A05. Röntgenspektren. (Duane-Huntsches-Gesetz) (1)

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1 A05 Röntgenspektren Mit einem einfachen Röntgenspektrometer wird in Abhängigkeit von der Anodenspannung das Emissionsspektrum einer Röntgenröhre aufgenommen und das Plancksche Wirkungsquantum bestimmt. 1. Theoretische Grundlagen 1.1 Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung Röntgenstrahlung entsteht beim Beschuss fester Materie mit schnellen Elektronen. (Bild 1). Von einer Glühkathode treten Elektronen aus, die durch eine Hochspannung U A auf eine massive Anode beschleunigt werden. Die Elektronen geben durch Wechselwirkung mit den Atomkernen und mit Elektronen der Anode (kernnahe Schalen) ihre kinetische Energie ganz oder teilweise ab. Dieser Anteil der Röntgenstrahlung wird als Bremsstrahlung bezeichnet. Bild 1: Aufbau einer Röntgenröhre (K: Kathode, A: Anode, U H : Heizspannung, U A : Beschleunigungsspannung) Ein Röntgenquant maximaler Frequenz entsteht, wenn ein Elektron bei einem einzigen Stoß seine gesamte kinetische Energie verliert. Die Bremsstrahlung besitzt folglich eine obere Grenzfrequenz f g, die gegeben ist durch die Spannung U A, mit der die Elektronen beschleunigt wurden: E = E kin, Elektron Röntgen,max eu A = hf g (Duane-Huntsches-Gesetz) (1) Elementarladung e = 1, As Plancksches Wirkungsquantum h = 6, Ws 2 Einige der schnellen Elektronen lösen in der abbremsenden Materie aus inneren Schalen der Atomhüllen Elektronen aus. Die dabei entstehenden Löcher werden von Elektronen aus äußeren Schalen unter Emission von Photonen wieder aufgefüllt. Wegen der diskreten Energien, die bei diesem Prozess auftreten, ist dem Bremsspektrum ein Linienspektrum überlagert. Da die Wellenlängen der Linien charakteristisch für das abbremsende Material sind, wird dieser Anteil der Röntgenstrahlung als charakteristische Strahlung bezeichnet. Bild 2: Schematische Darstellung und Bezeichnung der Röntgenübergänge in einem Atom Das Bild 2 zeigt schematisch die Energieniveaus der inneren Elektronen eines schweren Atoms, die möglichen Röntgenübergänge des charakteristischen Spektrums sowie die Bezeichnung der auftretenden Linien. Tatsächlich sind die Verhältnisse etwas komplizierter als in Bild 2 dargestellt. Da nach dem Entfernen eines Elektrons aus einer inneren Schale die restlichen Elektronen der Schale in verschiedenen Energiezuständen zurückbleiben können, zeigen die eingezeichneten Energieniveaus 2015

2 noch eine Feinstruktur. Eine Ausnahme bildet lediglich die K-Schale, in der nur ein Elektron zurückbleibt. Entsprechend weisen auch die Röntgenlinien eine Feinstruktur auf, die mit dem hier benutzten experimentellen Aufbau allerdings nicht aufgelöst werden kann. Beim charakteristischen Spektrum sind die Wellenlängen der Röntgenlinien unabhängig von der Beschleunigungsspannung, der die Elektronen ausgesetzt sind. Anderes gilt beim Bremsspektrum: mit wachsender Anodenspannung U A verschieben sich sowohl die kurzwellige Grenze als auch das Strahlungsmaximum des Bremsspektrums zu kürzeren Wellenlängen. Gleichzeitig nimmt die Intensität des Bremsspektrums zu. Nach Gleichung (1) ist die kürzeste Wellenlänge des Bremsspektrums Bild 3: Schematische Darstellung des Emissionsspektrums einer Röntgenröhre Damit Beugungserscheinungen auftreten, muss die beugende Öffnung etwa die Größenordnung der Wellenlänge haben. Optische Gitter sind deshalb für Beugungsexperimente mit Elektronen ungeeignet. Man verwendet stattdessen Kristalle als beugende Objekte. Ein Kristall setzt sich zusammen aus Atomen, die räumlich periodisch als Gitter angeordnet sind. Der Abstand zwischen den Gitterpunkten liegt in der Größenordnung m. Durch die Gitterpunkte lassen sich in verschiedenen Richtungen untereinander parallele Ebenenscharen legen. Bild 5: Zur Bragg-Bedingung h c λ g = e U A. (2) c: Lichtgeschwindigkeit 1.2 Die Bragg-Bedingung Um die Intensität der Röntgenstrahlung in Abhängigkeit von ihrer Wellenlänge untersuchen zu können, ist ein Wellenlängenfilter erforderlich. Hierzu eignet sich die Beugung an einem Gitter. Bild 4: Netzebenen in einem Kristallgitter Diese werden als Netzebenen des Kristalls bezeichnet (Bild 4). Trifft eine Welle auf einen Kristall, so wirkt jeder Gitterpunkt nach dem Huygensschen Prinzip als Erregungszentrum einer neuen Elementarwelle. Durch Konstruktion der Elementarwellen zeigt man, dass jede einzelne Netzebene als teildurchlässiger Spiegel betrachtet werden kann. Für die Richtungen der ein- und auslaufenden Welle gilt das aus der Optik bekannte Reflexionsgesetz. Bei der Betrachtung der insgesamt in eine bestimmte Richtung reflektierten Intensität muss die Interferenz der an verschieden tiefen Ebenen reflektierten Teilwellen berücksichtigt wer-

