Interferometrie an transparenten Schichten: Eine Methode zur optischen Schichtanalyse

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1 Am Lehrstuhl; für Meßtechnik (LMT) werden Meßverfahren u. a. mit dem Ziel entwickelt, Beschichtungen zu analysieren. Beschichtungen von Oberflächen gewinnen in vielen Bereichen der Fertigung zunehmend an Bedeutung. Durch verschiedene Schichtparameter werden entscheidend Werkstückeigenschaften bestimmt. Die Messung dieser Parameter, möglichst während der Beschichtung, ist damit eine vorrangige Aufgabe. Das hier vorgestellte optische Meßverfahren basiert auf der Interferenz einzelner, von der Schicht reflektierter Laserstrahlen und besitzt gegenüber anderen, z. B. mechanischen, Verfahren entscheidende Vorteile. Eine Messung von Parametern wie Schichtdicke, Brechungsindex, Ausdehnung und Temperatur von Schichten kann schnell und bei geringem Aufwand mit hoher Präzision durchgeführt werden. Michael Ruprecht Alexander W. Koch Interferometrie an transparenten Schichten: Eine Methode zur optischen Schichtanalyse Dünne Beschichtungen auf und aus unterschiedlichen Materialien haben in vielen Produktionsverfahren schon lange eine große Bedeutung, so erhalten bei der Fertigung optischer Komponenten viele Bauteile erst durch eine entsprechende Funktionsschicht ihre Eigenschaften, z.b. durch Reflexions- oder Antireflexbeschichtungen. Ein weiteres Einsatzgebiet ist die Mikroelektronik, in welcher insbesondere leitende und isolierende Schichten exakt definiert sein müssen. Neben diesen etablierten Anwendungen von Funktionsschichten finden Beschichtungen zunehmend breite Verwendung bei der Herstellung moderner Hochleistungskomponenten. Durch die Kombination von einem günstigen Grundmaterial mit einer hochwertigen Beschichtung lassen sich entsprechend hochwertige Produkte mit relativ geringen Aufwand herstellen. Als Beispiel seien an dieser Stelle nur Diamant- oder Hartstoffschichten auf Bohr- und Schneidwerkzeugen genannt. Ein die Qualität der Produkte entscheidend beeinflussender Faktor ist dabei die Qualität der Beschichtung. Da der Beschichtungsprozeß zudem einen entscheidenden Kostenfaktor für das Gesamtprodukt darstellt, muß dieser möglichst gut gesteuert werden, um einen kostenoptimierten Fertigungsprozeß zu erreichen. Die optische Meßtechnik bietet hier vielfach die Möglichkeit, Schichtparameter wie Dicke, Brechungsindex und Absorption schon während des Beschichtungsprozesses "on line" zu erfassen, so daß eine direkte Regelung der Beschichtung möglich wird. Die Verwendung optischer Meßverfahren bietet dabei einige spezifische Vorteile, wie beispielsweise Störsicherheit, sowohl passiv wie aktiv, flexibler Einsatz durch Lichtwellenleitertechnik, hohe Ortsauflösung, Berührungslosigkeit und damit Zerstörungsfreiheit sowie schnelle Datenerfassung Eines der anwendungsorientierten Arbeitsgebiete am Lehrstuhl für Meßtechnik (LMT) ist die Entwicklung entsprechender optischer Meßverfahren zur vollständigen Analyse von Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung. In den folgenden Kapiteln werden die Möglichkeiten interferometrischer Meßverfahren zur "in situ"-schichtanalyse näher beschrieben. Mit dieser Meßtechnik lassen sich folgende Schichtparameter bestimmen: Schichtdicke, Brechungsindex, Absorptionsgrad, Schichttemperatur und Ausdehnung.

