Schlussbericht des Vorhabens. Laserstrukturierung

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1 Schlussbericht des Vorhabens Laserstrukturierung (Kompetenznetzwerk für Nanosystemintegration Anwendung von Nanotechnologien für energieeffiziente Sensorsysteme; Leitprojekt A Nanoskalige Materialsysteme für die magnetische Sensorik; Teilprojekt 2: Innovative Ansätze zur Nanostrukturierung; Arbeitspaket 2.2) Autoren: Robby Ebert Mathias Müller Linda Pabst Isabel Berthold Jan Drechsel Horst Exner

2 aus dem Programm Spitzenforschung & Innovation in den neuen Ländern unter dem Förderkennzeichen 03IS2011H. Projektträger: Projektträger Jülich, Forschungszentrum Jülich GmbH Die Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt bei den Autoren. Web: Ansprechpartner: Dipl.-Physiker Robby Ebert Laserinstitut der Hochschule Mittweida Hochschule Mittweida Technikumplatz Mittweida Tel Schlussbericht Copyright LHM,

3 Inhaltsverzeichnis 1 Aufgabenstellung Voraussetzungen Planung und Ablauf des Vorhabens Projektplan Projektmanagement und Ablauf Wissenschaftlicher und technischer Stand Konstruktionen, Verfahren und Schutzrechte Fachliteratur Zusammenarbeit mit anderen Stellen Verwendung der Zuwendung und erzielte Ergebnisse Arbeitspaket Untersuchungen zum Sub-Mikroabtrag von Metallschicht/Substratsystemen durch Nutzung von Ablations-Schwellwerten bei gaußschen Intensitätsprofilen Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Arbeitspaket Untersuchung zum Sub-Mikroabtrag durch Nutzung von Interferenz Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Arbeitspaket Vergleich des Mikroabtrages mit Maskenprojektion mit dem durch fokussierte Laserstrahlung Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Arbeitspaket Untersuchungen zum Abtragprozess unter Vakuum Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Arbeitspaket Untersuchungen zum Einfluss der WEZ auf die Funktionalität beim Abtrag von spintronischen Schichten Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Schlussbericht Copyright LHM,

4 6.6 Arbeitspaket Untersuchungen zu realisierbaren Auflösung von Mikro- und Sub- Mikroabtrag an spintronischen Schichtsystemen Ziel des Arbeitspaketes Verwendung der Zuwendung Ergebnisse Wichtigste Positionen des zahlenmäßigen Nachweises Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit Voraussichtlicher Nutzen Fortschritt auf dem Gebiet des Vorhabens bei anderen Stellen Erfolgte oder geplante Veröffentlichungen der Ergebnisse Schlussbericht Copyright LHM,

5 1 Aufgabenstellung Es sollte erstmalig die Strukturierung spintronischer Nanometerschichtstapel, die von den Projektpartnern bereitgestellt wurden, durch verschiedene Laserverfahren untersucht werden. Die Lasermikrostrukturierung sollte die flexible geometrische Optimierung der Sensorstrukturen erlauben. Hierzu sollten umfangreiche Untersuchungen mit verschiedenen Laserwellenlängen, Pulszeiten und Strahlführungsformen stattfinden. 2 Voraussetzungen Die Laserforschung hatte zu Projektbeginn am Standort Mittweida bereits eine lange Tradition. In den siebziger Jahren begannen an der Hochschule Mittweida Forschungsaktivitäten zur Nutzung der Laserstrahlung für die Lasermikrobearbeitung. Diese Tradition wurde bis zur Antragstellung erfolgreich weitergeführt, so dass der Standort bereits zu den bundesrepublikanischen Highlights der Lasertechnik zählte, während die Region allgemein noch sehr viel Mühe hatte, ihre wirtschaftliche Strukturschwäche zu überwinden. Zu der anerkannten Leistungsfähigkeit der hiesigen Lasertechnik trug das BMBF Projekt InnoRegio InnoSachs wesentlich bei. Während des Projektes wurde am Laserinstitut der Hochschule ein für die Region einzigartiges Lasermikrobearbeitungszentrum aufgebaut. Dieses bot Erfolg versprechende Voraussetzungen für die Durchführung des Projektes Laserstrukturierung. 3 Planung und Ablauf des Vorhabens 3.1 Projektplan Laufzeit Die Laufzeit betrug 36 Monate, vom bis Ein Fortsetzungsprojekt mit speziellen weiterführenden Inhalten wurde bereits erfolgreich beantragt. Das Projekt war in sechs Teilaufgaben gegliedert: 1. Untersuchungen zum Abtrag mit gaußschen Intensitätsprofilen 2. Untersuchungen zum Abtrag mittels Interferenz 3. Untersuchungen zum Abtrag mittels Maskenprojektion 4. Untersuchung des Einflusses von Vakuum 5. Untersuchungen zur Funktionalität der bearbeiteten Schichten 6. Untersuchungen zur erreichbaren Auflösung Schlussbericht Copyright LHM, Seite 1

6 Zu jeder Teilaufgabe wurde zunächst der Versuchsstand aus vorhandenen und neuen Komponenten aufgebaut. Die Forschungsarbeiten wurden in Absprache mit den Kooperationspartnern und entsprechend den wissenschaftlichen Erfordernissen strukturiert. Meilensteine In der Projektlaufzeit waren zwei Meilensteine geplant: M in 4/2011 Nachweis der grundsätzlichen Machbarkeit und der Optimierung der verschiedenen Verfahren anhand von Modellschichten ist erfolgt. Auswahl des geeignetsten Verfahrens für die Übertragung der Ergebnisse auf spintronische Schichten. M in 4/2012 Übertragung der Erkenntnisse auf anwendungsrelevante spintronische Schichtsysteme. Diese konnten zum großen Teil erfüllt werden. Nur die Strukturierung unter Nutzung von Interferenz gelang mit der vorhandenen Technik nicht im angestrebten Prozessbereich. 3.2 Projektmanagement und Ablauf Das Projekt wurde vom Projektverantwortlichen mit Unterstützung des antragstellenden Professors koordiniert und geleitet. Zur Projektsteuerung in der Gruppe wurden regelmäßig interne Projekttreffen durchgeführt. Zur allgemeinen Weiterverbreitung der Projektergebnisse wurde an drei Statusseminaren mit sieben Postern teilgenommen. 4 Wissenschaftlicher und technischer Stand 4.1 Konstruktionen, Verfahren und Schutzrechte Insgesamt ordnete sich das Thema des Antrages in mehrere technische Makrotrends ein: die Lasermaterialbearbeitungsverfahren durchdringen zunehmend mehr Bereiche der Produktion der Trend zur Miniaturisierung hält unvermindert an Ultrakurzpulslaser finden immer mehr Anwendungsfelder. Das Potential als Rapid Technologie zur schnellen Erstellung von Prototypen war vorhanden. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 2

7 Die Lasermikrostrukturierung wurde zur Antragstellung bereits seit über 30 Jahren weltweit intensiv untersucht. Es gab eine große Breite an Verfahrensvarianten. Im Rahmen des Projektes sollte an der Qualifizierung eines speziellen Abtragverfahrens für spintronische Nanometer-Schichtsysteme geforscht werden. Dazu gab es nach unserer Recherche international nur wenig Erfahrungen, insbesondere was die Funktionsfähigkeit eines spintronischen Schichtsystems nach der Laserstrukturierung betraf, da die Schichten traditionell mit Mikroelektronik-Technologien bearbeitet werden. Insofern wurden zunächst verschiedene Laserverfahren in Betracht gezogen. Um die Wärmeeinflusszone klein zu halten, wurde von Anfang an auf kurze Pulse mit Pulsdauern < 100 ns orientiert. Die besonders prädestinierten Ultrakurzpulslaser mit Pulsdauern unter einer ns waren mit zur praxisrelevanten Strukturierung notwendigen relativ hohen Repetitionsraten und mittleren Leistungen erst seit 2005 verfügbar. Gleichzeitig war die wissenschaftliche Bedeutung als sehr hoch einzuschätzen, da bei Anwendung der hochrepetierenden fs-laserstrahlung durch die Wärmeakkumulation mit modifizierten Abtragmechanismen zu rechnen war. Für das Projekt relevante Schutzrechte konnten nicht recherchiert werden. 4.2 Fachliteratur Bei der wissenschaftlichen Bearbeitung des Projektes wurde mit einem großen Umfang an Fachliteratur gearbeitet. Diese wurde sowohl über die Hochschulbibliothek als auch über online-datenbanken beschafft. 5 Zusammenarbeit mit anderen Stellen Während der Projektlaufzeit wurde intensiv mit den Kooperationspartnern zusammen gearbeitet. Dies war vor allem die Forschungsgruppen aus der TU Chemnitz. Von der AG Albrecht wurden die Schichtsysteme bereitgestellt und die laserstrukturierten Schichten magnetisch ausgewertet. Mit der AG Lang wurden Vorlaufuntersuchungen außerhalb des Projektplanes zur laserinduzierten Schichtabscheidung aus festen Precursoren durchgeführt. Mit der AG Schmidt fanden Vorlaufuntersuchungen zur Strukturierung von Schichten auf elastischen Substraten statt. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 3