3 den. Sie interferieren konstruktiv, falls der Gangunterschied zweier benachbarter Strahlen ein ganzzahliges Vielfaches der Wellenlänge ist (Bild 5): und damit CB + BD = n λ 2 d sinϑ = n λ (3) Nur für Winkel, für die die Bragg-Bedingung (3) erfüllt ist, tritt Reflexion auf. Diese Winkel heißen Glanzwinkel. 1.3 Röntgenspektrometer Röntgenspektrometer beruhen auf der Bragg-Reflexion der Röntgenstrahlung an einem Kristall mit bekanntem Netzebenenabstand. Aus der Bragg-Bedingung (3) kann dann die Wellenlänge bestimmt werden. Bild6 zeigt den Prinzipaufbau eines Röntgenspektrometers. Bei feststehender Röntgenquelle wird ein Einkristall um den Winkel ϑ um seine Achse gedreht. Ein Zählrohr als Detektor bewegt sich auf einem Kreis um diesen Kristall. Durch eine geeignete Mechanik wird sichergestellt, dass bei einer Drehung des Kristalls um den Winkel ϑ sich der Arm, an dem das Zählrohr angebracht ist, um den Winkel 2ϑ bewegt und somit immer der reflektierte Strahl detektiert wird. 1.4 Nachweis ionisierender Strahlung Als empfindliches Nachweisgerät wird das Geiger-Müller-Zählrohr verwendet. Mit ihm ist der Nachweis einzelner ionisierender Teilchen bzw. Strahlung möglich. Es besteht aus einem Metallzylinder, in dem isoliert ein dünner Draht gespannt ist. Zwischen den Draht und das Gehäuse wird eine Spannung von einigen hundert bis tausend Volt gelegt, so dass der Draht positiv gegenüber dem Gehäuse ist. Das Zählrohr ist mit einem Gas (Halogen) von etwa 100mbar Druck gefüllt. An einem Ende des Rohres befindet sich ein sehr dünnes Fenster, durch das die Strahlung eintreten kann. Durch eindringende Strahlung werden wie bei der Ionisationskammer einige Gasatome ionisiert. Wegen der großen Feldstärke in Drahtnähe tritt jedoch Stoßionisation auf. Durch diese Verstärkung, die je nach Zählrohrspannung einige Zehnerpotenzen beträgt, entsteht ein Stromstoß durch den hochohmigen Widerstand R. Der Spannungsabfall an R kann über eine geeignete Elektronik registriert werden. Wegen der gleichzeitigen Verminderung der Zählrohrspannung reicht die Feldstärke in Drahtnähe für weitere Stoßionisation nicht mehr aus, und die gezündete Bild 7: Schaltung Geiger-Müller-Zählrohr Bild 6: Prinzip eines Röntgenspektrometers Gasentladung verlöscht wieder