2 Die Grundlagen dieses Meßverfahrens werden im folgenden Abschnitt kurz erläutert. Anschließend werden einige konkrete Beispiele des Leistungsangebots am LMT dargestellt. Interferenz durch partielle Reflexion an Schichtsystemen Bei den hier vorgestellten Verfahren wird stets von einer monochromatischen, kohärenten Strahlungsquelle ausgegangen. Als Strahlungsquellen kommen vor allem Diodenlaser in Betracht, die kompakt und elektrisch ansteuerbar sind. Für besonders hohe Anforderungen an die Genauigkeit muß eine entsprechende Stabilisierung dieser Laser vorgesehen werden. Als einzige Einschränkung der Anwendbarkeit ist vorauszusetzen, daß keine Streuung in der Schicht auftritt, wie sie z. B. durch Inhomogenitäten hervorgerufen wird. Trotz dieser Bedingungen gibt es eine Vielzahl von praktischen Anwendungen für das hier beschriebene optische Meßverfahren, wie im folgenden ausgeführt wird. Abb. 1: Lichtreflexion an einem Schichtsystem. SO: einfallender Strahl; S1, S2, S3: reflektierende Strahlen; d: Dicke der Schicht; n1, n2, n3: Brechungsindizes der verschiedenen Medien Das Prinzip der Messung soll anhand von Abbildung 1 erklärt werden. Ein Teil des auf die Schicht treffenden Strahls S0 wird entsprechend dem Reflexionsgesetzes reflektiert (Strahl S1). Die Amplitude, und damit auch die Intensität, dieses Anteils wird nach den Fresnel schen Gleichungen für eine feste Polarisationsrichtung aus dem Einfallswinkel q1 und den Brechungsindizes auf beiden Seiten der Grenzschicht n 1 und n 2 berechnet. Eine analoge Aufspaltung des transmittierten Strahls erfolgt an der Grenzschicht zu Medium 3. Die an den beiden Grenzflächen der Schicht reflektierten Strahlen S1 und S2 werden auf der Beleuchtungsseite überlagert. Durch diese Überlagerung zweier kohärenter Strahlen entsteht ein Interferenzmuster. Durch Mehrfachreflexionen in der Schicht sind an der Entstehung dieser Interferenz noch weitere Strahlen beteiligt (S3,...). Durch ihren Einfluß wird der prinzipielle Intensitätsverlauf jedoch nicht beeinflußt. Der Einfluß beschränkt sich auf eine Änderung der Kurvenform, welche in der Auswertung berücksichtigt ist, hier für die Erkärung des Verfahrens aber vernachlässigt werden soll. Entscheidend für dieses Meßverfahren ist der Wegunterschied der Strahlen S1 und S2, in der Optik auch Gangunterschied genannt. Dieser Gangunterschied ist proportional zur Dicke und zum Brechungsindex der Schicht. Dabei führen die unterschiedlichen durchlaufenen Wege zu einer Phasenverschiebung zwischen den beiden Lichtwellen S1 und S2. Durch das Interferenzprinzip wird diese Phasendifferenz bei der Überlagerung beider Strahlen in eine Intensitätsänderung umgewandelt. Ändert sich die Dicke der Schicht, so ändert sich damit der Gangunterschied. Dies ruft eine Intensitätsänderung in der Überlagerung hervor. Über eine einfache Intensitätsmessung des reflektierten Lichtes kann der Gangunterschied meßtechnisch erfaßt werden. Diese detektierte Intensität zeigt bei kontinuierlicher Dickenzu- oder -abnahme einen periodischen Verlauf, wie er in Abbildung 2 gezeigt ist. Für die Auswertung ist die Periodizität der Intensitätskurve ein entscheidender Faktor. Die Messung einer relativen Dickenänderung einer Schicht ist mit geringem Aufwand durchführbar. Durch eine kontinuierliche Intensitätsmessung kann dabei die Intensitätsänderung protokolliert werden und damit über eine Phasenberechnung die Dickenänderung Dd bestimmt werden.

3 Abb.2: Zeilicher Intensitätsverlauf am Detektor bei einer gleichmäßigen Änderung der Schichtdicke d. Meßverfahren Ein-Strahl-Verfahren Abb. 3: Schematischer Aufbau eines Meßsystems zur Dünnschichtanalyse nach dem Ein-Strahl-Verfahren Die einfachste Ausführung zur interferometrischen Schichtdickenmessung erfolgt mit nur einem Beleuchtungsstrahl und einer einfachen punktförmigen Detektion eines Intensitätswertes. Ein schematischer Aufbau ist in Abbildung 3 zu sehen, eine praktische Ausführung eines entsprechenden Labormeßplatzes in Abbildung 4. Abb. 4: Ausführung eines Meßplatzes zur Dünnschichtanalyse nach dem Ein-Strahl-Verfahren Das so detektierte Signal liefert die Änderung des Produktes aus Brechungsindex n 2 und Schichtdicke d. Ist eine dieser Größen bekannt, so kann aus dem Meßsignal auf einfache Weise die zweite Größe ermittelt werden. Ein Anwendungsbeispiel für diese Art der Messung ist die Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizientens eines Materials, wenn davon ausgegangen wird, daß sich der Brechungsindex im betrachteten Temperaturbereich nicht wesentlich ändert. Eine Messung mit dem in Abbildung 4 gezeigten Meßsystem ist in Abbildung 5 wiedergegeben. Dabei wird ein Glassubstrat mit konstanter Heizleistung erwärmt. Die Temperaturdifferenz beträgt ca. 10 C. Für die thermische Ausdehnung ergibt die Messung einen Wert von 0,3 µm. Bei der gewählten Darstellung als zeitliche Änderung der Intensität ist die Abnahme der Erwärmungsrate deutlich zu erkennen.

