Auswertung von Mess- und Ringvergleichen

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1 Auswertung von Mess- und Ringvergleichen Dozent: Dr.-Ing. Gerd Ehret Physikalisch-Technische Bundesanstalt 26. Nov Sechste Vorlesung zu Messdatenauswertung und Messunsicherheit (MDA) Modulverantwortlicher: Prof. Dr.-Ing. R. Tutsch, iprom, TU Braunschweig 1 Auswertung von Messvergleichen mit Referenzlabor In dieser Vorlesung wird die Anwendung des t-tests und des Chi2-Tests auf eines der zentralen Themen der Metrologie gezeigt, welches die Durchführung von Ringvergleichen ist. Wesen der Metrologie ist, dass Messgrößen auf die SI-Einheiten zurückgeführt werden, damit sie weltweit vergleichbar sind. Um die Vergleichbarkeit von Ergebnissen unterschiedlicher gesetzlich geprüfter Laboratorien, seien dies Staatsinstitute verschiedener Länder oder Kalibrierlaboratorien innerhalb eines Landes, zu gewährleisten, werden Ringvergleiche durchgeführt. Dazu wird beispielsweise ein Messobjekt (Prüfkörper) rumgeschickt und jedes beteiligte Labor misst an demselben Objekt eine genau spezifizierte Messgröße nach einem vorgegebenen Verfahren. Um die Ergebnisse miteinander zu vergleichen, werden die statistischen Verfahren der Hypothesentests auf Gleichheit der Mittelwerte und der Standardabweichungen eingesetzt. Es wird bei der Verwendung des t-tests danach unterschieden, ob die Nullhypothese getestet wird, dass Mittelwerte der Laboratorien mit einem Erwartungswert (dem Referenzwert) 1

2 übereinstimmen. Der Referenzwert wird beispielsweise von einem Referenzlabor zur Verfügung gestellt, das die Möglichkeit hatte, mit deutlich mehr Aufwand und genaueren Geräten, messen zu können. Für den Vergleich wird die zu vergleichende Messgröße normiert, wie wir in der letzen Vorlesung schon kennengelernt hatten. Wir betrachten die Messergebnisse mit Größenwerten x i für i = 1,..., N und Unsicherheiten u i von N Laboratorien (Partner des Ringvergleichs). Die standardnormalverteilen Zufallsgrößen, die die Differenz zwischen dem Ergebnis eines Labors bezogen auf den Referenzwert repräsentieren, werden auch Z-Scores oder Z-Werte genannt. Sie werden genutzt, wenn z. B. das Messergebnis eines Partners i mit dem Referenzwert (Erwartungswert, Mittelwert) verglichen werden soll. Liegt das Messergebnis des Partners i oberhalb des Referenzwertes so ist der Z-Wert positiv, liegt das Messergebnis unterhalb des Erwartungswertes so ist der Z-Wert negativ. Um den Z-Wert zu bestimmen, muss der Mittelwert µ und die Standard-Abweichung σ der zu Grunde liegenden Verteilung bekannt sein. Es reicht nicht aus nur die empirischen Werte (empirischer Mittelwert und empirische Varianz) aus den Stichproben zu kennen. Ist X eine Zufallsvariable mit dem Erwartungswert E(X) = µ und der Varianz Var(X) = σ 2 erhält man die zugehörige standardisierte Zufallsgröße Z durch: Z = X µ σ (1) Für den Erwartungswert und die Varianz von Z gilt: E(Z) = E ( X µ σ Var(Z) = Var ( X µ σ ) = 1 (E(X) µ) = 0 σ ) = Var ( X µ σ ) = 1 σ 2 Var(X) = 1 In Abb.1 ist eine Standard-Normalverteilung mit den Z-Scores (Z-Werten) dargestellt. Z-Scores können nur berechnet werden, wenn die zugrundeliegende Verteilung bekannt ist (im Gegensatz zum T-Test: hier müssen die Grundverteilungen nicht bekannt sein). (Hinweis: In der Abb.1 sind auch noch T-Scores aufgetragen. T-Scores sind eine skalierte Z-Verteilung mit Erwartungswert 50 und Standardabweichung 10). Entsprechend [ISO13528] kann der Z-Wert für den Vergleich eines Messwertes x i eines Labors i mit dem Referenzwert x ref der eine Standardabweichung (Standardunsicherheit) σ ref hat, verglichen werden. Es wird folgender Z-Score berechnet und anschließend bewertet: z i = x i x ref σ ref (2) Nach [ISO13528] gibt es die folgende übliche Interpretation für die Bewertung: MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

