Informationen zur Durchführung des Praktikums

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Gudrun Langenberg
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1 Informationen zur Durchführung des Praktikums I. Sicherheitsregeln Die Sicherheitsregeln sind streng zu beachten. In diesem Zusammenhang sei besonders auf die in jedem Labor aushängenden Vorschriften hingewiesen: Allgemeine Sicherheitsvorschriften für das Arbeiten im Fachbereich 16. Hausordnung für den Fachbereich 16. Weiterhin sind folgende Grundregeln zu beachten: Schutzbrillen (bei Brillenträgern Überbrillen oder seitliche Schutzschilder) sind im Labor ständig zu tragen Nicht mit brennbaren Lösungsmitteln in der Nähe von offenen Flammen arbeiten. Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln und anderen gesundheitsgefährdenden Stoffen nur unter dem Abzug. Geschmacksproben sind untersagt. II. Entsorgungsrichtlinien Es sind folgende Entsorgungsregeln strengstens zu beachten: Gefäße, in denen sich organische Lösungsmittel befanden, müssen mit Aceton vorgespült werden; danach evtl. mit Wasser Feststoffabfälle jeglicher Art (Papier, Filterpapier etc.) werden zuerst unter dem Abzug in Plastikschüsseln getrocknet und danach entsorgt! Zweiphasensysteme werden im Scheidetrichter getrennt! Wäßrig-saure Abfälle werden nicht mit fester Base neutralisiert! Für Fragen stehen jederzeit die Assistenten bzw. allgemeine Literatur (z.b. Merck-Katalog) zur Verfügung! III. Entsorgungsbehälter A) Wäßrige, neutralisierte Abfälle B) Organische Lösungsmittelabfälle C) Perchlorsäurehaltige Abfälle (vorher vorsichtig 1:1 mit Wasser verdünnen!) D) Trockene Feststoffabfälle

2 IV. Hinweise zu den Versuchsdurchführungen Die Analysen werden nach den Vorschriften des Ph. Eur. untersucht, welches sowohl in der Bibliothek als auch im Assistentenzimmer vorrätig gehalten wird. Spätestens am Vortag eines Labortages sollte sich jeder Student über die benötigten Chemikalien informieren. Lösungen werden, falls nichts anderes angegeben ist, mit Aqua dest. aufgefüllt. Wenn nicht ausdrücklich erwähnt, müssen Feststoffe vor der Bestimmung nicht getrocknet werden. A. Arzneistoff-Analytik A.1. Identitätsprüfungen (Gruppennachweise) Analysenausgabe: beschriftete Etiketten (Name, Identität I und Identität II), pro Box ein Reagenzglasständer oder großes Becherglas jeweils eine Reinsubstanz mit: Acetyl, Alkaloide, primäre aromatische Amine, Xanthine, Acetat, Benzoat, Citrat, Lactat, Salicylat, Tartrat. A.2. Identifizierung eines Arzneistoffs A.2.1 Durch Infrarot-Spektroskopie Jeder Studierende misst jeweils ein IR-Spektrum einer Arzneistoff-Reinsubstanz *. Anhand der vorliegenden Referenz-Spektren soll der Arzneistoff identifiziert werden. Zusätzlich sollen charakteristische Banden bezeichnet und anhand der Strukturformel des Arzneistoffs erklärt werden. A.2.2 Durch nasschemische Methoden Jeder Studierende erhält eine Arzneistoff-Reinsubstanz * und soll diese durch typische nass chemische Nachweismethoden identifizieren. Die Strukturformel des Arzneistoffs ist mit anzugeben. * siehe Arzneistoffliste A.2.3 Lassaigne-Aufschluss Jeder Studierende erhält eine Arzneistoff-Reinsubstanz * und soll deren elementare Zusammensetzung angeben. * siehe Arzneistoffliste A.3. DC-Praktikum siehe Extra-Informationsblatt A.4. Reinheits- und Grenzprüfungen Es wird eine Analyse durchgeführt. Zu prüfen ist auf Calcium, Schwermetalle (Methode A!), Phosphat und Formaldehyd. 1-2 Grenzkonzentrationen können überschritten sein. Die in einem 250 ml Meßkolben ausgegebene Analysenlösung ist mit Aqua dest. aufzufüllen.

