-Biodiesel 4

48 Kapillarsäulen für die Biodiesel-Analytik Anal se von A s aus io iesel na h MN Appl. Nr. 450 PTIMA BioDiesel F, 0 m x 0,5 mm ID Probe: je 50 μg/ml in Dichlormethan Injektion: 0 μl, 50 C, Split : 0 Trägergas:, bar He 80 C 50 C (8,5 min), 0 C/min Detektor: FID 60 C C6:0. C8:0. C0:0 9. C8: 0. C8:. C9:0, int. St C:0. C8: 5. C4:0. C0:0 6. C6:0 7. C6: 4. C:0 5. C: 6 8. C8:0 6. C4: min Analyse von Glycerin und Glyceriden aus Biodiesel MN Appl. Nr. 640 PTIMA BioDiesel G, 0 m x 0,5 mm ID Probe: A) Standards in n-heptan B) Biodiesel Injektion: μl, 50 C, CIS (5 C 50 C, C/s) Trägergas: 0,8 bar H, Split :, C (,5 min) 80 C, 5 C/min Detektor: 80 C, 7 C/min 70 C (0 min), 0 C/min FID 80 C 5 6. Glycerin (TMS). Butantriol (TMS), IS. Monoolein = Glycerinmonooleat (TMS) + Monoacylglyceride 4. Tricaprin (Glycerintricaprat), IS 5. Diolein = Glycerindioleat (TMS) + Diacylglyceride 6. Triolein = Glycerintrioleat + Triacylglyceride A B min PTIMA BioDiesel Länge 0 m 0 m PTIMA BioDiesel M 0, mm ID (0,5 mm AD) PTIMA BioDiesel F 0,5 mm ID (0,4 mm AD) PTIMA BioDiesel G 0,5 mm ID (0,4 mm AD)

49 Kapillarsäulen für die Triglycerid-Analytik PTIMA für die Triglycerid-Analytik USP G / G / G8 (-TG) USP G (7-TG) Kurze Kapillarsäulen (max. 5 m und 0, mm ID) mit blutungsarmen stationären Phasen, thermisch stabil mit optimierter Desaktivierung Ähnliche Phasen der PTIMA -TG: SPB- TG, DB- HT, 400- HT, HT-5 PTIMA -TG 00 % Dimethylpolysiloxan trennt Triglyceride gemäß der Kohlenstoffzahl PTIMA 7-TG Phenyl-methyl-polysiloxan (50 % Phenyl) trennt Triglyceride nach Sättigung T max 70 C (beide Phasen) Triglyceride (aus Butter) MN Appl. Nr PTIMA -TG, 5 m x 0, mm ID Injektion: 0,5 μl Trägergas: 80 kpa H 80 C ( min) 50 C, 0 C/min 70 C (0 min), 5 C/min Detektor: FID 80 C. Cholesterin. T-0. T-4 4. T-8 5. T-4 6. T T T C min PTIMA P A 7-TG Länge 0 m 5 m PTIMA -TG 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) PTIMA 7-TG 0, mm ID (0,5 mm AD)

50 Kapillarsäulen für die Hochtemperatur-GC PTIMA 5 HT für die Hochtemperatur-GC USP G7 / G6 Gebundene, quervernetzte Silarylenphase mit Selektivität analog zu 5 % Phenyl 95 % Methylpolysiloxan Unpolare Phase, geringes Bluten Ähnliche Phasen: DB-5HT, VF-5HT, HT-5, XTI-5HT, ZB-5HT Ideal für MS-Detektoren, mit Lösemittel spülbar Sim. Dest., KW-, Treibstoff-, Ölanalytik; Hochsieder T max 80 C (isotherme Arbeitsweise), T max 400 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Probe: Injektion: Trägergas: Detektor: Trennung von Motoröl / Mineralöl (Typ A + B), schnelle Bestimmung gemäß DIN H-5 / IS DIS 977 mit einer steilen Heizrate MN Appl. Nr. 400 PTIMA 5 HT, 5 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film Mineralöl Typ A + B (Kohlenwasserstoff-Index-Kit nach EN IS 977-) in Hexan μl, splitlos, 00 C 0,6 bar He 40 C (5 min) 90 C, 50 C/min FID 80 C. Decan (C0). Tetracontan (C40) min PTIMA 5 HT Länge 5 m 0 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,0 μm Film ,5 μm Film Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 7

51 Kapillarsäulen für Amintrennungen PTIMA 5 Amine Spezialsäule für die Analyse von Aminen USP G7 / G6 Unpolare Phase Verbesserte Linearität bei Bestimmungen aktiver Komponenten im Spurenbereich: keine Aminabsorption bei aliphatischen und aromatischen Aminen selbst bei Konzentrationen von 00 pg/peak Getestet mit der PTIMA Amin Testmischung (REF 77), die unter anderem Diethanol amin und Propanolpyridin enthält Ähnliche Phasen: Rtx -5 Amine, PTA-5 Speziell desaktiviert für die Analytik polyfunktioneller Amine wie z. B. Ethanolamine, amino-funktionalisierte Diole und ähnliche Sub stanzgruppen, die auf standard-desaktivierten Säulen starkes Tailing zeigen T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Trennung von sekundären und tertiären Aminen MN Appl. Nr. 080 PTIMA 5 Amine, 0 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, Split : 00 Trägergas: 0,6 bar H 00 C ( min) 80 C, 0 C/min Detektor: FID 80 C Diethylamin. Di-isopropylamin. Triethylamin 4. Di-n-propylamin 5. Di-n-butylamin 6. Tri-n-propylamin 7. Di-isobutylamin 8. Tri-n-butylamin 9. Di-isohexylamin 0. Dicyclohexylamin. Dibenzylamin. Tri-n-hexylamin min PTIMA 5 Amine Länge 0 m 5 m 0 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,40 μm Film , mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film ,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,50 μm Film ,00 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,00 μm Film 765.0,50 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film ,00 μm Film

