Elektrische Leitfähigkeit (ElLeitW)

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1 TU Ilmenau Ausgabe: September 2014 Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik Dr. Tipp/Prof. Sp Institut für Werkstofftechnik 1 Versuchsziel Elektrische Leitfähigkeit (ElLeitW) Kennenlernen des zerstörungsfreien Tastspul-Wirbelstromverfahrens zur Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit κ und daraus ableitbarer Eigenschaften von Metallen und Legierungen. Kennenlernen der Vierspitzenmessmethode zum Bestimmen des Flächenwiderstandes R F bzw. des spezifischen elektrischen Widerstandes ρ in Halbleitern und in dünnen metallischen Schichten. 2 Versuchsgrundlagen zur Leitfähigkeit Je nach Charakters der Elektronen als Teilchen oder als Welle können zur Beschreibung der elektrischen Leitfähigkeit zum einen das anschauliche Elektronengas-Modell (Teilchenmodell) und zum anderen die die Quanteneffekte berücksichtigende Bandstruktur verwendet werden, Bild 1a. reales Bändermodell Energie k vereinfachtes Bändermodell Leitungsband Leitungsbandunterkante Valenzbandoberkante E G EV EC E G E C E V Valenzband richtungsabhängig richtungsunabhängig Bild 1: a) Bandstruktur eines indirekten Halbleiters (wie z. B. Siliziums) b) vereinfachtes Bändermodell bei T = 0 K, Valenzband vollständig gefüllt, Leitungsband leer [1] Die Bandstruktur enthält die Abhängigkeit der Energie der Elektronen W vom Ausbreitungsvektor K der Elektronenwelle unter Einbeziehung der Kristallstruktur und ist das Ergebnis umfangreicher Computerrechnungen. Das vereinfachte Energiebändermodell wird wie in Bild 1b gezeigt, Kristallrichtungsunabhängig vereinfacht dargestellt. Das Energiebändermodell (kurz Bändermodell) ist eine vereinfachte Beschreibung des Energiespektrums des Elektronenkollektivs im Festkörper. Für die elektrischen bzw. elektronischen Eigenschaften sind jeweils nur zwei Energiebänder maßgebend: Das höchstgelegene mit Elektronen voll besetzte Band (Valenzband) und das darauf folgende nicht oder teilweise besetzte Band (Leitungsband), vgl. Bild 1b. Für die quantitative Beschreibung der Leitungsvorgänge in metallischen Leitern wird überwiegend das anschaulichere Elektronengas-Modell verwendet. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 1

2 2.1 Die elektrische Leitfähigkeit in massiven Metallen (Volumenmaterialien) Metallische Leiterwerkstoffe dienen zum verlustarmen Transport von elektrischer Energie zwischen Energieerzeugern und Energieverbrauchern oder zum Informationsaustausch zwischen den Bauelementen einer elektrischen Schaltung häufig in Form von Schaltkreisen. Sie zeichnen sich durch eine hohe elektrische Leitfähigkeit aus, die vom Aufbau und weitestgehend vom Zustand des Materials abhängig ist. Zu unterscheiden sind je nach Bindungsarten Ionen- und Elektronenleitung. Bei den metallischen Leitern herrscht Elektronenleitung vor, die das Vorhandensein freier Elektronen voraussetzt. Die Valenzelektronen bilden mit Elektronen/cm 3 die Elektronenkonzentration n des Elektronengases [1]. Die Elektronenkonzentration n ändert sich mit der Temperatur von T = 0 K bis zur Schmelztemperatur nur unbedeutend. Das Elektronengas umgibt die positiv geladenen Metallionen ( Atomrümpfe ), die gesetzmäßig im Raum angeordnet sind (Elektronengas-Modell). Infolge thermischer Wimmelbewegung (BROWNsche Bewegung) stoßen die Elektronen untereinander oder mit den Atomrümpfen elastisch zusammen. Die Strecke zwischen zwei Zusammenstößen nennt man freie Weglänge, sie beträgt etwa 10 1 nm. Unter Beachtung der Statistik wird für die weiteren Betrachtungen die mittlere freie Weglänge verwendet. Die Wahrscheinlichkeit für das Durchlaufen dieser Strecke ohne Stoß ist W (x) = e 1. Die mittlere Geschwindigkeit dieser freien Elektronen beträgt ohne äußeres elektrisches Feld Null, weil keine Bewegungsrichtung bevorzugt ist (Wimmelbewegung). Beim Anlegen eines elektrischen Feldes E überlagert sich der ungerichteten thermischen Bewegung der Leitungselektronen eine zusätzlich gerichtete Driftbewegung v. Die mittlere Driftgeschwindigkeit ist der elektrischen Feldstärke E proportional. Der Proportionalitätsfaktor zwischen v und E ist die Elektronenbeweglichkeit µ. v = µ E (1) Die Stromdichte j beträgt bei der Elektronenkonzentration n bzw. unter Verwendung von Gleichung (1) j = e n v (2) j = e n µ E (3) Der Quotient aus Stromdichte j und Feldstärke E ist die spezifische elektrische Leitfähigkeit κ mit j E = κ = e n µ (4) µ = e l v m eff v F (5) wobei m eff die effektive Masse der Elektronen, v F die Elektronengeschwindigkeit und l v die mittlere freie Weglänge im Volumenmaterial sind. Zur Charakterisierung von Stoffen im Hinblick auf ihre Verwendung als Leitermaterial für die Elektrotechnik und Elektronik wird neben κ der spezifische elektrische Widerstand ϱ verwendet. Es gilt: ϱ = 1 κ (6) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 2

