CARBOXYMETHYLCELLULOSE (Cellulosegummi) (CMC) Nr. SIN 466 CAS [ ]

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1 RESOLUTION OIV/OENO 366/2009 MONOGRAPHIE ÜBER CARBOXYMETHYLCELLULOSE (CELLULOSEGUMMI) DIE GENERALVERSAMMLUNG, unter Bezugnahme auf Artikel 2, Paragraf 2 iv des Gründungsübereinkommens der internationalen Organisation für Rebe und Wein vom 3. April 2001, unter Berücksichtigung der Resolution 2/2008 bezüglich der Zugabe von Carboxymethylcellulose in Weißweinen und Schaumweinen als Beitrag zur Weinsteinstabilisierung, die 2008 von der OIV angenommen wurde, auf Vorschlag der Sachverständigengruppe Spezifikationen önologischer Erzeugnisse, BESCHLIESST, den internationalen Önologie-Kodex durch folgende Monographie zu ergänzen: CARBOXYMETHYLCELLULOSE (Cellulosegummi) (CMC) Nr. SIN 466 CAS [ ] HO O H CH 2 OR O H OR H H OR H n OH wobei R = H oder CH 2 COONa 1. ZIEL, HERKUNFT UND ANWENDUNGSBEREICH Carboxymethylcellulose (Cellulosegummi) für önologische Zwecke wird ausschließlich aus Holz hergestellt, und zwar durch die Behandlung mit Alkali und Monochloressigsäure oder dessen Natriumsalz. Carboxymethylcellulose hemmt den Weinsteinniederschlag durch den schützenden Effekt der Kolloide. Die Anwendungsmenge ist beschränkt. 1/12

2 2. SYNONYME Carboxymethylcellulose CMC Natrium-CMC Cellulosegummi Natriumsalz des Carboxymethylethers der Cellulose NaCMC 3. KENNZEICHNUNG Die Kennzeichnung muss neben der Angabe der Zweckbestimmung der Carboxymethylcellulose für Lebensmittel die Sicherheits- und Aufbewahrungsbedingungen enthalten. 4. MERKMALE 4.1 Beschreibung Schwach hygroskopisches weißes bis gelbliches oder leicht grau gefärbtes, geschmackloses und geruchloses, körniges oder faseriges Pulver. Es kann als eine Lösung angeboten werden, die vor der Verwendung in Wein zu verdünnen ist. Die Lösungen müssen mindestens 3,5% Carboxymethylcellulose enthalten. 4.2 Chemische Formel Die Polymere enthalten substituierte Anhydroglukoseeinheiten der allgemeinen Formel: [C 6 H 7 O 2 (OH) x (OCH 2 COONa) y ] n wobei n der Polymerisierungsgrad ist, x = zwischen 1,50 und 2,80 liegt, y = zwischen 0,2 und 1,50 liegt, x + y = 3,0 (y = Substitutionsgrad) Hinweis: Nur Carboxymethylcellulose mit einem Substitutionsgrad zwischen 0,6 und 1,0 ist vollständig löslich. 4.3 Substitutionsgrad Der Substitutionsgrad wird mit nachfolgend beschriebener Methode bestimmt. Der Substitutionsgrad muss zwischen 0,60 und 0,95 liegen. 4.4 Molekularmasse Zwischen und (Polymerisierungsgrad im Bereich von 80 bis 1 500). Die Molekularmasse kann durch Messung der Viskosität abgeschätzt werden. Bei einer 1 %igen Lösung muss die Viskosität zwischen 10 und 15 mpa.s -1 liegen, bei einer 2 %igen Lösung zwischen 20 und 45 mpa.s -1, bei einer 4 %igen Lösung zwischen 200 und 500 mpa. s Zusammensetzung Der Gehalt an Carboxymethylcellulose wird mit nachfolgend beschriebener Methode gemessen. 2/12