52 Kapillarsäulen für Amintrennungen A Polyethylenglykol 0 000, nicht immobilisiert USP G6 Polyethylenglykol, basisch für Amintrennungen T max 0 C (isotherme Arbeitsweise), T max 40 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Ähnliche Phasen: Carbowax Amine, CP-Wax 5, CAM, Stabilwax DB A Länge 0 m 5 m 50 m 0, mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film 7.0 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film ,5 μm Film ,5 mm ID (0,8 mm AD),00 μm Film Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps MACHEREY-NAGEL A it envo sat lte eal u ilt ation von P un P P o el sun en Diverse Membrantypen und Filtergrößen für eine Vielzahl von Anwendungen ptimale Durchfl uss-geometrie dank des Sternverteilers Sehr geringer Gehalt an extrahierbaren Substanzen Luer-Lock Eingangsseite, Luer-Ausgang Eine Vorfi ltration von Lösungen ermöglicht es empfi ndliche Instrumententeile und Chromatographie-Säulen vor festen Verschmutzungen zu schützen und deren Lebensdauer zu erhöhen. Das CHRMAFIL Produktsortiment wird ab Seite 8 vorgestellt. 9

53 Kapillarsäulen für KW HKW PERMABND P-00 für die Analytik petrochemischer Produkte USP G / G / G8 Extra lange Säule mit unpolarer Dimethylpoly siloxan-phase PERMABND P-00 Analyse komplexer Kohlenwasserstoffgemische dank hoher Auflösung und ausreichender Kapazität T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Länge 00 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,50 μm Film PERMABND SE-54-HKW lei ht hti e alo enkohlen asse sto e P SE-54 optimiert für leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe Für die Analytik von Halogenkohlenwasserstoffen empfehlen wir unsere optimierten Säulen PERMABND SE-54-HKW mit 5 bzw. 50 m Länge mit der bewährten Polysiloxanphase SE-54. Als Alternative bzw. zur Absicherung der Analysenergebnisse zeigt die PTIMA 64 Vorteile besonders für die Bestimmung von,,-trichlortrifluorethan (F ) neben Dichlormethan. T max 00 C (isotherme Arbeitsweise), T max 0 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Beide Phasen eignen sich auch für die Bestimmung von Vinylchlorid sowie zur Trennung der cis/trans-isomeren von,-dichlorethen. Die hohe Filmdicke bewirkt eine hohe Kapazität und eine hervorragende Auflösung. Für die GC-MS-Kopplung empfehlen wir die Phase PTIMA 64 LB oder PTIMA 64 mit 0, oder 0,5 mm ID. ei ht hti e alo enkohlen asse sto e MN Appl. Nr. 480 PERMABND SE-54-HKW, 50 m x 0, mm ID Injektion: μl, Split : 0 Trägergas: 0,9 bar He 5 C (5 min) 60 C (5 min), 0 C/min Detektor: ECD 00 C Dichlormethan (795 ng/ml) 8. Trichlormethan (75 ng/ml) 5.,,-Trichlorethan (67 ng/ml) 4.,-Dichlorethan (00 ng/ml) 5. Tetrachlormethan (5,9 ng/ml) 6. Trichlorethen (4,6 ng/ml 7. Bromdichlormethan (0 ng/ml) 8. Dibromchlormethan ( ng/ml) Tetrachlorethen (8 ng/ml) 0. Tribrommethan (8,9 ng/ml) min 40

54 Kapillarsäulen für KW HKW PTIMA 64, 50 m x 0,5 mm ID Injektion: μl, Split 50 ml/min Trägergas: 0,9 ml/min He (konstanter Fluss) 40 C (5 min) 60 C, 0 C/min Detektor: MSD 597. Vinylchlorid. Trichlorfl uormethan (F ). Pentan 4.,,-Trichlortrifl uorethan (F ) 5. Dichlormethan 6. trans-,-dichlorethen 7. Hexan 8. cis-,-dichlorethen 9. Trichlormethan 0.,,-Trichlorethan. Tetrachlormethan.,-Dichlorethan + Benzol ei ht hti e alo enkohlen asse sto e un BTX. Trichlorethen 4. Bromdichlormethan 5. Toluol 6. Tetrachlorethen 7. Dibromchlormethan 8. Chlorbenzol 9. Ethylbenzol 0. m- + p-xylol. o-xylol. Tribrommethan. Brombenzol MN Appl. Nr min PERMABND SE-54-HKW Länge 5 m 50 m 0, mm ID (0,5 mm AD),80 μm Film Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 4

55 Kapillarsäulen für Silane Diethylenglykol PERMABND Silane zur Silananalytik Speziell für die Analytik monomerer Silane und Chlorsilane entwickelt (nicht zur Trennung von Trimethylsilylderivaten) Auch für die Trennung von dimeren Siloxanen und Silazanen geeignet 0, mm ID: T max 60 C (isotherme Arbeitsweise), T max 80 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) 0,5 mm ID: T max 40 bzw. 60 C PERMABND Silane Länge 5 m 50 m 0, mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) 74.5 Chlormethylsilane MN Appl. Nr PERMABND Silane, 50 m x 0, mm ID Injektion: 0,5 μl Gas, Split 80 ml/min Trägergas: ml/min He (konstanter Fluss) 50 C 00 C, 5 C/min Detektor: MSD 597. Tetramethylsilan. Dichlormethan. Tetrachlorsilan 5 4. Chlortrimethylsilan 5. Methyltrichlorsilan 6 6. Dichlordimethylsilan 7. Hexamethyldisiloxan 4 Diethylenglykol-Standard in Wein MN Appl. Nr PERMABND CW 0 M-DEG, 5 m x 0,5 mm ID Injektion: 0,5 μl, Split : 40 Trägergas:, bar N 80 C 00 C, 0 C/min Detektor: FID 60 C DEG-Standard.,4-Butandiol. Diethylenglykol. Glycerin min min PERMABND CW 0 M-DEG zur Bestimmung von Diethylenglykol USP G6 Polyethylenglykol (mit Diethylenglykol getestet) PERMABND CW 0 M-DEG Bestimmung von Diethylenglykol, z. B. für die Qualitätskontrolle von Wein T max 0 C (isotherme Arbeitsweise), T max 40 C (kurze Isothermen in einem Temperaturprogramm) Länge 5 m 0,5 mm ID (0,4 mm AD) 0,5 μm Film , mm ID (0,5 mm AD) 0,5 μm Film 77.5 Weitere Anwendungsbeispiele finden Sie online in unserer Applikationsdatenbank unter /apps 4

