Lichtmikroskopische Gefügeuntersuchungen (Auflichtmikroskop Neophot)

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1 Fachbereich 1 Laborpraktikum Physikalische Messtechnik/ Werkstofftechnik Lichtmikroskopische Gefügeuntersuchungen (Auflichtmikroskop Neophot) Bearbeitet von Herrn M. Sc. Christof Schultz christof.schultz@htw-berlin.de Inhalt 1. Werkstofftechnische Grundlagen Hinweise zur Messtechnik- Das Lichtmikroskop Aufgabenstellung Verwendete Geräte Versuchsdurchführung Kolloquiumsfragen Quellen Anhang Physikalische Messtechnik S.1

2 1. Werkstofftechnische Grundlagen Ein beliebiges Metallstück scheint bei Betrachtung mit bloßem Auge aus einer einheitlichen Masse zu bestehen. Lediglich die Farbe des Metalls oder der Legierung gestattet eine gewisse grobe Einteilung: Stahl ist grau, Kupfer rot, Messing gelb, Aluminium weißlich. Mit Hilfe des Mikroskops stellt man jedoch fest, dass die Legierungen ein mehr oder weniger kompliziert aufgebautes Gemenge verschiedenartiger Körner sind. Man bezeichnet diese Kornstruktur als Gefüge. Zu den Gefügebestandteilen gehören auch Defekte und Verunreinigungen. Die Ausbildung des Gefüges ist von der chemischen Zusammensetzung sowie von der mechanisch-thermischen Vorbehandlung abhängig. Die chemische Zusammensetzung wird u.a. durch die Anwesenheit unterschiedlicher Phasen charakterisiert, das sind Gebiete gleicher Zusammensetzung. Die Form dieser Phasen kann Aussagen über die mechanisch-thermische Vorbehandlung machen. Aufgabe der Mikroskopie ist es, den Gefügeaufbau eines Metalls, einer Legierung wirklichkeitsgetreu zu entwickeln und im Bild festzuhalten. Dazu gehört die Ermittlung von Art, Größe und Menge der einzelnen Gefügebestandteile, wofür Mess- und Berechnungsverfahren zur Verfügung stehen. Wichtige Voraussetzung ist, dass eine für die Lichtmikroskopie brauchbare, d.h. eine ebene, sehr glatte Oberfläche hergestellt wird, da das Lichtmikroskop nur eine geringe Tiefenschärfe besitzt. Die Probe darf durch die Präparation weder thermisch noch mechanisch verändert werden. Diese Präparation besteht aus einer Reihe von Arbeitsschritten: 1. Probenahme: Herstellung einer bearbeitbaren Probe (kleinere Stücke werden in ein Einbettmittel ein-gebracht). Bei Entnahme aus großen Stücken ist die Lage zu kennzeichnen, um evtl. vorhandene Texturen oder Vorzugsrichtungen zu erkennen. Die auszuwertende Fläche sollte charakteristisch für den Stoff sein und bei Schadensfällen möglichst den Fehler enthalten. 2. Präparation: Zur mikroskopischen Begutachtung ist eine kratzerfreie, hochglanzpolierte Oberfläche notwendig. Das wird durch eine abgestufte Oberflächenbearbeitung in folgender Reihen-folge erreicht: Schleifen mit Schmirgelpapier (meist in Wasser zur Kühlung und zum Ab-transport der Schleifspäne) - Polieren (mechanisch: auf Poliertüchern mit Polierpasten unterschiedlicher Teilchengröße, wie Al2O3, Cr2O3, Diamantpaste usw.; chemisch: mit konzentrierten Säuren (sog. Glanzbäder); elektrolytisch: die Werkstoffoberfläche wird durch anodischen Abtrag eingeebnet. In dieser Reihenfolge ist es möglich, Schritt für Schritt an der Oberfläche vorhandene Beeinflussungen des Gefüges abzutragen. Physikalische Messtechnik S.2