3 Der Gehalt an Carboxymethylcellulose muss bezogen auf die Trockensubstanz mindestens 99,5 % betragen. 5. TESTS 5.1 Löslichkeit Bildet mit Wasser eine zähflüssige kolloidale Lösung. Unlöslich in Ethanol. 5.2 Schäumungsprüfung Eine 0,1 %ige Lösung der Probe kräftig schütteln. Es bildet sich keine Schaumschicht. (Auf diese Weise lässt sich Natriumcarboxymethylcellulose von anderen Celluloseethern sowie von Alginat und natürlichem Gummi unterscheiden.) 5.3 Ausfällung Zu 5 ml einer 0,5 %igen Lösung der Probe 5 ml einer 5 %igen Kupfersulfat- oder Aluminiumsulfatlösung hinzufügen. Es bildet sich kein Niederschlag. (Auf diese Weise lässt sich Natriumcarboxymethyl-Celluloseether von anderen Celluloseethern sowie von Gelatine, Johannisbrotkernmehl und Tragant unterscheiden.) 5.4 Farbreaktion 0,5 g Natriumcarboxymethylcellulose in Pulverform unter ständigem Rühren zu 50 ml Wasser hinzufügen, um eine gleichmäßig Dispersion zu erreichen. So lange weiter rühren, bis die Lösung klar wird, dann die Lösung für folgende Prüfung verwenden: 1 mg der Probe in einem kleinen Reagenzglas mit dem gleichen Volumen Wasser verdünnen und 5 Tropfen 1-Naphthol-Lösung hinzufügen. Das Reagenzglas neigen und entlang seiner Seite vorsichtig 2 ml Schwefelsäure eingießen, so dass diese am Boden eine Schicht bildet. An der Grenzfläche entwickelt sich eine purpurrote Färbung. 5.5 Feuchtigkeit - Trocknungsverlust Den Trocknungsverlust mit nachfolgend beschriebener Methode messen. Der Trocknungsverlust muss unter 12% liegen. 5.6 ph-wert einer 1 %igen Lösung Mindestens 6 und höchstens 8,5 ph-einheiten. 5.7 Arsen Arsen mit der in Kapitel II beschriebenen Methode quantifizieren. Der Arsengehalt muss unter 3 mg/kg liegen. 5.8 Blei Blei mit der in Kapitel II beschriebenen Methode quantifizieren. Der Bleigehalt muss unter 2 mg/kg liegen. 5.9 Quecksilber Quecksilber mit der in Kapitel II beschriebenen Methode quantifizieren. Der Quecksilbergehalt muss unter 1 mg/kg liegen. 3/12

4 5.10 Cadmium Cadmium mit der in Kapitel II beschriebenen Methode quantifizieren. Der Cadmiumgehalt muss unter 1 mg/kg liegen Freies Glykolat Glykolat mit der nachfolgend beschriebenen Methode quantifizieren. Die Carboxymethylcellulose darf höchstens 0,4 % Glykolat enthalten (berechnet als Natriumglykolat bezogen auf die Trockensubstanz) Natrium Natrium mit der in Kapitel II beschriebenen Methode quantifizieren. Der Natriumgehalt muss unter 12,4 % der Trockensubstanz liegen Natriumchlorid Natriumchlorid mit der nachfolgend beschriebenen Methode quantifizieren. Die Carboxymethylcellulose darf bezogen auf die Trockensubstanz höchstens 0,5 % Natriumchlorid enthalten. Anlagen 5.14 Trocknungsverlust Ziel Dieser Test bestimmt den flüchtigen Anteil der Carboxymethylcellulose. Das Ergebnis dieses Tests dient der Berechnung der in der Probe enthaltenen Gesamtfeststoffe. Alle bei Versuchstemperatur flüchtigen Substanzen werden in erweitertem Sinne als Feuchtigkeit betrachtet Zweck und Anwendungsbereich Die Messung des Feuchtigkeitsgehalts (unter Berücksichtigung der Reinheit) wird dazu verwendet, den Gehalt an Carboxymethylcellulose in den handelsüblichen Produkten festzustellen Geräte Trockenofen bei 105 C ± 3 C Wägeglas mit einem Innendurchmesser von 50 mm und einer Höhe von 30 mm oder äquivalentes Modell Präzisionswaage Test Zwischen 3 und 5 g der Probe mit einer Genauigkeit von ± 1 mg in einem Wägeglas abwiegen, dessen Gewicht zuvor bestimmt wurde Das Wägeglas ohne zugehörigen Deckel vier Stunden lang in den Trockenofen stellen. In einem Exsikkator abkühlen lassen, den Deckel auflegen und wiegen Das Verfahren fortsetzen, bis ein konstantes Gewicht erreicht wird. 4/12