56 use ili a a illa en Unbehandelte Kapillaren Kapillarelektrophorese Herstellung von Kapillarsäulen Kapillar-Anwendungen in der LC Unbehandelte Kapillaren Länge m Packung à 0 m Packung à 5 m Packung à Kapillaren für die Elektrophorese 0,05 mm ID (0,4 mm AD) ,05 mm ID (0,4 mm AD) ,075 mm ID (0,4 mm AD) ,0 mm ID (0,4 mm AD) Unbehandelte Kapillaren 0,0 mm ID (0,4 mm AD) ,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) Unbehandelte Kapillaren werden ohne Käfig geliefert. Desaktivierte Kapillaren Vorsäulen Als Vorsäulen, wenn eine größere Schmutzkapazität erforderlich ist Herstellung von Kapillarsäulen Desaktivierte Kapillaren Länge 0 m 5 m Methyl-Sil desaktiviert (T max 0 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) Phenyl-Sil desaktiviert (T max 0 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) CW desaktiviert (T max 50 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) Desaktivierte Kapillaren werden ohne Käfig geliefert. Um die Lebensdauer der GC-Säulen selbst bei stark verunreinigten Proben (Matrixbestandteile) zu verlängern, bietet MN die ption von integrierten Vorsäulen. Alle Kapillarsäulen sind z. B. mit 0 m Vorsäule und passender Desaktivierung erhältlich. Zur Bestellung fügen Sie bitte V am Ende der REF-Nummer hinzu (z. B V). Vorsäulen mit anderen Längen, Innendurchmessern oder abweichenden Desaktivierungen können auf Anfrage ebenfalls hergestellt werden. 4

57 Fused Silica Kapillaren Retention Gaps Die Retention Gap Technik erlaubt in Kombination mit der n-column-injektion die Konzentrierung eines großen Probenvolumens in der Kapillarsäule. Die Wahl des Retention Gap richtet sich nach dem verwendeten Lösemittel. Die bei der Injektion geflutete Zone sollte ca. 0 0 cm/µl betragen. Me-Sil Retention Gap: nur bei Verwendung von n-hexan und Diethylether Phe-Sil Retention Gap: für alle Lösemittel außer Methanol und Wasser CW Retention Gap: für alle Lösemittel und besonders für Methanol und Wasser T max 50 C (CW Retention Gaps), T max 0 C (Me-Sil und Phe-Sil Retention Gaps) Hinweis: Berechnungsbeispiel: Länge der gefluteten Zone 0 0 cm/µl, Retention Gap 0 m x 0, mm ID, Kapillarsäule: 5 m x 0, mm ID, max. Injektionsvolumen 0 50 μl Ein Retention Gap muss inert sein, es darf keine spürbare Retentionskraft besitzen: ein Me-Sil Retention Gap ist inerter als ein Phe-Sil, während das Phe-Sil weniger empfindlich auf Kontaminationen reagiert. Retention Gaps sind auch als Transfer-line oder Vorsäule (Schmutzkapazität ca. 5 0 µg) zu verwenden. Retention Gaps Länge 0 m 5 m Me-Sil Retention Gaps (T max 0 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) Phe-Sil Retention Gaps (T max 0 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) CW Retention Gaps (T max 50 C) 0,5 mm ID (0,4 mm AD) , mm ID (0,5 mm AD) ,5 mm ID (0,8 mm AD) Retention Gaps werden ohne Käfig geliefert. Um die Lebensdauer der GC-Säulen selbst bei stark verunreinigten Proben (Matrixbestandteile) zu verlängern, bietet MN die ption von integrierten Vorsäulen. Alle Kapillarsäulen sind z. B. mit 0 m Vorsäule und passender Desaktivierung erhältlich. Zur Bestellung fügen Sie bitte V am Ende der REF-Nummer hinzu (z. B V). Vorsäulen mit anderen Längen, Innendurchmessern oder abweichenden Desaktivierungen können auf Anfrage ebenfalls hergestellt werden. 44

