IAG Futtermitteluntersuchung Sektion Futtermittelmikroskopie FUTTERMITTELUNTERSUCHUNG Reisspelzen 30.4 BESTIMMUNG VON REISSPELZEN IN FUTTERMITTELN
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- Etta Lichtenberg
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1 BESTIMMUNG VON REISSPELZEN IN FUTTERMITTELN 1 Zweck und Anwendungsbereich Die Methode dient der qualitativen und quantitativen Bestimmung von Reisspelzen in Futtermitteln. 2 Prinzip Die Bestimmung von Reisspelzen in Futtermitteln erfolgt durch den makroskopischen und mikroskopischen Nachweis der Spelzen und Spelzenfragmente. Zur Quantifizierung wird der Anteil an identifizierten Spelzen und Spelzenfragmenten in der Futtermittelprobe mit Partikelgrößen > 0,5 mm bestimmt. 3 Reagenzien 3.1 Einschlussmedien Chloralhydrat, β = 60 % Wasser Andere Reagenzien können verwendet werden, sofern sie vergleichbare Ergebnisse liefern. 4 Geräte und Materialien 4.1 Optische Einrichtung Stereomikroskop (Auflicht/Durchlicht, bis 70fache Vergrößerung) mit geeigneter Beleuchtungseinrichtung; empfohlene Zusatzausstattung: Bilddokumentationseinrichtung Zusammengesetztes Mikroskop (Durchlicht, bis 400fache Vergrößerung); empfohlene Zusatzausstattung: Bilddokumentationseinrichtung Standlupe (bis zehnfache Vergrößerung) Methodenbuch III 1
2 Bearbeiter: M. Dunker, Rostock, D. E. Hormisch, Speyer, I. Sloot, Oldenburg 4.2 Reibschale mit Pistill 4.3 Siebeinrichtungen nach mitgeltender Unterlage (9) 4.4 Analysenwaage (Genauigkeit: 0,001 g) 4.5 Weitere Geräte nach mitgeltender Unterlage (9) 4.6 Referenzmaterial 5 Durchführung Die Untersuchung erfolgt im nicht gepressten Zustand des Futtermittels. Aus diesem Grund müssen gepresste Futtermittel vor der Untersuchung grob zerstoßen (4.2) oder depelletiert (8.1) werden. Die qualitative Bestimmung der Reisspelzen erfolgt makroskopisch und mikroskopisch in allen Siebfraktionen. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Auslesen und Wiegen der Spelzen und Spelzenfragmente > 0,5 mm aus der Untersuchungsprobe oder einem aliquoten Teil der Untersuchungsprobe. 5.1 Vorbereitung der Untersuchungsprobe Futtermittel in nicht gepresster Form (mind. 10 g) werden eingewogen (4.4) und nach mitgeltender Unterlage (9) fraktioniert. Die erhaltenen Siebfraktionen sind zu wiegen (4.4). 5.2 Identifizierung der Reisspelzen Die Identifizierung der Reisspelzen erfolgt mittels geeigneter optischer Hilfsmittel (4.1) anhand der charakteristischen Merkmale der Spelzen sowie der Spelzenfragmente. Zu Identifizierung werden Literatur (10) und Referenzmaterial (4.6) vergleichend herangezogen. Die Deck- und Vorspelzen von Reis sind unter dem Stereomikroskop an ihrer Längs- und Querstreifung von anderen Getreidearten zu unterscheiden. Unter dem zusammengesetzten Mikroskop erkennt man eine aus tief eingebuchteten und stark verkieselten Zellen bestehende Oberhaut mit bis zu 500 µm langen Haaren und das aus 2-3 Reihen Faserzellen bestehende Hypoderma. Schwammparenchym und innere Methodenbuch III 2
3 Oberhaut sind sehr zartwandig. Besonders deutlich sind Fragmente von Reisspelzen im polarisierten Licht erkennbar. 5.3 Quantifizierung des Reisspelzengehaltes Die Quantifizierung des Gehaltes an Reisspelzen und -fragmenten erfolgt aus den Siebfraktionen > 0,50 mm. Der Gehalt an identifiziertem Material aus der Untersuchungsprobe oder einem aliquoten Teil der Untersuchungsprobe wird durch Auswiegen (4.4) bestimmt. Die in den einzelnen Fraktionen ermittelten Reisspelzen und fragmente werden in mg aufsummiert. 