3 Abbildung 1: Die Standard-Normalverteilung N (0, σ 2 ) mit den entsprechenden Z-Werten. Quelle: score Ein Ergebnis mit z i 2.0 ist noch akzeptabel Ein Ergebnis mit 2.0 < z i < 3.0 gibt ein Warnsignal Ein Ergebnis mit z i 3.0 wird als nicht akzeptierbar bewertet. Sind die erweiterten Unsicherheiten des Referenzwertes U ref als auch des Labors U i für das 95,45% Überdeckungsintervall bekannt, so kann der sogenannte En-Wert berechnet werden. In der vorigen Vorlesung hatten wir die Prüfgröße T = x 1 x 2, die prüft ob zwei Stichproben s 2 1 +s2 2 x 1 und x 2 zur selben Grundgesamtheit gehören. Dieser Hypothesentest prüft diese Größe auf T > k. Der Parameter k steht hier allgemein für das Quantil, also für z 1 α/2 im Falle der Verwendung der Standardnormalverteilung wie sie hier in Abb. 1 dargestellt ist oder für t 1 α/2,ν im Falle der Verwendung der t-verteilung (α: Signifikanzniveau, ν: Freiheitsgrad). Das Quantil wird in der Metrologie Erweiterungsfaktor genannt. Wenn wir eine Unsicherheit u i eines Labors vorliegen haben, die beispielsweise eine Standardabweichung s i sein kann, und haben wir ein symmetrisches Überdeckungsintervall, wie es bei normalverteilten oder t-verteilten Zufallsgrößen der Fall ist, so ist die halbe Breite des Überdeckungsintervalls U i = ku i. Dabei wird U i die erweiterte Messunsicherheit genannt. MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

4 Jetzt dividieren wir die Prüfgröße T durch das Quantil bzw. den Erweiterungsfaktor k T k = x 1 x 2 k s s 2 2 = x 1 x 2 (ks1 ) 2 + (ks 2 ) 2 und führen die bei Ringvergleichen allgemein verwendete Bezeichnung E n := T/k ein, so dass die Prüfgröße mit U i = ku i wie folgt aussieht: E n = x i x ref U 2 i + U 2 ref (3) Er gibt an, wie gut der Laborwert x i mit dem Referenzwert x ref übereinstimmt. Es werden hier die erweiterten Messunsicherheiten U für k = 2 kombiniert. Da hier mit den erweiterten Unsicherheiten gerechnet wird, liegen die Grenzen der akzeptabeln Werte nicht bei 2 sondern bei 1. E n ist wie folgt zu bewerten (siehe auch [ISO13528]): E n < 1: Die Nullhypothese wird angenommen und gilt als Indikator für eine gute Übereinstimmung E n 1: Die Nullhypothese wird abgelehnt und gilt als Indikator, dass die Messdaten nicht konsistent zueinander sind. 2 Auswertung von Ringvergleichen ohne Referenzlabor 2.1 Vorgehensweise Ringvergleiche zwischen den NMIs ( National Metrology Instituts ), sog. Key-Comparisons dienen u.a. dazu einen Referenzwert (KCRV: key comparison reference value) mit einer zugeordneten Unsicherheit festzulegen. Der Grad der Übereinstimmung der Messdaten von teilnehmenden Instituts i zum Referenzwert ist hier gesucht. Es gibt keinen Referenzwert, weil man a priori nicht davon ausgehen kann, dass es ein Staatsinstitut gibt, das signifikant besser messen kann als alle anderen. Ein mögliches Auswerteverfahren, das häufig Anwendung findet, ist bei [Cox02] beschrieben. Bei diesem Auswerteverfahren müssen folgende 3 Voraussetzungen erfüllt sein: Jeder teilnehmender Partner i (i = 1..N) stellt Messdaten x i mit beigeordneter Messunsicherheit u(x i ) eines Prüflings bereit. Der Prüfling muss eine gute Stabilität - auch während des Transportes - aufweisen. MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