4 Abb. 5: Messung der thermischen Ausdehnung eines Glassubstrates bei konstanter Heizleistung n 2 =n glas =1,5; Ausgangsdicke d o =1,0mm. Das Verfahren zeichnet sich durch eine sehr hohe Empfindlichkeit und seine Robustheit gegen Umwelteinflüsse aus. Die hohe Empfindlichkeit ergibt sich aus dem interferometrischen Prinzip. Änderungen in der Intensität von 0 auf 100% ergeben sich bereits durch eine Dickenänderung im Bereich von 0,1 µm. Eine Detektion der Intensität in 10%-Schritten ist ohne großen Aufwand möglich, so daß sich eine Auflösung im Bereich von 0,01 µm ergibt. Robust wird das Interferometer in dieser speziellen Anwendung durch die Aufspaltung des Lichtes in einer festen Schicht. Die bei Interferometern gefürchtete Schwingungsempfindlichkeit entfällt. Extern eingekoppelte Vibrationen beaufschlagen beide Grenzflächen in gleicher Weise, so daß kein Einfluß auf das Meßsignal feststellbar ist. Zwei-Strahl-Verfahren Wie bereits erwähnt, spielt bei diesem optischen Meßverfahren der Brechungsindex der Materialien eine große Rolle. Das gemessene Signal entspricht nicht unmittelbar der wirklichen Schichtdicke, die im weiteren zur besseren Unterscheidung als "geometrische Schichtdicke" bezeichnet wird, sondern dem Produkt aus dieser geometrischen Schichtdicke und dem Brechungsindex der Schicht. Ist der Brechungsindex für das betreffende Schichtmaterial aus Tabellen bekannt, so kann mit der Messung wie oben beschrieben die geometrische Schichtdicke bestimmt werden. Bei vielen Beschichtungsverfahren hängt der Brechungsindex der Schicht jedoch von einzelnen Beschichtungsparametern ab. Der Brechungsindex der aufgebrachten Schicht kann sich dabei deutlich von dem eines Festkörpers aus chemisch gleichem Material unterscheiden. Bei der Abscheidung in die Schicht eingebrachte Spannungen tragen ebenfalls zu einer Änderung des Brechungsindex bei. Unter diesen Bedingungen muß der Brechungsindex simultan gemessen werden, um die geometrische Schichtdicke exakt bestimmen zu können. Für optische Funktionsschichten ist der Brechungsindex die entscheidende Größe. Abb. 6: Schematischer Aufbau eines Meßsystems zur Dünnschichtanalyse nach dem Zwei-Strahl-Verfahren mit den beiden Einfallswinkeln 0 1 und 0 2. Eine Messung von geometrischer Schichtdicke und Brechungsindex kann mittels der sogenannten Zwei-Winkel-Dünnschichtinterferometrie erfolgen. Ein entsprechender Aufbau für eine in situ-messung während der Beschichtung ist in Abbildung 6 zu sehen. Das Grundprinzip der interferometrischen Schichtmessung wird durch eine Messung unter einem zweiten Einfallswinkel erweitert. Da die Periodizität der aufgenommenen Intensitätsmodulation während eines Schichtwachstums auch vom Einfallswinkel abhängt, ergeben sich zwei Signale mit unterschiedlicher Periodizität. Das Verhältnis der beiden Perioden zueinander ist gerade ein Maß für den Brechungsindex der Schicht. Mit dem so gemessenen Brechungsindex kann analog zum Ein-Strahl Verfahren aus einem der beiden aufgenommenen Intensitätsverläufe die geometrische Schichtdicke bestimmt werden.

