Physikalische Messverfahren

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1 Physikalische Messverfahren

2 Inhalt Vorwort Die Bedeutung der Meßtechnik in Naturwissenschaft und Technik Definitionen, Konventionen und Fehlerabschätzung Einfache Meßgrößen Messung von Längen Messung von Kräften, Drücken und Beschleunigungen Temperaturmessung Zeitmessung Elektromagnetische Feldgrößen Schallfeldgrößen Masse- und Volumendurchflußmessung Zusammengesetzte Meßgrößen Energieflußmessung Präzisions-Sensoren che Resonatoren als SensoPiezoelektrisrelemente Spezielle Meßverfahren Neutronenstreuung Elektronenmikroskopie Mechanische und thermische Eigenschaften Magnetische und elektronische Eigenschaften Physikalische Grenzen Ursachen des Rauschens Methoden zur Rauschunterdrückung Methoden zur Verbesserung des Signal- zu Rauschverhältnisses PMV/SS06

3 D.2. ELEKTRONENMIKROSKOPIE Grundlagen Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

4 Das Elektron als Sonde m 0 = x g (m 0n = x g) m kev / m 0 = v 100 kev / c = 0.55 m kev / m 0 = v 200 kev / c = 0.70 m kev / m 0 = v 1000 kev / c = 0.94 λ100 kev = λ200 kev = nm nm λ 1000 kev = nm

5 EINFÜHRUNG - Historische Meilensteine 1858 J PLÜCKER, Ablenkung von Kathodenstrahlen durch ein Magnetfeld 1897 K F BRAUN erfindet die Kathodenstrahlröhre 1924 L V de BROGLIE Hypothese der Materiewellen für bewegte Teilchen 1926 H BUSCH entdeckt die elektronenoptischen Eigenschaften einer Spule 1927 C. DAVISSON und G. P. THOMSON, Elektronen Beugungsexperimente 1928/29 M KNOLL und E RUSKA, Einstufiges magnetisches Elektronenmikroskop 1934 Ernst RUSKA, Auflösung des Lichtmikroskops wird übertroffen 1935 Max KNOLL, beschreibt einen Elektronenabtaster (RasterEM) 1937 Manfred von ARDENNE, Rastertransmissionselektronenmikroskop 1939 SIEMENS beginnt mit der Serienproduktion von TEM Auflösung ca. 7 nm 1960 T.E. EVERHART und R.F.M. THONLEY, Sekundärelektronendetektor 1965 CAMBRIDGE SCIENTIFIC INSTRUMENTS, erstes kommerzielles RasterEM

6 Erstes 400 kev TEM der Firma Philips aus dem Jahre Erstes TEM aus dem Jahre 1931 (RUSKA)

7 Elektronenmikroskopische Verfahren Anwendungen in Materialwissenschaften und Biologie Vergrößerungen (10 x x)

8 Elektronenmikroskopische Verfahren SEM Gefüge Scanning Electron Microscopy TEM Gefüge Transmission Electron Microscopy HVTEM Gefüge High Voltage Transmission Electron Microscopy HREM Gefüge High Resolution Transmission Electron ATEM Gefüge Microscopy Analytical Transmission Electron Microscopy STEM Gefüge Scanning Transmission Electron Microscopy WDX Atomart Wavelength Dispersive X-ray spectroscopy EDX Atomart Energy Dispersive X-ray spectroscopy EELS Atomart Electron Energy Loss Spectroscopy SAD Phase Electron Selected Area Diffraction ECP Phase Electron Chanelling Pattern

9 Dynamische und kinematische Beugungstheorie Beschreibung der Beugungsintensitäten (Kontraste) PMV/SS06 Kontrast von Antiphasengenzen (b) Hellfeld- und (c) Dunkelfeldabbildung.