5 Berechnung Den prozentualen Feuchtigkeitsgehalt M nach folgender Formel berechnen: M = (A/B) 100 wobei A = Gewichtsverlust pro Trocknung (in g); B = Ausgangsmasse der Probe Natriumglykolat Ziel Dieser Test ermöglicht die Bestimmung des in der gereinigten Carboxymethylcellulose enthaltenen Natriumglykolats bei einem Natriumglykolatanteil von höchstens 2 % Zusammenfassung der Testmethode Die Carboxymethylcellulose wird in Essigsäure (50 %) gelöst und mit Aceton in Gegenwart von Natriumchlorid gefällt. Unlösliche Rückstände werden herausgefiltert. Das Filtrat, das Natriumglykolat in Form von Glykolsäure enthält, wird zur Entfernung des Acetons behandelt und reagiert mit 2,7-Dihydroxynaphthalin. Die dadurch entstandene Farbe wird bei 540 nm mit einem anhand von Lösungen mit bekannten Konzentrationen kalibrierten Spektrophotometer gemessen Zweck und Anwendungsbereich Diese Testmethode ist (mit den Methoden zur Messung der Feuchtigkeit und des Natriumchloridgehalts) bei der Messung des Polymergehalts der Substanz anzuwenden. Sie sollte bei der von den Gesundheitsbehörden vorgeschriebenen Überprüfung der Reinheit von Carboxymethylcellulosen eingesetzt werden Geräte Geeignetes Spektrophotometer für eine Analyse bei 540 nm Messzellen für Spektrophotometer mit einer optischen Weglänge von 1 cm Aluminiumfolie in Quadraten mit einer Kantenlänge von ca mm Präzisionswaage Reagenzien Essigsäure, Eisessig (Reinheit 99%) Aceton (Reinheit 99%) ,7-Dihydroxynaphthalin-Lösung (0,100 g/l): 100 mg ± 1 mg 2,7- Dihydroxynaphtalin (Naphthalindiol) in 1 l Schwefelsäure lösen. Die Lösung vor Gebrauch ruhen lassen, bis die zu Anfang gelbliche Färbung verschwindet. Wenn die Lösung eine dunkle Färbung annimmt, die Lösung entsorgen und mit Schwefelsäure aus einer anderen Charge eine neue Lösung herstellen. Diese Lösung bleibt bei Lagerung in einer dunklen Flasche einen Monat lang stabil Standardlösung mit einem Glykolsäuregehalt von 1 mg/ml: Mehrere Gramm Glykolsäure in einem Exsikkator mindestens 16 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknen lassen. 100 mg ± 1 mg abwiegen, in einen 100 ml-messkolben umfüllen, mit Wasser lösen und bis zum Messstrich mit Wasser auffüllen. Diese Lösung darf höchstens 30 Tage lang aufbewahrt werden Natriumchlorid (NaCl, Reinheit 99%) Konzentrierte Schwefelsäure (H 2 SO 4 Reinheit 98%, 1,84) 5/12

6 Vorbereitung der Eichgeraden Eine Reihe aus fünf 100 ml-messkolben mit 0, 1, 2, 3 und 4 ml Glykolsäure- Bezugslösung (mit 1 mg/ml) befüllen. In jeden Kolben 5 ml Wasser und dann 5 ml Eisessig hinzufügen. Bis zum Messstrich mit Aceton auffüllen und mischen. Die Kolben enthalten jeweils 0, 1, 2, 3 und 4 mg Glykolsäure Jeweils 2 ml der Lösungen pipettieren und in fünf 25 ml-messkolben füllen. Das Aceton durch exakt 20-minütiges Erhitzen der offenen und senkrecht in einem Wasserbad angeordneten Kolben verdampfen lassen. Aus dem Wasserbad nehmen und bei Raumtemperatur abkühlen lassen ml 2,7-Dihydroxynaphthalin-Lösung mit 0,100 g/l zugeben, gut mischen und dann erneut weitere 15 ml 2,7-Dihydroxynaphthalin-Lösung hinzufügen und sorgfältig mischen. Die Öffnung der Messkolben mit einem kleinen Stück Aluminiumfolie abdecken, die Kolben 