Charakterisierung und Validierung des Laser-Flash-Verfahrens zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit im Temperaturbereich bis 2000 C

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1 Charakterisierung und Validierung des Laser-Flash-Verfahrens zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit im Temperaturbereich bis 2000 C David Gilbers Beuth Hchschule für Technik Berlin und Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Berlin Stephan Krenek Klaus Anhalt Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Berlin

2 Gliederung Mtivatin Unsicherheitsbeiträge bei der Messung der Temperaturleitfähigkeit Einfluss des Laserprfils Pulslängenkrrektur Einfluss der Laserenergie Ergebnisse Vrläufiges Unsicherheitsbudget Temperaturleitfähigkeitsmessung: Vergleich PTB, NPL und LNE Zusammenfassung / Ausblick AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 2/18

3 Mtivatin Relevanz der Temperaturleitfähigkeit Bachelrarbeit im Fachbereich Detektrradimetrie und Strahlungsthermmetrie Eine aktuelle Frschungsaufgabe ist Emissinsgradmessung über 1000 C neues Verfahren im Hchtemperaturbereich aufbauend auf Laser-Flash-Anlage (NETZSCH LFA 427) Eurpäisches Prjekt EMRP ENG06 Pwerplant zur Steigerung der Effizienz vn Kraftwerken Untersuchung thermphysikalischer Materialeigenschaften unter anderem Temperaturleitfähigkeit a berhalb 1000 C LFA auch für Temperaturleitfähigkeitsmessung verwendet Untersuchungen zur Messunsicherheit AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 3/18

4 Laser Infrart Detektr Leistung Energie Temperatur Aufbau der Laser-Flash-Apparatur InSb-Detektr Hchtemperaturfen T 0 ΔT 3 K Zeit Prbenhalter Prbe d,t 0 Psitin Laser Auskpplung E Zeit AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 4/18

5 Aufbau der Laser-Flash-Apparatur AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 5/18

6 Untersuchungen zur Messunsicherheit Laser-Flash-Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit vn Graphit R 6650 Abhängigkeit vn der Temperatur Für nachflgende Messungen verwendet AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 6/18

7 Untersuchungen zur Messunsicherheit Laser-Flash-Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit vn Graphit R 6650 d 1 =1,0346 mm Abhängigkeit vn der Temperatur Einfluss der Prbendicke Messung der Prbendicke d 4 =1,0350 mm Messfeld 4 Messfeld 1 Prbe Messfeld 2 d 2 =1,0358 mm Messfeld 3 d Mitte =1,0348 mm d 3 =1,0346 mm d = (1,0350 ± 0,0015) mm AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 7/18

8 Untersuchungen zur Messunsicherheit Laser-Flash-Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit vn Graphit R 6650 Abhängigkeit vn der Temperatur Einfluss der Prbendicke Messung der Prbendicke Thermische Ausdehnung AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 8/18

9 Untersuchungen zur Messunsicherheit Laser-Flash-Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit vn Graphit R 6650 Abhängigkeit vn der Temperatur Einfluss der Prbendicke Messung der Prbendicke Thermische Ausdehnung Reprduzierbarkeit AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 9/18

10 Untersuchungen zur Messunsicherheit Laser-Flash-Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit vn Graphit R 6650 Abhängigkeit vn der Temperatur Einfluss der Prbendicke Messung der Prbendicke Thermische Ausdehnung Reprduzierbarkeit Abhängigkeit vm Laserprfil AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 10/18

11 Messung des Laserprfils Blende und Energieverteilung Blende für hhe Reprduzierbarkeit Laser unterstrahlt Prbe leicht Kntrlle: Messung der räumlichen Energiedichte der Laserstrahlung d Prbe d Blende = (10,0 ± 0,1) mm = ( 9,2 ± 0,1) mm AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 11/18

12 Messung des Laserprfils Blende und Energieverteilung Variable Irisblende zur Manipulatin des Laserprfils Messung des Laserprfils an der Prbenpsitin in Abhängigkeit des Blendendurchmessers AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 12/18

13 Einfluss des Laserprfils Messung vn a als Funktin des örtlichen Laserprfils Therie frdert: idealen Rechteck-Puls Interplatin und Abschätzung u = a 3 ; u a 1,60 % Reales Prfil 2 a Ideales Prfil? AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 13/18