3 Der elektrische Widerstand eines Metalls lässt sich aus der Streuung seiner Leitungselektronen an den Störstellen des Kristalls und aus den temperaturabhängigen Gitterschwingungen (Phononen) verstehen. Der spezifische elektrische Widerstand ϱ v eines metallischen Leiters setzt sich dabei aus zwei Anteilen zusammen (MATTHIESEN-Regel): einem temperaturunabhängigen spezifischen Restwiderstand ϱ o (Störstellenanteil) und einem temperaturabhängigen Anteil ϱ(t ) (Phononenanteil): ϱ = ϱ o + ϱ(t ) = ϱ v = ϱ volumen (7) Der temperaturunabhängige Restwiderstand ϱ o ist folglich ein Maß für die Störstellenkonzentration im Metall. Die Störstellen können dabei verschiedener Natur sein: Chemische Störstellen - Art und Anzahl der Fremdatome auf Gitter- oder Zwischengitterplätze (feste Lösungen); physikalische Kristallbaufehler wie Leerstellen, Versetzungen, Korngrenzen, Gitterverzerrungen..., die Streuzentren bilden [1]. Messtechnisch wird ϱ o bestimmt bei tiefen Temperaturen. Es gilt dann: lim ϱ(t ) = 0 (8) T 0 Bei Temperaturen T > 0 K nimmt der Anteil ϱ(t ) infolge der größer werdenden Ionenschwingungen immer mehr zu. Wird Gleichung 7 grafisch dargestellt, zeigen die Kurven des spezifischen elektrischen Widerstandes bei reinen Metallen in einem weiten Temperaturbereich (ca. 100 K bis K) annähernd lineares Verhalten [1]. Aufgrund der Linearität der ϱ(t )-Kurven, die für viele Werkstoffe gilt, kann der spezifische elektrische Widerstand nach Gleichung 9 für unterschiedliche Temperaturen aus einem Bezugswert berechnet werden: ϱ(t ) = ϱ 293K (1 + α T ) (9) wobei α der Temperaturkoeffizient bei 293 K und T die Temperaturdifferenz (T 293 K) sind. Der Temperaturkoeffizient α gibt die prozentuale Änderung des spezifischen elektrischen Widerstandes bei einer von 293 K abweichenden Temperatur an. Der spezifische elektrische Widerstand ϱ ist mit der Wärmeleitfähigkeit des betreffenden Materials durch das WIEDEMANN-FRANZ-LORENZsche Gesetz verknüpft, das besagt, dass das Verhältnis von Wärmeleitfähigkeit λ und elektrischer Leitfähigkeit κ bei einer bestimmten Temperatur eine Konstante ist. λ κ = γ T (10) γ = WIEDEMANN-FRANZ-LORENZsche Zahl = 2, V 2 /K 2 Die Dimension von κ ist entweder MS/m oder % IACS (International Annealed Copper Standard). Es gilt: 100 % IACS = 58 MS/m Die Beschreibung der elektrischen Leitfähigkeit in metallischen Leitern mit dem Bändermodell bedeutet einerseits, dass das Leitungsband nur zur Hälfte gefüllt ist oder andererseits, dass sich das leere Leitungsband mit dem Valenzband überlappen. Die unbesetzten Energiezustände innerhalb eines Bandes sind die Ursache für die elektrische Leitfähigkeit, denn nur in diesem Fall können TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 3