20 Minuten lang aufrecht ins Wasserbad stellen. Aus dem Wasserbad nehmen, bei Raumtemperatur abkühlen lassen und bis zum Messstrich mit Schwefelsäure auffüllen Die optische Dichte der einzelnen Proben unter Verwendung der Messzellen mit einer optischen Weglänge von 1 cm bei 540 nm im Vergleich zur Nullprobe messen. Die Kurve der optischen Dichte in Abhängigkeit von dem entsprechenden Glykolsäuregehalt (in mg) in den einzelnen Kolben erstellen Testmethode ,500 g ± 0,001 g der Probe abwiegen und in ein 100 ml-becherglas umfüllen. Die Probe mit 5 ml Essigsäure vollständig durchtränken, dann 5 ml Wasser hinzufügen und mit einem Glasstab mischen, bis sich die Probe vollständig gelöst hat (im Allgemeinen dauert dies ca. 15 Minuten). Unter Rühren langsam 50 ml Aceton hinzufügen und dann ca. 1 g Natriumsulfat. Mehrere Minuten lang weiter rühren, um die Carboxymethylcellulose vollständig auszufällen An einem zuvor mit einer geringen Menge Aceton getränkten Filterpapier filtern und das Filtrat in einen 100 ml-messkolben aufnehmen. Zur Erleichterung der Aufnahme der Feststoffe und zur Reinigung des Filterkuchens 30 ml Aceton verwenden. Bis zum Messstrich mit Aceton auffüllen und mischen In einem anderen 100 ml-messkolben eine Nullprobe mit 5 ml Wasser und 5 ml Eisessig vorbereiten, dann bis zum Messstrich mit Aceton auffüllen und mischen ml der Probelösung und 2 ml der Nulllösung pipettieren und in zwei 25 ml- Messkolben geben. Das Aceton wie zuvor ( ) verdampfen lassen Die optische Dichte der Probe messen und anhand der Kalibrierkurve ( ) die Glykolsäuremenge extrapolieren Berechnung: Den Gehalt C (in %) an Natriumglykolat (freies Glykolat) nach folgender Formel berechnen: B 0,129 C(% Natriumglykolat) W (100 M ) wobei B = Glykolsäure (in mg), anhand der Kalibrierkurve extrapoliert; W = gewogener Carboxymethylcellulosegehalt (in g); M = Feuchtigkeitsgehalt der Probe (in %); 0,129 = (Verhältnis der Molekularmasse von Natriumglykolat zur Molekularmasse von Glykolsäure) / 10. 6/12

7 Anmerkung: Wenn der Test mit zuvor dehydrierter Carboxymethylcellulose durchgeführt wird, lautet die Formel: B 0,129 C(% Natriumgrykolat) W W = gewogener (getrockneter) Carboxymethylcellulosegehalt (in g) Natriumchlorid Ziel Diese Testmethode findet bei der Bestimmung des Natriumchloridgehalts in gereinigter Carboxymethylcellulose (> 98%) Anwendung Zusammenfassung der Testmethode Die Natriumcarboxymethylcellulose wird in Wasser gelöst und mit einer Silbernitratlösung potentiometrisch titriert. Zur Verminderung der Viskosität der Lösung wird Wasserstoffperoxid hinzugefügt Zweck und Anwendungsbereich Diese Testmethode findet (unter Berücksichtigung des Feuchtigkeitsgehalts und des Natriumglykolatgehalts) bei der Berechnung des Substitutionsgrads der Carboxymethylcellulose Anwendung. Sie sollte für die Analyse hochreiner Carboxymethylcellulosen (>98%) eingesetzt werden Geräte ph-meter mit Anzeige der Spannungen (in mv), ausgestattet mit einer Silberelektrode und einer mit Kaliumsulfat gesättigten Quecksilbersulfat-Elektrode als Bezugselektrode Bürette, 10 ml Präzisionswaage ml-erlenmeyerkolben Reagenzien Konzentriertes Wasserstoffperoxid (30% in m/m) (H 2 O 2 ) Konzentrierte Salpetersäure (HNO 3 ) ( 1,42) Silbernitrat, Standardlösung (0,1 N) - 17,0 g Silbernitrat (AgNO 3 ) in 1 l Wasser lösen. In einer Braunglasflasche aufbewahren. Die Lösung wie folgt normalisieren: Das Natriumchlorid (NaCl) 2 Stunden lang bei 120 C trocknen. 