5 Jeder Partner stellt Messdaten zur Verfügung, die unabhängig von den anderen Partnern sind. D.h. es darf keine Messung eines Partners A von einem anderen Partner B abhängen. Die Messdaten jedes Partners (Instituts) sind normalverteilt. Gegeben sind N teilnehmende Institutionen mit i = 1,..., N. Jeder Partner/Institut i stellt ein Messergebnis der Messgröße zur Verfügung, also einen Schätzwert x i und eine zugeordnete Standardmessunsicherheit u(x i ). Der Ablauf der Auswertung sieht wie folgt aus: Schritt 1: Da kein Referenzwert vorliegt, wird in diesem Fall ein gewichteter Mittelwert x aus den Messergebnissen aller Partner bestimmt. Benutze dazu das inverse der Quadrate der zugeordneten Standardmessunsicherheiten als Gewichte: x = x 1/u 2 (x 1 ) + + x N /u 2 (x N ) 1/u 2 (x 1 ) + 1/u 2 (x N ) = x i /u 2 (x i ) u 2 (x i ) (4) Schritt 2: Bestimme die Standardabweichung des gewichteten Mittelwertes u( x) = σ( tildex): 1 u 2 ( x) = 1 u 2 (x 1 ) u 2 (x N ) (5) Schritt 3: Führe einen Konsistenzcheck durch, ob die angegeben Messergebnisse konsistent zeinander sind. Führe dazu den χ 2 -Test durch mit der χ 2 -Variablen (Testgröße T ): T := χ 2 obs = (x 1 x) 2 u 2 (x 1 ) + + (x n x) 2 u 2 (x N ) (6) Diese Testgröße weist eher einen kleinen Wert auf, wenn alle Partner recht dicht am Mittelpartner liegen und natürlich umgekehrt. Vergleiche dieses Testgröße mit der χ 2 (ν) -Verteilung mit Freiheitsgrad ν = N 1 (N Anzahl der Partner), die am Messvergleich teilgenommen haben. Der Konsistenzcheck schlägt fehl, wenn die folgende Bedingung erfüllt ist: Pr{χ 2 (ν) > T } < 0.05 (7) Pr steht für Probability (Wahrscheinlichkeit). Der χ2 -Test verlangt als Voraussetzung, dass die Messergebnisse normalverteilt sind. MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

6 Schritt 4: Falls der Konsistenzcheck nicht fehl schlägt, wird der Wert x als Referenzwert (KCRV: key comparison reference value) x ref akzeptiert mit der Unsicherheit u(x ref ) = u( x). Nun kann der Grad der Übereinstimmung d i = x i x ref der Partner i = 1,... N mit dem Referenzwert x ref wie folgt bestimmt werden. Wir definieren die normierten Gewichte w i : w i := u2 (x ref ) u 2 (x i ) (8) Der Referenzwert x ref x ergibt sich wie folgt: x ref = w i x i (9) Aus Gl.(5) ergibt sich, dass die Summe der Anteile gleich Eins ist, d.h. w i = 1 (10) Für den Grad der Übereinstimmung erhalten wir: d i = x i x ref = x i j=1 w j x j = x i w i x i j=1 j i w j x j = (1 w i )x i j=1 j i w j x j (11) Wenn die Messungen nicht gegenseitig voneinander abhängen, so kann zur Berechnung der Unsicherheit von d i, das Gesetz der Fortpflanzung der Unsicherheiten angewendet werden. (Hinweis: Sind ein Modell mit y = f(x 1, x 2 ) und die dazugehören Unsicherheiten u(x 1 ) sowie u ( x 2 ) gegeben, so ergibt sich die Unsicherheit von ( y bei ) Nichtkorrelation ( ) von x 1 und x 2 nach dem Gesetz der Fehlerfortpflanzung zu: u 2 f (y) = x 1 u 2 f (x 1 ) + x 2 u 2 (x 2 )) Für die Unsicherheit der Differenz d i ergibt sich somit: u 2 (d i ) = ( ) 2 di u 2 (x i ) + x i = (1 w i ) 2 u 2 (x i ) + ( ) 2 di u 2 (x j ) (12) j=1 j i x j w j 2 u 2 (x j ) (13) j=1 j i = ((1 w 2 i ) w 2 i )u 2 (x i ) + w j 2 u 2 (x j ) (14) j=1 MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