3 3. Sichtbarmachen des Gefüges (Kontrastieren): In einer polierten Oberfläche können nur solche Gefügeeinzelheiten unter dem Mikro-skop sichtbar gemacht werden, die sich im Reflexionsverhalten von der normalen Oberfläche unterscheiden (Poren, Risse). Chemischen Kontrastierungsverfahren, üblicherweise Ätzen genannt, sind die heute meist eingesetzten Methoden zur Sichtbarmachung des Gefüges. Man nutzt das unterschiedliche chemische bzw. elektrochemische Potential der einzelnen Gefügedetails aus und löst mit chemisch aktiven Lösungen die Oberfläche selektiv an. Die Ätzmittel können so gewählt werden, dass bestimmte Teile des Gefüges angegriffen werden. Abbildung 1 illustriert das. Abbildung 1: Ätzverfahren Abbildung 1 zeigt links ist eine Korngrenzenätzung. An der ursprünglich eben polierten Probenoberfläche sind nur die Korngrenzen angeätzt worden. Die Lichtstrahlen werden durch das entstandene Profil abgelenkt. Im rechten Bildteil sind die einzelnen Kornflächen angeätzt, verursacht durch die unterschiedlich energetischen Unterschiede der an der Oberfläche austretenden Korns. Das Oberflächenprofil entspricht also der Orientierung des jeweiligen Korns. Dieses Ätzverfahren nennt man Kornflächenätzung. Die Ablenkung der Lichtstrahlen erfolgt von Korn zu Korn unterschiedlich. In einigen Fällen wirkt das Ätzmittel durch Schichtbildung, wobei die Schichtdicke von der Kornorientierung abhängt. Im Mikroskopbild macht sich das durch unterschiedliche Färbung der Körner bemerkbar. Besonders bei einphasigen Gefügen können die beiden Verfahren erfolgreich angewandt werden: Homogenität und Verteilung der Korngrößen im Gefüge können so sichtbar gemacht werden. Auf dieselbe Art und Weise lassen sich unterschiedliche Phasen darstellen. Auch hier liegen unterschiedliche Potentiale vor, was selektives Ätzen ermöglicht. Das gilt auch für den Fall, dass an den Korngrenzen neue Phasen ausgeschieden worden sind. Andere Objektdetails lassen sich unter Zuhilfenahme optischer, also physikalischer Hilfsmittel entwickeln. Derartige physikalische Kontrastverfahren sind: - Das Arbeiten im Dunkelfeld (Anlage 1) - Das Arbeiten mit polarisiertem Licht (eingesetzt bei optisch anisotropen Details) - Die Untersuchung im sog. Phasenkontrast: dabei werden Phasenunterschiede des Lichtes in Helligkeitsunterschiede umgewandelt. Physikalische Messtechnik S.3

4 - Interferenzkontrast: Interferenzerscheinungen von an der Probe reflektiertem Licht können feinste Höhenunterschiede auf der Probenoberfläche sichtbar machen - Interferenz-Aufdampfschichten: Die Probe wird mit optisch aktiven Substanzen bedampft, aufgrund unterschiedlicher Schichtdicke der aufgebrachten Substanzen kann das darunter liegende Gefüge erkannt werden 2. Hinweise zur Messtechnik- Das Lichtmikroskop Die Auswertung des Gefügebildes geschieht mit dem Mikroskop. Da die Werkstoffe meist nicht transparent sind, verwendet man zu ihrer Betrachtung Auflichtmikroskope, d.h. die Oberflächen- Analyse erfolgt mit dem reflektierten Licht. Die subjektive Vergrößerung V S ergibt sich aus der Vergrößerung des Objektives V Ob und der des Okulars V Ok zu: V S = V Ob V Ok. (1) Die Güte eines Mikroskops wird bestimmt durch sein Auflösungsvermögen d, dem kleinsten Abstand zweier Punkte, die gerade noch getrennt wahrgenommen werden: d = λ A (2) wobei λ die Wellenlänge des verwendeten Lichtes und A die sog. numerische Apertur des Objektivs darstellen. Die numerische Apertur A ist gleich: A = n sin α (3) mit n = Brechungsindex des Mediums zwischen Objekt und Frontlinse des Objektives (1 n 1,66) und α = halber Öffnungswinkel des Objektives (mit α max 72 ). Nach ABBE bringt auch die beste Qualität optischer Systeme mit einer Gesamtvergrößerung von V Mikroskop > ( ) A (4) keine weiteren Details mehr (Grenze des Auflösungsvermögens, sog. ABBEsche Regel). Physikalische Messtechnik S.4