0,65 g ± in einem 250 ml- Becherglas abwiegen und 100 ml Wasser hinzufügen. In einen Magnetrührer geben, 10 ml HNO 3 hinzufügen und die Elektroden des ph-meters eintauchen. Mit einer Bürette die theoretische Menge der AgNO 3 -Lösung schrittweise in Teilmengen von jeweils 0,25 ml hinzugeben. Nach jeder Zugabe ca. 30 Sekunden lang warten, die entsprechenden Spannungen abgelesen werden. Bei Annäherung an den Endpunkt die Zugaben auf 0,05 ml verringern. Die Spannung (in Millivolt) in Abhängigkeit vom Volumen (in ml) der Titrierlösung erfassen und die Titration mit einigen ml über den Endpunkt hinaus fortsetzen. Die erhaltenen Potentialwerte in Abhängigkeit von den entsprechenden Volumen der titrierten 7/12

8 Lösung aufzeichnen und anhand des singulären Punkts der erhaltenen Kurve das Potential des Äquivalenzpunkts bestimmen. Die Normalität N wird wie folgt berechnet: N = (A 1000) / (B 58,45) wobei A = NaCI, ausgedrückt in g, B = zugegebene AgNO3-Lösung in ml, 58,45 = Molekularmasse des NaCl in g, Natriumchlorid (NaCl, Reinheit 99%) Testmethode In einem 250 ml-becherglas 5 g ± g der Probe abwiegen. 50 ml Wasser und 5 ml H 2 O 2 (30%) hinzufügen. Das Becherglas auf ein Wasserbad stellen, von Zeit zu Zeit umrühren, um eine fluide Lösung zu erhalten. Wenn die Substanzen nach 20 Minuten noch nicht vollständig gelöst sind, 5 ml H 2 O 2 hinzufügen und erwärmen, bis die Substanzen vollständig gelöst sind Das Becherglas abkühlen lassen, 100 ml Wasser und 10 ml HNO 3 hinzufügen. Das Becherglas auf den Magnetrührer stellen und mit der AgNO 3 0,1 N-Lösung ( ) bis zum Äquivalenzpunkt titrieren Berechnung Der Natriumchloridgehalt C (in %) wird wie folgt berechnet: C = (AN 584,5) / [G (100 - B)] wobei: A = Volumen der zugegebenen AgNO 3 -Lösung (in ml); N = Normalität der AgNO 3 -Lösung; G = Gewicht der verwendeten Probe (in g) ; B = Feuchtigkeit, vor Verwendung bestimmt (in %), gemäß Absatz 5.14 und 584,5 = Molekularmasse von NaCI 10 (in g) Substitutionsgrad Ziel Diese Methode dient der Bestimmung des Veresterungsgrads (Substitutionsgrads) der verwendeten Carboxymethylcellulose Zusammenfassung der Testmethode Die zuvor gereinigte Carboxymethylcellulose wird in Gegenwart von Schwefelsäure aufgeschlossen. Anhand des Gewichts des verbleibenden Natriumsulfats lässt sich der Natriumgehalt und folglich der Substitutionsgrad feststellen Zweck und Anwendungsbereich Diese Testmethode findet bei Bestimmung der Anzahl der substituierenden Gruppen Anwendung, die dem Grundkette der Cellulose hinzugefügt wurden. 8/12

9 Geräte ml-erlenmeyerkolben Präzisionswaage Glassinterfilter Saugflasche Porzellantiegel Trockenofen bei 110 C Exsikkator Bunsenbrenner oder Muffelofen bei 600 C Reagenzien Methanol oder Ethanol (Reinheit 98%) Silbernitrat (AgNO 3 ) 0,1N Aceton (Reinheit 99%) Schwefelsäure (Reinheit 96%) Ammoniumcarbonat (NH 4 HCO 3 ) Vorbereitung der Probe (Dieser Schritt ist nicht erforderlich, wenn die Probe mindestens 99,5 % Carboxymethylcellulose enthält). 5 g ± 0,1 mg der Probe abwiegen und in einen 500 ml-erlenmeyerkolben überführen. 