58 Reagenzien / Methoden zur Derivatisierung Derivatisierungsmittel Ziele der Derivatisierung: Verbesserung der Flüchtigkeit, Erhöhung der thermischen Stabilität oder Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC Voraussetzung: quantitative, schnelle und reproduzierbare Bildung nur eines Derivates Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) mit dem Vorteil höherer Empfindlichkeit Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS können durch gezielte Derivatisierung beeinflusst werden Wir liefern Derivatisierungsmittel zur - Acylierung - Alkylierung (Methylierung) - Silylierung Für x 0 ml, x 50 ml und 6 x 50 ml auch mit Schraubverschluss erhältlich Derivatisierungsmethoden-Entwicklungskits* Bezeichnung Inhalt des Kits Welche Art von Derivatisierungsreaktion ist für Ihre Probe am besten je x ml TMSH, MSTFA, MBTFA 7095 geeignet (Alkylierung, Acylierung oder Silylierung) Acylierungs-Kit Welches ist das geeignete Acylierungsmittel je x ml MBTFA, TFAA, MBHFBA Alkylierungs-Kit Welches ist das geeignete Methylierungsmittel je x ml TMSH, DMF-DMA 7095 Silylierungs-Kit Welches ist das geeignete Silylierungsmittel je x ml MSTFA, BSTFA, TSIM, MSHFBA 7095 Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. Vorschläge für die Derivatisierung wichtiger funktioneller Gruppen in der GC unktion Methode Derivat empfohlene Reagenzien Alkohole, Phenole R H Silylierung R TMS sterisch gehindert Amine primäre, sekundäre Hydrochloride Amide Aminosäuren Carbonsäuren (Fettsäuren) Salze Kohlenhydrate Steroide Acylierung Alkylierung Silylierung Silylierung Acylierung Silylierung Silylierung Acylierung Silylierung Alkylierung (a) + Acylierung (b) Silylierung Alkylierung Silylierung Silylierung Acylierung Silylierung Acylierung R C R R R R TMS R NR TMS R NR C R R NR TMS BSA, MSTFA, MSHFBA, TSIM, SILYL-0, SILYL-, SILYL-9 TFAA, HFBA, MBTFA, MBHFBA TMSH TSIM, BSTFA, SILYL-99 BSA, MSTFA, MSHFBA, SILYL-99 TFAA, HFBA, MBTFA, MBHFBA MSTFA nicht stabil R C NH C R TFAA, MBTFA, HFBA, MBHFBA R CH(NH TMS) C TMS R CH(NH C-R) C R R C TMS hydrolyseempfindlich R C R R C TMS hydrolyseempfindlich BSA, BSTFA, MSTFA, MSHFBA a) MeH/TMCS, TMSH b) TFAA, HFBA, MBTFA, MBHFBA BSA, MSTFA, MSHFBA, TMCS, TSIM, SILYL-0, SILYL-, Silyl 9 DMF-DMA, MeH/TMCS ( M), TMSH TMCS MSTFA, TSIM, HMDS, SILYL-9 TFAA, MBTFA BSA, TSIM TFAA, MBTFA, HFBA, MBHFBA Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. Derivatisierungsmittel sind aufgrund ihrer Bestimmung sehr reaktive Substanzen. Sie sollten daher kühl und unter Feuchtigkeitsausschluss gelagert werden. Unsere Derivatisierungsmittel werden in Probengläsern mit Bördelkappen zur Entnahme mit der Injektionsspritze abgefüllt. Probengläser mit durchstochener Dichtung sind nur begrenzt haltbar und sollten schnellstens verbraucht werden. Die jeweiligen Derivatisierungsprotokolle finden Sie auf Seite 5. 45

59 Reagenzien / Methoden zur Acylierung Acylierungsmittel Acylhalogenide Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden: entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen Pentafluorbenzoylchlorid PFBC: C 6 F 5 C Cl M 0,5 g/mol, Kp C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,60 Anhydride Nebenprodukt der Acylierung mit Anhydriden: entsprechende Säuren überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen Trifluoressigsäureanhydrid TFAA: CF C C CF M 0,04 g/mol, Kp 9, 5 40, 5 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,490 Heptafluorbuttersäureanhydrid HFBA: C F 7 C C C F 7 M 40, 06 g/mol, Kp C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,665 Bisacylamide Nebenprodukte: entsprechende neutrale Acylamide: hohe Flüchtigkeit leicht zu entfernen Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Die Probenvorbereitung ist damit einfacher. N-Methyl-bis(trifluoracetamid) MBTFA: CF C N( ) C CF M,08 g/mol, Kp 4 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,55 N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA: C F 7 C N( ) C C F 7 M 4, g/mol, Kp C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,67 Acylierungsmethoden A lie un mit uo ie ten äu eanh i en AA A Geeignet für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion. Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps TFAA: MN Appl. Nr. 04 HFBA: MN Appl. Nr. 04 A lie un mit uo ie ten äu eami en A A Geeignet für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen Zusätzlich bildet MBTFA auch sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten [7]. Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MBTFA: MN Appl. Nr. 05 MBHFBA: MN Appl. Nr. 05 Acylierungsmittel* Substanz Packungsinhalt 0 x ml 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml HFBA MBTFA MBHFBA PFBC TFAA Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. 46

60 Reagenzien / Methoden zur Methylierung Alkylierungsmittel A H C H C N M 9,7 g/mol, Kp C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,897 N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal Methylierungsmittel TMSH (0, mol/l in Methanol) H C S H C M 94,06 g/mol + H Trimethylsulfoniumhydroxid Methylierungsmittel Methylierungsmethoden Methylierung mit TMSH: Geeignet für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole [8] Der große Vorteil ist die Vereinfachung der Probenvorbereitung. Lipide oder Triglyceride können durch einfache Umesterung in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Besonders elegant und praktikabel erweist sich die Methode dadurch, dass der Fettlösung das Reagenz nur zugesetzt werden muss und eine Entfernung des Reagenzienüberschusses nicht notwendig ist, da im Einspritzblock des Gas-Chromatographen bei 50 C nur Pyrolyse zu leicht flüchtigem Methanol und Dimethylsulfid erfolgt. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Erhitzen (z. B. 0 min auf 00 C) in einem verschlossenen Probenglas kann jedoch notwendig sein. Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MN Appl. Nr. 060 eth lie un mit A Geeignet für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-aminosäuremethylester 9 DMF-DMA ist ein schlechtes Lösemittel, und es ist nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MN Appl. Nr. 070 Methylierung mit Methanol TMCS ( M): Geeignet zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. Durch Bildung von HCl wird die Veresterung katalysiert, TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Die Mischung sollte frisch angesetzt werden. Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MN Appl. Nr. 080 Eine GC-Trennung von FAMEs aus Butterfett nach Derivatisierung mit TMSH (MN Appl. Nr. 0680) online unter /apps Alkylierungsmittel* Packungsinhalt Substanz 0 x ml 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml DMF-DMA TMSH Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. 47