8 6 Verwendung der Zuwendung und erzielte Ergebnisse 6.1 Arbeitspaket Untersuchungen zum Sub-Mikroabtrag von Metallschicht/Substratsystemen durch Nutzung von Ablations- Schwellwerten bei gaußschen Intensitätsprofilen Ziel des Arbeitspaketes Es war zunächst der grundsätzliche Einfluss des Verhältnisses von Intensität zu Fluenz der Laserstrahlung anhand verschiedener einzusetzender Laserstrahloptiken und Strahlaufweiter auf den Abtrag von 50 nm dicken Modell-Metallschichten zu untersuchen. Insbesondere sollte verifiziert werden, ob bei den extrem dünnen Schichten definierte Ablationsschwellwerte existieren, und ob diese durch Nutzung des gaußförmigen Intensitätsprofiles zu einer Erhöhung der Strukturierungsauflösung dienen können. In diesem Kontext waren Kurzpulsund Ultrakurzpulslaserstrahlung zu vergleichen. Weiterhin sollte der Einfluss der Wellenlänge (UV und IR) auf den Abtragprozess untersucht werden. Wichtig war ebenso der Einfluss der Polarisation (linear und zirkular) auf den Abtragsprozess mit fs Laserstrahlung, da es in Abhängigkeit davon zu spontanen Strukturierungsprozessen durch Selbstorganisation (Ripple-Bildung) kommen kann. Dies sollte gezielt unterdrückt oder alternativ genutzt werden Verwendung der Zuwendung Es wurden zunächst Untersuchungen mit einem vorhandenen hochrepetierenden Femtosekundenlaser zum Einzelpulsabtrag durchgeführt. Anschließend wurden Linien erzeugt und der Parametereinfluss untersucht, z.b. die Polarisation. Zum Vergleich wurden Abtraguntersuchungen an dünnen Schichten mit einem vorhandenen UV-Nanosekundenlaser durchgeführt, ebenfalls zum Einzelpuls- und Linienabtrag. Ein neu angeschaffter und in den Strahlengang eingebrachter Beamexpander mit zugehörigem justierbaren Halter erlaubte die Variation der Fokusradien. Zudem wurde der Scanner mit einer Steuerkarte der neusten Generation ausgerüstet und die Genauigkeit damit verbessert. Für die Diagnose am Rohstrahl wurden eine Vielzahl optischer Elemente mit den zugehörigen mechanischen Komponenten angeschafft und aufgebaut. Zur Anpassung der UV-Nanosekundenlaseranlage auf die Untersuchungserfordernisse wurden ebenfalls ein passender Strahlaufweiter sowie eine auf Polarisation basierende Abschwächer-Einheit neu aufgebaut. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 4

9 6.1.3 Ergebnisse Untersuchungen des Abtrages mit NIR-Femtosekundenlaser Die Untersuchungen wurden mit einem hochrepetierenden Femtosekundenlaser mit folgenden Parametern durchgeführt: Wellenlänge: Pulslänge (sech 2 ) 1030 nm 180 fs Beugungsmaßzahl M 2 < 1.5 Maximale Pulsenergie: 7 µj Max. Repetitionsrate: Nutzbare Repetitionsrate: Max. mittlere Leistung: 25 MHz 0,016-1,024 MHz 14 W Nutzbare mittlere Leistung: 7 W Einzelpulsabtrag Zur Ermittlung der Schwellfluenz des dünnen Metallschichtstapels wurden Einzelpulsabträge mit sehr feiner Abstufung in der Pulsenergie realisiert. Dabei wurden zwei abgenzbare Ablationsregime festgestellt (Abb. 1). Bei einer Fluenz unter 0,11 J/cm² konnte im Rasterelektronenmikroskop keine Beeinflussung des Schichtsystems festgestellt werden. Oberhalb dieser Schwellfluenz nahm der Durchmesser des Abtrages entsprechend der gaußschen Intensitätsverteilung zu. Beim Überschreiten einer Fluenz von 0,24 J/cm² wurde eine zweite Schwelle erreicht. Der Übergang kennzeichnete sich durch einen deutlich erkennbaren Schmelzwall. In der Mitte des Abtrages trat stets eine Art Schmelzperle auf. Diese Formation war aus der Literatur bisher nur für metallische Dünnschichten mit Dicken > 50 nm bekannt. Abb. 1: Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen von Einzelpulsabträgen, links Pulsenergie von 175 nj, Spitzen-Fluenz 0,19 J/cm²; rechts Pulsenergie 300 nj, Spitzen-Fluenz 0,33 J/cm² Schlussbericht Copyright LHM, Seite 5

10 Aus den Durchmessern der Ablationskrater konnten sowohl die Fokusradien der verwendeten Optiken von w 0,86 = 13 µm bzw. w 0,86 = 7,6 µm als auch die Schwellfluenzen für die beiden Ablationsschwellen H 0 = 0,12 J/cm² und H 0 = 0,23 J/cm² ermittelt werden (Abb. 2). Die Schwellfluenzen und das Ablationsverhalten änderten sich bei der Reduzierung des Fokusradius nicht. Abb. 2: Quadrierter Abtragdurchmesser für beide Ablationsschwellen in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie in halblogarithmischer Darstellung, links Optik mit Brennweite 56 mm, rechts Brennweite 30 mm Linienabtrag Mit der zunächst verwendeten standardmäßigen F-Theta-Fokussieroptik mit einer Brennweite von 56 mm wurde ein Strahlradius (w 0,86 ) von 13 µm erzielt. Abb. 3: Mikroskop-Aufnahmen von Linienabträgen; links Linienabstand 12,5 µm, Pulsenergie 450 nj, geometrischer Pulsabstand 3 µm, erzielte Stegbreite ca. 4 µm; rechts Linienabstand 12 µm, Pulsenergie 400 nj, geometrischer Pulsabstand 2 µm, erzielte Stegbreite ca. 4µm Der Laserstrahlfokus auf der Probe erreichte eine maximale Geschwindigkeit von 5,7 m/s. Über die Pulswederholfrequenz des Lasers konnten geometrische Abstände der einwirken- Schlussbericht Copyright LHM, Seite 6

11 den Laserimpulse oder auch ein Vorschub pro Puls (im Folgenden als geometrischer Pulsabstand bezeichnet) von maximal 5,7 µm bei einer vorhandenen Frequenz des Lasers von 1,024 MHz realisiert werden. Es entstanden Spuren mit stark gewelltem Rand und Spurbreiten > 8 µm (Abb. 3). In der Spur war ein Schuppenmuster erkennbar, das darauf hindeutete, dass das Probenmaterial Silizium unterhalb der transparenten Siliziumoxidschicht beschädigt wurde. Um bei annähernd gleicher Intensität die Energieeinbringung zu reduzieren, wurde der Laserstrahlradius mittels einer Brennweite von 30mm auf w 0,86 = 7,6 µm verkleinert. Die maximale Geschwindigkeit auf der Probe reduzierte sich auf 2,8 m/s und infolge der maximale geometrische Pulsabstand auf 2,8 µm. Es wurden Einzelspurbreiten kleiner 6 µm erzielt (Abb. 4), ohne dabei das Substrat zu schädigen. Abb. 4: REM-Bilder von Linienabträgen; links Linienabstand 10 µm, Pulsenergie 140 nj, geometrischer Pulsabstand 1,75 µm, erzielte Spurbreite ca. 5 µm; rechts Linienabstand 10 µm, Pulsenergie 120 nj, geometrischer Pulsabstand 1 µm, erzielte Spurbreite 4 µm Es kam allerdings zur Randaufschmelzung der metallischen Schichten. Die minimal realisierbare Stegbreite wurde bestimmt, indem der Linienabstand in kleinen Schritten verringert wurde (Abb. 5). Es konnten Stegbreiten von minimal 1,25 µm realisiert werden. Wurde der Linienabstand noch weiter verringert, dann entstanden nur noch Stege, die häufig Unterbrechungen aufwiesen und somit keine funktionalen Leitbahnen mehr darstellten. Abb. 5: Stegbreite in Abhängigkeit vom Linienabstand, geometrischer Pulsabstand 1,75 µm; links Pulsenergie 140nJ; rechts Pulsenergie 150 nj Schlussbericht Copyright LHM, Seite 7

12 Abb. 6: REM-Bilder von Linienabträgen; links Linienabstand 7 µm, Pulsenergie140 nj, geometrischer Pulsabstand 1,75 µm, erzielte Stegbreite ca. 1,5 µm; rechts Linienabstand 7,5 µm, Pulsenergie 150 nj, geometrischer Pulsabstand 1,75 µm, Steg mit Unterbrechungen Aus den durchgeführten Untersuchungen wurden optimale Parameter insbesondere für die flächenhafte Strukturierung ausgewählt. Die minimal erreichbare Spurbreite bei guter Qualität lag bei 6,5 µm. Die maximal einsetzbare Spitzen-Fluenz wurde durch auftretende Schädigungen am Siliziumsubstrat begrenzt. Die Scanfeldgröße betrug 6x6 mm², womit auch relativ großflächige Mikro-Strukturen von einigen Millimetern Abmessung erzeugt werden konnten. Zur Verringerung des Fokusradius wurde ein Beamexpander in den Strahlengang gebracht und der Abtragdurchmesser in Abhängigkeit von der Pulsenergie gemessen und quadratisch aufgetragen (Abb. 7). Abb. 7 : Quadrierter Abtragdurchmesser für beide Ablationsschwellen in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie in halblogarithmischer Darstellung; links Optik mit Brennweite 30 mm; rechts mit Strahlaufweiter Ohne Strahlaufweiter ergab sich ein Fokusdradius von 7,6 µm, mit zweifachem Strahlaufweiter 6,1 µm. Damit war der Fokusradius mit Aufweiter um 50% zu groß. Die Ursache konnte nicht ermittelt werden. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 8