3 Wichtige Hinweise: Beim Verdünnen zur Herstellung der ppm-lösungen bitte genau überlegen! Bei Phosphat: abweichend vom Arzneibuch werden nur 10 ml Analysenlösung verwendet, diese wird vor Zugabe von Molybdänschwefelsäure R3 mit 90 ml Aqua dest. verdünnt; bei Formaldehyd: abweichend vom Arzneibuch ohne weiteren Verdünnungsschritt; die Entsorgung der großen Mengen an Suspensionen erfolgt erst nach Filtration (Trennung von Feststoffen und Flüssigkeiten!) A.5. Arzneibuch-Vollanalysen Pro Student wird eine Vollanalyse bearbeitet. Dabei wird jeweils die Arzneistoff-Monographie komplett bearbeitet, soweit auf den Analysengefäßen nicht anderweitig vermerkt. Können bestimmte Prüfungen aus irgendwelchen Gründen nicht bearbeitet werden, so ist mit den Assistenten Rücksprache zu halten. Die Ergebnisse werden in den bereitgelegten Analysenzertifikaten sowie im Analysenheft festgehalten und in dieser Form korrigiert. B. Validierung In Zweiergruppen wird mit einem Arzneistoff eine Vergleichs- und Wiederholpräzision durchgeführt. Die genaue Vorgehensweise wird den Assistenten besprochen. Die Durchführung, sowie die Ergebnisse inklusive Diskussion, werden auf einem Formular (Homepage: Downloads) festgehalten. C. Arzneistoff-Dossier In Zweiergruppen soll zu einem neueren Arzneistoff ein Dossier mit Angaben zu Formel, Wirkung, Analytik, Literatur usw. erstellt werden. Dieses wird im Assistentenzimmer abgegeben (Abgabetermin wird bekannt gegeben) und auf Vollständigkeit und Richtigkeit kontrolliert. Die Ergebnisse werden anschließend in eine MySQL-Datenbank eingegeben. D. Arzneimittel-Analytik Es werden sogenannte "kleine" und "große" Arzneimittelgemische ausgegeben. Die "kleinen" Gemische enthalten 1 Arzneistoff und 1-3 Trägerstoffe, die "großen" Gemische 2 Arzneistoffe und ebenfalls 1-3 Trägerstoffe. Es werden sowohl qualitative als auch quantitative Analysen der Gemische durchgeführt, die einzeln bewerten werden (siehe: E. Bewertungkriterien). Zunächst wird eine rein qualitative Analyse der Gemische durchgeführt und zur Korrektur eingereicht. Die quantitative Analyse der Gemische darf nur durchgeführt werden, wenn die qualitative Analyse des/der enthaltenen Arzneistoffe(s) richtig war. Die qualitative Analyse der Gemische darf einmal korrigiert werden. In diesem Fall wird die qualitative Analyse allerdings nicht mehr bewertet. Die Einwaagen der Arzneistoffe liegen zwischen 200 und 700 mg. Sollte die Gesamteinwaage der Analyse > 10g betragen, so ist Rücksprache mit den Assistenten zu halten. Die Arzneimittelgemische müssen vor der Analyse homogenisiert und gewogen werden. Nur so ist eine fehlerfreie quantitative Analyse des Gemisches möglich! Flüssige Arzneiformen werden nicht gewogen sondern im Meßkolben mit dem entsprechenden Lösungungsmittel aufgefüllt! Eine quantitative Analyse der Trägerstoffe wird nicht durchgeführt!

4 E. Bewertungskriterien A. Arzneistoff-Analytik A.1. Identitätsreaktionen Es werden zwei Analysen mit je einer Reinsubstanz ausgegeben. Die Analysen müssen komplett richtig sein. Für fehlerhafte Analysen werden ohne Verbesserungsmöglichkeit neue ausgegeben. A.2. Identifizierung eines Arzneistoffs Bei falscher Angabe muss die Analyse wiederholt werden. A.3. DC-Praktikum Es werden 3 bzw. 4 von 7 Betäubungsmitteln pro Analyse ausgegeben, die komplett richtig identifiziert werden sollen. Bei falscher Angabe muß die Analyse wiederholt werden. A.4. Reinheits- und Grenzprüfungen Es sind ein oder zwei Bestandteile enthalten; auch hier muß die Analyse komplett richtig sein. A.5. Arzneibuch-Vollanalysen Punkteschema der Vollanalysen: je richtige Identitätsprüfung: 2 Punkte je richtige Reinheitsprüfung: 2 Punkte Sulfatasche (Angabe der exakten Prozentzahl): 4 Punkte Gehaltsbestimmung bis 2% - 10 Punkte; bis 3% - 8 Punkte; bis 5% - 6 Punkte Wassergehalt und Ethanolgehalt geben je nach Arzneibuchspanne 5 Punkte bzw. bei Abweichung der angegebenen Werte bis zu 50% 2 Punkte Bei Arzneistoff-Vollanalysen müssen mindestens 80% der erreichbaren Punkte erlangt werden, ansonsten muß die Analyse wiederholt werden. Für drei falsche Arzneibuch-Vollanalysen muss eine Analyse zusätzlich angefertigt werden. D. Arzneimittel-Analytik Arzneimittel-Analysen Für die Arzneimittel-Analysen werden Punkte vergeben. Für die "kleinen" Gemische muß jeder Studierende 8 Punkte (davon mind. 6 Punkt aus quant. Analyse), für die "großen" Gemische 8 Punkte (davon mind. 6 Punkte aus quant. Analyse) erreichen. Qualitative Bewertung: Arzneistoff(e) richtig & Trägerstoff(e) richtig: 2 Punkte Arzneistoff(e) richtig & Trägerstoff(e) falsch: 1 Punkt Arzneistoff(e) falsch & Trägerstoff(e) richtig: 0 Punkte Arzneistoff(e) falsch & Trägerstoff(e) falsch: 0 Punkte Quantitative Bewertung: Abweichung bis 2 % 4 Punkte Abweichung bis 5 % 3 Punkte Abweichung bis 10 % 2 Punkte

5 F. Ausrüstung & Outfit Schutzbrille, Kittel, Gummihandschuhe, festes Schuhwerk (vorn geschlossen) 500 ml-spritzflasche für Aqua dest. Mikro-Reagenzgläser Makro-Reagenzgläser, mind. 1 Stopfen Zentrifugengläser Dreifuß, Reagenzglasklammer, Feuerzeug Filterpapier, Universalindikatorpapier Schmelzpunktröhrchen (1Pckg. pro Box, an beiden Enden offen) Scheren (2 pro Box) Dicht schließende, mind. 20 cm hohe Glasgefäße (4 oder mehr pro Box) Spülmittel Pasteurpipetten und Hütchen, wasserfester Stift Handtücher, Papiertücher

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