4 die Elektronen beim Anlegen eines äußeren elektrischen Feldes Energie aufnehmen (entspricht auf höhere Energieterme im Band gehoben werden) und sich zur positiven Elektrode bewegen, Bild 2. Isolatoren Halbleiter einwertiges zweiwertiges E > 3(6) ev E < 3(6) ev Metall Metall E r Leitungsband Leitungsband Valenzband L Valenzband L VB E Valenzband Valenzband Bild 2: Bändermodelle von Isolatoren, Halbleitern und Metallen [1] 2.2 Elektrische Leitfähigkeit in dünnen Metallschichten Dünne metallische Schichten zeichnen sich gegenüber Volumenmaterialien durch eine höhere Fehlordnungsdichte aus, die insbesondere die mittlere freie Weglänge der Elektronen und damit den spezifischen elektrischen Widerstand ϱ stark beeinflussen. Eine weitere den elektrischen Widerstand dominant beeinflussende Größe ist die Schichtdicke d, da mit abnehmender Schichtdicke immer mehr der zweidimensionale Charakter der Schicht dominiert und damit Oberflächenrauhigkeiten zunehmend die mittlere freie Weglänge und den spezifischen elektrischen Widerstand beeinflussen, der bei dünnen Schichten keine Konstante mehr ist [2]. Für dünne Schichten muss deshalb Gleichung 7 um einen weiteren ϱ-term ergänzt werden, der die Abhängigkeit des Oberflächeneinflusses berücksichtigt, so dass für dünne Schichten für den spezifischen elektrischen Widerstand die Beziehung gilt: ϱ = ϱ o + ϱ(t ) + ϱ(o) = ϱ v + ϱ(o) (11) ϱ(o) berücksichtigt die diffuse Streuwirkung der Schichtoberfläche (Oberflächenrauhigkeit) und der Grenzfläche zum Substrat auf die Bewegung der Elektronen. Für den spezifischen elektrischen Widerstand ϱ v, der die auf die freien Elektronen wirkenden Streumechanismen im Volumen zusammenfasst, vgl. Gleichung 4 und Gleichung 5, gilt: ϱ v = m eff v F e 2 n ϱ v = m eff v F e 2 n 1 l v (12) ( ) +... l P h l S l Def l KG Dabei ist zu berücksichtigen, dass die einzelnen Streumechanismen 1 alle parallel wirken, so dass die kleinste freie Weglänge den größten Einfluss auf ϱ hat (parallel geschaltete Widerstände mit je einem Streumechanismus). (13) 1 l P h ist die mittlere freie Weglänge zwischen zwei Zusammenstößen Elektronen-Phonen. l S (Störstellen), l Def (Gitterdefekte), l KG (Korngrenze) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 4

5 Die Berechnung der diffusen Streuwirkung der Oberfläche führte für dicke Schichten d/l v 1 zu dem Ergebnis: ϱ(o) = m eff v F e 2 n Die Summe von ϱ v und ϱ(o) ergibt den spezifischen elektrischen Widerstand ϱ. ϱ = ϱ v + ϱ(o) = m eff v F e 2 n ( ϱ = ϱ v 1 + 3l ) v 8d 3 8d 1 ( 1 + 3l ) v l v 8d Bild 3a zeigt die Schichtdickenabhängigkeit des logarithmisch aufgetragenen spezifischen elektrischen Widerstandes ϱ, während Teilbild 3b den der Dicke zuzuordnenden TKϱ wiedergibt. (14) (15) (16) Bild 3: Schichtdickenabhängigkeit elektrischer Schichtparameter [1], a) spezifischer elektrischer Widerstand ϱ, b) Temperaturkoeffizient von ϱ Bild 4: Schichtbildungsstufen eines Goldfilmes [2] Schichtdicke in nm: a) 1, b) 3, c) 10, d) 20, e) 30, f) 20 Die Ursachen für den ϱ = f(d)- und T Kϱ = f(d)-verlauf sind auf die unterschiedlichen Leitfähigkeitsmechanismen Tunnelleitung und metallische Leitung zurückzuführen, die durch die Schichtbildungsprozesse Keimbildung, Inselschicht, Lückenschicht, geschlossene Schicht- einzeln oder kombiniert auftreten, Bild 4. Hergestellt werden derartig dünne Schichten mit Dickenbereichen von nm hauptsächlich durch Hochstromverdampfung, Elektronenstrahlverdampfung und durch Sputtern. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 5

6 2.3 Versuchsgrundlagen zur Leitfähigkeit im Halbleitern Halbleiter sind Festkörper mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand ϱ und einen negativen Temperaturkoeffizienten (T Kϱ < 0). Wird die elektrische Leitfähigkeit von Ladungsträgern verursacht, die ausschließlich dem Halbleiterwerkstoff selbst entstammen, spricht man von Eigenleitung und Eigenhalbleiter. Werden die Ladungsträger durch den Einbau von Fremdatomen verursacht, spricht man von Störstellenleitung und Störstellenleiter. Im Unterschied zu Metallen sind bei Eigenhalbleitern bei höchster Reinheit und Raumtemperatur Elektronen/cm 3 vorhanden. Das sind fünf bis elf Zehnerpotenzen weniger als bei Metallen. Die auffälligsten Merkmale der Halbleiter sind die starke Abhängigkeit ihrer elektrischen Leitfähigkeit von der Temperatur und die gezielte Beeinflussung der elektrischen Leitfähigkeit durch den kontrollierten Einbau von Fremdatomen in den Kristall (auf Gitterplätze) des reinen Halbleiters. Hierbei werden im Silizium, einem der gebräuchlichsten Halbleiter, Si-Atome durch Atome der III. Hauptgruppe (z. B. Bor) oder der V. Hauptgruppe (z. B. Phosphor) auf Gitterplätze substituiert. Die überschüssige bzw. fehlende Ladung trägt, wenn das Atom auf einem Gitterplatz sitzt, zur Leitung bei. Die Elektronen aufnehmenden III-wertigen Elemente heißen Akzeptoren, die Elektronen spendenden V-wertigen Elemente heißen Donatoren. Die entstehenden Leitungsmechanismen werden p- und n-leitung genannt. Der Einbau der Fremdatome kann durch Diffusion, Dotierung oder Ionenimplantation erfolgen [1]. Bild 5: Bändermodell eines a) n-halbleiters und eines b) p-halbleiters [1] Zur Veranschaulichung allgemeiner Leitungsvorgänge wird auch hier das Elektronen- Teilchenmodell verwendet. Zur Darstellung von Potential-, Trägerdichte- und Strömungsverläufe - insbesondere bei der Beschreibung von pn-übergängen, Metall-HL-Kontakten, Transistoren - erweist sich das Bändermodell als vorteilhaft. Im Unterschied zu den metallischen Leitern, wo entweder ein halbleeres Leitungsband existiert oder sich Valenzband und Leitungsband überlappen, besteht bei den Halbleitern zwischen Valenzband und Leitungsband ein für den Aufenthalt von freien Elektronen verbotener Energiebereich von etwa < 3 ev (Si = 1,1 ev) - die verbotene Zone, vgl. Bild 2 und 5. Handelt es sich um einen Störstellen-Halbleiter sind die Akzeptoren energiemäßig kurz oberhalb der Valenzbandkante oder (nie und) die Donatoren kurz unterhalb der Leitbandkante in der verbotenen Zone angeordnet, Bild 5. Wird ein n-halbleiter einer Temperaturskala ausgesetzt, Bild 6, wird sich bei tiefen Temperaturen (T 0 K) ein hoher spezifischer elektrischer Widerstand ϱ einstellen, weil keine freien Elektronen im Leitungsband vorhanden sind. Mit Temperaturzunahme bis T 100 K wird ϱ infolge der Störstellenleitung abnehmen, d. h. die elektrische Leitfähigkeit κ nimmt zu (a). Alle Störstellen TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 6