13 Es wurde weiterhin untersucht, welchen Einfluss der zeitliche Pulsabstand auf die Ausprägung der Schmelze am Spurrand hatte. Dazu wurde er durch eine Änderung der Frequenz variiert und die gemessene Spurbreite in Abhängigkeit vom Pulsüberlapp aufgetragen. Der Pulsüberlapp stellt das Verhältnis des Strahldurchmessers zum Strahldurchmesser abzüglich des geometrischen Pulsabstandes dar. Beim Wert 1 liegt somit keine Bewegung des Laserstrahlfokus vor. Abb. 8 : Spurbreite in Abhängigkeit vom Pulsüberlapp, Parameter Spitzen-Fluenz und Frequenz Aus der Abb. 8 wurde deutlich, dass die Frequenz und damit der zeitliche Pulsabstand keinen eindeutigen Einfluss auf die Spurbreite hatten. Bei einem zeitlichem Pulsabstand von 64 µs (Frequenz 16 khz) waren die Spuren ca. 0,2 µm schmaler als bei einem zeitlichem Pulsabstand von 1µs (Frequenz 1024 khz). Fluenz und Pulsüberlapp bzw. geometrischer Pulsabstand hatten jedoch erwartungsgemäß einen Einfluss. Mit zunehmender Fluenz verbreiterte sich die Spur. Das lag an der Verschiebung der Schwellfluenz nach außen. Mit abnehmenden Pulsüberlapp bzw. zunehmenden geometrischen Pulsabstand wurde die Spur schmaler. Das lag an der geringeren Anzahl von Pulsen pro Flächenelement, da der Abtrag durch Inkubationseffekte mitbestimmt wird. Weiterhin sollte der Einfluss des Polarisationszustandes auf die Spurbreite untersucht werden. Aus Abb. 9 geht hervor, dass nur bei extrem hohen Pulsüberlapp von über 0,95 ein deutlicher Einfluss vorlag. Hier hatte die Ausprägung der Ripple-Formationen senkrecht zur Polarisationsrichtung eine Verbreiterung der Spur zur Folge. Bei einem Pulsüberlapp zwischen 0,7 und 0,8, bei dem eine qualitativ akzeptierbare Spurrandausbildung stattfand, war jedoch kein Einfluss feststellbar. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 9

14 Abb. 9: Spurbreite in Abhängigkeit vom Pulsüberlapp, Parameter Spitzen-Fluenz und Polarisationszustand parallel bzw. senkrecht zur Spur sowie zirkulare Polarisation Zur weiteren Verringerung der Randaufschmelzungen wurde der Fokusradius weiter verkleinert. Mit einem Mikroskop-Objektiv der Brennweite 10 mm konnte ein Fokusradius von w 0,86 = 2,8 µm erreicht werden. Die erzielbare Geschwindigkeit betrug nun nur noch 1,25 m/s, der maximale geometrische Abstand der Pulse somit 1,25 µm. Da sich gleichzeitig Fokusdurchmesser und absoluter geometrischer Abstand verringerten, konnte der Überlapp der Pulse nahezu konstant gehalten werden. Es konnten nunmehr Einzelspurbreiten von kleiner 4 µm realisiert werden (Abb. 10 links). Bei Erhöhung der Pulsenergie und Vergrößerung des Pulsabstandes ergaben sich bei einer gleichzeitigen Vergrößerung der Spurbreite Spurränder mit nur noch geringen Randaufschmelzungen (Abb. 10 rechts). Abb. 10: REM-Bilder von Lini9enabträgen; links Linienabstand 10 µm, Pulsenergie 20 nj, geometrischer Pulsabstand 0,5 µm, erzielte Spurbreite ca. 2,3 µm; rechts Linienabstand 10 µm, Pulsenergie 40 nj, geometrischer Pulsabstand 1 µm, erzielte Spurbreite ca. 4,5 µm Schlussbericht Copyright LHM, Seite 10

15 Unter Nutzung des Effektes und Beibehaltung der Streckenenergie durch Vergrößerung des geometrischen Pulsabstandes konnte eine Spurbreite von kleiner 1 µm erzeugt werden (Abb. 11 und 12). Abb. 11: Stegbreite in Abhängigkeit vom Linienabstand; links Pulsenergie 20 nj, geometrischer Pulsabstand 0,5 µm; rechts Pulsenergie 60 nj, geometrischer Pulsabstand 1,25 µm Abb. 12: REM-Bild von Linienabträgen, Linienabstand 5,5 µm, Pulsenergie 60 nj, geometrischer Pulsabstand 1,25 µm, erzielte Stegbreite ca. 0,8 µm Zur Untersuchung der optischen Grenzbereiche wurde eine weitere Verkleinerung des Fokusradius mittels vorhandenem Spiegelobjektiv mit einer Brennweite von 5 mm vorgenommen. Der Fokusradius betrug ca. 1,5 µm (berechnet). Mit dem extrem kurzbrennweitigen Spiegelobjektiv konnte der Laserstrahl nicht bewegt, sondern die Probe musste unter der Optik mit einem Linearachssystem verfahren werden. Das Linearachssystem konnte auf Grund der kurzen Streckenlängen maximal auf eine Geschwindigkeit von 0,01 m/s beschleunigt werden. Der geometrische Pulsabstand betrug deshalb mit Reduzierung der Pulsfrequenz maximal 0,2 µm. Die Einzelspurbreite verringerte sich weiter auf kleiner als 2µm (Abb. 13 links). Durch die erhöhte Intensität nahm auch die Schmelzbildung am Rand weiter ab (Abb. 13 rechts). Schlussbericht Copyright LHM, Seite 11

16 Abb. 13: REM-Bilder von Linienabträgen, geometrischer Pulsabstand 0,2 µm, Linienabstand 5 µm; links Pulsenergie 20 nj, erzielte Spurbreite ca. 1,8 µm; rechts Pulsenergie 35 nj, erzielte Spurbreite ca. 2,6 µm Mit einer Verringerung des geometrischen Pulsabstandes auf 0,1 µm und Reduzierung der Pulsenergie auf 14 nj konnte eine extrem kleine Stegbreite von 0,5 µm erzielt werden (Abb. 14). Abb. 14: Lichtmikroskop-Aufnahme eines Linienabtrages, Linienabstand 2,2 µm, Pulsenergie 14 nj, geometrischer Pulsabstand 0,1 µm, erzielte Stegbreite ca. 0,5 µm Die Einzelspurbreite wurde ebenfalls auf 1,5 µm verringert. Der große Nachteil der Optik war neben dem kleinen Arbeitsabstand von 2 mm die aufwändige Fokussierung auf der Probe wegen der sehr geringen Rayleighlänge von ca. 4 µm. Außerdem war nur eine externe langsame Strahlbewegung mit dem Linearachssystem möglich. Für eine spätere Sensorstrukturierung war diese Optik somit nicht nutzbar. Untersuchung des Abtrags mit UV-Nanosekundenlaser Im Rahmen einer Bachelor-Arbeit (Linda Pabst: Untersuchungen zur Mikrostrukturierung von spintronischen Nanometerschichtstapeln mittels UV-Laserstrahlung, 2012, Hochschule Mittweida) fanden umfangreiche grundlegende Untersuchungen zum Abtrag der spintronischen Schichten mit fokussierter UV-Laserstrahlung statt. Dazu wurde eine vorhandenen Anlage mit einem frequenzverdreifachten Nd:YVO 4 -Festkörperlaser (Wellenlänge 355nm) genutzt. Die Pulsdauer lag bei ns, also über fünf Größenordnungen höher als mit dem fs-laser. Durch die UV-Strahlung wurde ein hoher Absorptionsgrad der Strahlung gewährleistet, was zu gleichmäßigen Abträgen führen sollte. Die eingesetzte Laserquelle wies Schlussbericht Copyright LHM, Seite 12

