Charakterisierung von offenporigem Asphalt mit Computertomographie

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1 DGZfP-Jahrestagung Poster 23 Charakterisierung von offenporigem Asphalt mit Computertomographie Jürgen GOEBBELS, Dietmar MEINEL, Jörg NÖTEL, Christoph RECKNAGEL Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung, Berlin Kurzfassung. Offenporiger Asphalt zeichnet sich durch seine geräuschmindernden Eigenschaften als Straßenbelag aus. Mit Röntgen-Computertomographie kann die innere Struktur mit hoher Auflösung zerstörungsfrei dargestellt werden. Darüber hinaus ist jedoch auch eine Aufklärung der Asphaltzusammensetzung möglich. Zu den drei planmäßigen Bestandteilen Zuschläge, Bitumen-Füller-Matrix und Porenvolumen kommt im praktischen Einsatz die Verschmutzung hinzu. Nach Festlegung der optimalen Versuchsparameter wurden mittels Bildanalyse (VGStudioMAX) an einer Vielzahl von Proben die prozentualen Anteile der verschiedenen Bestandteile bestimmt. Erstmals wurden Untersuchungen zur Wiederholgenauigkeit der Methode durchgeführt sowie die Unsicherheit in der Bestimmung der Zusammensetzung der Probe abgeschätzt. Einführung Offenporiger Asphalt zeichnet sich durch seine geräuschmindernden Eigenschaften als Straßenbelag aus. In Ergänzung zu asphalttechnologischen Kennwerten soll mit Hilfe der Röntgencomputertomographie eine Vorstellung über die Art der Porenstruktur, den realen Hohlraumgehalt und die Hohlraumverteilung in derartigen Asphalten gewonnen werden. Unter Nutzungsbedingungen sind nach etwa 5 bis 6 Jahren Einbußen der akustischen Leistungsfähigkeit festzustellen, die auf Veränderungen der Hohlraumstruktur z.b. infolge Verschmutzung zurückgeführt werden. Für ein besseres Verständnis der tatsächlichen Vorgänge erfolgt eine Aufklärung der inneren Struktur mittels CT. Messungen 1.1 Experimenteller Aufbau Die Untersuchungen wurden mit der an der BAM entwickelten hochauflösenden 3D- Mikrocomputertomographieanlage durchgeführt. Änderungen verglichen mit der Ursprungskonfiguration [1] sind ein Ersatz der Mikrofokusröntgenröhre durch eine Anlage mit einer erhöhten maximalen Spannung von 225 kv, sowie ein Flachdetektor auf der Basis von amorphem Silizium (PE XRD 1620 AM3), mit 2048 x 2048 Bildelementen à (200 µm) 2, wobei als Szintillator CäsiumJodid genutzt wird. Der Detektor wird temperaturstabilisiert betrieben. Abb. 1 zeigt die Anlage mit der durch eine Thermofolie bedeckten effektiven Fläche von 40 x 40 cm 2. 1

2 1.2 Proben Bei den Proben handelt es sich um Bohrkerne mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 40 mm, die aus zwei Platten von 160x130x40 mm 3 mittels Höchstdruck- Wasserstrahlschneiden bei 3500 bar gewonnen wurden (Abb. 2). Der offenporige Asphalt hat die Körnung 0/8 mm. Eine der beiden Platten wurde zusätzlich künstlich verschmutzt. Abb. 1: Hochauflösender Computertomograph mit Abb. 2: Asphaltplatte (160 x 130 x 40 mm3) und 225 kv Mikrofokusröntgenröhre und temperatur- eine der fünf mittels Wasserstrahlschneiden stabilisiertem Flachdetektor. gewonnenen Proben ( = 50 mm, Höhe = 40 mm). 