6 Berechnung und Attestierung 6.1 Der Gehalt an Reisspelzen Rs in % des Futtermittels (Originalsubstanz) wird nach folgender Formel berechnet: Rs = Rf 100 [%] E Rs = Gehalt an Reisspelzen in % des Futtermittels Rf = Reisspelzen und -fragmente der Untersuchungsprobe oder eines aliquoten Teils der Untersuchungsprobe [mg] E = Gesamteinwaage der Untersuchungsprobe oder eines aliquoten Teils der Untersuchungsprobe [mg] 6.2 Attestierungsformulierungen Negativer Befund: Soweit mikroskopisch erfassbar, wurden in der vorliegenden Probe keine Reisspelzen festgestellt Positiver Befund: Soweit mikroskopisch erfassbar, wurden in der vorliegenden Probe x % Reisspelzen festgestellt. Zur Quantifizierung wurden Reisspelzen aus den Siebfraktionen > 0,5 mm bestimmt Möglicher Befundzusatz: Der Anteil der Siebfraktionen > 0,5 mm beträgt xxx % der Untersuchungsprobe. Methodenbuch III 3
4 7 Statistische Kennzahlen 8 Bemerkungen 8.1 Für die Reisspelzenbestimmung in gepressten Futtermitteln eignet sich zur Probenvorbereitung besonders eine Depelletierung nach mitgeltender Unterlage (9, oder ). 8.2 Reisspelzen dürfen aufgrund ihres hohen Silikatgehaltes nicht verfüttert werden und in Reisfuttermehlen nur in geringer Menge enthalten sein. 8.3 Die Methode eignet sich auch zur Untersuchung von Lebensmitteln und unverarbeiteten Futtermitteln. 8.4 Die vorliegende Methode wurde von der Internationalen Arbeitsgemeinschaft IAG Futtermitteluntersuchung Sektion Futtermittelmikroskopie entwickelt. 9 Mitgeltende Unterlage Probenvorbereitung für die makroskopische und mikroskopische Untersuchung, VDLUFA - Methodenbuch, Band III, Methode Literatur FREUND, H. (ED.), 1976: Handbuch der Mikroskopie in der Technik. Band VIII: Mikroskopie der Nahrungs- und Futtermittel, der Drogen und Genußmittel. Umschau-Verlag, Frankfurt/ Main GASSNER, G.; HOHMANN, B. und DEUTSCHMANN, F., 1989: Mikroskopische Untersuchung pflanzlicher Lebensmittel. 5. Auflage, Gustav Fischer-Verlag, Stuttgart, New York, HAHN, H. und MICHAELSEN, L., 1996: Mikroskopische Diagnostik pflanzlicher Nahrungs-, Genuß- und Futtermittel, einschließlich Gewürze. Methodenbuch III 4
5 Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York HUSS, W., 1969: Methode zur Bestimmung von Hülsen, Spelzen und Schalen. In: Tagungsprotokoll der Internationalen Arbeitsgemeinschaft für Futtermitteluntersuchung, Sektion Futtermittelmikroskopie, Münster HUSS, W., 1970: Quantitative Bestimmung von Schalen, Hülsen, Spelzen in Pressfuttermitteln. In: Tagungsprotokoll der Internationalen Arbeitsgemeinschaft für Futtermitteluntersuchung, Sektion Futtermittelmikroskopie, Maastricht HUSS, W., 1971: Quantitative Bestimmung von Haferspelzen in Mischfutterpellets durch Auslesen. In: Tagungsprotokoll der Internationalen Arbeitsgemeinschaft für Futtermitteluntersuchung, Sektion Futtermittelmikroskopie, Würzburg MALKOMESIUS, E.; NEHRING, K.; CLAUS, G. und KUMMER, H., 1951: Die Untersuchung von Futtermitteln. In: Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch, Band III, 2. Auflage, Hrsg. R. Herrmann), Neumann-Verlag, Radebeul und Berlin MÉSZAROS, L. UND BIHLER, E., 1975: Atlas für die Mikroskopie von Nahrungsgrundstoffen und Futtermitteln. Teil 2: Stärkereiche Nahrungsgrundstoffe und deren Verarbeitungsprodukte. In: Handbuch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch, Band XI, Hrsg. L. Schmitt), Verlag Neumann- Neudamm, Melsungen RÖZSE, E., 2005: Atlas of Feed Microscopy. Part II: The Examination of Non-desired Materials in Feed. National Institut for Agricultural Quality Control, Budapest VÖHRINGER, H., 1997: Leitfaden für die Futtermittel-Qualitätskontrolle durch Mikroskopie. Hoffmann-La Roche, 3. Fassung, Wien Methodenbuch III 5
6 Methodenbuch III 6
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