4 Während der Entladung spricht das Zählrohr auf weitere ionisierende Teilchen nicht an. Diese Totzeit des Zählers kann verringert werden, indem man dem Füllgas eine geringe Menge Dampf mehratomiger Moleküle (z.b. Alkohol) zugibt. Bei gegebener Intensität der ionisierenden Spannung hängt die mit dem Zählrohr gemessene Zählrate von der Betriebsspannung ab. Bild 8 zeigt den charakteristischen Verlauf dieser Kennlinie eines Zählrohres. Unterhalb der Einsatzspannung U E kann keine Entladung ausgelöst werden. Sobald die Betriebsspannung U E übersteigt, wächst die Zählrate annähernd linear zur Spannung an. Im sich anschließenden Plateaubereich ist die Zählrate unabhängig von der Spannung, da jedes einfallende Teilchen Bild 8: Kennlinie eines Zählrohres 2.Versuch 2.1 Vorbetrachtung eine Ionenlawine auslöst. In diesem Bereich wird das Zählrohr üblicherweise betrieben. Bei weiterer Erhöhung der Spannung zündet eine selbständige Gasentladung, die das Zählrohr zerstört. Aufgabe: Wie groß sind die Glanzwinkel ϑ MoKα und ϑ MoKβ bei gegebenen Wellenlängen von λ MoKα = 71,1 pm und λ MoKβ = 63,1 pm (Maximum 1. Ordnung) bei einem verwendeten NaCl- Kristall? 2.2 Versuchsdurchführung Verwendete Geräte Röntgengerät 42kV mit Röntgenröhre, Spektrometerzusatz, Ratemeter mit Drehspulinstrument, Computermessplatz mit CASSY-Software Versuchshinweise Aufgabe 1: Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohrgoniometers. (Verwendeter Kristall: NaCl mit Netzebenenabstand d: 2d = 563,94pm) Bild 9: Versuchsanordnung - 4 -

5 Bei der Funktionsprüfung des Goniometers sucht man in einer Braggschen Versuchsanordnung die Beugungsmaxima 1.Ordnung der MoK α - und MoK β -Linien auf und stellt fest, ob folgende Kriterien erfüllt sind: Trennung der Linien MoK α und MoK β. Die richtige Anzeige der Beugungswinkel, Die zu erwartende Höhe der Impulsrate im Beugungsmaximum 1.Ordnung (ca. 1500Imp/s) für die MoK α -Linie bei maximalen Betriebsdaten des Röntgengerätes. Durchführung der Überprüfung: Schalten Sie das Ratemeter ein. Schalten Sie das Röntgengerät am Schalter (1) ein. Wählen Sie am Zeitwahlschalter (4) eine Betriebsdauer >90min. Schalten Sie die Hochspannung U A bei Stellung 1 des Stufenschalters (11) mit Taster (12) ein. Bringen Sie den Stufenschalter (11) in Stellung 8 (42kV) und stellen Sie den Emissionsstrom I em am Schieber (13) auf 1mA ein. Stellen Sie das gekoppelte Goniometer mit dem Drehknopf (5) auf den in der Versuchsvorbereitung berechneten Glanzwinkel ϑ MoKα (Zeiger (14)) bzw. 2ϑ MoKα (Zeiger (15)) ein. Bild 10: Versuchsaufbau Überprüfen Sie bei welcher Winkeleinstellung sich die MoK α -Linie bzw. die MoK β -Linie befindet und vergleichen Sie diese mit Ihrer Versuchsvorbetrachtung. Beobachten Sie die Ratemeter-Anzeige während der Bewegung. Die Impulsrate muss dabei ein scharfes Minimum durchlaufen und schließlich ein neues Maximum erreichen (MoK β -Linie). Die angezeigte Impulsrate sollte hier etwa 2 / 3 des bei der MoK α -Linie gemessenen Wertes haben. In diesem Fall ist das Gerät justiert. Erreichen die Einstellungen nicht den angegebenen Wert, muss nachjustiert werden (Laborpersonal). Aufgabe 2: Aufnahme von Röntgenspektren N = f (ϑ) (bis zur 3.Ordnung) einer Molybdänanode nach der Braggschen Drehkristall-Methode mit dem Zählrohr-Goniometer mittels unterschiedlicher Kristalle Die Einstellungen am Röntgengerät bleiben wie bei Aufgabe 1 (Ratemeter: 1000 Imp/(s V)). Schalten Sie den Trafo ein. Drehen Sie den Stellknopf (5) auf die Winkelstellung 60 und den Stellknopf (6) auf die Winkelstellung 30. Arretieren Sie mit der silbernen Rändelschraube (7) die Detektorverstellung (5) mit der Kristallverstellung (6). Rufen Sie das Computerprogramm Bragg-auto auf. Schalten Sie den Trafo ein. Rufen Sie den Run-Modus "auf (Konfiguration 30 = 2,5V)

6 Konfiguration: Winkel 1 30 = 2,50V Winkel 2 0 = -2,95V Bild 11: Versuchsanordnung Kalibrierung des Motors Warten Sie das Laufgeräusch des Motors ab. Stecken Sie den Motor auf den Stellknopf (5) auf. Wählen Sie das Feld Weiter aus (Fertig 1 (Konfiguration 0 = -2,95V)). Haben beide Zeiger die 0 -Marke erreicht, ist das System kalibriert. Sie können nun mit Weiter Fertig 2 die Parametrierung vornehmen. Messung vorbereiten Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein. Start-Winkel: 3 End-Winkel: 30 Schrittweite: 0,1 (Messzeit ca. 15min) Die Messung ist nun vorbereitet