7 Mit Gl.(8) ergibt sich: u 2 (d i ) = (1 2 w 2 i )u 2 (x i ) + j=1 w j u 2 (x ref ) (15) Mit Gl.(8) und Gl.(10) ergibt sich daraus: u 2 (d i ) = u 2 (x i ) 2u 2 (x ref ) + u 2 (x ref ) w j = u 2 (x i ) u 2 (x ref ) (16) j=1 Auch hier kann nun wieder ein En-Wert angeben werden. Da alle Größen normalverteilt sind, sind die erweiterten Unsicherheiten für einen Erweiterungsfaktor von k = 2, U(x i ) = k u(x i ) = 2 u(x i ). Damit lässt sich der En-Wert mit Gl.(3) bestimmen, der den Grad der Übereinstimmung des beteiligten Partners i mit dem Referenzwert angibt. E n (x i ) = d i 2 u 2 (d i ) (17) Es gelten wieder die Aussagen von Kapitel 1: E n < 1 ist ein Indikator für eine gute Übereinstimmung. E n 1 ist ein Indikator, dass die Messdaten nicht konsistent zueinander sind. 2.2 Beispiel 5 Partner messen ein Massestück von ca. 100 g. Die Ergebnisse der Partner sind wie folgt (alle Angaben sind in g): i x i /g u(x i )/g Als Ergebnis erhalten wir: x ref = und u ref = Mit der Testgröße T = ergibt sich die Wahrscheinlichkeit Pr{χ 2 (ν) > T } = Da die Wahrscheinlichkeit größer als 0.05 ist, schlägt der Konsistenzcheck nicht fehl, d.h die Daten der 5 Messpartner sind konsistent. Für die Abweichungen d i erhalten wir: [ ]. MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

8 Für die En-Werte erhalten wir: [ ]. Das heisst der Partner 5 ist in bester Übereinstimmung mit dem Referenzwert. Der Octave-/Matlab-Code dazu lautet (Hinweis zu Octave: Evtl. ist die Funktion chi2pdf in Octave noch nicht vorhanden. Dann zuerst das Paket statistics installieren, pkg install -forge package name mit package name = statistics): % clear all; x = [99.82, 99.05, 99.17, 99.20,99.38]; u_x = [ , 0.86, 0.82, 0.98]; U_x = 2*u_x; % Anzahl der Freiheitsgrade nu = 4; % Schritt 1: x_ref = sum(x./(u_x).^2)./ sum(1./(u_x).^2) % Schritt 2: u_ref = sqrt(1./sum(1./(u_x).^2)) % Schritt 3: T = sum((x-x_ref).^2./(u_x.^2)) % Bestimme die Wahrscheinlichkeit Pr der Chi^2-Verteilung für Chi^2(\nu) > T: Pr = 1 - chi2pdf(t,nu) % Schritt 4: Grad der Übereinstimmung d = x-x_ref; u_d = sqrt(u_x.^2 - u_ref.^2) En = d./(2*sqrt(u_d.^2)) MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