17 allerdings bei der benötigten geringen mittleren Leistung zunächst starke Schwankungen auf. Durch den Einbau des zusätzlichen Strahlabschwächers konnte dies gemindert werde. Einzelpulsabtrag Die Abtragschwelle wurde auf verschiedene Art für Einzelpus- und Linienabtrag bestimmt. Bei Einzelpulsabtrag lag sie in Abhängigkeit von Pulsdauer und Fokusdurchmesser bei einer Spitzen-Fluenz von ca. 0,5 J/cm² und war damit halb so hoch wie die Schwelle für den Abtrag des Si-Substrates. Bei Linienabtrag konnte die Spitzen-Schwellfluenz durch den Pulsüberlapp auf unter 0,2 J/cm² gesenkt werden. In Tab. 1 sind die minimal erzeugten Durchmesser der Abträge bei den verschiedenen Fokusdurchmessern und Pulsdauern zusammengefasst. Es sind die Mittelwerte D eff Ø von zehn verschieden Abträgen pro Lasereinstellung angegeben. Dabei wurden aber nur die minimalen Spitzen-Fluenzen betrachtet, bei denen ein regelmäßiger reproduzierbarer Abtrag erfolgte. Die erzielten Abtragdurchmesser waren deutlich kleiner als der verwendete Fokusdurchmesser. Damit konnte gezeigt werden, dass auch bei ns-lasern unter Verwendung von gaußschen Strahlprofilen eine Bearbeitung nur mit der Intensitätsspitze möglich ist. Der erzielte Faktor war insbesondere bei den längeren Brennweiten deutlich besser als der aus der Literatur bekannte Faktor 1/3. Tab. 1: minimal erreichbare Abtragdurchmesser und Mittelwerte bei verschiedenen Pulsdauern und Fokusdurchmessern Pulsdauer Fokusdurchmesser Spitzen- Fluenz Mittelwert Abtragdurchmesser Minimalwert Abtragdurchmesser 2 w86 [µm] t p [ns] F max [J/cm²] D effø [µm] D effmin [µm] 17,4 31,6 0,49 3,19 1,62 37,6 0,56 4,58 4, ,55 3,28 1,34 10,6 31,6 0,65 1,3 0,78 37,6 0,61 1,81 0, ,65 2,65 0,84 77,6 0,78 3,77 1,92 9,4 31,6 0,78 4,26 3,97 37,6 0,76 3,23 2, ,84 4,36 3,89 77,6 0,71 3,67 1,19 Schlussbericht Copyright LHM, Seite 13

18 6,2 31,6 1,04 1,71 0,68 37,6 0,92 0,87 0, ,71 1,44 0,53 77,6 1 2,98 2,3 6 31,6 1,02 1,64 1,04 5,9 37,6 0,84 1,98 0,67 5,8 52 0,8 1,87 1,02 5,7 77,6 0,89 2,52 1,45 5,3 31,6 1,21 1,43 1,03 37,6 0,84 0,93 0, ,56 1,12 0,62 77,6 0,69 1,67 1,3 Bei geringeren Spitzen-Fluenzen wurden auch geringere Abtragdurchmesser erreicht, diese traten aber unregelmäßiger auf und waren nicht reproduzierbar (Abb. 15). Abb. 15: REM-Aufnahme von zwei Einzelpulsabträgen, Fokusdurchmesser 17,4 µm, Pulsdauer 38 ns, Spitzen-Fluenz 0,5 J/cm², Abtragdurchmesser links ca. 2,1 µm, rechts ca. 3,7µm Dies lag an der in dem Fall wirkenden statistischen Verteilung der Ereignisse. In der Vergangenheit durchgeführte Untersuchungen zur Zerstörschwelle belegten solche Effekte, die z.b. durch minimale Schwankungen in der Absorption der Oberfläche durch z.b. abgelagerte Nanopartikel hervorgerufen werden. Die minimal erreichbaren Abtragdurchmesser waren im Durchschnitt etwa halb so groß wie die Mittelwerte D eff Ø. Die Schwankungen im Durchmesser der Einzelpulsabträge wurden durch die Schwankungen der Laserleistung begünstigt. Mit den Fluenzspitzen der Schwankungen konnte noch ein Abtrag erfolgen, indem die Abtragschwelle überschritten wurde, wobei im Schwankungsminima kein Abtrag mehr erreicht Schlussbericht Copyright LHM, Seite 14

19 wurde. Damit wäre es möglich, bei einer stabilen Laserleistung noch wesentlich kleinere Durchmesser reproduzierbar zu erzeugen. Durch eine Erhöhung der Fluenz bei gleichzeitiger Verringerung des Fokusdurchmessers konnte die Abtragschwelle regelmäßig erreicht werden (Abb. 16). Die Abtragdurchmesser unterlagen nur geringen Schwankungen. Abb. 16: REM-Aufnahme von Einzelpulsabträgen, Fokusdurchmesser 5,3 µm, Pulsdauer 52 ns, Spitzen-Fluenz 0,66 J/cm², Maßstab 5 µm, Abtragdurchmesser ca. 2,5 µm Linienabtrag Die Untersuchungen zur Auflösung des Abtrages bei Linien zeigten Verhältnisse der Spurbreite zum Fokusdurchmesser von ca. 0,5 bis maximal 1 (Tab. 2). In dem Bereich wurde ein gezielter selektiver Abtrag des Schichtstapels erreicht. Bei Spurbreiten unterhalb wurde kein durchgehender Abtrag erzielt oder nur ein Teil des Schichtstapels abgetragen. Bei größeren Spurbreiten als der Fokusdurchmesser war die applizierte Spitzen-Fluenz so groß, dass es zu einer Schädigung des Substratwerkstoffs kam. Tab. 2: Verhältnis der minimal erreichbaren Spurbreiten zum Fokusdurchmesser Fokusdurchmesser Geometrischer Pulsabstand [µm] 2w 0,86 [µm] 0,05 0, ,4 0,57 0,55 0,49 0,35 10,6 0,61 0,61 0,59 0,42 9,4 0,48 0,47 0,55 0,48 6,4 0,62 0,60 0,47 0,37 5,8 0,57 0,58 0,48 0,50 Schlussbericht Copyright LHM, Seite 15

20 Zusammenfassend konnte eine selektive Strukturierung des spintronischen Schichtstapels mit UV-Laserstrahlung im ns-zeitbereich erreicht werden, wobei das Substratmaterial nicht geschädigt wurde. Die minimal erreichbaren Abtragbreiten lagen im Bereich von 1-3 µm, ähnlich wie beim fs-laser. Die minimal erreichbaren Stegbreiten und damit die minimale Breite der Leitbahnen konnte aufgrund der Schwankungen des Laserstrahles (Strahllage, Leistung) nicht untersucht werden. Bei allen Parametern kam es zur Ausbildung eines Schmelzwalls um die Spur (Höhe ca. 200 nm; Breite ca nm), vgl. Abb. 16. Abb. 16: REM-Aufnahme eines Linienabtrages, Fokusdurchmesser 9,4 µm, Pulsdauer 32 ns, geometrischer Pulsabstand 0,05 µm, Streckenenergie 4,6 J/m, Spitzen-Fluenz 0,67 J/cm², Maßstab 10 µm, erzielte Spurbreite ca. 6 µm Zum Teil konnten auch innerhalb der Spur Schmelzperlen nachgewiesen werden, die aber durch einen hohen geometrischen Pulsüberlapp oder eine höhere Spitzen-Laserfluenz beseitigt werden konnten. Der auftretende Schmelzwall besaß aufgrund seiner Ausdehnung einen kleineren ohmschen Widerstand als die dünnen Schichten, wodurch ein späterer Einsatz beeinflusst werden könnte. Außerdem könnte er sich für die Weiterbearbeitung als problematisch erweisen, z.b. bei einer elektrischen Kontaktierung durch Bonden. Die magnetischen Eigenschaften des spintronischen Schichtstapels wurden durch die Laserbearbeitung nicht beeinflusst, die Funktionalität blieb somit erhalten (vgl ). Vergleich UV-Nanosekunden- und NIR-Femtosekundenlaser Die Abtragschwellen beim Linienabtrag lagen bei NIR-fs- und UV-ns-Laserstrahlung nur um maximal einen Faktor von 2 (0,11 bzw. 0,2 J/cm 2 ) auseinander, obwohl sich die Intensitäten um fast fünf Größenordnungen unterschieden. Beim Einzelpulsabtrag war der Unterschied ähnlich. Aufgrund der Ausbildung eines größeren Schmelzwalls bei UV-ns-Laserstrahlung und größeren Parameterschwankungen der Anlage trotz stabilisiertem Laserstrahl wurden die Untersuchungen mit diesem Laser nicht weiter intensiviert. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 16