61 Reagenzien / Methoden zur Silylierung Silylierungsmittel Die häufigste Form der Silylierung in der GC ist der Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethyl silylgruppe (TMS-Derivat). Seltener werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Die Silylierung kann durch Zugabe von TMCS sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden. Reaktivität der Silylierungsmittel (nach M. Donike): TMS-Amide (z. B. BSA, MSTFA) TMS-Amine = TSIM Enol--TMS-Ether S-TMS-Ether -TMS-Ether TMS--TMS Stabilität der TMS-Derivate: -TMS-Ether S-TMS-Ether Enol--TMS-Ether TMS-Amine TMS-Amide BSA H C C Si( ) N Si( ) M 0,4 g/mol, Kp 7 7 C (5 mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,8 A N,-Bis-(trimethylsilyl)-acetamid Starkes Silylierungsmittel Nicht empfohlen für Kohlenhydrate und niedrigmolekulare Verbindungen Gutes Lösemittel für polare Verbindungen, aber häufig in Kombination mit einem anderen Lösemittel (Pyridin, DMF etc.) oder mit einem anderen Silylierungsmittel verwendet. In DMF als Lösemittel ist BSA das optimale Derivatisierungsmittel für Phenole. Alkohole, Amine, Carbonsäuren, Phenole, Steroide, biogene Amine und Alkaloide zu sehr stabilen TMS-Derivaten silyliert F C C Si( ) N Si( ) M 57,4 g/mol, Kp 40 C ( mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,96 N,-Bis-(trimethylsilyl)-trifluoracetamid Starker Trimethylsilyl-Donator mit etwa der selben Donatorstärke wie das nichtfluorierte Analogon BSA Vorteil von BSTFA gegenüber BSA: flüchtigere Reaktionsprodukte, was besonders für die GC-Analyse niedrigsiedender TMS-Aminosäuren hilfreich ist BSTFA ist unpolar (weniger polar als MSTFA) und kann zur Verbesserung der Löslichkeit mit Acetonitril gemischt werden. Zur Silylierung von Fettsäureamiden, gehinderten Hydroxylgruppen und schwieriger zu silylierenden Verbindungen wie sekundären Alkoholen und Aminen empfiehlt sich ein Gemisch von BSTFA mit % Trimethylchlorsilan (TMCS), das wir als SILYL-99 anbieten. il lie un mit A A A TMCS): Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps BSA MN Appl. Nr. 09 BSTFA MN Appl. Nr. 09 SILYL-99 MN Appl. Nr. 09 Silylierung mit BSA unter Zusatz weiterer Silylierungsmittel: Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MN Appl. Nr. 00 Silylierungsmittel* Packungsinhalt Substanz 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml x 50 ml x 00 ml BSA S BSTFA SILYL-99 (BSTFA TMCS (99:) S Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. 48

62 Reagenzien / Methoden zur Silylierung A N-Methyl-N t imeth lsil l t i uo a etami CF C N Si( ) M 99, g/mol, Kp 70 C (75 mm Hg), Dichte d0 /4 =, Das flüchtigste aller Trimethylsilylamide; sehr starker TMS-Donator, der selbst bei tagelangen Mess-Serien die Brennkammer FID nicht merklich verschmutzt Carbonsäuren, Hydroxy- und Ketocarbonsäuren, Aminosäuren, Amine, Alkohole, Polyalkohole, Zucker, Mercaptane und ähnliche Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen. Selbst Aminhydrochloride können direkt silyliert werden. Die guten Lösungseigenschaften können durch Zugabe protischer Lösemittel im Unterschuss (z. B. TFA bei extrem polaren Verbindungen wie Hydrochloriden) oder Pyridin (z. B. für Kohlenhydrate) gesteigert werden. Vorteile: vollständige Umsetzung mit hoher Reaktionsgeschwindigkeit, auch ohne Katalysator ( % TMCS oder TSIM) Nebenprodukt N-Methyltrifluoracetamid: große Flüchtigkeit und kurze Retentionszeiten A N-Methyl-N t imeth lsil l he ta uo ut ami C F 7 C N Si( ) M 99, g/mol, Kp 48 C (760 mm Hg) Entspricht in seinem Reaktions- und Chromatographieverhalten in etwa dem MSTFA Verwendung entweder allein oder in Kombination mit einem Katalysator (TMCS, TSIM) oder einem anderen Silylierungsmittel mit oder ohne Lösemittel; das Nebenprodukt N-Methylheptafluorbuttersäureamid wird vor dem Silylierungsmittel eluiert Carbonsäuren, Alkohole, Phenole, primäre und sekundäre Amine und Aminosäuren Besonders günstig für Flammenionisationdetektoren ist das sehr große Atomverhältnis Fluor : Silicium = 7 :, da die Zersetzung des MSHFBA- berschusses nicht unter Bildung von Si vor sich geht, sondern flüchtige nicht korrodierende Siliciumverbindungen entstehen. A N-Methyl-N te t ut l imeth lsil l t i uo a etami CF C N Si( ) M 4, g/mol, Kp 70 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =, C 4 H 9 Silylierungsmittel zur Einführung einer tert-butyldimethylsilylgruppe (TBDMS) an Stelle eines aktiven Wasserstoffatoms in Hydroxyl-, Carboxyl- und Thiolgruppen, primären und sekundären Aminen, Aminosäuren Schnelle Reaktion (typische Reaktionszeit 5 0 min) mit hohen Ausbeuten ( 96 %); neutrale flüchtige Nebenprodukte TBDMS-Ether sind um den Faktor 0 4 stabiler als die entsprechenden TMS- Ether; chromatographische Retentionszeiten sind, bedingt durch die größere Schutzgruppe, länger, was sich bei einigen Trennungen vorteilhaft auswirken kann; interessant für die GC/MS ist die hohe Konzentration an M Fragmentionen. il lie un mit A A o e A Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MSTFA MN Appl. Nr. MSHFBA MN Appl. Nr. MBDSTFA MN Appl. Nr. Silylierungsmittel* Packungsinhalt Substanz 0 x ml 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml x 00 ml 6 x 50 ml 6 x 00 ml x 00 ml MSTFA MSHFBA S MBDSTFA Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. 49