7 (Donatoren) haben ihr Elektron ins Leitungsband an den Leitungsprozeß abgegeben (Störstellenerschöpfung). Eine weitere Temperaturzunahme führt zu einem κ-abfall (b). Erreicht die Temperatur den Energiewert, dass Elektronen aus den Si-Bindungen den Leitungsprozeß bestimmen, nimmt die spezifische elektrische Leitfähigkeit κ nochmal stark zu (c). Elektronen aus dem Valenzband überwinden die verbotene Zone und nehmen im Leitungsband am Leitungsprozeß teil (Eigenleitung). In Bild 6 ist die κ = 1/ϱ = f(1/t ) - Abhängigkeit gezeigt. Bild 6: Elektrische Leitfähigkeit κ von n-silizium als Funktion der Temperatur T Bei den elektronischen Bauelementen wird nur die Störstellenleitung genutzt. Der Eigenleitungsmechanismus setzt bei Silizium etwa bei 125 o C ein, deshalb sind elektronische Bauelemente auf Si-Basis nur bis zu dieser Temperatur einsetzbar. Die elektrische Leitfähigkeit eines n-halbleiters im Bereich der Störstellenleitung (Raumtemperatur) berechnet sich nach Gleichung κ = e n µ n (17) wobei die Elektronenkonzentration n bei Störstellenerschöpfung gleich der Donatorkonzentration N D ist (n = N D ). µ n ist die Beweglichkeit der Elektronen. Wegen der einsetzenden Eigenleitung und den entstehenden Elektronen-Loch-Paaren sind zusätzlich zu den bereits durch Dotierung entstandenen Elektronen - wenn auch in vergleichsweise sehr geringer Zahl - Löcher (p) vorhanden. Wegen n p werden die Elektronen in einem n-halbleiter als Majoritätsträger und die Löcher als Minoritätsträger bezeichnet. Beim p-halbleiter sind wegen p n die Löcher die Majoritätsträger und die Elektronen die Minoritätsträger. Beim reinen Eigenhalbleiter setzt sich die Leitfähigkeit infolge der die Leitfähigkeit verursachenden Elektronen-Loch-Paare aus zwei Summanden zusammen. χ = e (n µ n + p µ p ) (18) wobei p die Löcherdichte und µ p die Beweglichkeit der Löcher ist. Für einen Eigenhalbleiter gilt n = p. Analog zum chemischen Massenwirkungsgesetz gilt in der Halbleitertechnik n p = n i 2 (T ) (19) d. h. das Produkt aus Elektronen- und Löcherkonzentration ist bei vorgegebener Temperatur konstant. Diese Beziehung gilt auch für dotierte Halbleiter (Störstellenhalbleiter). n i ist die intrinsic- Dichte. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 7

