378 E. Groß, C. Burschka und W. Malisch Chem. Ber. 119, (1986) Hauptgruppenelement-Übergangsmetall-Mehrfachbindungen, lvi)
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- Franziska Kneller
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1 378 E. Groß, C. Burschka und W. Malisch Chem. Ber. 119, (1986) Hauptgruppenelement-Übergangsmetall-Mehrfachbindungen, lvi) Katalytische Assistenz von [Cp(CO)3Moll bei der Aggregation von Metallo-arsanen über Arsen-Metall Doppelbindungskomplexe 2) Elisabeth Groß. Christian Burschka und Wolfgang Malisch* Institut für Anorganische Chemie der Universität Würzburg, Am Hubland, D-87oo Würzburg Eingegangen am 12 Juni 1984 Main Group Element Transition Metal Multiple Bonds, IV I) Catalytic: Assistanc:e by [CP(CO)3Mo]1 in the Aggregation of Metallo-arsanes via Arsenic Metal Double Bond Complexes 1 ) The metallo-arsanes CP(CO)3M - AsMc2 (1 a, b) (M = Mo, W) are convcrted to the double arsenido-bridged dinuclear complexes [(Jl-AsMeMo(COhCp]2 (3a, b) in the presence of [CP(CO)3Mo]2' Due to the unusual mild conditions of aggregation the intermediate formation of the double bonded species Cp(COhM = AsM (2a, b) is postulated. The crystal structure of 3a is reported, which shows mutual trans arrangement of the cyclopentadienyl and CO Iigands. Wie jüngst gezeigt, wandeln sich die Metallo-arsane CP(CO)3M-AstBu2 (M = Mo, W) unter Kohlenmonoxid-Abspaltung bereitwillig in die Komplexe CP(CO)2M==AstBuz um), in denen eine Metall-Arsen-Doppelbindung realisiert ist. Zur Decarbonylierung der Methylsubstituierten Vertreter 1 a, b werden ungleich schärfere Reaktionsbedingungen benötigt, außerdem entstehen die zweifach Arsenido-verbrückten Zweikernkomplexe 3a,b 4 ). tß(. /\'co r, co co lie lie '-' b a: Y = Mo b: Y = W - co tß( K=AsKea oc 1lo 2.. b Für eine Bildung von 3a, b durch Dimerisierung der As-methylierten Doppelbindungsspezies 2a,b, deren Existenz in CH 4 -Matrix bei 12K belegt ist'l, konnten jetzt bei der Umsetzung von la,b mit [Cp(CO)]MO]2 Anhaltspunkte erhalten werden. Es zeigt sich nämlich, daß die Aggregation von ta, b nach GI. (1) bei Zusatz des Zweikernkomplexes [CP(COhMo]z unter wesentlich milderen Bedingungen abläuft als bei thermischer Induktion. So wird die Reaktionstemperatur von 110"C (in Toluol) auf 60 C (in VCH Verlagsgesellschaft mbh, Weinheim, /86/ $ 02.50/0
2 Hauptgruppenelement-übergangsmetall-Mehrfachbindungen, IV 379 Benzol) reduziert; gleichzeitig verkürzt sich die Reaktionszeit von 5 auf 2 h (I a) bzw. 50 auf 5 h (1 b), während die Ausbeute von 62 bzw. 28% auf über 90% ansteigt Das Molybdän Dimere wird nach der Reaktion praktisch quantitativ zutückgewonnen. Seine katalytische Wirksamkeit bezüglich (1) erklärt sich über die primäre Ausbildung der dreikemigen Zwischenstufe A infolge Substitution eines CO-Liganden in [CP(CO)3Mo]2 durch die Metalloarsane ta, b (2a). Es schließt sich unmittelbar Zerfall von A in die koordinativ ungesättigte Zweikernspezies CP2MoiCOj, und I a, b an, die unter CO-übertragung zu den Doppelbindungssystemen 2a, b und Molybdän-Dimeren reagieren (2 b), womit die katalytische Spezies erneut zur Decarbonylierung von 1 a, b verfügbar