1.3 Messparameter Angepasst an die Probengröße und die Detektoreigenschaften wurde für die Untersuchungen eine maximale Röhrenspannung von 140 kv gewählt und ein Strom von 160 µa. Zur weitgehenden Unterdrückung der Strahlaufhärtung wurde die Strahlung mit 0,25 mm Cu und 0,5 mm Ag vorgefiltert. Die Anzahl der Projektionen betrug 900 auf 360, die Integrationszeit war 6 sec pro Projektion. Die Voxelauflösung war (52 µm) 3. Abb. 3: Zwei Schnittebenen aus den 3D-Bilddatensätzen einer sauberen Probe (linkes Teilbild) sowie einer künstlich verschmutzten Probe (rechtes Teilbild). Abgesehen von der üblichen Berücksichtigung des Dunkelbildes und der ungeschwächten Helligkeitsverteilung des Detektors vor Messbeginn waren keine Korrekturen der 2

3 rekonstruierten Bilder erforderlich. Abb. 3 zeigt zwei Schnittbilder aus den 3D- Bilddatensätzen für eine saubere (linkes Teilbild) sowie eine künstlich verschmutzte Probe (rechtes Teilbild). 1.4 Auswerteverfahren Ausgangspunkt für die Auswertung der Bilddaten und die Trennung der drei Bestandteile Gestein, Bitumen/Füller sowie Hohlraum ist das Histogramm der Proben. Eine typische Histogrammverteilung zeigt Abb. 4 mit den drei Maxima für die Bestandteile Hohlraum, Bitumen/Füller sowie Gestein. 1,0 0,9 0,8 Gestein 0,7 0,6 Hohlraum 0,5 0,4 0,3 Bitumen+Füller 0,2 0,1 0,0 Normierte Häufigkeit Grauwert Abb. 4: Histogramm einer Probe mit den drei Bestandteilen Hohlraum, Bitumen/Füller und Gestein. Tabelle 1 zeigt den Mittelwert und die Standardabweichung (Schätzung für eine Stichprobe) der Maxima (in Grauwerten GW) im Histogramm für alle Messungen an Proben dieser Asphaltmischung (Grundgesamtheit OPA 0/8 mm mit insgesamt zwanzig Proben). Die geringe Streuung der Lage der Maxima zeigt, dass die röntgentechnischen Messbedingungen (Röhrenspektrum, Detektoreigenschaften, etc.) als weitgehend konstant angesehen werden können, obwohl die Messungen sich über einen Zeitraum von fast sechs Monaten erstreckten. Aus dem Histogramm nicht ablesbar ist, ob geometrische Eigenschaften der Apparatur sich in diesem Zeitraum verändert haben (z.b. Skalierungsfehler), die sich auf die Absolutwerte der Gehaltsbestimmung auswirken können. Tabelle 1. Mittelwert und Standardabweichung der Maxima im Histogramm für alle Messungen Mittelwert [GW] Standardabweichung [GW] Gestein 87,09 0,87 Bitumen/Füller 55,68 1,09 Hohlraum 10,77 0,87 Für die quantitative Auswertung der drei Bestandteile Hohlraum, Gestein und Bitumen/Füller wurde das Programm VG Studio Max genutzt [2]. Die Festlegung eines Schwellwertes zur Trennung von zwei Materialien erfolgt durch die Funktion Calibration. Hierbei werden durch Mittelung über eine Vielzahl, beliebig vom Benutzer im 3

4 Bildvolumen auszuwählender Flächen, die mittleren Grauwerte der zu trennenden Materialien festgelegt und daraus Schwellwerte bestimmt. Eine alternative Methode wäre die benutzerdefinierte Festlegung eines Schwellwertes an Hand des Histogramms, z.b. das Minimum zwischen zwei Maxima. Für die Bestimmung der Hohlraumgehalte musste sichergestellt werden, dass der für die Auswertung gewählte Probenausschnitt die gesamte Probe statistisch repräsentiert (möglichst großer Bereich) und Randeffekte (z.b. aus der trennenden Aufbereitung der Messprobe) ausschließt. Hierzu wurde der Durchmesser von vollständig in der Probe liegenden konzentrischen und zylinderförmigen Volumina variiert und der Hohlraumgehalt mit VG Studio Max in Abhängigkeit des Zylinderdurchmessers bestimmt (Abb.5). Unter Ausschluss eines Randbereichs von ± 2 mm ist dies über einen weiten Bereich sichergestellt. 