21 6.2 Arbeitspaket Untersuchung zum Sub-Mikroabtrag durch Nutzung von Interferenz Ziel des Arbeitspaketes Durch interne Interferenz wird der Laserstrahlfokus an einer Blende unter Einbuße von Laserleistung und Aufspaltung in Nebenmaxima partiell verkleinert. Es sollte unter Verwendung von UV-Laserstrahlung (355nm) untersucht werden, inwieweit dies zur hochaufgelösten Strukturierung genutzt werden kann. Alternativ sollten Interferenzstreifenmuster durch Strahlteilung und Überlagerung mit UV-Laserstrahlung (355nm) erzeugt und zur Strukturierung eingesetzt werden. Die Ergebnisse waren zu vergleichen Verwendung der Zuwendung Aufgrund der verstärkten Schmelzbildung bei der Applikation von UV-Nanosekundenlaserstrahlung wurde sich bei der Anwendung der Interferenz auf die fs-laserstrahlung beschränkt. Dabei war für die Femtosekundenlaseranlage ein Aufbau vorgesehen, der andere Untersuchungen nicht behindern sollte. Der gesamte Strahlengang sollte erhalten bleiben und die Strahlfokussierung durch die vorhandenen Festobjektive und Scanobjektive erfolgen. Über ein einfaches Amplitudengitter (strukturierte Kupferschicht auf Glassubstrat, Spaltbreite 20 µm, Gitterkonstante 40 µm) wurde der fs-laserstrahl in mehre Teilstrahlen zerlegt. Alle Teilstrahlen bis auf die 1. und -1. Ordnung wurden ausgeblendet, um zwei divergente Teilstrahlen mit gleicher Intensitätsverteilung zu erhalten. Das Gitter befand sich in der einfachen Brennweite der Kollimationslinse, sodass die beiden Teilstrahlen als Parallelstrahlen entlang der optischen Achse verliefen. Beide wurden fokussiert, ihre Foki sollten sich in der Brennebene des Objektivs überlagern und das Interferenzmuster erzeugen (Abb. 18). Abb. 18: schematische Darstellung zur Modifizierung des fs-laser-strahlenganges zum Interferenzabtrag Mit einem Strahlteiler hätte der Strahlengang mehrfach gefaltet werden müssen, um die optische Weglängen für beide Teilstrahlen auf eine Länge von 25 µm genau einzurichten. Das ist ca. die Hälfte der Strecke, die das Licht bei einer Pulsdauer von 180 fs zurücklegt. Nur wenn die Pulse beider Teilstrahlen zeitlich und räumlich überlagert werden, kann es zur Interferenz kommen. Zusätzlich wurde vor dem Gitter eine Streulinse eingebracht. Diese führ- Schlussbericht Copyright LHM, Seite 17

22 te zu einem divergenten Laserstrahl. In senkrechter Richtung zu dem Gitter entstand somit eine Strahlverteilung ähnlich der Beugung am Gitter, mit dem Unterschied, dass die einzelnen Spalte des Gitters nicht mit gleicher Intensität bestrahlt wurden und der einfallende Strahl in der beugenden Richtung divergent war. Das Beugungsmuster wich daher vom klassischen Beugungsbild am Gitter ab. In Richtung parallel zum Gitter hatten die Teilstrahlen noch die divergente Gaußverteilung, da die Spaltlänge mit 12 mm groß gegen den Rohstrahlradius von 1,4 mm war. Durch eine Kollimationslinse sollten die Divergenzen nach strahlenoptischer Berechnung in beiden Richtungen aufgehoben werden, sodass sich die zwei Teilstrahlen nun wie Parallelstrahlen hätten verhalten müssen. Jedoch wurde beobachtet, dass beide Teilstrahlen in der Brennebene der Kollimationsebene fokussiert wurden, und zwar unabhängig von der Gegenstandsweite des Gitters. Dadurch sollte sich eigentlich zumindest in der nicht beugenden Richtung der Fokus des Gaußanteils verschieben lassen. In einem weiteren Versuch wurde der Rohstrahl nicht divergent umgeformt sondern durch ein Kreuzgitter aufgespalten, so dass die Teilstrahlen in beide Richtungen jeweils gleiche Strahlverteilungen aufwiesen. Die Teilstrahlen wurden jedoch wieder in der Brennebene der Kollimationslinse fokussiert. Mit dem neuen Aufbau konnten somit keine Parallelstrahlen erzeugt werden. Es wurden weiterhin ergänzende Experimente mit dem ersten Versuchsaufbau durchgeführt. Der Rohstrahl wurde durch ein Gitter in einer Richtung in mehrere Teilstrahlen zerlegt und ohne Kollimation durch die Fokussieroptik des Scanners gebündelt. Es kam wiederum zur Fokussierung der beiden Teilstrahlen in der Brennebene. Die Überlagerung geschah jedoch aufgrund des nicht achsenparallelen Eintrittes in das Objektiv weit außerhalb der Brennebene. Welche Intensitäten an dieser Stelle herrschten, war wegen des unbekannten Strahlprofils nicht berechenbar Ergebnisse Es konnte selbst mit maximaler Leistung keinerlei Beeinflussung auf der Probe festgestellt werden, auch nicht bei Beaufschlagung mit einer Serie von mehr als Pulsen. Es ist nicht bekannt, ob eine zeitliche und räumliche Überlagerung stattgefunden hat. Es wurde die minimal erreichbare Periodenlänge der Linienmuster für die Strukturierung mittels Interferenzabtrag berechnet (Abb. 19 links und Abb. 20). In der Simulation wurden die real an der vorhandenen Anlage zur Verfügung stehenden Optiken mit den entsprechenden Brennweiten und Aperturen berücksichtigt. Die theoretisch realisierbaren Periodenlängen der Linienmuster lagen somit bei der kleinen Brennweite 4 mm oberhalb der durch Fokusabtrag erreichbaren Strukturauflösung (Abb. 19 rechts). Nur bei den größeren Brennweiten konnte an der vorhandenen Anlage mit Interferenz eine höhere Auflösung erzielt werden. Der Fokusabtrag war jedoch sehr viel einfacher und flexibler umsetzbar, deshalb wurden die Untersuchungen zum Interferenz-Abtrag nicht weiter intensiviert. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 18

23 Abb. 19: Darstellung der minimal erreichbaren/erreichten Periodenlängen bei verschiedenen Brennweiten; links Interferenzstrukturierung (berechnet); rechts Fokusabtrag (gemessen) Abb. 20: Darstellung der theoretischen Intensitätsverteilung in der Strahlüberlagerung 6.3 Arbeitspaket Vergleich des Mikroabtrages mit Maskenprojektion mit dem durch fokussierte Laserstrahlung Ziel des Arbeitspaketes Es sollten Versuche mit lasermikrostrukturierten Quarzglasmasken und UV-Laserstrahlung (193 nm) bezüglich der Auflösung des Maskenprojektionsverfahrens beim Abtrag von extrem dünnen Schichten durchgeführt werden. Vorteilhaft bei dem Verfahren ist die gleichmäßige Intensitätsverteilung im abzutragenden Bereich, was zu einem gleichmäßigen Abtragergebnis führen sollte. Die Ergebnisse, die durch Fokussierung von UV-Laserstrahlung (355 nm) erzielt wurden, waren mit denen, die durch Maskenprojektion erreicht wurden, zu vergleichen. Es sollte ebenso ein Quervergleich zu den Ergebnissen mit Elektronenstrahl stattfinden Verwendung der Zuwendung Für die Untersuchungen mit Maskenprojektion wurde ein hochrepetierender Excimerlaser (Frequenz 500 Hz, Wellenlänge 193 nm, Pulsdauer 6-8 ns, Pulsenergie 6 mj) genutzt. Die zugehörige Anlage besitzt einen eingehausten Strahlengang (Abb. 21). Schlussbericht Copyright LHM, Seite 19

24 Abb. 21: schematischer Darstellung vom Strahlengang Für die Untersuchungen mussten zunächst die Resonatorspiegel erneuert werden. Zudem wurden die Treiber für die piezoelektrischen Linearachsen überholt und mit neuer Regeltechnik ausgestattet. Um Spurbreiten unterhalb von 1 µm realisieren zu können, mussten bei einem vorhandenen Abbildungsverhältnis von 1:12,5 Masken mit Strukturen in der Größenordnung von 10 µm realisiert werden. Für erste Untersuchungen wurde eine einfache Maskenstruktur in verschiedenen Auflösungen verwendet. Es wurde anhand der Ergebnisse, die in Abb. 22 zu sehen sind, deutlich, dass bei kleiner werdenden Maskenstrukturen auch deutlich weniger Material abgetragen wurde, obwohl die applizierte Fluenz eigentlich gleich gewesen sein sollte. Die erzielte Strukturbreite auf der Probe erschien nicht im entsprechenden Verhältnis der Maskenstrukturen verkleinert. Es war deutlich zu erkennen, dass eine definierte Grenze zwischen der unbestrahlten Metallschicht und dem bestrahlten Bereich existierte. Abb. 22: Mikroskop-Aufnahme des Abtrags, Pulsenergie 6 mj, 9 Pulse; links Schlitzbreite 200 µm; rechts Schlitzbreite 25 µm Diese Grenze war bei genauerer Betrachtung ein Schmelzwall mit einer Breite von ca. 0,5 µm, wie er auch bei den Untersuchungen mit fokussierter ns-laserstrahlung aufgetreten war. Während die umgebenden Rechteckstrukturen im Zentrum bis tief in das Silizium abgetragen wurden, war bei der eigentlichen Struktur die Metallschicht nur teilweise aufgeschmolzen. Durch die kleineren Strukturabmessungen lagen die entstandenen Beugungsordnungen soweit auseinander, dass höhere Beugungsordnungen den Strahlengang nicht mehr passieren konnten und somit nicht zur Bildrekonstruktion in der Abbildungsebene bei- Schlussbericht Copyright LHM, Seite 20

