Übersicht. M. Wolf, Grundlagen der Oberflächenphysik. 6. Elektronenspektroskopie-Überblick. 1. Einführung 2. Herstellung wohldefinierter Oberflächen

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Cathrin Sauer
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1 Übersicht M. Wolf, Grundlagen der Oberflächenphysik 1 1. Einführung 2. Herstellung wohldefinierter Oberflächen 2.1 Ultrahochvakuum 3. Geometrische Struktur von Oberflächen 3.1 Klassifizierung periodischer Oberflächen 3.2 Rekonstruktion und Relaxation 3.3 Adsorbat-Überstrukturen 3.4 Defekte 4. Beugungsmethoden 4.1 Einführung 4.2 Low-energy electron-diffraction (LEED) 4.3 Reflection high-energy electron-diffraction (RHEED) 4.4 Photoelektronen für die Strukturanalyse (PED, NEXAFS, EXAFS) 5. Rastersondenmethoden 5.1 Scanning tunneling microscopy (STM) 5.2 Atomic force microscopy (AFM) 6. Elektronenspektroskopie-Überblick 6.1 Photoionisation Fermis Goldene Regel 6.2 Quellen u. Analysatoren 6.3 Energieskala 6.4 Anregungswirkungsquerschnitt 7. Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse (ESCA) 7.1 X-ray photoelectron spectroscopy 7.2 Augerelektronen Spektroskopie 8. Elektronische Bänder in Festkörpern und Oberflächenzustände 8.1 Bloch Theorem 8.2 OF-Brillouinzone u. OF-projizierte Volumenbandstruktur 8.3 OF-Zustände 9. Winkelaufgelöste Photoemission 9.1 Volumenzustände 9.2 OF-Zustände 10. Gitterschwingungen - Phononen 10.1 Volumenphononen 10.2 Oberflächenphononen

2 2 Oberflächen von Einkristallen: Flächen mit bestimmter Orientierungen bevorzugt! Gedankenexperiment: U = U 0 U = U 0 + 2γA Mg 1-x Al x B 2 -Einkristalle (Supraleiter, T C =40 K, Dicke der Kristalle ~ 1 mm) Oberfläche kostet interne Energie ΔU ~ Oberflächenspannung γ Fläche A Minimierung von γ niedrigindizierte Oberflächen, z.b.: (001),(111),(110) Beim Schneiden eines Kristalls unter einem Winkel θ entstehen gestufte OF: θ ~ 1/n Stufe a vicinal surface Rauhigkeit, Unordnung durch endliche Temperatur [01] [1n] Freie Energie: F = U TS Terrassenbreite: na WW zwischen Stufenkanten erzeugt Ordnung durch Minimierung von U

3 Probenpräparation vor Einbau ins UHV 3 Einkristallzüchtung: Erstarren d. Schmelze an Einkristall (Si, GaAs, Metalle) Kondensation aus der Gasphase (CdS, SiC) Ausscheiden aus übersättigter Lösung (NaCl, GaAs, SiO 2 ) Chemische Reaktion in Gasphase, CVD (ZnO) Molekular/Atomstrahlepitaxie... Ausrichten des Kristalls: Laue Rückstreuung ~ 0.5 o besser: Bragg-Reflexion, Goniometer bestimmt Stufen bzw. Terrassenbreite!!! Schneiden: hart: diamantbesetzte Trennscheibe (Si) weich: Funkenerosion (Cu) Schlitze + Löcher (Halterung, +Themocouple) Schleifen: mehrfach mit Diamantpaste abnehmender Polierkörnung: 100 μm 0.5 μm Weiche Materialien: anschließende Elektropolitur Restrauhigkeit: einige μm Verunreinigung der OF nach Präparation: Ätzflüssigkeit, Politur, Spülflüssigkeit, Luft (Oxidschicht) Volumen: typisch in Metallen: S, C

4 Präparation nach Einbau, Einschleusen in Vakuumkammer 4 Übersicht Während Behandlung Endzustand 1) Tempern 2) Spalten 3) Ionenbeschuß Sputtern 4) Chemische Reaktion Ätzen, rekombinative Desorption Wachsen: MBE, CVD

Tempern, Heizen 5 Änderung der OF- Stöchiometrie durch Segregation oder bevorzugtes Verdampfen einer Komponente (z.b. SiO x ) Tempern in O 2 zum Entfernen von C via CO, CO 2 (z.b. Ni, Pt, Pd, W) Tempern in H 2 zum Entfernen von S via H 2 S (z.

Proben/Filmen, Elektromigration von Stufen bei Si Filamentheizung: beachte: Beschuss mit Elektronen kann zur Zerstörung empfindlicher Materialien führen (z.b. organische Filme) Temperaturmessung: Thermoelementpaar an Probe, Wärmestrahlung (Pyrometer) Thermospannung U(T) Strahlungsheizung bzw.