350 ml Methanol oder Ethanol (Volumenanteil 80%) hinzufügen. Die Suspension 30 Minuten lang rütteln.. Durch einen Glasfiltertiegel durch leichtes Ansaugen dekantieren. Am Ende der Filtration ist darauf zu achten, dass durch den Tiegel keine Luft angesaugt wird. Wiederholen Sie die Behandlung bis der Silbernitrattest (Silbernitrat 0,1 N) zum Nachweis von Chloridionen für das Filtrat negativ ausfällt. Normalerweise reichen drei Spülungen dafür aus. Die Carboxymethylcellulose in denselben Tiegel überführen. Alkoholspuren durch Spülen mit Aceton entfernen. Das Aceton zunächst an der Luft (unter der Abzugshaube), dann in einem Trockenofen bei 110 C bis zur Gewichtskonstanz verdampfen lassen. Erste Wägung nach 2 Stunden. Den Tiegel jedes Mal in einem Exsikkator abkühlen lassen. Bei der Wägung muss berücksichtigt werden, dass Natriumcarboxymethylcellulose schwach hygroskopisch ist Testmethode In einem zuvor gewogenen Porzellantiegel 2 g ± 0,1 mg der nach oben beschriebenen Trocknungsverfahren vorbereiteten Probe abwiegen. Mit dem Bunsenbrenner zunächst sorgfältig bei kleiner Flamme und anschließend 10 Minuten lang bei großer Flamme veraschen. Abkühlen lassen und dann die Rückstände mit 3 bis 5 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzen. Vorsichtig auf der Flamme erhitzen bis sich kein Rauch mehr bildet. Nach dem Abkühlen ca. 1 g Ammoniumcarbonat hinzufügen, wobei das Pulver über den gesamten Tiegelinhalt verstreut wird. Erneut erhitzen, zunächst auf kleiner Flamme, bis sich kein Rauch mehr bildet, dann 10 Minuten lang auf tiefroter Flamme. Wenn das verbleibende Natriumsulfat noch Kohlenstoff enthält, die Behandlung mit Schwefelsäure und Ammoniumcarbonat wiederholen. Den Tiegel in einem Exsikkator abkühlen lassen und wiegen. Anstatt Ammoniumcarbonat hinzuzufügen und den Tiegel auf der Flamme zu erhitzen, kann der Tiegel auch eine Stunde lang bei ca. 600 C in den Ofen gestellt werden. 9/12

10 Berechnung des Natriumgehalts der mit Alkohol extrahierten Probe anhand der Formel: % Natrium a 32,38 b wobei a = Gewicht des verbleibenden Natriumsulfats b = Gewicht der mit Alkohol extrahierten trockenen Probe Berechnung des Substitutionsgrads anhand der Formel: Substitutionsgrad 162 % Natrium 2300 (80 % Natrium) 5.18 Carboxymethylcellulosegehalt Der in der Probe enthaltene prozentuale Anteil an Natriumcarboxymethylcellulose lässt sich als Differenz der Summe aus den prozentuellen Anteilen an Natriumchlorid und Natriumglykolat (freies Glykolat), die getrennt durch oben beschriebene Verfahren bestimmt wurden, zu 100 % berechnen. Carboxymethylcellulosegehalt (in%) = 100 (% NaCl + % Natriumglykolat) 5.19 Messung der Viskosität Ziel Es handelt sich hierbei um eine Testmethode zur Bestimmung der Viskosität wässriger Carboxymethylcellulose-Lösungen im Bereich von 10 bis mpa.s -1 bei 25 C Die für den Test verwendete Konzentration muss so gewählt werden, dass die Viskosität der Lösung innerhalb der für den Test geltenden Grenzwerte bestimmt werden kann Die Messergebnisse, die sich anhand der vorliegenden Methode für die Viskosität der Carboxymethylcellulose ergeben, stimmen nicht unbedingt mit den Ergebnissen überein, die mit anderen Messgeräten zur Bestimmung der Viskosität erzielt werden Die bestimmten Werte werden ausgehend von der Trockenmasse errechnet. Dabei wird vorausgesetzt, dass der Feuchtigkeitsgehalt der Carboxymethylcellulose bekannt ist (siehe 5.14) Es wird empfohlen, die in Tabelle 1 angegebenen Brookfield-Messkörper (Messspindeln) und Drehzahlen zu verwenden, die Werte können jedoch zur Erleichterung der Messung angepasst werden. 10/12