25 trugen. Es fand eine Tiefpassfilterung der Bildinformation statt. Infolgedessen wurde die Abbildung auf der Probe unscharf und die Fluenz nahm ab. Zur Fortführung der Untersuchungen wurde eine komplexe Maske aus Edelstahlfolie mit einer Dicke von 25 µm mit einem fs-laser durch schichtweises Abtragschneiden erzeugt. Zur Umgehung von parasitären Beugungserscheinungen wurde die Maske mit einem Wandwinkel von 45 erstellt (Abb. 23). Vorderseite Rückseite Abb. 23: Mikroskopaufnahmen der komplexen Maske, Vorder- und Rückseite Es entstanden scharfen Kanten. Die Strukturgrößen der Maske sind in Tab. 3 zusammengefasst. Tab. 3: Strukturgrößen Maske komplett [mm] 2,19 x 1,98 Maske Mitte-Mitte [mm] 2,09 x 1,88 große Kreise [µm] 91,6 kleine Kreise [µm] 42,4 kleine Vierecke [µm] 191,7 x 42,4 große Quadrate [µm] 193,6 x 193,2 Stegbreite [µm] 58,3 Begrenzungsvierecke [µm] 396,3 x 94,3 Die Eckenradien der erzeugten Strukturen betrugen 16 µm (Vierecke) bis 10 µm (Spitzen). Schlussbericht Copyright LHM, Seite 21

26 6.3.3 Ergebnisse Unter Anwendung der komplexen Maske wurden zahlreiche Strukturierungsversuche unternommen. In Abb. 24 ist deutlich der fortschreitende Abtrag bei unterschiedlichen Pulszahlen zu erkennen. N = 1 N = 2 N = 20 N = 50 Abb. 24: Abtragergebnisse bei einer Pulsenergie von 5mJ und verschiedenen Pulszahlen N, Abbildungsmaßstab 1 : 12,5 Bereits bei Einstrahlung eines Pulses wurden die großflächigen Bereiche partiell abgetragen. Nach der Einstrahlung des zweiten Pulses fand teilweise ein Abtrag bis auf das Substrat statt, während die Begrenzungsstrukturen nicht sichtbar waren. Steigerte man die Pulszahl weiter, so erfolgte ein Abtrag des Substrats, während bei kleineren Strukturen, z.b. den Kreisen mit einem Durchmesser von 100 µm, der Abtrag erst teilweise sichtbar wurde. Die Kreise mit einem Durchmesser von 45 µm sollten mit einem Durchmesser von knapp 4 µm abgebildet werden, waren jedoch auch bei der Einstrahlung mehrerer hundert Pulse nicht sichtbar. Da die Abtragtiefe im Wesentlichen nur durch die Fluenz bestimmt wird, lag somit über der Maskenfläche wiederum keine homogene Fluenzverteilung vor. Es war der gleiche Effekt wie bei der einfachen Maske zu verzeichnen, obwohl durch die scharfen Kanten Beugung weitgehend ausgeschlossen werden konnte. Wie Abb. 25 zeigte, änderte sich die Abmessung der Quadrate in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulszahl signifikant. Bei einer relativ niedrigen Pulsenergie von 2,5 mj betrug die Strukturgröße nach 10 Pulsen 16 bis 17 µm. Bei einer nahezu dreifach höherer Fluenz wurden maximal 19 µm erreichte. Die relativ geringe Abweichung lag an der kurzen Pulsdauer. Bei idealer Abbildung mit dem Abbildungsmaßstab 12,5 hätte die Strukturgröße der Quadrate immer 16 µm betragen sollen. Mit Anpassung der Pulsenergie und der Pulszahl konnte dies sehr gut erreicht werden. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 22

27 Größe der Vierecke [µm] Q = 7 mj Q = 5 mj Q = 2,5 mj Pulszahl N Abb.25: Strukturgröße in Abhängigkeit von der Pulszahl bei verschiedenen Pulsenergien, Abbildungsmaßstab 1 : 12,5 Entgegen der Erwartungen war der Abtrag von komplexen Masken mit verschiedenen Strukturgrößen nicht in gleichbleibender Qualität möglich. Die mit Maskenprojektion an der bestehenden Anlag erzeugten Ergebnisse ließen zwar eine Strukturauflösung unter 5 µm zu, jedoch entstand meist ein Schmelzwall ähnlich dem beim Fokusabtrag mit ns-pulsen. Bei sehr kleinen Strukturen mussten teilweise 1000 Pulse appliziert werden, um einen Abtrag zu erhalten. Die Beeinflussung der umgebenden Schicht reichte von Delamination über Rissbildung bis zur Schmelzwallbildung. Weil für eine hohe Strukturauflösung stets mehrere einhundert Pulse eingetragen werden mussten, relativierte sich der Zeitvorteil, der theoretisch mit der Maskenprojektion als Parallelbearbeitungstechnologie möglich gewesen wäre. Vergleich mit Fokusabtrag und Elektronenstrahlstrukturierung Trotz der geringen Pulsdauer von 6-8 ns und der extrem kurzen Wellenlänge von 193 nm konnten aufgrund der optischen Probleme bei den hochaufgelösten Strukturen keine Vorteile gegenüber dem Fokusabtrag mit UV-Nanosekundenlaser erzielt werden. Die Strukturierung mittels Elektronenstrahl und Nanoimprintlithographie erzielt eine um zwei Größenordnungen höhere Auflösung. 6.4 Arbeitspaket Untersuchungen zum Abtragprozess unter Vakuum Ziel des Arbeitspaketes Untersucht werden sollte weiterhin, ob eine Unterdrückung des Restgasplasmas durch Verlagerung des Strukturierungsprozesses in ein Hochvakuum zu einer Qualitätsverbesserung der Strukturen führt. Gleichzeitig sollte der Aufbau genutzt werden, um die Abtragschwelle Schlussbericht Copyright LHM, Seite 23

28 mit einem Massenspektrometer zu untersuchen und für eine Erhöhung der Auflösung zu nutzen Verwendung der Zuwendung Es wurde eine transportable Vakuumkammer konstruiert und zusammen mit der zugehörigen Vakuumtechnik angeschafft. Der aus Aluminium gefertigte Grundkörper ist sehr leicht. Die angekoppelte Turbomolekularpumpe ist ebenfalls besonders klein und leicht, sodass die Kammer an allen relevanten Anlagen eingesetzt werden kann. Die Turbomolekularpumpe wurde so angeflanscht, dass wenig Blindvolumen entstand, jedoch gleichzeitig keine Kollision mit den optischen Aufbauten an den relevanten Anlagen stattfindet. Es konnte bisher nur ein Hochvakuum mit einem Druck von 2,4*10-4 mbar erreicht werden. Auf Grund dessen war der Einsatz des Massenspektrometers nicht möglich. Abb. 26: Aufnahme der Vakuumkammer während der Strukturierung unter Vakuum, mit Scanner [mittig], Vakuumkammer [mittig], Turbomolekularpumpe [rechts], Druckmessgeräte [vorn] und Lasertriangulationssensor [links] An der Femtosekundenlaseranlage konnte der Verfahrbereich des vorhandenen X-Y- Linearachssystems uneingeschränkt genutzt werden (Abb.). Die Probe hatte in der Kammer einen Abstand zum Schutzglas von ca. 2,5 mm. Das Schutzglas befand sich somit in ausreichendem Abstand zur Fokussieroptik, sodass kein kritischer Rückreflex auf oder in den Optiken des Objektivs entstand. Mit Hilfe einer Kamera wurden die Testfelder zur Bestimmung der Fokuslage direkt bei geschlossener Kammer im Vakuum ausgewertet. Mit dem Lasertriangulationssensor wurde die Lage der Probe in Z-Richtung in der Kammer durch das Schutzglas hindurch erfasst und die Fokusposition nachgeregelt. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 24

29 6.4.3 Ergebnisse In Abb. 27 ist die Abhängigkeit des quadrierten Abtragdurchmessers der ersten Abtragstufe von der Pulsenergie für verschiedene Drücke dargestellt. Abb. 27: Quadrierter Abtragdurchmesser für die erste Abtragschwelle in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie in halblogarithmischer Darstellung, Optik mit Brennweite 30 mm, Parameter Kammerdruck Es war deutlich zu erkennen, dass die Kurven für Kammerdrücke von 2 mbar (Vorvakuum) und 980 mbar (Normaldruck) parallel zueinander verlaufen. Das bedeutete, dass die Fokusradien nahezu gleich groß waren. Die Abtragschwelle war mit einer Spitzen-Fluenz von 0,10 J/cm² bei Vorvakuum jedoch geringfügig niedriger als bei Normaldruck, dort betrug sie 0,121 J/cm². Im Hochvakuum verlief die die Trendfunktion steiler, was einen größeren Fokusradius von 8,4 µm bedeutete. Die Abtragschwellfluenz von 0,105 J/cm² lag im Bereich des Vorvakuumwertes und war somit wieder wesentlich niedriger als unter Normaldruck. In Abb. 28sind die quadrierten Abtragdurchmesser für den vollständigen Schichtabtrag aufgetragen. Wiederum ist die Abtragschwellfluenz sowohl im Vorvakuum als auch im Hochvakuum mit 0,2 J/cm² in etwa gleich und deutlich geringer als 0,23 J/cm² unter Normaldruck. Auch ist der wirksame Fokusradius ist im Hochvakuum mit 8,2 µm größer. Die ermittelten Fokusradien für die verschiedenen Drücke stimmen für die erste Abtragstufe und den vollständigen Abtrag nicht genau überein. Bei Pulsenergien über 1 µj zeigten sich wiederholt Stufen. Die Energiereihen wurden in mehreren Teilfeldern abgebildet. Die Stufen befanden sich an den Überlappungsbereichen, was auf eine Veränderung der Fokuslage von einem Teilfeld zum Nächsten hindeutete. Die Fokusnachführung mit dem Lasertriangulationssensor durch das Schutzglas hindurch funktionierte demnach nicht zuverlässig. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 25