9 2.3 Identifikation von Ausreißern und Konsistenzcheck Wir wollen uns hier noch etwas genauer anschauen, wie man feststellt, ob die Messdaten eines Ringvergleiches konsistent sind und wie man mit Inkonsistenten umgeht. Als Ausreißer werden häufig Messwerte deklariert, deren Abweichungen größer als 3 mal die erweiterte Messunsicherheit des Referenzwertes [GuideKey] sind. Diese Ausreißer werden in Abstimmung mit den Partner gelöscht. Anschließend werden die verbliebenen Daten auf statistische Konsistenz überprüft. Wir haben dazu bereits in Gl.(6) und Gl.(7) eine Formel angeben mit der überprüft werden kann, ob die angebenen Messergebnisse (Messwert + Unsicherheiten) konsistent zu dem Referenzwert und deren Unsicherheit ist. Die Testgröße T basiert auf dem Birge-Test, welche ebenso ein Test auf die Konsistenz der Messdaten in einem Ringvergleich ist. Der Birge-Test ist wie der χ 2 -Test nur unter folgenden Bedingungen gültig: Die gemessenen Messwerte x i der N Institute sind unkorreliert Man benötigt Kenntnis über die Verteilungsdichtefunktionen. Es wird vorausgesetzt, dass die Größen normalverteilt mit den Unsicherheiten u(x i ) bzw. den Varianzen σ i sind. Das Birge-Verhältnis ist -bis auf die Anzahl der Freiheitsgrade- die Prüfgröße des Chi2-Tests (siehe vorherige Vorlesung, Gl.(61)). Es wird folgendes geprüft (H 0 : Nullhypothese, H a : Alternativhypothese): H 0 u 2 partner = u 2 ref : Die Stichprobe gehört zu einer Grundgesamtheit mit Varianz u 2 ref H a u 2 partner u 2 ref : Die Stichprobe gehört nicht zu einer Grundgesamtheit mit Varianz u 2 ref Das Birge-Verhältnis ist definiert als das Verhältnis der Streuungen der Unsicherheiten aller Partner (bezeichnen wir mit u partner ) zu der Unsicherheit des Referenzwertes u ref. Es wird wie folgt definiert: R 2 B = u2 partner u 2 ref vgl. 5. Vorlesung, Gl.(61), ( ) 2 s T = ν (18) σ 0 (Hinweis: ν ist die Anzahl der Freiheitsgrade. Bei N teilnehmenden Partner ist ν = N 1) MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

10 Die Unsicherheit aller Partner ist wie folgt definiert: u 2 partner := [ ] 2 xi x ref u(x i ) ( (N 1) N 1 u(x i ) ) 2 Entsprechend Gl.(5) ist die Unsicherheit des Referenzwertes wie folgt gegeben: 1 u 2 ref = 1 u 2 (x 1 ) u 2 (x N ) Damit ergibt sich für das Birge-Verhältnis: R 2 B = 1 N 1 ( xi x ref u 2 (x i ) ) 2 (19) Vergleicht man das Birge-Verhältnis mit der Testgröße T in Gl.(6) so ergibt sich der Zusammenhang: R 2 B = 1 N 1 T (20) Bei dem Konsistenzcheck mit dem Birge-Verhältnis wird untersucht, ob R B 1: Konsistenzcheck ok. R B > 1: Konsistenzcheck schlägt fehl. Wenn R B > 1 ist, bedeutet dies, dass entsprechend Gl.(19) die Unsicherheiten der Partner u(x i ) nicht zu der Unsicherheit des Referenzwertes u(x ref ) passen. Die gemessenen Daten x i der Partner sind inkonsistent. Für unser Beispiel in Kapitel 2.2 ergibt sich ein R B = Damit schlägt der Birge-Test nicht fehl und die Daten sind danach konsistent. Für die Auswertung eines Ringvergleichs ist es empfehlenswert sowohl das Birge-Verhältnis als auch den χ 2 -Test (siehe Gl.(7)) durchzuführen und zu prüfen, ob beide Tests ok sind. Häufig wird das Birge-Verhältnis in Gl.(19) umgeschrieben und in folgender Form dargestellt: R 2 B = w i (x i x ref ) 2 N 1 (21) mit den Gewichten w i = 1/σi 2 für i = 1, 2,..., N und dem Referenzwert (gewichteten Mittelwert) x ref = i w ix i / i w i. Der Birge Test kann auch bei korrelierten Messdaten x 1,..., x N, wenn die Kovarianzen σ 12,..., σ (N 1)N gegeben sind, durchgeführt werden, siehe [Kac08]. MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

