ANALYTISCHE CHEMIE I Trennmethoden 5. Prozess-Analytik GC-MS, LC-MS WS 2007/2008
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- Reiner Seidel
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1 ANALYTISCHE CHEMIE I Trennmethoden 5. Prozess-Analytik GC-MS, LC-MS WS 2007/2008
2 Prozeßanalytik Analyse von Prozessen durch Messungen des zeitlichen Verlaufes physikalischer Probenveränderungen und von chemischen Reaktionen Anwendungsgebiete sind z.b. die kontinuierliche Kontrolle strömender Flüssigkeiten und Gase oder der Ablauf chemischer Reaktionen Prozeßanalytische Verfahren sind in der Regel quantitative Analysen Die Prozeßanalytik ist hauptsächlich in der Industrie von Bedeutung
3 Anforderungen an die Prozeßanalytik Schnelle Analysen für Hochgeschwindigkeitsprozesse Einfache Funktionsweise eines Prozeßanalysators Hohe Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit Widerstandsfähigkeit des Analysators muß gewährleistet sein Einfache Bedienbarkeit der Analysatoren Besondere Anforderungen an die Probennahme und Probenvorbereitung
4 Prozeßanalytik - Offline
5 Prozeßanalytik - Inline
6 Prozeßanalytik - Online
7 Schnell und effizient: HPLC, UFLC, RRLC van Deemter-Gleichung A B / u x C. u x Die Streudiffusion (Eddy Diffusion) Longitudinale (axiale) Diffusion Massentransfer
8 Schnell und effizient: HPLC, UFLC, RRLC
9 Schnell und effizient: HPLC, UFLC, RRLC
10 HPLC-MS-Kopplung (LC-MS) Druckbereich (LC) bar ESI, APCI Ionisation SIM, Scan Methoden Massenbereich m/z
11 Schnell und effizient: GC-MS, Prozess-Gas-Chromatograph Temperaturbereich (GC) C Temperaturgradient 1 20 C/min EI, CI Ionisation SIM, Scan Methoden Massenbereich m/z Temperaturbereich C isotherm Multidimensionale Chromatographie mit Rückspülung und Schnitt WL Detektoren
12 Prozess-Gas-Chromatograph MicroSAM (Siemens)
13 Dosierung in Gas-Chromatographie Gasschleife
14 Live-Dosierung in Prozess-Gas- Chromatographie A B C Durch Verändern der Pulsdauer für das Dosierventil lässt sich die Dosiermenge einstellen.
15 Multidimensionale Prozess-Gas- Chromatographie
16 Live-Trennsäulenschaltung in Prozess-Gas-Chromatographie Geradeaus Schnitt
17 Massenspektrometrie Einlaßsystem Ionenquelle Massenanalysator Detektor Vakuumsystem GC HPLC CE
18 EI (Electron impact Ionization)
19 API-ESI (Atmospheric Pressure Interface-Electrospray Ionization) from HPLC -1-8 kv Atmospheric Pressure Vacuum
20 Massenanalysator Quadrupole mass analyzer Magnetic sector mass analyzer
21 EI-MS
22 Beispiel GC/MS-Kopplung Nitroimidazoles Dimetridazole
23 GC-MS Urinanalyse von einem Pferd Gaschromatogramm von Metabolitextrakten (oben) und Ionenchromatogramm des Ringfragmentes (m/z 129) (unten)
24 GC-MS Urinanalyse von einem Pferd Dehydroepiandrosteron (Oxim-TBDMS-Derivat)
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