11 TABELLE 1: Für das Viskosimeter erforderliche Messkörper und Drehzahlen Viskositätsbereich, (in mpa.s -1 ) Nr. Messkörper Drehzahl (in U/min) Maßstab Faktor 10 bis bis bis bis Zweck und Anwendungsbereich Mit dieser Testmethode lässt sich die Molekularmasse der Carboxymethylcellulose abschätzen Geräte Brookfield-Viskosimeter Glasgefäß mit einem Durchmesser von ca. 64 mm (2 ½ in) und einer Höhe von 152 mm (6 in) mit geradem Rand, Fassungsvermögen 340 g (12 oz) Präzisionswaage Mechanische Rührer mit einem Rührflügel aus rostfreiem Stahl und einem Motor mit variabler Drehzahl, der unter unterschiedlichen Lastbedingungen mit 900 ± 100 U/min betrieben werden kann Wasserbad bei 25 C ± 0,5 C Präzisionsthermometer mit einer Temperaturanzeige im Bereich von 20 bis 30 C ± 0,1 C Testmethode Die Feuchtigkeit gemäß 5.14 bestimmen Die für die Herstellung von 240 g Probenlösung erforderliche Trockenmasse der Probe M in Gramm nach folgender Formel berechnen: M = 100 A / (100 - B) wobei: A = gewünschte Trockenmasse der Probe in g und B = Feuchtigkeitsgehalt der Probe in % Die Menge an destilliertem Wasser wie folgt berechnen: V = S wobei: V = Volumen an destilliertem Wasser in ml und S = Masse der Probe in g. 11/12

12 Die berechnete Wassermenge in das Gefäß geben. Durch die Position des Rührwerks muss ermöglicht werden, dass zwischen Rührer und Gefäßboden ein gewisser Mindestabstand gehalten wird Den Rührer langsam anlaufen lassen und die Carboxymethylcellulose hinzufügen. Während des Rührens die Drehzahl auf ca. 900 ± 100 U/min einstellen und 2 Stunden lang mischen. Es sollte darauf geachtet werden, dass das Rührwerk eine Drehzahl von 1200 U/min nicht übersteigt, da höhere Rührgeschwindigkeiten bei bestimmen Carboxymethylcellulosen zu einer Änderung der Viskosität führen können. HINWEIS: Wenn die Probe zu schnell zugegeben wird, ist mit einer Agglomeration zu rechnen, die unter Umständen eine vollständige Auflösung der Probe innerhalb der angegebenen Zeit verhindert Das Rührwerk entfernen und das Gefäß mit der Probe in das Wasserbad stellen, bis eine konstante Temperatur erreicht ist (ca. 1 Stunde). Nach einer Stunde die Probentemperatur mit einem Thermometer überprüfen. Es muss darauf geachtet werden, dass die Versuchstemperatur erreicht wurde Das Gefäß mit der Probe aus dem Wasserbad nehmen und 10 Sekunden lang kräftig schütteln. Die Viskosität mit dem Brookfield-Viskosimeter messen. Der Messkörper und die Drehzahl können Tabelle 1 entnommen werden. Den Messkörper 3 Minuten lang laufen lassen und anschließend den Wert ablesen Berechnung 28.1 Die Viskosität V in Millipascal pro Sekunde (mpa.s -1 ) wird wie folgt berechnet: V = Anzeige Faktor Angabe der Ergebnisse Festgehalten wird das Ergebnis der Viskositätsmessung nach Brookfield bei 25 C unter Angabe der verwendeten Konzentration der Lösung, des Messkörpers und der Drehzahl. 12/12