11 2.4 Anpassung der Gewichtsfaktoren für konsistente Werte Der Leitfaden zum Erstellen eines Key Comparison Reports [GuideKey] empfiehlt bei einen Birge-Verhältnis deutlich größer als eins die Anwendung der Mandel-Paule Methode, welches zu einem angepassten Referenzwert und Varianz führt und dadurch dann ein Birge- Verhältnis kleiner Eins erreicht werden kann. Ein Beispiel dazu ist im Anhang B im [GuideKey] zu finden. Im folgenden schauen wir uns das Prinzip von Mandel und Paule an, das in der Publikation [Pau82] zu finden. Es werden zwei eher künstliche Beispiele gewählt, um das Prinzip besser zu verstehen. Im Beispiel I wird eine Messgröße mit zwei verschiedenen Methoden (bzw. zwei verschiedenen Partnern) A und B gemessen. Die gemessenen Werte sind in Tab. 1 angegeben. Hiermit können wir einen gleichgewichteten Mittelwert berechnen: Mittelwert x I : Tabelle 1: Messdaten des Beispiels I Methode/Partner A B Gemessener Wert x i x I = 1 N = 8.1 (22) Intuitiv würden wir jedoch sagen, dass wir den Messdaten mit der Methode A mehr vertrauen schenken würden, als den Messdaten mit der Methode B, da die Messdaten der Methode A weniger streuen als die Messdaten mit der Methode B. Als zweites Beispiel betrachten wir, dass die Methoden (bzw. Partner) A und B ähnlich genau messen, jedoch werden mit der Methode A deutlich mehr Wiederholungen als mit Methode B durchgeführt. Tabelle 2: Messdaten des Beispiels II Methode/Partner A B Gemessener Wert x i Für den gleichgewichteten Mittelwert erhalten wir: x II = 1 N x i = 5.3 (23) Alternativ könnte man hier jedoch auch den Mittelwert von A und B ausrechnen und daraus MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

12 dann den Mittelwert nehmen. Wir erhalten dann den Mittelwert x II,AB : x II,A = 1.533, x II,B = x II,AB = (24) Um bei den beiden Beispielen I und II konsistente Referenzwerte zu erhalten, bedient man sich zunächst dem gewichteten Mittelwerten, dem wir mit x ref bezeichnen. x ref = w i x i x ref = (25) w i Die statistische Theorie zeigt, dass die Varianz des gewichteten Mittelwertes x ref minimiert wird, wenn die Gewichte als Reziprokwert der Varianz berechnet werden, also: w i = 1 Var(x i ) (26) Der Referenzwert kann jedoch auch aus den Mittelwerten berechnet werden, also: x ref = M w i x i x M ref = (27) w i Die Varianz eines Mittelwertes berechnet sich zu (N i : Anzahl der Wiederholungen für den Mittelwert x i ): Var( x i ) = Var(x i) N i (28) Berechnen wir damit aus dem Beispiel II die Varianz der Methode A und die Varianz der Methode B, so erhalten wir: Var( x II,A ) = mit N i = 6 und Var( x II,B ) = mit N i = 2 (29) Wir sehen, dass die Varianz der Methode B sehr klein ist. Jedoch liegen die Mittelwerte der Methoden A und B sehr weit auseinander und somit sind die beiden Varianzen der Mittelwerte nicht konsistent zueinander. Es ist durchaus üblich, dass man bei unterschiedlichen Messdatensätzen sehr unterschiedliche Varianzen erhält. Die Frage ist, welche Varianz weist man nun sinnvollerweise den Mittelwerten zu x II,A und x II,B zu. Die Varianz für Beispiel II wird dann z.b. für die beiden Mittelwerte wie folgt aussehen MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