30 Spurbreite b [µm] Abb. 28: Quadrierter Abtragdurchmesser für vollständigen Schichtabtrag in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie in halblogarithmischer Darstellung, Optik mit Brennweite 30 mm, Parameter Kammerdruck Im Vergleich des Einzelpulsabtrags unter Vakuum zu Normaldruck zeigte sich, das bei Fluenzen über 0,4 J/cm² die zentrale Schmelzperle und der Schmelzring um die erste Abtragstufe nicht so stark bzw. gar nicht ausgeprägt waren. In diesem Parameterbereich sollte demnach eine deutliche Veränderung im Spurabtrag sichtbar werden. Allerdings war in diesem Fluenzregime keine Linienstrukturierung ohne starke Substratschädigung möglich, womit diese Vermutung nicht untersucht werden konnte. Aus Abb. 29 geht hervor, dass der Kammerdruck keinen eindeutigen Einfluss auf die Spurbreite besaß, wie man eigentlich aus den Ergebnissen zum Einzelpulsabtrag hätte vermuten können J/cm² 2 mbar 0.15 J/cm² 2 mbar 0.15 J/cm² 2.4e-4 mbar 0.18 J/cm² 2.4e-4 mbar 0.18 J/cm² 980 mbar 0.15 J/cm² 980 mbar Pulsabstand d p [µm] Abb. 29: Spurbreite in Abhängigkeit vom geometrischen Pulsabstand, Parameter Kammerdruck Schlussbericht Copyright LHM, Seite 26

31 Der optische Vergleich ausgewählter Parameter ergab keine sichtbaren Veränderungen im optimalen Parameterbereich und nur leichte Abweichungen im Bereich von Spitzen- Fluenzen unter 0,12 J/cm², wo jedoch weder unter Normalatdruck noch unter Hochvakuum ein geeignetes Parameterfeld für die Strukturierung vorhanden war. 6.5 Arbeitspaket Untersuchungen zum Einfluss der WEZ auf die Funktionalität beim Abtrag von spintronischen Schichten Ziel des Arbeitspaketes Unter Anwendung der gewonnen Erkenntnisse sollten Untersuchungen zum Abtrag von spintronischen Schichten stattfinden. Es sollte ermittelt werden, wo die Grenzen für die laterale und vertikale Auflösung des Abtragprozesses bei den Schichten liegen. Weiterhin waren umfassende Untersuchungen zur Randbeeinflussung der Schichteigenschaften durch die sich ausbildende Wärmeeinflusszone (WEZ) durchzuführen. Der Prozess sollte so optimiert werden, dass die WEZ auf < 100 nm begrenzt bleibt. Es war nachzuweisen, dass die Funktionalität der Schichten erhalten bleibt Verwendung der Zuwendung Zunächst mussten die Haltevorrichtungen für die zurechtgeschnittenen Proben angepasst werden. Danach fanden die Untersuchungen zur hochaufgelösten Mikrostrukturierung statt. Dafür wurden sowohl der UV-Nanosekunden- als auch der NIR-Femtosekundenlaser genutzt. In Kooperation mit der AG Albrecht der TU Chemnitz wurden die mikrostrukturierten Stege mittels NanoMoke auf ihre Funktionsfähigkeit untersucht Ergebnisse UV-Nanosekundenstrukturierung Mit einer ausgewählten Parameterkombination (Pulsdauer 38 ns, Fokusradius (w 0,86 ) 3,2 µm, Fluenz 0,9 J/cm²) wurde ein Testfeld im Modellschichtsystem 4500 erzeugt, welches Gruppen aus Stegen jeweils gleicher Breite enthielt. Die kleinste erzeugte Stegbreite betrug 5 µm, jedoch führten Strahllageschwankungen zur partiellen Einschnürung des Steges. In Abb. 30 ist die relative Magnetisierung in Abhängigkeit von der angelegten Magnetfeldstärke mittels nano-moke-messung von der AG Albrecht ermittelt worden. Das Referenzsignal wurde mit einem vom Laserstrahl unbeeinflussten Bereich der spintronischen Schicht aufgezeichnet. Die Existenz des Exchange-Bias-Feldes wurde durch die Verschiebung der Hystereseschleife entlang der x-achse bewiesen. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 27

32 relative Magnetisierung relative Magnetisierung 1,5 1,5 1 0, ,5-1 -1,5 H [A/m] 1 0, , ,5 H [A/m] Abb. 30: nano-moke-hysteresekurven für Stegbreite 45 µm [links] und 5 µm [rechts], Referenzsignal rot und Struktursignal blau In den Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass die thermische Beeinflussung der umliegenden Schicht trotz der Ausbildung eines Schmelzwalls gering war. Eine Durchmischung der Schichten untereinander durch thermisch induzierte Diffusionsprozesse konnte ebenfalls ausgeschlossen werden, da der Exchange-Bias-Effekt sonst verloren gegangen wäre. NIR-Femtosekundelaserstrukturierung Mit den Kooperationspartnern wurde die Form einer Teststruktur festgelegt (Abb. 31), anhand derer die erste elektrische Charakterisierung der erzeugten Leitbahnen mit der standardisierten Vier-Spitzen-Messung erfolgen sollte. 4,4 mm 0,3 mm Abb. 31: Mikroskop-Aufnahmen, abgetragene Messstruktur; links Gesamtansicht; rechts roter Bereich (Mäander) vergrößert dargestellt Hierfür wurde ebenfalls das Modelschichtsystem 4500 verwendet. In den dunklen Bereichen wurde die spintronische Schicht bis auf das Siliziumoxid flächig abgetragen. Die vier rechteckigen Flächen stellten die Bondpads für die elektrische Kontaktierung dar. Das kleine Rechteck in der Mitte wurde zunächst nur flächig freigelegt. Mit dem Fokusradius w 0,86 = Schlussbericht Copyright LHM, Seite 28

33 7,4 µm konnten innerhalb weniger Minuten mehrere Proben vorstrukturiert werden. Mit dem kleineren Fokusradius w 0,86 = 2,8 µm wurde anschließend der hochaufgelöste Mäander in das kleine Rechteck in der Mitte eingebracht. Mit diesem Fokusradius wäre ein flächiger Abtrag in der benötigten Größenordnung aufgrund der extrem langen Bearbeitungszeit nicht möglich gewesen. Durch die zweistufige Vorgehensweise konnte die Mikrostruktur wesentlich verkleinert und die Gesamtstruktur effektiv erzeugt werden. Die elektrische Charakterisierung erbrachte allerdings keine reproduzierbaren Ergebnisse. Zur gezielten Untersuchung der Wärmeeinflusszone wurden Proben mit dem Modellschichtsystem der Serie 1550, dem ebenfalls während der Schichtabscheidung ein Exchange-Bias Feld aufgeprägt wurde, mit dem NIR-Femtosekundenlaser mit einem Fokusradius von w 0,86 = 2,8 µm strukturiert. Die Strukturen sollten aus mehreren Gruppen mit einer Vielzahl von Stegen gleicher Breite bestehen. Die Stegbreite wurde von 1,5 bis 200 µm variiert. Die Abhängigkeit der Stegeigenschaften von den Laserparametern sollte zunächst nicht untersucht werden, sondern nur die Eigenschaften des Exchange-Bias-Feldes in Abhängigkeit der Strukturbreite, sowohl senkrecht als auch parallel dazu. Die Abb. 32 zeigt eine Struktur, die jede Stegbreite einmal enthielt. Abb. 32: REM-Aufnahmen der Messstruktur (Exchange-Bias-Feld senkrecht zu den Stegen) mit Stegbreite von 100 µm bis 1,5 µm bei einer Länge von je 500 µm [ links ]; Detailansicht der kleinsten Stege (Exchange-Bias-Feld parallel zu den Stegen) [ rechts ] Die Auswertung der nano-moke-messungen, die von der AG Albrecht durchgeführt wurden, ergab einen deutlich erkennbaren Exchange-Bias Effekt bei einer Stegbreite von 50 µm. Mit kleiner werdenden Strukturen verschwand er immer mehr und war erst bei der kleinsten Strukturbreite von 1,5 µm wieder in Ansätzen erkennbar (Abb. 33). Schlussbericht Copyright LHM, Seite 29