5 3. Aufgabenstellung Durchführung von lichtmikroskopischen Untersuchungen metallischer Proben. Metallographische Untersuchungen, d.h. Untersuchungen des mikroskopischen Aufbaus realer Gefüge von Werkstoffen, eignen sich besonders, um einen Einblick zu verschaffen, wie ein Werkstoffgefüge aufgebaut ist, welche Entstehungsgeschichte die Gefügebestandteile haben. Dabei erweist sich das Lichtmikroskop als bequem handhabbares, aber komfortables Hilfsmittel des Werkstofftechnikers. Die Auswahl eines geeigneten Mikroskops erfordert Zeit, die leider nicht zur Verfügung steht. Auch die Präparation der Proben ist zeitaufwendig. Deshalb wird eine Sammlung von nummerierten Proben der Fa. STRUERS (Dänemark), die bereits präparierte Proben mit unterschiedlichen Gefügemerkmalen enthält, verwendet. Dieser Sammlung wurden Proben entnommen. Folgende Objekte sind z.z. ausgewählt: Probe 1: Probe Nr. 1310: eine einphasige Kupfer-Zink-Legierung (Messing) Probe 2: Probe Nr. 2121: Kaltarbeitsstahl, 120 WV4 normalgeglüht Probe 3: Probe Nr. 9003: eine mehrphasige Kupfer-Guss-Probe (Gussmassel) Zu den Gefügen der Proben sind im Folgenden Erläuterungen angegeben, die beim Erstellen der Protokolle einzubeziehen sind. Zu Probe 2 und Probe 3 sind die in Anlage 3 dargestellten 2-Stoff-Systeme einzubeziehen. Anmerkung: Diese Proben sind sorgfältig zu lagern, um Beschädigungen der präparierten Oberfläche zu vermeiden. Die Proben sind stets mit der Schliffseite nach unten in die Probenbox zurückzulegen. Physikalische Messtechnik S.5

6 Zu Probe 1: Messing Abbildung 2: Das Zweistoffsystem Cu-Zn Die gewählte Messing-Probe hat ein einphasiges Gefüge, das aus dem α-mischkristall im System Cu-Zn besteht (s. gestrichelte Linie). Die unterschiedlichen Gefügebestandteile wurden durch Kornflächenätzung (Bild 1) sichtbar gemacht. Die unterschiedlich gefärbten Körner sind daher kein Hinweis auf verschiedene Phasen, sondern auf unterschiedliche Orientierungen der Körner. Zu Probe 2: Stahl Abbildung 3: Das Zweistoffsystem Cu-Zn Physikalische Messtechnik S.6

7 Stahl ist eine Eisen-Kohlenstoff-Legierung. Der für die Labor-Übung gewählte Stahl 120WV4 enthält 1,2% C. Weiterhin enthalten sind 0,25% Si, 0,28 Mn, 0,2% Cr, 0,1% V und 1,0% W. Entsprechend dem Zweistoff-System Fe-C liegt damit eine sogenannte übereutektoide Legierung vor (s. Pfeil), d.h., der Stahl enthält mehr als 0,8 % C. Anhand des Fe-C-Diagramms (s. auch Anlage 3) und der Gefüge-Skizzen lässt sich die Gefügeausbildung gut beschreiben: Bei einem C-Gehalt von 1,2% erstarrt die Schmelze als γ-mischkristall (Austenit) (I). Bei weiterer Abkühlung nimmt die C-Löslichkeit ab, der überschüssige Kohlenstoff wird als intermetallischen Phase Fe3C (Zementit) an den Korngrenzen ausgeschieden (II) und bildet den sog. Korngrenzen-Zementit (auch Sekundärzementit genannt). Mit weiter abnehmender Temperatur wachsen die Zementit- Schalen an den Korngrenzen, sie werden dicker. Bei 723 C zerfällt der γ-mischkristall eutektoidisch zu α-eisen und Fe 3 C (III). Lamellen von Ferrit (α-eisen) liegen neben Lamellen der Fe 3 C vor (s. Anlage 3). Diese Phase wird Perlit genannt. Bei niedriger Vergrößerung können die Lamellen nicht aufgelöst werden. Die eutektische Phase erscheint dunkel (schwarz oder grau), entsprechend der unterschiedlichen Ätzbarkeit der beiden Phasen. Bei großer Vergrößerung können diese Lamellen sichtbar gemacht wer-den. Die Ausbildung des Sekundärzementits als Schale um die Körner ist unerwünscht. Die relativ zähen Perlitkörner werden durch einen spröden Bestandteil (Fe 3 C) unterbrochen. Damit ist dieser Stahl ebenfalls sehr spröde und schlagempfindlich. Zu Probe 3: Kupfer Kupfer liegt in dieser Probe im Guss-Zustand vor. Herstellungsbedingt enthält das Cu noch einen relativ hohen Anteil an Cu 2 O. Die Zusammensetzung des Kupfer-Guss-Materials lässt sich anhand des binären Diagramms Cu-Cu 2 O (Anlage 3) und des zugehörigen Gefügebildes gut beschreiben. Das hochschmelzende Cu 2 O erstarrt zuerst; in der Schmelze kann das feste Cu2O ungestört wachsen und liegt deshalb in dendritischer Form vor. Infolge dieses Kristall-Wachstums verarmt die Schmelze an Cu 2 O, reine Cu-Höfe umschließen daher die Dendriten. Die verbleibenden Zwischenräume werden schließlich mit dem Cu-Cu 2 O-Eutektikum gefüllt. Der Gusszustand ist der früheste Zustand eines nach der Herstellung aus einem Erz erzeugten Cu- Materials. Man spricht deshalb von einem Primärgefüge. Nach Raffinations-, Verformungs- und Rekristallisations-Prozessen liegt dann schließlich der Zustand des Cu vor, der in Halbzeugen oder Fertigprodukten erforderlich ist. Dieses Gefüge nennt man Sekundärgefüge. Ein derartiges Gefüge liegt in Probe 1 vor. Es handelt sich um Cu, das mit Zn legiert wurde. Der Vergleich von Probe (2) mit Probe (3) lässt die unterschiedlichen Formen von eutektischer bzw. eutektoider Gefüge sichtbar werden. Eine ausführliche Beschreibung der Gefüge ist im Quellenverzeichnis erwähnten Buch zu finden. Physikalische Messtechnik S.7