10 Rasterelektronenmikroskopie schematisch

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13 Streuprozesse der Elektronen Elastische Streuprozesse ( Transm.-Elektronen, Rückstreu-Elektronen): Richtungsänderung, E E o Coulomb-Kräfte - Vorwärtsstreuung mit kleinen Ablenkwinkeln Streuung an Kernladungen und Elektronen der Atomhülle Inelastische Streuprozesse ( Sekundär-Elektronen, Auger-Elektronen) Energieabgabe, Abbremsung der Primär-Elektronen Phononenanregung (< 1 ev, Erwärmung der Probe) Plasmonenanregung (5-30 ev) Ionisation der Probenatome (kev für innere Orbitale) Energieabgabe bei Richtungsänderung (Bremsstrahlung.-Coulomb WW mit Kern) Emission von SE (1-50 ev), Photonen: Charak.Röntgenstr., AE (Ionisation innerer Orbitale) Kathodolumineszenz (Ionisation äußerer Orbitale)

14 Unterschied zwischen Rückstreu- und Sekundärelektronen Rückstreuelektronen (R), Augerelektronen (AE) und Sekundärelektronen (S).

15 Rückstreuelektronen (RE BE) α e e Rückstreukoeffizient als Funktion von Z und Einfallswinkel α Keulenförmige Richtcharakteristik der RE bei schrägem Einfall (α=80 )

16 Sekundärelektronen (SE) Sekundärelektronenausbeute δ als Funktion der PE-Energie und Einfallswinkel

17 Wechselwirkung Elektron - Materie

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20 Auflösungsgrenze G PMV/SS06 λ sin ϑ1 = n d 061, λ 061, λ d min = =, (A... numerische Apertur) n sin α A O A Zur Bildentstehung und zum Auflösungsvermögen im Mikroskop nach E.v. Abbe (G-Objekt, O-Objektiv, A-Brennebene, B-Bildebene)

21 Elektronenstrahl als Welle Doppelnatur von Wellen- und Korpuskularstrahlen De Broglie 1924 λ = h p h e.v, V = 0 V 1+ 2 e m 2 m0 c 0 V0 = 2 Beschleunigungsspannung V [kev] Wellenlänge λ [nm] v / c

22 Elektronenquellen W LaB 6 W-Feldemission W LaB 6 Heiße Feldemission Temperatur in K Helligkeit in A/cm 2 sr 2.5x10 5 1x10 7 1x10 8 2x10 8 Lebensdauer in h Vakuum in mbar Sondengröße in nm Sondenstrom in na Kalte Feldemission bei 100 kev Beschleunigung

23 Magnetische Linsen für Elektronenstrahlen K [ v ] (BUSCH1926). = - e B = + f b g Schraubenförmige Elektronenbahnen in einem homogenen Magnetfeld

24 Vergleich von Lichtmikroskop (a) und Elektronenmikroskop (b).

25 Linsenabbildungsfehler

26 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (SEM) Schematischer Aufbau eines SEM Signal-Rauschverhältnis, Kontrast, Scanzeit Förderliche Vergrößerung, Auflösungsvermögen, Strahldurchmesser Schärfentiefe Detektoren Kontrastentstehung im SEM

27 Vergleich thermische und FE-Kathode in einem modernen SEM Verkleinerte Abbildung des Cross-Overs auf die Probenoberfläche

28 Schematischer Aufbau eines SEM

29 Vegrößerung SEM

30 Vegrößerung SEM

31 Auflösung SEM

32 Signal-Rauschverhältnis, Kontrast, Scanzeit Der Kontrast ist definiert als: C = δ S S Signalintensität ohne (a) und mit (b) Rauschen. Zeilen und Bildpunkte Im Falle des Auftretens von Rauschen : δ S > 10 δ N Trifft ein Elektronenstrahl τ Sekunden auf einen Bildpunkt (10 x 10 nm Kantenlänge), so fallen bei einem Primärstrom i 0 Elektronen auf diese Fläche. n = i 0 τ e

33 Die Schwankung von δn um den Mittelwert n erfolgt nach der Zufallsverteilung δ n n Das Kriterium für das SE-Emissionsrauschen wird zu: δ S δ δ S > 10 N = 10 n S n C > 10 n n > 100 C 2 n Für den notwendigen Strom i 0 um ein Signal δs/s zu erkennen gilt dann die Beziehung: i min = δ 1 S/S 2 e 100 τ Beispiel: δs/s=10% 10 6 Bildpunkte (1000 Zeilen) - Scanzeit 500 s τ= 5x10-4 s i min = 3x10-12 A