27,5 Hohlraumgehalt [%] 27,0 26,5 26,0 25, Durchmesser des Zylinders, mm Abb. 5: Abhängigkeit des Hohlraumgehalts vom ausgewählten zylinderförmigen Probenvolumen. 2. Ergebnisse Die Ergebnisse für die fünf Proben, welche die Hohlraumverteilung der sauberen und der künstlich verschmutzten Platte erfassen sollen, sind in Abb. 6 dargestellt. Die festgestellte Streuung im Hohlraumgehalt von über 5 % war Anlass, den Einfluss des Auswertevefahrens sowie der Person, die die Messung und Bildauswertung durchführt, Volumen [%] Volumen [%] v 4v 3v 2v 1v 10 5s 4s 3s 2s 1s Probennummer Probennummer Abb. 6: Hohlraumgehalt für je fünf Bohrkerne (Ø=50mm, Höhe=40 mm), die jeweils aus einer Platte mittels Wasserstrahlschneiden gewonnen wurden. Die Platte mit der Bezeichnung v wurde künstlich verschmutzt. 4

5 genauer zu untersuchen. Dazu wurde eine der fünf künstlich verschmutzten Proben (Probe 3v) von zwei Personen (A und B) mit denselben Messparametern je fünfmal gemessen und mit dem Programm VG Studio ausgewertet (s.a. Tabelle 3). Ausgangspunkt für die Auswahl eines verschmutzten Probekörpers zur Abschätzung der Verfahrensgenauigkeit ist die vergleichsweise undeutlichere Ausbildung einer Phasengrenze zwischen Luft (Hohlraum) und Feststoff (Bitumen/Füller/Verschmutzung), so dass diese Messkonstellation den ungünstigsten Untersuchungsfall darstellt. Der Einfluss der Schwellwertfindung bei der mehrmaligen Messung und Auswertung der Probe 3v ist in Tabelle 2 dargestellt. Ausgewertet wurde mit der Funktion Calibration, d.h. für jede der fünf Messungen wurde mit dieser Funktion der Schwellwert bestimmt und damit der Hohlraumgehalt ermittelt. Die Schwellwerte liegen für die fünf Messungen im Bereich der Graustufen 34 bis 36. Die Empfindlichkeit auf unterschiedliche Schwellwerte wurde daher zusätzlich ermittelt, indem auf alle fünf Messungen jeweils ein fester Schwellwert aus diesem Bereich angewandt wurde. Die Werte sind ebenfalls in Tabelle 2 aufgeführt. Die Standardabweichungen in der Bestimmung des Hohlraumgehalts liegen unter 0,25 %. Schwankungen des Schwellwertes von ± 1 bewirken in diesem Beispiel Variationen des Hohlraumgehaltes von kleiner ± 0,3 Vol.-%. Tabelle 2. Hohlraumgehalt der Probe 3v aus fünf Messungen Schwellwert, Graustufe Funktion Calibration : Fest: 34 Fest: 35 Fest: 36 Hohlraumgehalt, Vol.-% 26,0 ± 0,23 25,8 ± 0,24 26,0 ± 0,20 26,2 ± 0,23 Der Einfluss bei der Messung und Auswertung durch verschiedene Personen (Messunsicherheit) ist in Tabelle 3 dargestellt. Dieselbe Probe wurde je fünfmal durch zwei Personen gemessen und ausgewertet und zeigt so die Streuungen unter Vergleichbedingungen. Tabelle 3. Gehaltsbestimmung der Probe 3v aus fünf Messungen von Person (A) und (B) Gehalt Vol.-% (A) Vol.-% (B) Hohlraum Gestein Bitumen+Füller 26,0 ± 0,23 57,7 ± 0,30 16,3 ± 0,20 26,5 ± 0,53 57,2 ± 0,25 16,0 ± 0,25 Zusätzlich wurde die Messung der Probe 5s zehnmal ausgewertet (Tab. 4.), um die Stabilität der Auswerteprozedur unter Wiederholbedingungen zu bestimmen. Tabelle 4. Hohlraumgehaltsbestimmung der Probe 5s. Wiederholbarkeit Auswertung # 1 # 2 # 3 # 4 # 5 # 6 # 7 # 8 # 9 # 10 Mittelwert ± Standardabw. Schwellwert ,9 ± 2,0 Hohlraum Vol.- % 21,0 20,7 20,2 20,8 20,7 20,7 20,2 20,2 20,3 20,8 20,6 ± 0,3 3. Diskussion Die Untersuchungen haben folgendes gezeigt: 5