ist. [Cp(CO)sMola (Cp(CO)SMO-MO(CO)2Cp) + <a> 1.. b YeaAa-M(CO)SCp a: Y = Mo b: Y = W I A. (b) [Cp(CO)sli la + Cp(CO)aIi=ABMea Za.b (2) Voraussetzung rur einen Reaktionsablauf nach (2) ist die leichte Abspaltung von CO aus dem Molybdän-Dimeren und dessen Wiederanlagerung, was im Einklang mit Matrixisolationsstudien steht 5). Die früher beschriebene Umwandlung von ta, b in 3a, b unter Zwischenschaltung des Dimethylarsenido-verbrückten Zweikernkomplexes Cp (CO)3M-AsMe2-Ni(COh6), die sich wie (2) gegenüber dem thermischen Prozeß (1) durch weniger drastische Bedingungen auszeichnet, läßt sich auch über das intermediäre Auftreten von 2a,b verstehen, die nun aus dem Hetero-Zweikemkomplex durch Ni(COkEliminierung gebildet werden. Schließlich sei noch vermerkt, daß bei photochemischer Behandlung von h,b neben 3a,b die Zweikemverbindungen trans-cp(coh(me2as)m-asme2-m(cohcp (M = Mo, W) anfallen 4 ). Sie dürften aus der Anlagerung der Metallo-arsane Ia,b an die Doppelbindungskomplexe 28, b hervorgehen, eine Reaktivität, die durch Modellreaktionen am isolierbaren Vertreter Cp(COhW=AstBu2 belegt ist 3 ). Aufgrund der insgesamt vorliegenden Befunde erscheint die Formulierung der Doppelbindungsspezies 2a, b als Zwischenstufe bei der Aggregation von la, b zu 3a, b sinnvol zumal diese'nach Matrixisolationsexperimenten aus 1 a, b über die koordinativ ungesättigten 16-Elektronenteilchen Cp(COhM - AsM 1) entstehen. Da die Konstitution des Arsenido-verbfÜCkten Zweikemkomplexes 3a bisher nur aus den spektroskopischen Daten abgeleitet worden war, wurde von 3a eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt, deren Ergebnis in Abb. 1 veranschaulicht ist. Hauptmerkmal des Moleküls ist der geknickte M-Vierring, dessen Ebenen MolAslAs2 und Mo2AslAs2 einen Winkel von 147.7" einschließen. Die heiden Cyclopentadienyl-Ringe und die CO-Liganden befinden sich jeweils in trans-stellung zueinander, die Abstände und Winkel an den Mo Atomen liegen gut im Bereich der erwarteten Werte. Während bei einem Abstand von Mol'" Mo2 von 4.188(1)A eine Metall-Metall-Bindung sicher auszuschließen ist, überrascht der als nichtbindend formulierte Abstand Asl'" As2 mit 2.855(1) A (vgi. cyclo (CHs)s. d(asl... As2) = 2.428(5)A 7). Sehr ähnliche Verhältnisse sind von der Struktur des zweikernigen Komplexes [ji.-catena-(ch 3 As)s][Mo(COhCp]2 bekannt 8 ), in der sich die entsprechenden As-Atome bei einem etwas stärker geknickten Vierring (lnterplanarwinkel ) bis auf 2.835(2)A nähern. Für vergleichbare Abstände und Winkel, insbesondere der Mo-As-Bindungslänge, findet sich gute übereinstimmung. Chern. Ber. 119 (1986)
3 380 E. Groß. C. Burschka und W. Malisch C1 C3C C7 01 Abb. 1. ORTEP-Plot der Molekülstruktur von 3a (Aufenthaltswahrscheinlichkeit 50%) Tab. 1. Auswahl interatomarer Abstände [A] und Winkel [0] in der Molekülstruktur von 3a Abstllnde ()I): Winkel (0): Mol-Asl 2.595(1) M02-C (9) AsI-Mol-As (2) Mol-As (1) M02-C (8) ASI-M02-As (2) M02-Aal 2.604(1 ) Mo2-C (8) Mol-Asl-M (2) Mo2-As (1) Mo2-CIO 2.311(8) Mol-As2-Mo (2)' Asl'-As (1 ) Mo2-C (7) Mol "Mo (1) Mo2-C (7) Mol-Aal-CIS 110.9(2) Mol-Aal-CI (2) Mol-Cl 2.366(7) CI-C2 1.40(1) C1S-Aal-CI6 95.5(2) Mol-C (8) C2-C (I) M02-Aal-CI (2) MOI-C (7) C3-C4 1.39( I) M02-AsI-CI (2) Mol-C (6) C4-CS 1.43(1 ) Mol-eS 2.356(6) e5-ci 1.37(1) Mol-Cll 1.94)(7) C6-C7 1.35(2) Mol-C (6) C7-C8 1.36(1) Mol-C (7) C8-C9 1.37(1) C9-CIO 1.37(1) CIO-CI8 1.41(1) Mol-As2-CI (2) Mol-As2-CI (4) CI7-Aa2-CI8 97.4(3) M02-As2-CI (2) Mo2-A.2-CI (2) Die Deutsche Forschungsgemeinschaft und der Fonds der Chemischen Industrie unterstützten diese Arbeiten mit Sachmitteln. Wir danken dem Rechenzentrum der Universität Würzburg für die Möglichkeit der Darstellung des ORTEP-Plots. Experimenteller Teil Die Versuche wurden in trockenem und nachgereinigtem Stickstoff durchgeführt. Lösungsmittel und Geräte wurden entsprechend vorbehandelt. IH-NMR-Spektren: T60, TMS int. Standard. - IR-Spektren: Gitterspektrometer Perkin-Elmer 457. Schmelzpunkte: Cu Block (geschlossene Kapillare), unkorrigiert. ehern. Ber. 119 (1986)
4 HauptgruppeneJement-Obergangsmetall-Mehrfach bindungen, IV 381 Bis( p-dimethylarsenido )-bis[ dicarbonyl(rr-cyciopentadienyl)molybdän] (3a) und Bis( p-dimethylarsenido)-bis[dicarbonyl(,,'-cyclopentadienyl)wolfram] (3b): 870 mg (2.29 mmol) la/ 1120 mg (2.49 rnrnol) Ib und 1122 rng (2.29 rnrnol)/1220 rng (2.49 rnrnol) [CP(CO)3Mo]2 werden in 15 rnl/25 rnl Benzol 2 hl5 h auf 60 C erhitzt. Unter CO-Entwicklung verfarht sich die Reaktionslösung von Rotbraun nach Rotviolett. Das Solvens wird i. Vak. abgezogen und aus dem violetten Rückstand nach Ausziehen mit 5 m1 heißem Toluol und Eindampfen des Extrakts i. Vak. zunächst [CP(COhMo]2 gewonnen [tol0 mg (90%)/1196 mg (98%)]. Den danach verbleibenden Festkörper extrahiert man mehrfach mit je 3 ml CHCh und isoliert nach Abziehen des Solvens i. Vak. 38, b, die durch Umkrista11isieren aus heißem Toluol gereinigt und durch Vergleich mit authent. Material identifiziert werden. Ausb. 750 mg (94%) 38 9 '/979 mg (93%) 3b 4 '. Röntgenstrukturanalyse von 3 ': Geeignete Einkristalle (dunkelrote Kuben) waren durch Tieftemperaturkristallisation aus ToluolfPentan (1 :4) zu erhalten. Eine least-squares-rech- Tab. 2. Atomkoordinaten und isotrope Ternperaturfaktoren von 3. x y z ASI AS2 1"111 MJ CI C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 CJlI CII CI2 CI3 CI4 CIS CI6 CI7 CI8 HISI HIB2 H3 H4 HS H6 H7 H8 H9 HIB HISI HI52 HI53 HI61 HI62 HI63 HI71 HI72 HI73 HI81 HI82 HI83 B ( 2) ( 2) ( ( 2) ( 15) ( 18) ( 17> ( 19) 1I.48aB4 ( 21) 1I.37ae4 ('25) ( 231 1I.'33Iee ( 23) ( 22) ( 35) ( ( ( 25) ( 31l ( 22) 1I.38SBB ( 22) B.42SB2 ( 22) ( 22) ( 22) ( 21l ( 25) ( 23) ( 8) ( 8) ( 8) ( 8) e ( 8) ( 8) ( 8) ( 8) ( 8) ( B) B ( B) e ( B) 1I.3349B ( B) ( B) ( 8) ( 11) ( B ( 11) ( 8) ( 8) ( B) ( 8) ( 6) ( 6) B.2iIS27 ( ( S) ( 48) ( 541 B ( B9668 ( ( 78) B ( 761 B ( 81l ( 71l ( 681 B ( 97> <137> ( 89) ( B9) ( ( 611) B ( 78) ( 84) ( 74) ( ( 75) B.5B356 ( 65) ( Bill ( 8) ( B) ( B) ( BI -B.B7BB9 ( ( 11) ( BI ( 81 B ( 11) 11.2B783 ( 11) -8.B4511 ( 8) -1I.B6281 ( B) -B.I2245 ( 11) 1I.244S5 ( 111 B ( BI ( ( 8) B ( 11) ( I)) ( 8) B ( 11) ( 11) B ( 3) \ ( 3) ( 3) ( 3) e.62b61 ( 28) ( 38) 8.il7849 ( 33) ( 35) ( 42) ( 41) B ( 38) ( 44) B.68BB5 ( ( 41l ( 58) I.B1I871 ( 46) B ( 39) I.B3715 ( ( ( 37) I" ( 37> 8;88961 ( B51 ( 36) ( 38) ( ( 381 B ( 8l ( B) ( 8) ( 8) ( B) ( 8) B ( BI B ( Bl ( BI ( BI B ( B) ( Bl 1I.81B33 ( Bl ( 11) B ( BI B.789B7 ( 8) ( 8) ( 8) ( ( ( 81 B ( B) 2.74 ( 2) 3.87 ( 2) 2.82' 2) 2.95 ( 2) 4.84 ( 22) 5.99 ( 26) ( 311) 6.62 ( 3ill 4.67 ( ( ( 32) ( 34) 4.48 ( ( ( B ( 45) 5.43 ( 38) ( 42) 3.58 ( 28) ( ( 32) 4.27 ( 3D 4.51 ( 3B) 4.62 ( 3D 4.68 ( 32) 5.27 ( ( B) ( B ( 11) 5.5B I 11) 5.SB ( B) 5.58 ( B) 5.58 ( 11) ( 81 Chern. Ber. 119 (1986)