8 3 Messung der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit 3.1 Das Wirbelstromverfahren Die Bestimmung des Absolutwertes der elektrischen Leitfähigkeit κ erfolgt im Labor üblicherweise durch Strom-Spannungs-Messungen. Soll an einem Bauteil vor Ort die Leitfähigkeit ermittelt werden, kommt u. a. das schnell und zerstörungsfrei messende Wirbelstromverfahren zum Einsatz. Bild 7: Prinzip des Wirbelstrom-Leitfähigkeitssmessgerätes [3] In Bild 7 ist der prinzipielle Aufbau eines Wirbelstrom-Leitfähigkeitsmessgerätes dargestellt. Bei den Wirbelstromprüfverfahren wird je nach Anordnung der Prüfspulen noch einmal in solche mit Durchlaufspule, mit Gabelspule und mit Tastspule unterschieden. Es handelt sich immer um eine vergleichende Messmethode, bei der der am Bauteil erhaltene Messwert mit dem eines Referenzstandards, dessen Leitfähigkeit bekannt ist, verglichen wird [2]. H 1 i 1 H 2 Probe i 2 Bild 8: Wirkungsschema des Tastspul- Wirbelstromverfahrens [2] Bild 9: Komplexe Scheinwiderstandsebene der Messsonde (Spule) [2] P o ohne Prüfteil, P 1 mit Prüfteil Die auf den Messgegenstand aufzusetzende Sonde, wird wie in Bild 8 gezeigt, von einem Generator mit einem Wechselstrom i 1 einer bestimmten Frequenz gespeist. Durch das von der Erregerspule erzeugte magnetische Wechselfeld H 1 werden im Material Wirbelströme i 2 induziert, deren Stärke und Eindringtiefe auch von dessen elektrischer Leitfähigkeit abhängen. Die zur Erzeugung dieser Ströme erforderliche Energie liefert das Magnetfeld, das dadurch mit größer werdenden Abstand von der Oberfläche in seiner Intensität abnimmt. Das von Wirbelströme i 2 nach der Lenzschen Regel erzeugte Magnetfeld H 2 überlagert sich dem Ursprungsfeld H 1. Über die damit einhergehenden Änderungen der Messspuleneigenschaften wird das so entstehende Magnetfeld erfasst [3, 4]. Die Spule besitzt ohne Prüfteil als sogenannten Leerwert einen ohmschen oder Wirkwiderstand R, der vektoriell mit dem Blindwiderstand 2π f L = ω L addiert, Bild 9, TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 8

9 den Scheinwiderstand R ergibt. Befindet sich ein Prüfobjekt im Magnetfeld der Spule, kommt es in ihm zur Wirbelstromausbildung, vgl. Bild 8. Dabei ändern sich die Spuleneigenschaften, speziell der Wirk- und auch der Blindwiderstand.Der Endpunkt P o des Vektors R für den Leerwert wandert nach dem Punkt P 1 des neuen Vektors R 1 entsprechend der Differenz der Spulenparameter. Der Scheinwiderstand wird so von seinem Absolutbetrag her und in seiner Phasenlage nach φ 1 verschoben [3]. Die induzierte Spannung und der Übergang der Spulenparameter von P o nach P 1 ist damit eine Funktion der elektrische Leitfähigkeit κ des Messgegenstandes der relativen Permeabilität µ r (wegen Beschränkung auf nichtferromagnetische Stoffe ist µ r = 1) der Probendicke d (Einfluss nur vorhanden, wenn Eindringtiefe des Magnetfeldes in der Probe größer als Probendicke d) der flächenhaften Ausdehnung der Probe (bei Unterschreitung einer Mindestfläche) dem Abstand der Tastspule von der Probe der Messfrequenz f den geometrischen und elektrischen Eigenschaften der Prüfspule. Demzufolge wird die Wirbelstommessmethode überall dort eingesetzt, wo es um die Bestimmung jener Probeneigenschaften geht, die in einem Zusammenhang zu o. g. Einflussgrößen stehen oder für die die elektrische Leitfähigkeit als Indikator für Änderungen der mechanischen Eigenschaften dient: Bestimmen der Härte von kaltaushärtbaren Leichtmetall-Legierungen Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit eines Metalls Erkennen von Hitzeschäden bei Al-Legierungen (bei Flugzeugwartung) Verwechselungsprüfung von Legierungen und Metallen Reinheitsgradbestimmung an Metallen Kontrolle der Homogenität an Metallen Bestimmung der Aushärtung an Duraluminium Schrottsortierung Kontrolle von Festigkeit und Härte Überwachung von Ausscheidungsvorgängen z. B. bei Cu-Cr-Legierungen Die in der Praxis hauptsächlich verwendete Prüffrequenz liegt bei 60 khz. In Abhängigkeit von der Prüffrequenz ergibt sich damit eine Mindesteindringtiefe der Wirbelströme und indirekt eine Mindesstärke des Messgegenstandes, Gleichung 20. Durch eine geeignete Wahl der Messfrequenz kann die Probendicke variiert werden. f: Messfrequenz in Hz; κ: elektr. Leitfähigkeit in m/(ωmm 2 ); γ: Eindringtiefe in mm δ = 503 f k [mm] (20) δ krit = 1, 7 δ (21) δ krit : kritische Eindringtiefe, ab der sich die Dicke des Materials auf die Messergebnisse auswirkt. TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 9