34 Longitudinal Kerr (mv) Longitudinal Kerr (mv) Longitudinal Kerr (mv) 1,5 1,5 1,5 50 µm, EB Senkrecht 1 5 µm, EB Senkrecht 1 1,5 µm, EB Senkrecht 1 Referenz Referenz Referenz 0,5 0,5 0, ,5-0,5-0, ,5 Hx (Oe) -1,5 Hx (Oe) -1,5 Hx (Oe) Abb. 33: Darstellung der nano-moke-ergebnisse der Strukturbreiten 50 µm [links], 5 µm [mitte] und 1,5 µm [rechts], (Exchange-Bias-Feld senkrecht zu den Stegen); blau dargestellt sind die Messergebnisse zu den jeweiligen Strukturbreiten; die Referenzmessung des Schichtsystems ist orange Dieses Verhalten wurde sowohl mit Exchange-Bias-Feld senkrecht als auch parallel zu den Strukturen beobachtet. Der Exchange-Bias Effekt war vorhanden, wenn das Messsignal (blau) eine deutliche Stufe bei einer Feldstärke von Oe aufwies, wie es bei den Strukturbreiten 50 µm und 1,5 µm der Fall war. Bei einer Strukturbreite größer 75 µm entsprach das Messergebnis vollständig der Referenz. Da bei einer Strukturbreite von 1,5 µm ein Exchange-Bias Effekt zumindest in Ansätzen vorhanden war, konnte davon ausgegangen werden, dass bei der Strukturierung der Schichten mittels NIR-Femtosekundenlaser keine übermäßige Temperaturerhöhung der Schicht in unmittelbarer Nähe zur Struktur stattfand. Die Erhöhung muss unter der Blocking-Temperatur des pinning-layers in Höhe von 200 C gelegen haben, da sonst der Exchange-Bias Effekt verloren gegangen wäre. Die Signalstärke nahm erwartungsgemäß mit der Stegbreite sehr stark ab, jedoch konnte der Exchange-Bias Effekt eindeutig nachgewiesen werden. Die WEZ hat nicht dazu geführt, dass am Rand ein magnetischer Kurzschluss entstand. Auch die unter dem Elektronenmikroskop zu sehende Schmelze im Randbereich hat den Effekt nicht unterdrückt. 6.6 Arbeitspaket Untersuchungen zu realisierbaren Auflösung von Mikro- und Sub-Mikroabtrag an spintronischen Schichtsystemen Ziel des Arbeitspaketes Unter Anwendung aller gewonnenen Erkenntnisse sollten hochaufgelöste laterale Strukturen in anwendungsnahen spintronischen Schichtsystemen erzeugt werden. Dazu waren die entsprechenden Laserparameter (Wellenlänge, Pulszeit, Strahlengang, Fokussierung oder Maskenprojektion) auszuwählen und die erzielte Auflösung nachzuweisen. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 30

35 quadrierter Durchmesser d² [µm²] Verwendung der Zuwendung Von den Projektpartnern konnten bereits nach kurzer Projektlaufzeit funktionale Modellschichtsysteme zur Verfügung gestellt werden, an denen alle gezeigten Ergebnisse generiert wurden. Deshalb wurde bereits zu Beginn ersichtlich, dass eine Verkleinerung des Fokusradius zu einer signifikanten Verkleinerung der Strukturen in spintronischen Schichtsystemen führt. Da das vorhandene Spiegelobjektiv nicht praxistauglich war, wurde infolge dessen über eine Mittelumwidmung ein weiteres hochauflösendes Mikroskop-Objektiv mit einer nominellen Brennweite von 4 mm angeschafft. Es weist einen praxistauglichen Arbeitsabstand von 15 mm auf und konnte mittels Adapter an einem Scanner betrieben werden. Damit sollten die höchstaufgelösten Strukturen bei hoher Geschwindigkeit erzeugbar sein. Die Scanfeldgröße betrug noch 100 x 100 µm 2, so dass damit perspektivisch eine Sensorfläche bearbeitet werden könnte Ergebnisse Es wurde zunächst untersucht, wie groß der Fokusradius der angeschafften Optik ist. Eine direkte Messung des Fokusradius war nicht möglich, da die Auflösungsgrenze des vorhandenen Messgerätes bereits deutlich unterschritten war. Deshalb wurde eine umfangreiche Versuchsreihe mit unterschiedlichen Pulsenergien aufgenommen und die Durchmesser der Schichtabträge gemessen. Zur Auswertung wurde der abgetragene Durchmesser auf der Schicht quadriert in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie aufgetragen (Abb. 34) Pulsnergie Ep [J] x 10-7 Abb. 34: quadrierter Abtragdurchmesser in Abhängigkeit von der eingestrahlten Pulsenergie für Optik mit Brennweite 4 mm Daraus ließ sich eine Pulsenergie von 5 nj ablesen, ab der ein Abtrag einsetzt. Über den Verlauf der Kurve konnten ein Fokusradius von 1,2 µm und eine Rayleighlänge von 3,9 µm errechnet werden. Damit ergab sich eine Spitzen-Schwellfluenz von ca. 0,22 J/cm 2 für den Ein- Schlussbericht Copyright LHM, Seite 31

36 Spurbreite b [µm] zelpulsabtrag. Erhöhte man die Pulsenergie, so vergrößerte sich der Radius, bei dem die Abtrag-Schwellfluenz wirkt, so dass der Abtrag entsprechend größer wurde. Die Form der Kurve ergab sich aus der gaußschen Strahlverteilung. Ab einer Spitzen-Fluenz von größer 3,3 J/cm 2 wurde wahrscheinlich zusätzlich das unterliegende SiO 2 /Silizium-System beeinflusst, was zu einem sprunghaften Anstieg des Abtragdurchmessers um ca. 10% führte. Beim Linienabtrag ließ sich die Spurbreite mit zunehmendem Pulsabstand und somit abnehmender Streckenenergie verringern, ebenso mit abnehmender Fluenz (Abb. 35). Die minimale Breite lag bei ca. 1 µm. Der Schwellwert der Spitzen-Fluenz für den Linienabtrag lag ungefähr bei der Hälfte des Schwellwertes der Fluenz für den Einzelpulsabtrag. Gegenüber dem Spiegelobjektiv konnte die Abtragspurbreite noch einmal um 50% verkleinert werden. Die Stegbreite lag ebenfalls bei ca. 0,5 µm ,11 J/cm² 0,13 J/cm² 0,17 J/cm² 0,24 J/cm² Pulsabstand pd [µm] Abb. 35: Abtragspurbreite (mit Schmelzwall) in Abhängigkeit vom Pulsabstand, Parameter Fluenz Die Abb. 36 zeigt beispielhaft zwei mit einer Spitzen-Fluenz von 0,13 J/cm² erzeugte Abtragspuren. Abb. 36: Abtragspuren mit Spitzen-Fluenz 0,13 J/cm²; Pulsabstand links 0,05 µm, rechts 0,4 µm Die Strukturierung erfolgte als Mäander. Bei sehr hohem geometrischen Pulsüberlapp, also kleinem geometrischen Pulsabstand und damit relativ hoher eingebrachter Streckenenergie, kam es zur Ausbildung von Schmelzwällen, die sich zum Einen wie die Nano-Ripple entlang der Polarisationsrichtung der Laserstrahlung anordneten. Zum Anderen sammelte sich ein Schlussbericht Copyright LHM, Seite 32

37 Großteil der Schmelze in Bewegungsrichtung vorzugsweise am rechten Rand der Spur (links). Diese Formationen traten teilweise auch bei der Bearbeitung mit größeren Fokusdurchmessern auf. Bei um den Faktor 8 reduzierter Streckenenergie nahmen Spurbreite und Randaufschmelzungen deutlich ab (rechts). Abb. 37: Abtragspuren mit Pulsabstand 0,3 µm; Spitzen-Fluenz links 0,24 J/cm², rechts 0,13 J/cm² Die Abb. 37 zeigen beispielhaft zwei Abtragspuren, die in einem für die Strukturierung gut geeigneten Fluenzbereich erzeugt wurden. Eine Messung der Strukturbreiten war nur noch im REM möglich, da im optischen Mikroskop die Strukturen zwar ebenfalls sichtbar waren, der Spurrand jedoch nicht scharf abgebildet wurde. Gegenüber den mit einem Fokusradius von w 0,86 = 7,4 µm erzeugten Spuren musste ca. die doppelte Fluenz für einen möglichst schmelzfreien Abtrag angewandt werden, während der Pulsüberlappungsgrad mit 0,84 ungefähr gleich war. Am Spurrand trat jedoch auch mit angepassten Parametern stets eine Schmelze auf, wobei es sich hier um abgeschätzte Breiten von 200 nm und Höhen von 100 nm handelte. Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, dass durch Fokusabtrag unter Nutzung von Schwellwerten bei gaußschen Strahlprofilen bei gleichzeitiger Verwendung von ultrakurzen Pulsen und Optiken mit kurzen Brennweiten ein Schichtabtrag in hoher Auflösung möglich ist. Mittels hochrepetierender Femtosekundenlaserstrahlung kann somit die Strukturierung dazu genutzt werden, um Sensorstrukturen im Rapid Prototyping Verfahren flexibel zu optimieren. Die Beeinflussung der Funktion der spintronischen Schicht konnte vermieden werden. 7 Wichtigste Positionen des zahlenmäßigen Nachweises Die Aufwände und die Kosten wurden wie im Förderantrag beschrieben im Rahmen der vorgegebenen Grenzen von 20% für die Einzelpositionen eingehalten. Schlussbericht Copyright LHM, Seite 33