8 4. Verwendete Geräte - Probensatz Fa. STRUERS - Neophot Auflichtmikroskop 5. Versuchsdurchführung Die Auswertung ist wie folgt vorzunehmen: 1. Die Gefüge aller 3 Proben sind fotografisch abzubilden. Dabei ist darauf zu achten, dass die Bestandteile der Gefüge sichtbar sind (Vergrößerung, Wahl von Filtern etc.). Im Protokoll sind die Gefüge der Schliffe genau zu beschreiben. Die Bestandteile der Gefüge sind zu benennen. Zur Dokumentation aller Gefüge steht eine Digitalkamera zur Verfügung. 2. Bei der Stahlprobe (Probe Nr. 2121) ist mit hoher Vergrößerung zu arbeiten, um die sehr feinen Gefügedetails darstellen zu können. 3. Das Gefügebild der Kupfer-Gussmassel (Probe Nr. 9003) ist im Hellfeld und im Dunkel-feld aufzunehmen. Die dabei auftretenden Unterschiede sind zu diskutieren. In der Aus-wertung ist darzustellen, welche der beiden Betrachtungsarten (Dunkelfeld- und Hellfeld-bild) geeignet ist, die Gefügebestandteile darzustellen. 4. Beziehen Sie das Arbeitsblatt Eutektische Systeme (Anlage 2) in die Beschreibung des Gefüges mit ein! Hinweise zum Protokoll: Im Protokoll der Laborübung sind die Gefüge genau zu beschreiben, die Bestandteile der Gefüge sind zu benennen. Als Hilfestellung dafür dienen die in der Anleitung abgebildeten Gefüge sowie die zugehörigen Zustandsdiagramme. Physikalische Messtechnik S.8

9 6. Kolloquiumsfragen 1. Was versteht man unter dem Gefüge eines Werkstoffs? 2. Nennen Sie die Bestandteile des Gefüges! 3. Was ist ein heterogenes Gefüge? 4. Wodurch ist ein eutektisches Gefüge charakterisiert? 5. Was ist Voraussetzung dafür, damit das Gefüge eines Werkstoffs sichtbar gemacht wer-den kann? 6. Kann eine Versetzung im Lichtmikroskop sichtbar gemacht werden? Wie? 7. Was verstehen Sie unter Kristallanisotropie und unter Gefügeanisotropie? 8. Wodurch unterscheiden sich Hellfeld- und Dunkelfeld-Betrachtung am Mikroskop? 7. Quellen - Schumann, H.: Metallographie, Deutscher Verl. für Grundstoffindustrie, Leipzig Physikalische Messtechnik S.9

10 8. Anhang Die Mittelstrahlen werden ausgeblendet, ein kreisringförmiger Lichtkegel wird nach Reflexion an einem Metallspiegel schräg auf die Schliffoberfläche gelenkt. Hellfeld- und Dunkelfeld- Aufnahmen können wie Negativ und Positiv eines Fotos erscheinen. Oft lassen sich jedoch die natürlichen Farben besser herausbringen, da bei Hellfeld-Beleuchtung oft unkontrollierte Reflexionen und Absorptionen verfälschen. Physikalische Messtechnik S.10

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