13 (Den Index II lassen wir hier der Einfachheit halber weg.). Wir führen dazu eine zunächst unbekannte Varianz Var(x b ) ein, deren Ermittlung iterativ bestimmt wird, siehe weiter unten. Der Index bet steht für between. und Var( x A ) = Var(x A) 6 Var( x B ) = Var(x B) 2 In dem Beispiel II sind die beiden Varianzen: + Var(x bet ) (30) + Var(x bet ) (31) Var(x A ) = 6 (x A,i x A ) = und Var(x B ) = (32) Für vernünftige Varianzen der Mittelwerte fügt man eben noch eine Varianz Var(x bet ) hinzu. Wenn die Varianzen der Methode A und B ähnlich sind, wie hier im Beispiel II, so kann eine gemeinsame (gepoolte) Varianz für den der beiden Methoden berechnet werden (siehe auch 5. Vorlesung, Gl.(49)): Var(x) = 6 (x A,i x A ) (x B,i x B ) 2 (6 1) + (2 1) = (33) so dass dann die Varianzen für die Mittelwerte wie folgt berechnet werden: und Var( x A ) = Var( x B ) = Var(x bet ) (34) + Var(x bet ) (35) Im folgenden wollen wir uns nun anschauen, wie man die Varianz Var(x bet ) iterativ bestimmt. Es wird als Mandel-Paule-Methode bezeichnet. Für eine vernünftige Gewichtung des Mittelwertes x i mit w i Größe berechnet: w i = = 1/ Var( x i ) wird folgende [ ] 1 Var(xi ) + Var(x bet ) (36) N i Sie nimmt nicht einfach die Varianzen des Mittelwertes, sondern modifiziert diese mit der noch unbekannten Varianz Var(x bet ). MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

14 Aus der Definition der Gewichten erhalten wir die Relation: w i Var( x i ) = 1 (37) Für einen gegebenen Satz von Gewichten w i kann die Varianz der Mittelwerte x i in Bezug auf den Referenzwert x ref berechnet werden: w i Var( x i ) = M w i ( x i x ref ) 2 M 1 (38) (Hinweis: Der Referenzwert x ref wird entsprechend Gl.(27) berechnet.) Wir erhalten als Bedingung M w i ( x i x ref ) 2 = 1 (39) M 1 Den Referenzwert können wir jedoch nur dann berechnen, wenn wir die Gewichte kennen, die sich aus Gl.(36) bestimmen lassen. Hier kennen wir jedoch noch nicht die Var(x bet ), die wir jedoch auf Grund der Bedingung in Gl.(39) iterativ bestimmen können. Für die iterative Lösung definieren die Funktion F (Var(x bet )): F (Var(x bet )) := M w i ( x i x ref ) 2 (M 1) =! 0 (40) Der Einfachheit halber definieren wir v := Var(x bet ). Wir entwickeln die Gleichung in eine Taylorreihe bis zum linearen Glied und damit F (v 0 + dv 0 ) F 0 + dv 0 = ( ( F v ) F 0 F v Berechnen wir die partielle Ableitung, erhalten wir: ) v=v 0 dv 0! = 0 (41) v=v0 (42) dv 0 = F 0 [ M ] wi 2( x i x ref ) 2 v=v 0 (43) Wir führen hier den Iterationsindex k ein. Den angepassten neuen Wert v k+1 erhalten wir MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

15 durch: v k+1 = v k + dv k (44) Falls während der Iteration ein negativer Wert v k+1 auftritt wird dieser zu Null gesetzt. Exemplarisch zeigen wir das an dem Beispiel II. Wir starten zunächst mit einen Anfangswert von v 0 = Var(x bet ) = 100. Wir berechnen die Gewichte w i entsprechend Gl.(36). Wir erhalten dann: w A = und w B = (45) Die Mittelwerte für Methode A und B haben wir bereits in Gl.(24) bestimmt mit: x A = und x B = (46) Wir erhalten dann folgende Werte (F k wird mit Gl.(40) berechnet): Tabelle 3: Ergebnis für 3 Iterationen Iterations- Referenzwert F k dv k v Nr. k x ref,k e e e e e Die Iteration kann hier schon bei k= 3 abgebrochen werden, da dv k bereits kleiner als 10 5 ist. Als konsistenter Referenzwert ergibt sich: x ref = mit einer gepoolten Varianz von Var(x ref ) = (47) MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

