Wissenschaftliches Schreiben in der AC
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- Harry Straub
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1 Wissenschaftliches Schreiben in der AC Saarbrücken, den 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften
2 > 1 Einleitung Inhalte der Übung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 1 Einleitung 2 Wichtige Arten Wissenschaftlicher Publikationen 3 Aufbau studienbegleitender Arbeiten, Abschlussarbeiten 4 Wichtige Bausteine: Schrift und Form 5 Vom Experiment zum Paper a b c Vorbereitung Durchführung Dokumentation 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften a b deutsch englisch 7 Forschungsvorhaben Wissenschaftliches Schreiben in der AC 2
3 J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, Titel 2. Abstract 3. Einleitung (Beweisführung / Argumentation) 5. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 3
4 1. Titel ambiphilic? Ambiphilie (Amphiphilie) zu beiden n hingezogen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 4
5 2. Abstract 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 5
6 3. Einleitung Was erwartet der Leser? - etwas über Aromaten/Benzol - etwas über HG-Heteroaromaten (speziell: Heterobenzol) - etwas über Aluminaaromaten (speziell: Aluminabenzol) - etwas über Ambiphilie (vielleicht im Zusammenhang mit Heteroaromaten) - warum ist das interessant/wichtig? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 6
7 3. Einleitung Benzol Heterobenzole, schwerere Hauptgruppenelemente Heterobenzole, Gruppe 14/15 Heterobenzole, Gruppe 13 Details, Problematik Wissenschaftliches Schreiben in der AC 7
8 3. Einleitung Bor-Heterobenzole Gallium-Heterobenzole Aluminium-Heterobenzole Al-C Doppelbindung Aluminacyclopentadiene- Dianion Wissenschaftliches Schreiben in der AC 8
9 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) nur Beschreibung der Synthese von Verb. 2-4, Charakterisierung in SI Wissenschaftliches Schreiben in der AC 9
10 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) (48 %)???? Charakterisierung: - 1H-NMR (mit Abbildung, Reinheit) - 13C-NMR - HRMS (Öl, statt Elementaranalyse) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 10
11 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) (32 %)???? Charakterisierung: - Schmelzpunkt - 1H-NMR - 13C-NMR - Elementaranalyse - Struktur im Festkörper (SI) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 11
12 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) Charakterisierung: - Schmelzpunkt - 1H-NMR - 13C-NMR - Elementaranalyse - Struktur im Festkörper (SI) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 12
13 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) zur Diskussion der Aromatizität sind Strukturdaten notwendig Charakterisierung: - Schmelzpunkt - 1H-NMR (mit Abbildung, Reinheit) - 13C-NMR - HRMS (statt Elementaranalyse) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 13
14 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) Charakterisierung: - Schmelzpunkt - 1H-NMR (mit Abbildung, Reinheit) - 13C-NMR - 7Li-NMR - HRMS (statt Elementaranalyse) - UV-Vis Wissenschaftliches Schreiben in der AC 14
15 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) Übereinstimmung zwischen Struktur im Festkörper und allen anderen Daten? falls nein: Diskussion notwendig (hier: identisches 1H-NMR, SI) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 15
16 1. überzeugende Synthese und Charakterisierung der Verbindung(en) Details zu ausgewählten Versuchen: - warum wurde dieser Weg gewählt - warum gibt es keine Strukturdaten von 1-Li(Et2O) - wie wurden die Kristalle erhalten Wissenschaftliches Schreiben in der AC 16
17 2. Strukturdaten und DFT Rechnungen (heutzutage unerlässlich) was erwartet der Leser? 6 p-elektronen planar nicht alternierende Bindungslängen speziell: C-E Mehrfachbindungs-Anteile zyklisch delokalisiert / Ringstrom Wissenschaftliches Schreiben in der AC 17
18 2. 6 p-elektronen da die Identität der Verbindungen 1 eindeutig gezeigt wurde Vorhandensein von 6 p Elektronen kann als gegeben angenommen werden Wissenschaftliches Schreiben in der AC 18