63 Reagenzien / Methoden zur Silylierung DMCS Dimethyldichlorsilan H C Si Cl Cl M 9,06 g/mol, Kp 70 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 =,07 HMDS Hexamethyldisilazan H C H C Si H C N H Si M 6,4 g/mol, Kp 6 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,774 TMCS Trimethylchlorsilan H C Si Cl M 08,7 g/mol, Kp 57 C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,8580 TSIM N-Trimethylsilyl-imidazol H C Si N N M 40, g/mol, Kp C (760 mm Hg), Dichte d0 /4 = 0,96 Zur Bildung von Dimethylsilylderivaten (DMS) eingesetzt Schwacher TMS-Donator; allein reagiert es langsam und nicht sehr effektiv Aprotische Lösemittel wie Acetonitril, Pyridin, Dimethylformamid, Schwefelkohlenstoff und Dimethylacetamid empfehlen sich für HMDS. Häufig in katalytischen Mengen mit anderen Trimethylsilylierungsmitteln verwendet Das stärkste bekannte Hydroxyl-Silylierungsmittel Bemerkenswert ist, das TSIM schnell und glatt mit Hydroxylgruppen (auch tert. H) und Carboxylgruppen reagiert, nicht aber mit Aminen. Dadurch eignet sich TSIM besonders für Mehrfachderivatisierungen, bei denen verschiedene funktionelle Gruppen unterschiedlich umgesetzt werden sollen (z. B. --TMS / -N-HFB-Derivate von Katecholaminen). DMS-Derivate werden sehr viel leichter hydrolysiert als TMS-Derivate, so dass die Einhaltung wasserfreier Bedingungen während der Umsetzung besonders wichtig ist. Mit katalytischen Mengen von TMCS (z. B. %) oder im Gemisch mit TMCS (:, v/v; SILYL- und SILYL-0) eignet es sich hervorragend für die schnelle und quantitative Trimethylsilylierung organischer Verbindungen. Allein kann es zur Bildung von TMS-Derivativen organischer Säuren eingesetzt werden. Alkohole, Phenole, organische Säuren, Steroide, Hormone, Glykole, Nucleotide, Betäubungsmittel besonders geeignet für Kohlenhydrate und die meisten (selbst stark gehinderte) Steroide Silylierung mit TSIM oder SILYL-9 (TSIM Pyridin :9): Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps TSIM: MN Appl. Nr. SILYL-9: MN Appl. Nr. 50

64 Reagenzien / Methoden zur Silylierung Silylierungsmittel* Packungsinhalt Substanz 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml 6 x 50 ml DMCS S** HMDS S** TMCS ** S** TSIM Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. Mit Schraubverschluss Reagenzmischungen zur Silylierung* Packungsinhalt Gemisch Zusammensetzung 0 x ml x 0 ml 5 x 0 ml x 50 ml x 00 ml SILYL-7 BSA - HMDS - TSIM (:7:) SILYL-9 TSIM - Pyridin (:9) SILYL- HMDS - TMCS (:) SILYL-0 HMDS - TMCS - Pyridin (::0) SILYL-99 BSTFA - TMCS (99:) S** Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. Mit Schraubverschluss Derivatisierungsmittel sind aufgrund ihrer Bestimmung sehr reaktive Substanzen. Sie sollten daher kühl und unter Feuchtigkeitsausschluss gelagert werden. Unsere Derivatisierungsmittel werden in Probengläsern mit Bördelkappen zur Entnahme mit der Injektionsspritze abgefüllt ( Probengläser mit Schraubverschluss). Probengläser mit durchstochener Dichtung sind nur begrenzt haltbar und sollten schnellstens verbraucht werden. Silylierung mit SILYL- oder SILYL-0: Zucker, Glykole, sterisch ungehinderte Alkohole, Carbonsäuren, Säuren in Harn, Hydroxyfettsäuren, Nucleotide, Steroide, Vitamin D, Xanthonderivate Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps SILYL- MN Appl. Nr. SILYL-0 MN Appl. Nr. imeth lsil lie un mit A e ol t von N i uo a et lie un mit A Durchführung siehe Seite 5 oder online unter /apps MSTFA / MBTFA MN Appl. Nr. 40 5