16 Der dazu gehörige Quellcode für Octave/Matlab sieht wie folgt aus: % Beispiel II: Iteration nach Mandel und Paule clear all x= [2.0,1.0,1.5,1.8,1.2,1.7,16.3,16.8] x_a = [2.0,1.0,1.5,1.8,1.2,1.7] N_A = length(x_a) x_b = [16.3,16.8] N_B = length(x_b) bar_x = mean(x) bar_x_a = mean(x_a) bar_x_b = mean(x_b) bar_x_ab = mean([bar_x_a,bar_x_b] ) % Varianzen Var_A_mittel = std(x_a).^2/5 Var_B_mittel = std(x_b).^2/2 Var_A = std(x_a).^2 Var_B = std(x_b).^2 Var_x = (Var_A * 5 + Var_B * 1)/( ) % Anzahl der Methoden/ Partner M M = 2 % Startwert für Var_x_bet Var_x_bet(1) = 100; v_0 = Var_x_bet(1); % Berechnung der Gewichte w_a(1) = (Var_A/N_A + v_0)^-1 w_b(1) = (Var_B/N_B + v_0)^-1 k =1 x_ref(k) = (w_a(k) * bar_x_a + w_b(k) * bar_x_b ) / (w_a(k) + w_b(k)) F_0 = w_a(k)*(bar_x_a - x_ref(k)).^2 + w_b(k)*(bar_x_b - x_ref(k)).^2 -(2-1) dv(k) = F_0 /(w_a(k).^2*(bar_x_a - x_ref(k)).^ w_b(k).^2*(bar_x_b - x_ref(k)).^2) MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de

17 v(k) = v_0 + dv(k) % Anzahl der Iterationen wird hier auf 3 gesetzt number_iterations = 3; for k=1:number_iterations w_a(k+1) = (Var_A/N_A + v(k))^-1 w_b(k+1) = (Var_B/N_B + v(k))^-1 x_ref(k+1) = (w_a(k+1) * bar_x_a + w_b(k+1) * bar_x_b ) / (w_a(k+1) + w_b(k+1)) F(k) = w_a(k+1).*(bar_x_a - x_ref(k+1)).^2 + w_b(k+1).*... (bar_x_b - x_ref(k+1)).^2 -(2-1) dv(k) = F(k)./(w_A(k+1).^2.*(bar_x_A - x_ref(k+1)).^ w_b(k+1).^2*(bar_x_b - x_ref(k+1)).^2) v(k+1) = v(k) + dv(k) end Literatur [Cox02] M. G. Cox: The evaluation of key comparison data, Metrologia 39, (2002) [ISO13528] ISO: Statistical methods for use in proficency testing by interlaboratory comparison, Second edition , corrected version [DIN1319] DIN 1319 Teil 1, Ausgabe Januar 1995 Titel: Grundlagen der Messtechnik Grundbegriffe. Herausgeber: DIN Deutsches Institut für Normung e.v. Beuth-Verlag GmbH, Berlin Wien Zürich. [Kac08] R.N.Kacker, A.B.Forgbers R. N. Kacker, A. B. Forbes, R. Kessel and K. Sommer Bayesian posterior predictive p-value of statistical consistency in interlaboratory evaluations Metrologia (2008) [GuideKey] Guidelines for CCPR Key Comparison Report Preparation, [ISO17011] ISO/IEC 17011:2005 [Pau82] R.C. Paule, J. Mandel: Consensus Values and Weighting Factors, J. Res. NBS, Vol.87, No.5, (1982) MDA, 6.V, iprom, Version: gerd.ehret@ptb.de