14 Ziel: Unsicherheitsbudget Laser Flash Verfahren: neues Messverfahren für a an der PTB Untersuchung wichtiger Einflüsse auf die Temperaturleitfähigkeit Abhängigkeit vn der Temperatur Einfluss der Prbendicke Messung der Prbendicke Thermische Ausdehnung Reprduzierbarkeit Abhängigkeit vm Laserprfil Abhängigkeit vm Laserpuls Einfluss der Pulslänge Einfluss der Laserenergie AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 14/18

15 Leistung Die Pulslängenkrrektur Therie frdert: Laserpuls mit t Puls «t 0,5 Mit Pulslängenkrrektur unter Berücksichtigung vn W(τ) T( d,0, t) T max m 0 C m X m i 0 D t i 0 W( )exp im ( t ) a d W( ) Ohne Pulslängenkrrektur: W ( ) δ( ) Zeit T ( d,0, t) T max m 0 C m X m i 0 D i exp im t a Pulslänge variierbar zwischen 0,3 ms < t Puls < 1,2 ms Für Graphit (1 mm 3 mm Dicke): 2 ms< t 0,5 < 100 ms AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 15/18

16 Funktin der Pulslängenkrrektur - gleiche Leistung Messung der Temperaturleitfähigkeit bei verschiedenen Pulslängen und gleicher Leistung des Lasers AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 16/18

17 Funktin der Pulslängenkrrektur - gleiche Leistung Erklärung: Höhere Laserenergie bei Erhöhung der Pulslänge mit E t größerer Temperaturhub an der Vrderseite Temperaturleitfähigkeit nimmt ab mit a 1/T heißer Bereich an der Vrderseite mit geringem a Vrderseite geringes a gesamt Messung mit knstanter Energie ntwendig AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 17/18

18 Funktin der Pulslängenkrrektur - gleiche Energie Messung der Temperaturleitfähigkeit bei verschiedenen Pulslängen und gleicher Laserenergie 2 a u = a 3 ; u a 0,15 % AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 18/18

19 Einfluss der Laserenergie Hhe Pulsenergie führt zu scheinbar niedrigerer Temperaturleitfähigkeit a-messung in Abhängigkeit der Energie (mit t-krrektur) AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 19/18

20 Einfluss der Laserenergie Extraplatin der Laserenergie auf E = 0 Temperaturgleichgewicht, sdass a = knstant Wird erreicht bei E, T 0 Lin. Anpassung liefert a-achsenabschnitt mit Unsicherheit Bei 250 C Bei 750 C a(0 J) = (33,3 ± 0,2) mm²/s u(k=2) = 1,12 % a(0 J) = (17,32 ± 0,08) mm²/s u(k=2) = 0,78 % rel. Unsicherheit für die Anpassung nimmt bei hhen Temperaturen ab AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 20/18

21 Vrläufiges Unsicherheitsbudget Erweiterte Unsicherheitsbeiträge für eine 1 mm R6650 Graphit Prbe Unsicherheitsbeitrag U / %, k = 2 25 C 1000 C 1 mm Prbe Pulslängenkrrektur Energiekrretur Dickenmessung thermische Ausdehnung Hmgenität Laserprfil Std. Abw. der Messung Reprduzierbarkeit Gesamtunsicherheit U / % AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 21/18

22 Temperaturleitfähigkeitsmessung - Vergleich PTB - NPL 20 % 3,4 % 3,1 % 2,7 % 2,2 % 1,5 % 2,3 % AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 22/18

23 Zusammenfassung Übersicht über wichtige Unsicherheitsbeiträge Manipulatin des Laserprfils Abweichung vm idealen Rechteckpuls Diskussin der Funktin der Pulslängenkrrektur geringe Änderung bei knstanter Laserenergie Lineare Abhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit vn der Energie des Laserpulses gezeigt Energiekrrektur bei Temperaturleitfähigkeitsmessung Messung der Temperaturleitfähigkeit zwischen 25 C und 1500 C Übereinstimmung im Rahmen der Messunsicherheit mit den Ergebnissen des NPL Ausblick: Weitere Untersuchungen zur Messunsicherheit Für dünne Prben bei Raumtemperatur Überprüfung der mathematischen Auswertung AK-Thermphysik David Gilbers Charakterisierung und Validierung der Temperaturleitfähigkeitsmessung mit dem Laser-Flash-Verfahren Flie 23/18