5 Ein-Strahl-Verfahren mit wissensbasierter Auswertung Abb. 7: Messung einer Kohlenwasserstoff- Schichtabscheidung in einem ECR-Plasma. Dargestellt sind die unter den Winkeln 0 1 und 0 2 aufgenommenen Signale. In Abbildung 7 ist eine entsprechende Messung zu sehen. In diesem Fall wurde an einer ECR- Plasmaanlage die Abscheidung von Kohlenwasserstoffschichten gemessen. Eine Anwendung solcher Schichten, zu denen auch Diamantschichten zählen, ist der Verschleißschutz von Bohr- und Schneidwerkzeugen. Die oben beschriebene Zwei-Winkel-Technik ist eine sehr einfache und präzise Technik zur gleichzeitigen Messung von Brechungsindex und geometrischer Schichtdicke. In einigen Anwendungsfällen stellt sich heraus, daß ein optischer Zugang unter zwei deutlich unterschiedlichen Winkeln zur Meßstelle nur mit hohen Aufwand realisierbar ist. Aus diesem Grund wurde am Lehrstuhl für Meßtechnik ein neues Verfahren entwickelt, welches mit nur einem Meßstrahl eine getrennte Detektion von Brechungsindex und Schichtdicke erlaubt. Abb. 8: Schematischer Aufbau eines Meßsystems zur Dünnschichtanalyse nach dem Ein-Strahl-Verfahren. DL: Diodenlaser, P: Polarisator, L: Linse, R: Beschichtungsreaktor, W: zu beschichtender Wafer, D: Detektor, PC: Auswerterechner mit AD-Wandlung In die Auswertung des einen gemessenen Intensitätssignal wird dabei das Wissen über die physikalisch exakt berechenbare Strahlintensität bei gegebenem Brechungsindex und Schichtdicke verwendet. Für jede Kombination dieser beiden Parameter kann die entsprechene Intensität berechnet werden. Durch eine Anpassung an die gemessenen Werte können somit beide Parameter mit einer Messung bestimmt werden. Der Brechungsindex bestimmt dabei vor allem den genauen Verlauf der Kurve zwischen zwei Extremwerten, während die Schichtdicke die Periode, also den Abstand der Extrema bestimmt. Durch diesen unterschiedlichen Einfluß der beiden Parameter auf die Intensitätskurve können beide Parameter mit hinreichender Genauigkeit getrennt bestimmt werden. Abb. 9: Lasereinheit am Beschichtungsreaktor. Abbildung 8 zeigt ein entsprechendes Meßsystem an einem Beschichtungsreaktor. In diesem werden für mikroelektro- nische Anwendungen vor allem Siliziumdioxid und Siliziumnitrid Schichten auf Siliziumwafer aufgebracht. Diese Schichtmaterialen werden zur Isolation einzelner Leiterbahnen gegeneinander verwendet. Mittels des neu installierten Dünnschicht-Meßsystems ist es möglich, den Beschichtungsprozeß zu kontrollieren und damit auch zu regeln. Die Datenaufnahme und -auswertung erfolgt über einen Standard-PC. In Abbildung 9 ist ein Detail des montierten Meßsystems zu sehen. Abbildung 10 zeigt eine durchgeführte Messung.