34 Strahldurchmesser auf der Probe Linsenfehler (sphärische und chromatische Aberration) und der Beugungsfehler verursachen Zerstreuungskreise von verschiedener Größe, die alle von der Bestrahlungsdivergenz α 0 abhängen. Den gesamten Durchmesser d erhält man durch Überlagerung dieser Beiträge: d 2 = d C Cc ΔV α 0 1,5 λ = + Cs α α V Strahldurchmesser d eff als Funktion 0 α von α 0 0 mit C s =20 mm und C c =10 mm (V 0 =20 kev). 4 i 2 π β 3 Cc Δ V α 0 122, λ d 0 = d s = C s α 0 d c = d f = α V α 0 + d 2 s + d 2 c + d 2 f Es gibt nur einen bestimmten Wert für die Strahldivergenz α 0 Strahldurchmesser d ein Minimum bildet. 2 0,bei dem der

35 Standard-SE Detektor Eine Kombination von Szintillator-Fotomultilplier-Kombination wird als Sekundärelektronen- (SE) und Rückstreuelektronen (RE)-Detektor verwendet. Die SE werden durch das positive Potential (+200 V) in Richtung auf das Netz des Kollektors angesaugt. Beschleunigung auf 10 kev durch den Metallbelag des Plastik Szintillators. Im Szintillator werden Photonen emittiert und im Photomultiplier wird das Signal verstärkt. Schematischer Aufbau eines Sekundärelektroenendetektors

36 Sekundärelektronen (SE) α e SE Bild einer Rotwanze Sekundärelektronenausbeute δ als Funktion der PE-Energie und Einfallswinkel

37 Rückstreuelektronen (RE BE), Materialkontrast α e PMV/SS06 Halbleiter-BE (RE) Detektor Rückstreukoeffizient als Funktion von Z und Einfallswinkel α

38 Rückstreuelektronen (RE BE), Materialkontrast

39 Röntgenstrahlung, X-ray

40 Energiedispersiver Röntgen-Halbleiterdetektor (EDX) Schematischer Aufbau eines Halbleiter EDX-Detektors

41 Wellenlängendispersiver Röntgen-Detektor (WDX) Anordnung von Probe, Monochromatorkristall und Ausgangsspalt auf einem Fokussierungskreis in einem WDX-Spektrometer.

42 Bildentstehung

43 Kontrastentstehung im SEM Topographie-Kontrast (SE-Bild) Material-Kontrast (BE-Bild) Elektronenstrombild (EBIC-Bild) el. Potential-Kontrast (SE-Bild) Elementverteilung (X-Bild) Orientierungskontrast (BE-, SE-, TE-Bild) Magnetische Domänen Abbildung (SE-Bild / type I Kontrast, BE-Bild / type II Kontrast, TE-Bild / DPC-split Detektor) Kristallbaufehler Beobachtung (TE-Bild) Kathodolumineszenz-Bild IC chip

44 Topographiekontrast - Flächenneigungskontrast Flächenneigungskontrast beim SEM in Analogie zur Lichtintensität bei seitlicher Beleuchtung und diffus streuender Fläche Flächenneigungskontrast und Abschattung (a) SE-Bild, (b) RE-Bild Videosignal bei Abbildung einer Objekterhebung.

45 Kanteneffekt Tridymit-Kristalle auf Goldblech (a) 10 kev, (b) 30 kev Reichweite und Austrittstiefen der RE (T) und der SE(t): Schematischer Intensitätsverlauf des SEund RE-Signals bei Beobachtung einer Kante K und Oberflächenstufen A und B.

46 Materialkontrast (BE-Bild) Materialkontrast und Topographiekontrast durch Signalmischung (a) A+B, (b) A-B

47 Elektrischer Spannungskontrast Im SE-Bild werden unterschiedliche Spannungspotentiale sichtbar

48 Röntgen-Verteilungsbild ( X-ray mapping ) PMV/SS06 Unterschiedliche Detektorsignale ergeben die atomare Verteilung innerhalb der Phasen in einem Larvikit Gestein mit Fe-Ti Einschlüssen.

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50 SEM von Wasser-hältigen Proben Cryo-SEM Low Vacuum SEM Chemische oder physikalische Behandlung (Fixieren, Gefrierdrocknung...) (p,t) Diagramm von H 2 O.

51 PMV/SS06

52 Low Vacuum SEM Reduzierung der el. Aufladung

53 Low Accelerating Voltage SEM Keine elektrostatische Aufladung wird erwartet, wenn δ SE 1 Reduzierung der el. Aufladung bei niedriger Beschleunigungsspannung. Photolack auf einem Halbleiter-IC