5 Tempern, Heizen 5 Änderung der OF- Stöchiometrie durch Segregation oder bevorzugtes Verdampfen einer Komponente (z.b. SiO x ) Tempern in O 2 zum Entfernen von C via CO, CO 2 (z.b. Ni, Pt, Pd, W) Tempern in H 2 zum Entfernen von S via H 2 S (z.b Cu) Strom direkt durch Probe/Haltedrähte: I ~ A (Wärmeleitung, Abstrahlung ~ T 4 ) beachte: Aufmagnetisieren bei magn. Proben/Filmen, Elektromigration von Stufen bei Si Filamentheizung: beachte: Beschuss mit Elektronen kann zur Zerstörung empfindlicher Materialien führen (z.b. organische Filme) Temperaturmessung: Thermoelementpaar an Probe, Wärmestrahlung (Pyrometer) Thermospannung U(T) Strahlungsheizung bzw. Glühemission Probe U +U HV (0.2.-2kV) P = I emiss U HV W Filament I ~ 2 A Pyrometer Probe Referenz

Die berühmte Si(111)-(7x7) Oberfläche 6 STM Aufnahme der Adatome Adatome (Dimer

Heizen auf 1200-1250 O C (OF-Oxid desorbiert) Achung: Druck in Kammer < 5 10-10

6 Die berühmte Si(111)-(7x7) Oberfläche 6 STM Aufnahme der Adatome Adatome (Dimer Adatom Stacking fault) Präparation 1. Ultraschallbad in Aceton, Methanol, dest. Wasser 2. Probe einschleusen 3. Ausgasen des Probenhalters bei 600 O C für mehrere Stunden 4. Heizen auf O C (OF-Oxid desorbiert) Achung: Druck in Kammer < mbar!! 5. schnelles Abkühlen auf 900 O C 6. Abkühlen mit 0.2 K/s auf 800 O C 7. Abkühlen mit 2 4 K/s auf RT 3-7 mehrfach wiederholen liefert defektarme OF

7 Spalten entlang von Hochsymmetrierichtungen 7 Splatbar sind spröde Materialien: ZnO, TiO2, NiO, NaCl, Si, Ge, GaAs, InP Mögliche Spaltflächen: Si,Ge (Diamantgitter) GaAs (Zinkblendegitter) (111) (110)

8 Si(111) Spaltfläche 8 Si(111) 2x1 Spaltfläche im UHV Si(111) 1x1 (z.b. mit H-Terminierung) + H

9 Ionenzerstäuben ( sputtering ) und Tempern 9 Ionenkanone: Ar + - Ionen E kin = kev typ. Ausbeute: OF-Atome/Ar + -Ion Materialabtrag durch Stöße (Winkelabhängigkeit!) Ausheilen der Sputter -Schäden (amorphe Lage) durch Tempern Desorption von eingelagertem Ar durch Tempern Ungeeignet für Halbleiter-OF, da Defekte auch nach Tempern zurückbleiben

10 Aufdampfen - Epitaxie 10 Verdampfen von hochreinen Materialien mittels Knudsenzelle Specs Molecular beam epitaxy (MBE) RHEED Oszillationen

b. Mikrowellenplasma-Verfahren) - und thermische Plasma-CVD (z.b. DC-Plasmajet-CVD).

11 Abscheiden 11 Gasphasen CVD (chemical vapor deposition) z.b von Diamant auf Werkstoffen - thermisch aktivierte CVD (z.b. Reaktor) - Niederdruck-Plasma-CVD (z.b. Mikrowellenplasma-Verfahren) - und thermische Plasma-CVD (z.b. DC-Plasmajet-CVD). In Flüssigkeit (SAMs) Thiole: hydrophobe Kopfgruppe SH R: hydrophiler Rest (z.b. Alkankette) R S H

Kapitel 3. Geometrische Struktur von Oberflächen 12 3.

Kristallfläche (hkl): Millersche Indizes Oberflächen mit niedriger Indizierung

12 Kapitel 3. Geometrische Struktur von Oberflächen Klassifizierung periodischer Oberflächen Kristallebenen: (632) Kristallfläche (hkl): Millersche Indizes Oberflächen mit niedriger Indizierung Gitter, Basisvektoren, reziprokes Gitter, Miller-Indizes, Netzebenenabstand 3. Geometrische Struktur von Oberflächen

Oberflächen von fcc, bcc und hcp-kristallen

13 Oberflächen von fcc, bcc und hcp-kristallen 13 a 2 Metalle fcc (face-centered cubic): Cu, Ni bcc (body-centered cubic): Fe, W hcp: (hexagonal close-packed): Co, Ru a 3 a 1 redundant: a 1 + a 2 = -a 3 a 4 entspricht c-achse 3. Geometrische Struktur von Oberflächen

reale Struktur: (Punkt)gitter und Basis Nicht verwechseln:

14 14 Beschreibung durch zweidimensionale (2D) Einheitszelle Es gibt nur 5 Bravaisgitter in 2D hingegen 14 Bravaisgitter in 3D reale Struktur: (Punkt)gitter und Basis Nicht verwechseln: Basisvektoren des Gitters und Basis 3. Geometrische Struktur von Oberflächen

15 Gestufte Oberflächen (höher-indizierte Oberflächen) Beispiel: Vicinale Pt(997) Oberfläche [997] [111] [111] 20 Å d=20.2 Å Daumenregel Terassenbestimmung : Teile durch größten Index z.b.: (997) : 9 ~ (111), hingegen (119) : 9 ~ (001) h=2.

15 15 Gestufte Oberflächen (höher-indizierte Oberflächen) Beispiel: Vicinale Pt(997) Oberfläche [997] [111] [111] 20 Å d=20.2 Å Daumenregel Terassenbestimmung : Teile durch größten Index z.b.: (997) : 9 ~ (111), hingegen (119) : 9 ~ (001) h=2.27 Å Pt(997) hat eine regelmäßige Anordnung von (111) Terrassen, die durch monoatomare Stufen getrennt sind. Jede Terrasse ist 20.2 Å (= 8 atomare Reihen) breit. Phys. Rev. Lett. 72 (1994) Quelle: - Nanostrukturphysik-I-1 3. Geometrische Struktur

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