65 Derivatisierungsprotokolle Acylierung mit uo ie ten äu eanh i en AA A l A A l 0, mg der Probe in 0, ml Lösemittel lösen, mit 0, ml des gewünschten Anhydrids versetzen und Stunden auf C erhitzen. Muss die Probe vor der Analyse nicht konzentriert werden und besteht keine Gefahr katalytisch induzierter Nebenreaktionen, so verwendet man Pyridin als Lösemittel und injiziert direkt in den Gas-Chromatographen. Andernfalls benutzt man ein leicht flüchtiges Lösemittel, dampft nach erfolgter Reaktion Lösemittel, Derivatisierungsmittel und freie Säure im Stickstoffstrom ab, löst den Rückstand in 50 µl Hexan, Chloroform etc. und injiziert einen aliquoten Teil. mit uo ie ten äu eami en A A l A A l Etwa mg Probe werden mit 0,5 ml MBTFA oder MBHFBA versetzt. Erfolgt bei Raumtemperatur keine Umsetzung, so erhitzt man den Ansatz auf 0 C. Schwer lösliche Verbindungen können auch in geeigneten Lösemittelgemischen trifluoracetyliert werden. Es empfiehlt sich, ein Verhältnis Lösemittel MBTFA oder MBHFBA von 4: einzuhalten. Das Gemisch wird direkt der chromatographischen Analyse unterworfen. Alkylierung (Methylierung) mit TMSH MN Appl. Nr. 060: 00 mg Probe (z. B. Butter) werden in 5 ml Lösemittel (z. B. tert.-butylmethylether) gelöst. 00 μl dieser Lösung werden mit 50 μl Reagenz versetzt und injiziert. Die Temperatur des Injektors muss mindestens 50 C betragen. mit A A l 50 mg Fettsäuren werden mit ml einer Mischung von DMF-DMA und Pyridin (:) versetzt. Sobald eine klare Lösung entstanden ist, kann injiziert werden. Besser ist es jedoch, die Mischung 0 5 Minuten auf C zu erhitzen. mit Methanol TMCS MN Appl. Nr. 080: 50 mg Carbonsäure oder Glycerid werden mit ml Methanol TMCS versetzt und erhitzt. Anschließend wird im Stickstoffstrom eingeengt und zur Injektion z. B. mit n-heptan aufgenommen. Silylierung mit A A o e A A A l A A l A l 0 mg Probe mit 0,5 ml Silylierungsmittel versetzen; wenn nötig, etwas Lösemittel (meist Pyridin oder DMF Dimethylformamid ) zugeben, 0 min auf C erhitzen oder Tropfen TMCS (Trimethyl chlorsilan) oder TSIM zusetzen, um einen schnelleren Umsatz zu erzielen. mit BSA unter Zusatz weiterer Silylierungsmittel MN Appl. Nr. 00: BSA allein silyliert alle sterisch ungehinderten Hydroxylgruppen des Steroidgerüstes; durch Zusatz von TMCS werden auch mäßig gehinderte H-Gruppen umgesetzt (Reaktionszeit 6 h bei 60 C). Mit TSIM zusammen reagieren auch stark gehinderte Hydroxylgruppen (Reaktionszeit 6 4 h bei 60 C). mit A A o e A A A l A A l A A l 0 5 mg Probe in 0,8 ml Lösemittel lösen, 0, ml des Silylierungsmittels zusetzen, ggf. bis zu h auf C erhitzen, direkt analysieren. In TFA als Lösemittel 0 : mg Probe in 00 µl TFA lösen, tropfenweise 0,9 ml des Silylierungsmittels zugeben, nach Erkalten die Probe direkt gaschromatographisch untersuchen. mit TSIM oder SILYL-9 (TSIM Pyridin :9) TSIM MN Appl. Nr. SILYL-9 MN Appl. Nr. : 0 5 mg Probe werden in 0,8 ml Lösemittel gelöst, dann werden 0, ml des Silylierungsmittels zugesetzt. Der Reaktionsansatz kann bis zu h auf C erhitzt werden. Die Mischung wird direkt analysiert. Empfohlenes Lösemittel Pyridin. Bei SILYL-9 stört die Gegenwart von Wasser nicht. mit SILYL- oder SILYL-0 SILYL- MN Appl. Nr. SILYL-0 MN Appl. Nr. : 0 mg Probe werden vorsichtig mit SILYL- oder SILYL-0 versetzt. Ausgefallenes Ammoniumchlorid stört nicht. Falls sich die Probe nicht innerhalb von 5 min löst, erwärmt man auf C. Wenn keine Mutarotation zu erwarten ist, löst man den Zucker erst in warmem Pyridin und setzt dann das Silylierungsmittel zu. In einigen Fällen ist es vorteilhaft, statt Pyridin andere Lösemittel zu verwenden. So wird zur Derivatisierung von -Ketosteroiden DMF (Dimethylformamid) empfohlen. imeth lsil lie un mit A e ol t von N i uo a et lie un mit A A l mg Probe werden mit 0, ml MSTFA vollständig silyliert, z. B. wie auf Seite 49 beschrieben. Nach Zugabe von 0, ml MBTFA wird die N-Trimethylsilylgruppe gegen die N-Trifluoracetylgruppe ausgetauscht. Das Gemisch kann direkt analysiert werden. 5

66 Testmischungen für GC-Kapillarsäulen Testmischungen Testmischungen zur Kontrolle der Leistung von GC-Kapillarsäulen und des GC-Systems Testmischungen für die Umweltanalytik Testmischungen* Bezeichnung Packungseinheit Aktivitätsmischung (FA-TMS nach Donike) in MSTFA n-hexan ( + 4) je mg/ml TMS-Caprinsäure (C0), TMS-Myristinsäure (C4), TMS-Stearin säure (C8), TMS-Behensäure (C), Hexadecan (C6), Eicosane (C0), Tetracosan (C4), ctacosan (C8) ml 707 Grob-Testmischung (modifiziert) in n-hexan MN PTIMA Testmischung in Pentan MN PTIMA Amin-Testmischung in Ethanol FAME-Test mischung in Hexan (in mg/ml) n-decan (,8), n-undecan (,9), n-ctanol (,6),,6-Dimethylphenol (,),,6-Dimethylanilin (,), Decansäuremethylester ( 4,), Dicyclohexylamin (,), Undecansäuremethylester ( 4,), Dodecansäuremethylester ( 4,) je 0, % Undecan, Dodecan, ctanol, Dimethylanilin, Decylamin, Decansäuremethylester, Undecansäuremethylester, Henicosan, Docosan, Tricosan (Chromatogramme (siehe Seite 95)) 0, % Diisobutylamin, % Diethanolamin, 0, %,6-Dimethylanilin, 0, % o-propanol-pyridin, 0, % Dicyclohexylamin, 0, % Dibenzylamin je 0, % FAME C4, C6, C8, C0, C, C4, C6, C8, C8: cis, C8: trans, C8:, C8:, C0, C, C:, C4 (Chromatogramm (siehe Seite )) Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. ml 70 ml 76 ml 77 ml 70 Injektion: Aktivitätsmis hun MN Appl. Nr. 40 PTIMA 5, 5 m x 0, mm ID,,0 μm Film μl, Split : 40, 00 C PTIMA Amin estmis hun MN Appl. Nr PTIMA 5 Amin, 0 m x 0, mm ID,,0 μm Film Injektion: μl, Split : 50 Trägergas: 0,6 bar H 50 C 00 C (8 min), 0 C/min Detektor: FID 00 C Trägergas: 0,6 bar H 00 C 90 C, 0 C/min Detektion: FID 80 C. TMS-Caprinsäure (C0). Hexadecan (C6). TMS-Myristinsäure (C4) 4. Eicosan (C0) 5. TMS-Stearinsäure (C8) 6. Tetracosan (C4) 7. TMS-Behensäure (C) 8. ctacosan (C8). Diisobutylamin. Diethanolamin.,6-Dimethylanilin 4. o-propanol-pyridin 5. Dicyclohexylamin 6. Dibenzylamin min 0 min 5