19 2. planar: gutes Indiz (für gute Delokalisierung nicht zwingend erforderlich!) Winkelsumme 6-Ring (1-Li(DME)6) = 720 (experimentell) = perfekt bei Abweichung von Planarität? andere Methode: Berechnung einer Ebene durch 3-6 Atome und Messung des Abstandes der anderen Atome zu dieser Ebene oder des Winkel zu einer weiteren Ebene (siehe: 1-Li(DME)) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 19
20 2. 1-Li(DME) andere Methode: - Berechnung einer Ebene durch 3-6 Atome und Messung des Abstandes der anderen Atome zu dieser Ebene - des Winkel zu einer weiteren Ebene (siehe: 1-Li(DME)) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 20
21 2. planar: gutes Indiz (für gute Delokalisierung nicht zwingend erforderlich!) außerdem: planare Umgebung aller Ringatome, insbesondere Al (exozyklische Bindungen) Winkelsumme Al = 360 (experimentell) = perfekt, Wissenschaftliches Schreiben in der AC 21
22 2. nicht alternierende Bindungslängen Bindungslängen: C(sp2) C(sp2) 147 pm Benzol C(sp2)=C(sp2) 1-Li(DME) / 1-Li(DME)3 139 pm 134 pm pm Wissenschaftliches Schreiben in der AC 22
23 2. C Al Mehrfachbindungs-Anteile Bindungslängen: Al(sp2) C(sp2) / Mesityl 198 / 201 pm Al(sp2) C(sp2) / C5(-) pm Wissenschaftliches Schreiben in der AC 23
24 2. zyklisch delokalisiert / Ringstrom (DFT-Rechnungen) relativ einfacher Basissatz wird verwendet, weil gute Übereinstimmung mit experimentellen Strukturdaten Stammverbindung wurde schon früher mit identischem Basissatz berechnet Abweichungen der Bindungslängen werden erklärt! Wissenschaftliches Schreiben in der AC 24
25 2. zyklisch delokalisiert / Ringstrom (DFT-Rechnungen) Berechnung der Molekülorbitale Wissenschaftliches Schreiben in der AC 25
26 2. 3. Aluminabenzene (links) Benzene (rechts) Unterschiede werden diskutiert Wissenschaftliches Schreiben in der AC 26
27 2. zyklisch delokalisiert / Ringstrom (DFT-Rechnungen) weitere Hinweise aus den Rechnungen: - Bindungsordnung nach Wiberg - Ladungsverteilung - NICS (nuclear independent chemical shifts) Ringstrom Wissenschaftliches Schreiben in der AC 27
28 2. 3. Analyse der NMR-Daten 1H-, 13C-, 7Li-Chemische Verschiebungen: sind in Übereinstimmung mit Resonanzstruktur 1A aber zeigen erheblichen Beitrag der Resonanzstruktur 1B Wissenschaftliches Schreiben in der AC 28
29 2. 3. weitere Untersuchungen zur Reaktivität 1. Addition einer Lewis-Base an Al-Zentrum Hinweise auf Beitrag von 1B (Struktur, Reaktivität von 5) aber auch Hinweise auf Beitrag von 1A (Al C-Bindungslängen, 7Li-NMR) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 29
30 4. Zusammenfassung Synthesen 2. Beiträge der Resonanzstrukturen - Strukturen im Kristall (1A) - DFT Rechnungen (1A / 1B) - Reaktivität / Derivate (1A / 1B) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 30
31 4. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 31
32 J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, Titel 2. Abstract 3. Einleitung (Beweisführung / Argumentation) 5. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 32
33 1. Titel was erwartet der Leser? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 33
34 2. Abstract 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 34
35 3. Einleitung Was erwartet der Leser? - etwas über Diborierung (von Alkenen) - etwas stereoselektive Diborierung - etwas über gelenkte Reaktionen (speziell: Diborierungen) - warum ist das interessant/wichtig? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 35
36 3. Einleitung Teil 1 Diborierung von Alkenen Enantioselektive Diborierung Grenzen der enantioselektiven Diborierung Arbeitshypothese Ergebnis und Diskussion Wissenschaftliches Schreiben in der AC 36
37 3. Einleitung Teil 2 LB Aktivierung von Diboranen(4) Alkoxid-vermittelte Diborierung Hypothese/Mechanismus Kritische Punkt / mögliche Probleme Die Rolle der OH-Gruppe: Wissenschaftliches Schreiben in der AC 37
38 1. Reaktion ist seit langem bekannt und gut untersucht Charakterisierte (Zwischen)Produkte: Wissenschaftliches Schreiben in der AC 38
