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1 Untersuchung und Modellierung des Niederdruckaufkohlens von Stahl mit Ethin zur Erlangung des akademischen Grades eines DOKTORS DER INGENIEURWISSENSCHAFTEN (Dr.-Ing.) der Fakultät für Chemieingenieurwesen und Verfahrenstechnik des Karlsruher Instituts für Technologie (KIT) gendhmrgie DISSERTATION von Dipl.-Ing. Dominic Buchholz aus Karlsruhe Referent: Prof. Dr.-Ing. Rainer Reimert Korreferent: Tag der mündlichen Prüfung: Prof. Dr.-Ing habil. Volker Schulze

2 Symbolverzeichnis VII 1 Einleitung 1 2 Technische Aspekte des Einsatzhärtens Die Wärmebehandlung von Stahl Das Einsatzhärten von Stahl Der Teilprozess Autkohlen Die Kohlenstofffreisetzung und -aufnähme Das Härten Die Niederdruckaufkohlung mit Hochdruckgasabschreckung 25 3 Pyrolyse von Kohlenwasserstoffen Pyrolyse von Ethin Pyrolyse von Aceton und dessen Einfluss auf die Ethinpyrolyse Die Bildung von Aufbauprodukten Bildung von Rußvorläufern und von Ruß Bildung von pyrolytischem Kohlenstoff Formalkinetische Beschreibung der Ethinpyrolyse Bewertung und Ableiten des weiteren Vorgehens 37 4 Versuchsapparaturen und -durchführung Vorwort zur Gasphasenanalytik Massenspektrometrie Gaschromatographie Apparatur Kohlenwasserstoffpyrolyse" Versuchsaufbau Versuchsdurchführung Versuchsauswertung 44 I

3 4.3 Thermowaage Versuchsaufbau Analytik Versuchsdurchführung Versuchsauswertung Großtechnischer Aufkohlungsofen Ipsen VUTK Versuchsaufbau Versuchsdurchführung Versuchsauswertung 58 5 Strömungsmechanische Simulation der verwendeten Reaktoren Grundlagen zur CFD-Simulation Bilanzgleichungen Diskretisierung CFD-Programm FLUENT CFD-Simulation Thermowaage" Geometrie- und Netzgenerierung Randbedingungen Berechnetes Strömungsfeld CFD-Simulation des großtechnischen Aufkohlungsofens Ipsen VUTK" Geometrie- und Netzgenerierung Randbedingungen Berechnetes Strömungsfeld 66 6 Die homogene Pyrolyse von Ethin Versuche an der Apparatur Kohlenwasserstoffpyrolyse" Einfluss von Wasserstoff auf die homogene Pyrolyse von Ethin Formalkinetische Modellierung des Wasserstoffeinflusses bei der Ethinpyrolyse Einfluss von Aceton auf die homogene Pyrolyse von Ethin Formalkinetische Modellierung des Acetoneinflusses bei der Ethinpyrolyse 99 II

4 6.2 Pyrolyseversuche an der Thermowaage und deren Simulation Versuche am großtechnischen Aufkohlungsofen Ipsen VUTK und deren Simulation Das Aufkohlungsverhalten von Ethin Vorbemerkungen Versuche an der Thermowaage und deren Simulation Versuchsprogramm Voruntersuchungen Die Aufkohlung mit Ethm und deren Beeinflussung durch Verunreinigungen Versuche am großtechnischen AufKohlungsofen Ipsen VUTK und deren Simulation Zeitliche Verlaufe der Abgaszusammensetzung Resultierendes Kohlenstoffprofil in der Stahlprobe Diskussion der Simulationsergebnisse Zusammenfassung Summary 151 loliteraturverzeichnis 155 A Ergänzungen zu den Versuchsapparaturen und -durchführungen 177 A.1 Verwendete Gase 177 A.2 Analytik 178 A.2.1 Massenspektrometrie 178 A.2.2 Gaschromatographie 179 A.3 Strömungstechnische Betrachtungen 180 A.3.1 Ideale Reaktoren 181 A.3.2 Experimentelle Methoden der Verweilzeitverteilungsbestimmung 182 A.3.3 Realverhalten von Reaktoren 183 A.3.4 Modelle für nichtideale Strömungen in Reaktoren 184 A4 Stoffdaten 188 A.4.1 Berechnung der binären Diffusionskoeffizienten 188 III

5 A.4.2 Berechnung der dynamischen Viskosität 188 A.5 Apparatur Kohlenwasserstoffpyrolyse" 190 A.5.1 Temperaturprofile 190 A.5.2 Berechnung der mittleren Verweilzeit 193 A.5.3 Bestimmung des Strömungsverhaltens in der Apparatur Kohlenwasserstoffpyrolyse" 194 A. 6 Apparatur Thermowaage" 198 A.6.1 Abmessung und Anordnung der Stahlprobe im Reaktor 198 A. 6.2 Berechnung der Bodensteinzahl und der Reynoldszahl 198 B Ergänzungen zur CFD-Simulation 201 B. 1 Vereinfachende Annahmen für Stoffdaten 201 B.2 Ergänzungen zur CFD-Simulation Thermowaage" 201 B. 3 Ergänzungen zur CFD-Simulation des großtechnischen Aufkohlungsofens Ipsen VUTK" 202 B. 3.1 Geometrie 202 C Modellierung der Ethinpyrolyse 205 C. 1 Modellgleichungen 205 C. 2 Ergänzende Berechnungsergebnisse 207 D Ergänzungen zu den Versuchen zur homogenen Pyrolyse von Ethin D. 1 Versuche an der Apparatur Kohlenwasserstoffpyrolyse" 217 D.1.1 Einfluss von Wasserstoff auf die homogene Pyrolyse von Ethin D.1.2 Variation des H2-Anteils bei gleichem Gesamtvolumenstrom und - druck 221 D.1.3 Einfluss von Aceton auf die homogene Pyrolyse von Ethin 223 D.1.4 Homogene Pyrolyse von Aceton in Wasserstoff 234 D. 2 Versuche an der Thermowaage 236 D. 2.1 Ethinpyrolyse 236 E Ergänzungen zu den Versuchen zum Aufkohlungsverhalten von Ethin. 241 E. 1 Thermogravimetrische Untersuchungen zur Stahlaufkohlung 241 E. 1.1 Versuchsprogramm 241 IV

6 E.1.2 Ergebnisse der Vorversuche in der Thermowaage 243 E.1.3 Zeitlich aufgelöste Darstellung der Aufkohlungsversuche in der Thermowaage 244 E.1.4 Örtlich aufgelöste Darstellung der Aufkohlungsversuche in der Thermowaage 253 E.2 Aufkohlungsversuche am großtechnischen Aufkohlungsofen Ipsen VUTK und deren Simulation 257 V

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