10 Neben der Dicke des Messgegenstandes können weitere Faktoren zu einer Verfälschung der Messwerte führen: der Sondenabstand zur Oberfläche die Größe der Messfläche (Randeffekte) die Krümmung der Messfläche. Der Sondenabstand von der Messfläche wird bis zu 0,5 mm vom SIGMA-TEST-Gerät kompensiert, eventuelle Oberflächenkrümmungen und Randeffekte kann man durch Korrekturfaktoren oder entsprechende Kalibrierungen berücksichtigen [5]. 3.2 Vierspitzenmethoden [6, 7] Zur ϱ-bestimmung werden bei Metallschichten (und Halbleiterscheiben) die Vierspitzenmethoden mit unterschiedlicher Spitzenanordnung (linear oder quadratisch) eingesetzt. Voraussetzung für kleine Messfehler ist, dass die Ausdehnung der Messprobe senkrecht und parallel zur Oberfläche als groß gegen den Messspitzenabstand s angesehen werden kann (unendlich ausgedehnter Halbraum). Dann kann das im Halbleiter bzw. Metallschicht entstehende elektrische Feld als Überlagerung zweier kugelsymmetrische Potentialfelder aufgefaßt werden. Da der spezifische elektrische Widerstand ϱ dünner Metallschichten entsprechend Gleichung 16 keine Konstante ist, wird in der Dünnschichttechnik zur elektrischen Charakterisierung das Verhältnis von ϱ/d verwendet, das mit Flächenwiderstand R F (oder als Schichtwiderstand R S ) bezeichnet wird: R F = ϱ [Ω] (22) d Zur Bestimmung von R F werden die bereits genannten Vierspitzenmethoden und die Vierspitzenmethode nach Van der PAUW eingesetzt. Bei bekannter Schichtdicke d kann dann aus Gleichung 22 der ϱ-wert bestimmt werden. Bild 10: Messprinzip der Vierspitzenmessung [6], a) bei unendlicher Probendicke b) bei endlicher Probendicke c) bei dünnen Schichten d) lineare und quadratische Viespitzenanordnung TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 10

11 Das Messprinzip beruht meistens auf einer Gleichstrom-Spannungsmessung. Bei der Wahl des Stromes ist darauf zu achten, dass keine Erwärmung der Schicht durch den Stromfluss auftritt, die eine im Verhältnis zum massiven Metall große Änderung des spezifischen elektrischen Widerstandes bewirken kann. Weiterhin ist eine Mindestschichtdicke der zu messenden Schicht von nm erforderlich, damit die Schichten durch die ohnehin nur geringen Andruckkräfte der Spitzen von kleiner 20 mn nicht durchstoßen werden. Die Übergangswiderstände zwischen den Spitzen (des Messkopfes) und der Metallschicht werden bei Verwendung einer Kompensationsschaltung oder eines hochohmigen Digitalvoltmeters zur Messung des Spannungsabfalles wirkungslos. Der Strom in der Größenordnung von ma wird mittels einer Konstantstromquelle mit einer maximalen Abweichung < 0,1 % in die Messprobe eingespeist Die Vierspitzenmethode nach VALDES Die Vierspitzenmethode wurde entwickelt zur Messung des spezifischen Widerstandes ϱ an Halbleiter- Scheiben. Bei der theoretischen Begründung des Verfahrens geht man von punktförmigen Stromquellen aus, die in einem unendlich ausgedehnten leitenden Medium mit örtlich konstanter Leitfähigkeit angeordnet sind. Unendlich ausgedehnt bedeutet, dass die Ausdehnung des leitenden Mediums senkrecht und parallel zur Oberfläche als groß gegen den Abstand der Stromquellen voneinander angesehen werden kann. Bei der linearen Vierspitzenmethode werden 4 Spitzen im gleichem Abstand s zueinander in einem Messkopf plaziert. Der Spitzenabstand s liegt im Bereich von 0, 5 s 1,5 mm. Erfolgt die Stromeinspeisung, siehe Bild 10a, über die äußeren Spitzen und die stromlose Messung des Spannungsabfalles über die mittleren Spitzen und sind die Abmessungen der Messprobe groß gegen den Spitzenabstand, berechnet sich der spezifische elektrische Widerstand ϱ nach Gleichung 23. ϱ = 2π s U I Für endliche Fläche A und endliche Dicke d der Messprobe, Bild 10b, sowie unterschiedliche Spitzenabstände werden Korrekturfaktoren K A, K d und K s eingeführt, die multiplikativ den geometrieabhängigen Korrekturfaktor K ergeben, so dass sich in diesem Fall ϱ nach Gleichung (24) berechnet: ϱ = 2π s U I K (24) wobei K = K A K d K s ist. Viele technische Anwendungen, insbesondere in der Mikroelektronik und Mikrosystemtechnik, benötigen zur Funktionsweise der Bauelemente nicht mehr die Materialien als Volumenmaterialien sondern als Schichtmaterialien, Bild 10c. Zur elektrischen Charakterisierung solcher Halbleiter- Diffusionsschichten und Metallschichten wird der in Gleichung 22 definierte Flächenwiderstand R F verwendet. Liegt eine unendliche Schichtfläche und eine dünne zu messende Schicht mit der Schichtdicke d vor und gilt weiterhin, dass der Spitzenabstand s d ist, dann kann für den Potentialverlauf um die Stromspitzen ein zylindersymetrischer Feldverlauf angenommen werden. Durch Superposition der Potentialverläufe erhält man für einen in der Mitte einer kreisförmigen Schicht vom Durchmesser D aufgesetzten Vierspitzenmesskopf den Spannungsabfall: (23) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 11