39 (Table 1) Methodik (Variation verschiedener Faktoren): Base und Additiv Umsatz und Diastereomeren-Verhältnis Additiv notwendig OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle Wissenschaftliches Schreiben in der AC 39
40 (Figure 1) Methodik (Variation des Subtrates): Alkene, unter Standardbedingungen Ausbeute und Diastereomeren-Verhältnis OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle fast generelle Anwendbarkeit der Methode Wissenschaftliches Schreiben in der AC 40
41 (Scheme 1) OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle (OCH3 nicht) OH-Gruppe beeinflusst Reaktionsgeschwindigkeit Wissenschaftliches Schreiben in der AC 41
42 (Scheme 1. unten) Mechanismus (Rolle der OH-Gruppe): Wasserstoff-Brückenbindung oder Alkoholat? Vermutlich Alkoholat Möglicher Mechanismus: Wissenschaftliches Schreiben in der AC 42
43 (Scheme 2) Wert der Methode für präparative Synthesen? - Scale-Up - Kein Schutzgas - Erhöhte Konzentration Ausbeute und dr sind gut Wissenschaftliches Schreiben in der AC 43
44 (Scheme 3) Anwendung der Methode für komplexe Moleküle?? Ausbeute mäßig aber dr sehr gut Wissenschaftliches Schreiben in der AC 44
45 Zusammenfassend ( Botschaften ) Was wollen die Autoren zeigen? Synthetische Methode: - die (neue) Methode funktioniert sehr gut (besser als die alte(n)) - die Methode hat eine generelle Anwendbarkeit - die OH-Gruppe hat einen steuernden Effekt Wissenschaftliches Schreiben in der AC 45
46 Zusammenfassend ( Botschaften ) 1. Reaktion wurde optimiert und funktioniert gut 2. Reaktion ist für unterschiedliche Substrate anwendbar 3. OH-Gruppe hat nennenswerten Einfluss 4. Vermutlich spielt Alkoholat im Mechanismus eine Rolle Bonus: 5. Reaktion auch für präparative Synthesen und komplexe Verbindungen anwendbar Wissenschaftliches Schreiben in der AC 46
47 J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, Titel 2. Abstract 3. Einleitung (Beweisführung / Argumentation) 5. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 47
48 1. Titel Heterostructures Nanoparticles Cu2ZnSnS4-M Photocatalytic Watersplitting Pollutant Degredation Wissenschaftliches Schreiben in der AC 48
49 2. Abstract 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 49
50 3. Einleitung Was erwartet der Leser? - etwas über Nanopartikel - etwas über heterostrukturierte Nanopartikel - etwas über Cu2ZnSnS4-Pt/Au - etwas über photokatalytische Wasserspaltung - etwas über photokatalytischen Abbau von Schadstoffen - warum ist das interessant/wichtig? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 50
51 3. Einleitung Nanopartikel heterostrukturierte Nanopartikel Warum schreiben die Autoren es genau so? es gibt nur eine Lösung (unsere) statt die z.z. einzige Lösung des Problems ist Wissenschaftliches Schreiben in der AC 51
52 3. Einleitung Photovoltaik allgemein Cu2ZnSnS4 (CZTS) kann es eine Alternative geben? bio-inspired wurde vergessen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 52
53 3. Einleitung Methoden Gold und Platin? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 53
54 Einleitung Methoden Ergebnisse: Versuchsbeschreibung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 54
55 Einleitung Methoden Ergebnisse: Versuchsbeschreibung Ergebnisse: Charakterisierung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 55
56 Einleitung Methoden Ergebnisse: Versuchsbeschreibung Ergebnisse: Charakterisierung Ergebnisse: Schadstoffe und H2 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 56
57 Einleitung Methoden Ergebnisse: Versuchsbeschreibung Ergebnisse: Charakterisierung Ergebnisse: Schadstoffe und H2 Wissenschaftliches Schreiben in der AC- 57
58 3. Ergebnisse und Diskussion zusammenfassend: - detaillierte Beschreibung der Herstellung - Charakterisierung - photokatalytischer Abbau von Schadstoffen - photokatalytische Wasserspaltung - Bonusmaterial Wissenschaftliches Schreiben in der AC 58
59 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
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