6 Abb. 10: Vergleich von gemessenen Werten und einer Simulation bei einer Beschichtung von Siliziumwafern von Siliziumdioxid. Statische Messungen Die in den vorangegangenen Abschnitten beschriebenen Meßverfahren, waren vor allem auf dynamische Messungen ausgerichtet, wie z. B. die Änderung der Schichtdicke durch thermische Ausdehnung oder durch Aufwachsen. Oft stellt sich auch die Aufgabe, fertige Schichten nachträglich noch zu vermessen. Abb. 11: Schematischer Aufbau eines Meßsystems zur Dünnschichtanalyse mit einer ortsaufgelösten Detektion für statische Messungen. Zu diesem Zweck wurde ein modifizierter Detektor entwickelt. Kernelement ist eine Diodenzeile mit 128 Einzeldioden anstelle einer einfachen Photodiode. Mittels des so erweiterten Detektors ist eine Aufnahme des räumlichen Intensitätsverlaufs möglich. Dieser kann ähnlich wie der zeitliche Verlauf interpretiert und ausgewertet werden. Damit wird eine deutliche Erweiterung der Meßmöglichkeiten erreicht. Von bestehenden Schichten kann so die Dicke und der Brechungsindex gemessen werden, wobei wieder die Kenntnis des theoretischen Kurvenverlaufs bei der Auswertung genutzt wird. Abbildung 11 zeigt ein Prinzipbild des Aufbaus und Abbildung 12 einen Intensitätsverlauf, gemessen an einer Planplatte aus optischem Glas. Abb. 12: Räumlicher Intensitätsverlauf des an einer Schicht reflektierten Lichtes. Zusammenfassung Eine einfache optische Meßtechnik zur Bestimmung von Schichtdicke, Brechungsindex, Absorptionsgrad, Schicht- temperatur und Ausdehnung wurde vorgestellt. Die Messung beruht auf der Interferenz eines Laserstrahls, der teilweise an der Schichtoberseite und an der Schichtunterseite reflektiert wird. Über die Aufnahme der insgesamt reflektierten Intensität können die oben angegebenen Parameter der Schicht bestimmt werden. Messungen sind dabei sowohl "on line" während einer Schichtänderung möglich als auch "off line" an fertigen Schichten. Mit sehr gutem Erfolg zur Prozeßkontrolle eingesetzt

7 wurde dieses Verfahren bei der Beschichtung mit Kohlenwasserstoffschichten und Siliziumdioxidschichten. In den momentan laufende Untersuchungen zeichnen sich eine Vielzahl weiterer Anwendungen aus, so laufen z. B. Messungen an Klebstoffilmen zur Untersuchung der thermischen Ausdehnung, an stark absorbierenden Schichten und an Silikonölen um angeregte Schwingungen zu vermessen. Literaturhinweise 1) Azzam R.M.A., Bashara N.M.: Ellipsometry and Polarized Light, North Holland, Amsterdam, ) Stenzel O.: Das Dünnschichtspektrum, Akademie Verlag, Berlin, ) Born M.: Principles of Optics, Pergamon Press, Oxford, ) Haefer R.: Oberflächen- und Dünnschicht-Technologie, Springer Verlag, Berlin, ) Koch A. W., Koch G.: 2D-Interferometric Temperature Measurement System (2D- ITMS), Proc. Int. Conf. Phen. Ionized Gases ICPIG XXI, Bochum 1993, Vol. II, ) Koch A. W.: Berührungsfreie Oberflächendiagnostik mittels Laserinterferometrie, Proc. VDE-SAAR-Fachseminar,Saarbrücken 1993, eds H. Janocha und J. Jendritza, Universität des Saarlandes. 7) Koch A. W., Koch G.: 2D-Temperature Sensor, Proc. 3rd SAAR-LOR-LUX Meeting on Tailoring of Materials for Industrial Applications, Luxembourg ) Friedl A., Fukarek W., Möller W., Koch A. W.: In-situ Characterization of Plasmadeposited a-c:h Thin Films by Spectroscopic Infrared Ellipsometry, Rev. Sci. Instrum. 65 (9), , ) Koch A. W., Engelhard M., Jacob W., Möller W., Wilhelm R.: In situ plasma and surface diagnostics of C:H deposition from ECR plasmas, in: Diamond and Diamond-Like Films and Coatings, eds R. E. Clausing, L. L. Horton, J. C. Angus and P. Koidl, NATO-ASI Series B: Physics, Vol. 266, 281, Plenum Press, New York, 1991, ISBN ) Koch A. W.: Plasma Deposition: Processes and Diagnostics, in Plasma Technology - Fundamentals and Applications, eds M. Capitelli and C. Gorse, Plenum Press, New York, 1992, ISBN ) Koch A. W.: In situ-charakterisierung von plasmaunterstützten Beschichtungsprozessen, VDI-Fortschritt-Berichte, Reihe 8 Nr. 357, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1993, ISBN ) Koch A. W., Wiesemann K.: Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von lokalen Eigenschaften eines Teilweise ionosierten galförmigen Mediums und von Schichtdikken, Patent No. DE , März ) Koch A. W.: Verfahren und Vorrichtungen zur Temperaturmessung, Gebrauchsmuster No. G , Aug ) Koch A. W., Bottler J., Meyer J.-U., Ruprecht M.: Vorrichtung zur kohärenten Einstrahlinterferometrie, Gebrauchsmusteranmeldung, Juni 1996.