67 Testmischungen für die Umweltanalytik o estmis hun mo i ie t MN Appl. Nr. 50 PTIMA 5, 50 m x 0,5 mm ID,,0 μm Film Injektion: μl, Split :40, 80 C 9 Trägergas:,5 bar H 80 C 80 C (0 min), 8 C/min Detektor: FID 80 C n-decan. -ctanol. n-undecan 4.,6-Dimethylphenol 5.,6-Dimethylanilin 6. Decansäuremethylester 7. Undecansäuremethylester 8. Dicyclohexylamin 9. Dodecansäuremethylester min Testmischungen* Bezeichnung Packungseinheit Haloform-Testmischung in n-pentan (qualitativ) 9 halogenierte Kohlenwasserstoffe gemäß Trinkwasserverordnung (in ng/ml): Dichlormethan (795), Trichlormethan (75),,,-Trichlorethan (67), Tetrachlormethan (80), Trichlorethen (7), Bromdichlormethan (00), Dibromchlormethan (), Tetrachlorethen (8), Tribrommethan (45) ml 7 Haloform-Testmischung in Methanol für die Headspace- Analytik (qualitativ) PAH-Testmischung nach EPA in Toluol BTX-Testmischung in Methanol 9 halogenierte Kohlenwasserstoffe in erhöhter Konzentration nach Gesamtverfahren DIN 8407, Teil 5 (in µg/ml): Dichlormethan (58,4), Trichlormethan (4,9),,,-Trichlorethan (,4), Tetrachlormethan (5,9), Trichlorethen (4,6), Bromdichlormethan (0), Dibromchlormethan (4,5), Tetrachlorethen (6,), Tribrommethan (8,9) ml 77 je 0 µg/ml Naphthalin, Acenaphthylen, Acenaphthen, Fluoren, Phenanthren, Anthracen, ml 74 Fluoranthen, Pyren, Benzo a anthracen, Chrysen, Benzo b fluoranthen, Benzo k fluoranthen, Benzo[a]pyren, Indeno[,,-cd]pyren, Dibenzo[a,h]anthracen, Benzo[ghi]perylen je 0 ng/μl Benzol, Ethylbenzol, Toluol, m-, o-, p-xylol ml 77 Diese Produkte enthalten kennzeichnungspflichtige Gefahrstoffe. Für detaillierte Informationen bitte das Sicherheitsdatenblatt beachten. 54

68 Testmischungen für die Umweltanalytik PTIMA 5, 0 m x 0, mm ID, 0,5 μm Film Probe: PAH-Testmischung nach EPA (je 0 μg/ml in Toluol) Injektion:,0 μl, Split : 5 Trägergas: 70 kpa H 00 C, 7 C/min 00 C Detektor: FID 00 C. Naphthalin. Acenaphthylen. Acenaphthen 4. Fluoren 5. Phenanthren 6. Anthracen 7. Fluoranthen 8. Pyren 9. Benzo[a]anthracen 0. Chrysen. Benzo[b fl uoranthen. Benzo[k fl uoranthen. Benzo[a]pyren 4. Indeno[,,-cd]pyren 5. Dibenzo[a,h]anthracen 6. Benzo[ghi]perylen PA estmis hun na h PA ie MN Appl. Nr min Injektion: Trägergas: Detektor: estmis hun MN Appl. Nr. 0 HYDRDEX -PM, 50 m x 0,5 mm ID μl (je 0 ng/μl in Methanol), Split 40 ml/min 0 kpa H (,45 ml/min) 60 C 00 C, C/min FID 50 C alo o m estmis hun MN Appl. Nr. 90 FS-SE-54, 50 m x 0,5 mm ID, 0,5 μm Film Injektion: μl, Split : 0 Trägergas: bar N 45 C (0 min) 0 C, 8 C/min Detektor: ECD 60 C M = Methanol. Benzol. Toluol. p-xylol 4. m-xylol 5. Ethylbenzol 6. o-xylol M Dichlormethan. Trichlormethan.,,-Trichlorethan 4. Tetrachlormethan 5. Trichlorethen 6. Bromdichlormethan 7. Dibromchlormethan 8. Tetrachlorethen 9. Tribrommethan min min 55

69 e ules a illa säulen e ules Graphit-Ferrules zeigen die höchste Temperaturstabilität (bis 450 C). Bei vorsichtiger Handhabung sind sie wiederverwendbar. /6 Graphit-Ferrules bieten wir auch in speziellen Ausführungen für Carlo Erba (Fisons) bzw. für Agilent Gas-Chromatographen an. Vespel-Ferrules sind mit 40 % Graphit lieferbar. Sie sind bis zu 400 C stabil und wiederverwendbar. PTFE-Ferrules sind nur bis 50 C stabil, nicht wiederverwendbar und sollten nicht in Temperaturprogrammen eingesetzt werden. Dafür zeichnen sie sich jedoch durch besondere chemische Inertheit aus. e ules Bohrung (= Säulen-AD) Graphit Vespel P T max 450 C +40 % Graphit 400 C 50 C /6" Ferrules keine Bohrung ,4 mm ,5 mm /6 Ferrules für Carlo Erba (Fisons) Geräte 0,8 mm /6 Ferrules für Hewlett-Packard (Agilent) Geräte 0,4 mm ,5 mm ,8 mm /8" Ferrules keine Bohrung 7084 /8" 7069 /4" Ferrules keine Bohrung ,4 mm ,5 mm

70 Septa für Kapillarsäulen Injection Port Septa Blisterpackung für Sauberkeit und einfache Handhabung BT Septa für höchste Ansprüche in GC und GC-MS weich CenterGuide AG Septa mit längerer Lebens dauer als BT vorgestochen, hart CenterGuide Marathon Septa mit extremer Lebensdauer 400 Injektionen vorgestochen CenterGuide Injection Port Septa Septumqualität BT Septa AG Septa Marathon Septa AD T max 9 mm 400 C mm 400 C ,5 mm 400 C Shimadzu 00 C Packungseinheit Standard Septa m klassis hem unststo ehälte Standard Septa (ST) beiges Silikon, 60 shore A, 4 mm Hochtemperatur Septa (HT) rotes, nicht-blutendes Silikon, 60 shore A, mm (0 C max.) Silikon Septa weich, transparent Silikon / PTFE Septa weißes Silikon, eine Seite mit grauem PTFE beschichtet, mm Klassische Seta Septumqualität Standard Septa (ST) Hochtemperatur Septa (HT) Silikon Septa ilikon P e ta AD 9 mm mm mm mm mm mm 706 Packungseinheit