12 U = I ϱ [ ] ln 2 + ln (d/s)2 + 2) π d (D/s) 2 = I 3) π R 1 F K (25) wobei K wieder ein geometrieabhängiger Korrekturfaktor ist und für die verschiedenen d/s- und D/s-Verhältnisse berechnet werden kann. Für dünne Schichten (d s) und (D s) berechnet sich der Flächenwiderstand R F aus Gleichung (26) R F = π ln 2 U (26) I Außer der linearen Vierspitzenanordnung gibt es auch noch eine quadratische Vierspitzenanordnung, die bei gleichen Spitzenabstand zu einer größeren lokalen Auflösung führt, Bild 10d Vierspitzenmethode nach Van der PAUW Bei dieser Methode werden die Spitzen am Rand der zu messenden Probe aufgesetzt, Bild 11. Ein Konstantstrom wird über die Spitzen 1 und 2 eingespeist; mit den Spitzen 3 und 4 wird der Spannungsabfall stromlos gemessen (R 12,34 ). Bild 11: Messprinzip der Van der PAUW Methode mit den vier Messspitzen 1, 2, 3, 4 am Probenrand, a) allgemeiner Fall, b) Probe mit Spiegelbildsymmetrie und symmetrisch angeordneten Kontakten Danach wird der Strom ohne Änderungen der Spitzenkonfiguration über die Spitzen 2 und 3 eingespeist und der Spannungsabfall über die Spitzen 1 und 4 gemessen ( R 23,14 ). Nach Van der PAUW verhalten sich die zwei experimentell ermittelten Widerstände R 12,34 und R 23,14 nach Gleichung 27. ( ) ( ) π d e ϱ R 12,34 π d + e ϱ R 23,14 = 1 (27) Der spezifische Widerstand ϱ errechnet sich entsprechend Gleichung 28. ϱ = π d ln 2 (R ( ) 12,34 + R 23,14 ) R12,34 f 2 Für den Flächenwiderstand R F gilt: R F = π ln 2 (R 12,34 + R 23,14 ) f 2 R 23,14 ( ) R12,34 R 23,14 f ist ein Korrekturfaktor, der nur vom Verhältnis R 12,24 /R 23,14 abhängt und folgende transzendente Gleichung 30 erfüllt: [ ] (R12,34 )/(R 23,14 ) 1 cosh ln 2 (R 12,34 /(R 23,14 ) + 1 f = 1 2 e(ln 2/f) (30) (28) (29) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 12

13 Bild 12: Abhängigkeit des Korrekturfaktors f vom Widerstandsverhaltens R 12,34 /R 23,14 Der Verlauf des Korrekturfaktors als Funktion von R 12,34 /R 23,14 ist in Bild 12 gezeigt. Bei symmetrischer Probenanordnung und symmetrischer Spitzenordnung sind die gemessenen Widerstände gleich groß R 12,34 = R 23,14 = R. Für ϱ ergibt sich dann die Berechnungsgleichung: ϱ = π d ln 2 R (31) Der Vorteil dieser Methode liegt im geometrieunabhängigen Korrekturfaktor f. Der Korrekturfaktor hängt nur vom Widerstandsverhältnis ab. Bei dieser Methode wird ein integraler Widerstand über der gesamten Messprobe bestimmt. Inhomogenitäten im Flächenwiderstand, die auf Fehler der Technologie, z. B. beim Aufsputtern, zurückzuführen sind, sind so nicht zu ermitteln Lineare Van der PAUW-Methode Durch die Anwendung von verschiedenen Konfigurationen bei der Wahl der Stromeinspeisung bzw. der entsprechenden Spannungsmessung konnte der Vorteil eines nur vom Widerstandsverhältnisses abhängigen Korrekturfaktors der Van der PAUW-Methode mit der hohen örtlichen Auflösung der linearen Vierspitzenmethode kombiniert werden. Erfolgt eine Stromeinspeisung in drei verschiedenen Konfigurationen und die Spannungsmessung entsprechend, dann verhalten sich die drei gemessenen Spannungen U 43, U 23 und U 24 entsprechend Gleichung 32. U 23 = U 24 + U 43 (32) Gleichung 32 kann gleichzeitig zur Überprüfung der Kontaktierung der Messprobe mit allen vier Spitzen dienen. Der Korrekturfaktor kann aus dem Verhältnis von zwei bestimmten Spannungsmessungen errechnet werden. Wenn V das Verhältnis der Spannungen ist, V = U 23 U 43 = R 14,23 R 12,43 (33) TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 13