7 Automatische Aufnahme des Spektrums Drücken Sie auf Start. Der Motor fährt selbständig auf den vorgegebenen Startwinkel und beginnt mit der ebenfalls vorgegebenen Schrittweite die Messung bis zu dem definierten Endwinkel. Die Messung wird automatisch beendet. Datenauswertung Das Messprogramm legt pro durchgeführte Messung eine txt - Datei im Datenordner (Desktop / A05) an. Sie können entweder die Daten gleich vor Ort mit Excel auswerten, ausdrucken und als xls- Datei (unter Desktop / A05 / Daten) abspeichern, oder Sie nehmen die txt-dateien mit und werten Sie zusammen mit der Versuchsauswertung aus. Formatieren Sie das Diagramm wie folgt: ein Diagramm pro Seite Überschrift Funktionsbeschreibung Achsenbeschriftung. Wiederholen Sie die Messung für die anderen Kristalle. Rufen Sie den Run-Modus " wieder auf (Motor läuft zur Endposition). Wählen Sie nun wieder das Feld Weiter aus (Fertig 1 (Motor läuft zur Nullposition)). Wählen Sie jetzt das Feld Weiter aus (Fertig 2 (Motor läuft zur Startposition)). Drücken Sie auf Start. Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums eines NaCl-Kristalls mit der Röntgenröhre bei verschiedenen Anodenspannungen. Führen Sie die Messungen dieser Aufgabe analog zur Aufgabe 2 durch. Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein. Start-Winkel: 2,5 End-Winkel: 6,0 Schrittweite: 0,1 Drücken Sie auf Start, um den Messvorgang zu beginnen. Notieren Sie den Spannungswert am Spannungsmesser. Die Umrechnung für die Anodenspannung lautet: U = A U Anzeige Führen Sie die Messungen für 6 Hochspannungsstufen durch beginnen Sie bei Schalterstellung 8 des Schalters (11). Der Datenexport erfolgt ebenfalls analog zur Aufgabe Versuchsauswertung Aufgabe 1: Sie haben die Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohr-Goniometers gemäß der Versuchsanleitung durchgeführt

8 Hinweis: Die Diagramme der Aufgaben 2 und 3 werden mit Excel durchgeführt. Aufgabe 2: Sie haben die Spektren N = f (ϑ) gemäß der Versuchsanleitung aufgenommen. Tragen Sie an die Peaks die zugehörige Ordnung mit an. Vergleichen und diskutieren Sie die Spektren. Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums der gleichen Röntgenröhre bei verschiedenen Anodenspannungen. Das Bremsspektrum setzt theoretisch bei einem scharfen Wert ϑ min ein, dies wird bei der Messung durch apparative Effekte überdeckt. Daher muss die kurzwellige Grenze durch Extrapolation aus der Flanke des aufgezeichneten Spektrums entsprechend Bild 12 gefunden werden (keine Tangente sondern Kurvenverlauf nachempfinden!) Bild 12: Hinweis zur Extrapolation Setzen Sie den jeweiligen Winkel ϑ min ein (Bremsspektren) und extrapolieren Sie aus den aufgenommenen Kurven diesen Winkel. Berechnen Sie mit diesen Werten nach Gleichung (3) die Grenzwellenlängen (n = 1). Aufgabe 4: Nachweis des Duane-Huntsche-Gesetzes Weisen Sie anhand einer graphischen Darstellung von λ min = f (1/U A ) das Duane-Huntsche- Gesetz nach Gleichung (1) nach. Ergänzen Sie diese graphische Darstellung durch die theoretisch berechneten Werte für λ g (nach Gleichung (2)) Entnehmen Sie dazu notwendige Konstanten aus den Tafelwerken. Aufgabe 5: Bestimmung des Planckschen Wirkungsquantums Bestimmen Sie das Plancksche Wirkungsquantum h a) graphisch aus dem Anstieg der Darstellung e U A = f (f g ) und b) rechnerisch aus Gleichung (2). Bestimmen Sie die Messunsicherheit für das Plancksche Wirkungsquantum aus der Ungenauigkeit der Extrapolation und der Festlegung der Fehlerbalken in der graphischen Darstellung e U A = f (f g )