6 Die röntgentechnischen Parameter der benutzten CT-Anlage sind auch über einen längeren Zeitraum konstant, so dass die verschiedenen Bestandteile aller untersuchten Proben die gleichen Absorptionseigenschaften aufweisen. Die Standardabweichung der Maxima des Hohlraums in den Histogrammen liegt bei ± 0,87, entsprechend einer Streuung im Hohlraumgehalt von 0,3 %. Die Schwellwertfestlegung ist für die gewählten Messbedingungen und vorkommenden Bestandteile hinreichend robust, mit einer Standardabweichung von 0,23 %. Die Durchführung und Auswertung der Messungen durch verschiedene Personen liefert eine Unsicherheit für den Hohlraumgehalt von 0,23 % bzw. 0,53 %. Die Standardabweichung für die Wiederholbarkeit der Auswertung liegt bei 0,30 %. Addiert man die Beiträge, so ergibt sich eine verfahrensbedingte Unsicherheit in der Hohlraumgehaltsbestimmung unterhalb ± 1,50 %, was bezogen auf einen Hohlraumgehalt von etwa 26 Vol.-% einem relativen Anteil von unter 6% entspricht. Damit sind sowohl das Untersuchungsverfahren als auch die ermittelten Ergebnisse als hinreichend genau einzuschätzen. Die ermittelten Streuungen im Hohlraumgehalt von 5 % für die sauberen und künstlich verschmutzten Proben sind daher auf lokale Unterschiede in der Materialbeschaffenheit zurückzuführen. Eine Bewertung der unterschiedlichen Histogramme für saubere und verschmutzte Proben ergab, dass eine quantitative Trennung der künstlichen Verschmutzung an Hand des Hohlraumgehalts nicht praktikabel ist. 4. Zusammenfassung Mit CT können sowohl die Art der Hohlraumstruktur und deren quantitative und örtliche Verteilung aber auch die die Gehalte der Phasenbestandteile von offenporigem Asphalt mit hoher Zuverlässigkeit und Genauigkeit bestimmt werden. Im Gegensatz zu Untersuchungen zur Geometriekontrolle von Bauteilen mit CT, bei der die CT Ergebnisse auf andere Messungen wie z.b. taktile Messungen rückgeführt und somit Angaben über die Unsicherheit gegeben werden können, fehlten bisher Informationen über die Unsicherheit bei der Analyse von Bestandteilen in offenporigem Asphalt. Testkörper mit definiertem Hohlraumgehalt zur Kalibrierung stehen nicht zu Verfügung. Vor diesem Hintergrund stellen die unter ungünstigen Bedingungen maximal zu erwartenden Streuungen des Verfahrens (Messung und Auswertung) von kleiner ± 1,5 Vol.-% einen überzeugenden Nachweis der Eignung des Untersuchungsverfahrens dar. Für die analytische Bestimmung des Verschmutzungsgrades sind andere Auswerteverfahren der Messgrößen aus der CT heranzuziehen, die derzeit in der Entwicklung sind. Erste Versuche laufen über die Bestimmung der inneren Oberfläche. Referenzen [1] H. Riesemeier, J. Goebbels, B. Illerhaus, Y. Onel, P. Reimers 3-D Mikrocomputertomograph für die Werkstoffentwicklung und Bauteilprüfung DGZfP Jahrestagung, Garmisch-Partenkirchen, Mai 2993, DGZfP Berichtsband 37 (1993) [2] VG Studio MAX, Version 1.2.1, Firma Volume Graphics [3] J. Goebbels, B. Illerhaus, E. Jasiuniene, C. Recknagel, G. Weidemann Quantitative Porosimetrie mittels Röntgencomputertomographie DGZfP Jahrestagung, Innsbruck, Mai 2000, Berichtsband 73, (2000)