5 382 E. Groß. C. Burschka und W. Malisch nung mit 19 zentrierten Reflexen im Bereich 20 = ergab in Verbindung mit Drehkristallaufnahmen eine monokline Elementarzelle mit a = (7), b = 881.8(21 c = (3) pm, ß = (2t (Syntex P2 1 -Diffraktometer, Mo-K..-Strahlung, Graphitmonochromator, l. = pm1 die Raum für 8 Formeleinheiten bietet (V = pm 3, Z = 8,!lcale. = 2.00 mglmm. Systematische Auslöschungen von Reflexen hkl mit h + k = 2n + 1 und hol mit I = 2n + 1 führten zu der Raumgruppe C2/e (Nr. 15). Von 3570 Intensitäten, die innerhalb eines Quadranten der Reflexionssphäre (29 = 4-48 ) vermessen wurden (co-abtastung, dco = 0.8, Meßgeschwindigkeit /min), waren 3266 symmetrieunabhängig und 2891 als beobachtet klassifiziert (/0 3 (/0»' Sie wurden nach der 'P-scan-Methode bezüglich Absorption korrigiert (IlMo = 4.41 mm-\ Korrekturfaktor ). Ein Teilmodell der Struktur ließ sich über Direkte Methoden (MULTAN) erhalten. Die restlichen Atome (inklusive Wasserstoß) waren über Differenz-Fourier-Synthesen zu lokalisieren. Least-squares-Zyklen zur Verfeinerung von 235 Variablen ergaben bei einem R-Wert von (0.033) für 2891 (3266) Reflexe die in Tab. 2 gezeigten Koordinaten. Das Numerierungsschema der Atome ist Abb. I, eine Auswahl der resultierenden Abstände und Winkel Tab. 1 zu entnehmen. In der verbleibenden Differenzelektronendichte traten nur Maxima E;; 0.5 e/a3 auf. Alle Rechnungen wurden mit Programmen des Syntex-XTL-Systems erstellt unter Verwendung analytisch approximierter Atomformfaktoren für ungeladene Atome. ) Weitere Angaben zur Strukturbestimmung können beim Fachinformationszentrum Energie Physik Mathematik, Eggenstein-Leopoldshafen, unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD 50923, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden. I) 111. Mitteil.: K. A. Mahmoud. A. J. Rest, M. Lukszfl; K. Jörg und W. Malisch. Organometallics 3,501 (1984). Gleichzeitig XLVII. Mitteil.: ubergangsmetall-substituierte Phosphane, Arsane und Stibane. XLVI. Mitteil.: W. Angerer, W. S. Sheldrick und W. Malisch, ehern. Ber. 118, 1261 (1985). 2) Diese Ergebnisse sind Teil der Dissertation E. Groß. Universität Würzburg ) M. Luksza. S. Himmel und W. Malisch. Angew. Chern. 95, 418 (1983); Angew. ehern., lnt. Ed. Eng!. n. 416 (1983). 4) W. Malisch. M. Kuhn. W. Albert und H. Rößner. Chem. Ber. 113, 3318 (1980). 5) R. H. Hooker. K. A. Mahmoud und A. J. Rest. J. Organomet. Chem. 254, C25 (1983). 6) P. Panster und W. Malisch. Chem. Ber. 109, 3842 (1976). 7) J. H. Burns und J. Waser. J. Am. Chem. Soc. 79, 859 (1957). 8) A. R. Rheingold und M. R. Churchill. J. Organomel Chem. 243, 165 (1983). 9) R. G. Hayter. Inorg. ehern. 2, 1031 (1963). [194/84] Chem. Ber. 119 (1986)
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