14 ergibt sich aus Gleichung 30 die transzendente Gleichung: ( ) V 1 1 V + 1 = arccosh 2 e ln 2 f f ln 2 Berechnet man f als Funktion von V, ergibt sich der Korrekturfaktor K zu Gleichung 35. (34) K = π ( ) f(v ) (35) ln 2 V Bild 13: Abhängigkeit des Korrekturfaktors K vom Spannungs- bzw. Widerstandsverhältnis V Der Verlauf von K ist in Abhängigkeit vom Verhältnis V in Bild 13 dargestellt. Der Flächenwiderstand berechnet sich nach Gleichung 36: R F = π ( ) f(v ) U (36) ln 2 V I Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass ein zyklisches Vertauschen von Stromeinspeisung und Spannungsmessung an den Spitzen erfolgen muss. Dadurch verlängert sich die Messdauer auf die 3-fache Zeit. 4 Vorbereitungsaufgaben 1. Erklären Sie, weshalb elektrisch hochleitfähige Stoffe eine Metallbindung aufweisen, während homöopolar gebundene Stoffe im allgemeinen gute Isolatoren sind! 2. Worin unterscheiden sich die Bändermodelle von Metall, Halbleiter und Isolator? 3. Warum gibt es bei Metallen Bändermodelle mit einem halbleeren Leitungsband und Bändermodelle wo sich Valenzband und Leitungsband überlappen? 4. Warum nimmt der spezifische elektrische Widerstand ϱ bei Dünnschichtmaterialien mit abnehmender Schichtdicke zu? 5. Warum wird bei leitfähigen Dünnschichtmaterialien vornehmlich der Flächenwiderstand R F gemessen, nach welchen Prinzip funktionieren die Messverfahren? 6. Berechnen Sie die kritische Eindringtiefe für Aluminium und Zinn für die Frequenzen 60 khz, 120 khz, 240 khz und 480 khz! Die Leitfähigkeitswerte der reinen Elemente sind der Literatur zu entnehmen! 7. Erklären Sie über die Kornstruktur, warum die elektrische Leitfähigkeit so empfindlich auf die Gefügeausbildung von Metallen reagiert! TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 14

15 5 Praktikumsaufgaben 1. Inbetriebnahme des SIGMATEST D2.068 gemäß ausliegender Bedienungsanleitung! 2. Bestimmen Sie experimentell die Frequenzabhängigkeit der kritischen Eindringtiefe d krit der Wirbelströme für verschiedene Materialien und vergleichen Sie die Werte mit den theoretisch errechneten aus Vorbereitungsaufgabe Weisen Sie experimentell den Zusammenhang zwischen Leitfähigkeit und dem linearen Kaltverformungsgrad anhand der ausliegenden Proben nach! 4. Es ist experimentell die Abhängigkeit des spezifischen elektrischen Widerstand ϱ von der prozentualen Zusammensetzung einer Nichteisen-Metall-Legierung (Zweistoffsystem) nachzuweisen und zu begründen. 5. Ermitteln Sie für die vorliegenden Proben die Wärmeleitfähigkeit λ und vergleichen Sie die erhaltenen Werte mit den in der Literatur angegebenen Werten. 6. Für das in Aufgabe gegebene Legierungssystem ist die Änderung der Wärmeleitfähigkeit λ in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis der einzelnen Komponenten bei Raumtemperatur nachzuweisen! 7. Für metallische Dünnschichtproben unterschiedlicher Dicke ist der Flächenwiderstand R F nach der linearen von der PAUW-Methode zu ermitteln. Literaturliste Eine detaillierte Aufgabenstellung liegt am Arbeitsplatz aus! [1] Nitzsche, K. ; Ullrich, H.-J.: Funktionswerkstoffe der Elektrotechnik und Elektronik. 2. Auflage. Leipzig. Stuttgart : Hüthig Verlag, S. ISBN [2] Nitzsche, K.: Schichtmeßtechnik. 1. Auflage. Würzburg : Vogel Buch -Verlag, S. ISBN [3] Neumaier, P. ; Materialprüfung, Sonderdruck (Hrsg.): Hochpräzise Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Nichteisen-Metallen nach dem Wirbelstromverfahren. Carl Hanser Verlag, liegt am Praktikumsplatz aus, 1990 [4] Blumenauer, H.: Werkstoffprüfung. 6. korr. Auflage. Weinheim : VCH-Verlagsgesellschaft, S. ISBN [5] Sigmatest D Bedienungsanleitung, Firmenschrift Institut Dr. Förster. Reutlingen, liegt am Praktikumsplatz aus [6] Hadamovsky, H.-F.: Werkstoffe der Halbleitertechnik. 2. Auflage. Leipzig : Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, S. ISBN [7] Pfüller, S.: Halbleitermeßtechnik. Hüthig, S. ISBN [8] Sorge, G.: Faszination Ultraschall. 1. Auflage. Stuttgart, Leipzig, Wiesbaden : Teubner Verlag, S. ISBN [9] Langenberg, K. J. ; Marklein, R. ; Mayer, K.: Theoretische Grundlagen der zerstörungsfreien Materialprüfung mit Ultraschall. 1. Auflage. Oldenbourg Verlag, S. ISBN [10] Krautkrämer, J.: Werkstoffprüfung mit Ultraschall. 5. überarbeitete Auflage. Berlin : Springer Verlag, S. ISBN [11] Macherauch, E. ; Zoch, H.-W.: Praktikum in Werkstoffkunde. 11. Auflage. Wiesbaden : Vieweg+Teubner Verlag, S. ISBN [12] Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf und Kalibrierlaboratorien; Deutsche und Englische Fassung. In: Deutsche Norm DIN EN ISO/IEC Berichtigung 2: (2007), S TU Ilmenau, Institut für Werkstofftechnik, FG Werkstoffe der Elektrotechnik 15