Unterdruck-Dichteprüfung Bestimmung des Dichte-Index für Aluminiumgusslegierungen

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1 Einspruchsfrist: Unterdruck-Dichteprüfung Bestimmung des Dichte-Index für Aluminiumgusslegierungen INHALT 1. Zielsetzung/Anwendungsbereich S Wasserstoffgehalt und Porenbildung in einer Aluminiumschmelze S Prinzip und Durchführung der Prüfung S Probencharakterisierung S Dichte-Index S Korrelation zwischen Wasserstoffgehalt und Dichte-Index S Schrifttum und Grafiken S Anhang S. 8 1 Zielsetzung/Anwendungsbereich Diese BDG-Richtlinie dient dazu, das Verfahren der Unterdruck-Dichteprüfung in der praktischen Anwendung sowie die damit einhergehende Dichte-Index-Ermittlung zu erläutern. Das Verfahren wird zur Charakterisierung der Schmelzequalität von Aluminiumgusslegierungen angewendet. Es dient dazu, die Neigung einer Schmelze zu quantifizieren, während der Erstarrung Poren und Lunker zu bilden. Durch die Prüfung wird der Dichteunterschied zweier parallel abgegossener Proben ermittelt. Auf Basis des Archimedischen Prinzips wird der Dichte-Index bestimmt, aus dem auf den Verunreinigungsgehalt (nichtmetallische Verunreinigung und gelöster Wasserstoff) der Schmelze geschlossen werden kann. Dabei ist zu berücksichtigen, dass der Zusammenhang auch von der Legierungszusammensetzung und anderen Parametern abhängt [1]. Eine exakte Wasserstoffkonzentration lässt sich mit diesem Verfahren nicht ermitteln. Der Dichte-Index lässt einen gewissen Rückschluss auf den Wasserstoffgehalt der Schmelze zu. Die Beurteilung der Schmelzequalität mittels Unterdruck-Dichteprobe erfordert daher auch für jede Gusslegierung und für jeden Anwendungsfall eine gesonderte Festlegung kritischer Dichte-Index-Werte. Durch eine Schmelzebehandlung (z.b. durch Spülgas) lässt sich der Gasgehalt sowie der Gehalt an nichtmetallischen Verunreinigungen der Schmelze reduzieren und durch die Messung des Dichte-Index überprüfen. Das Verfahren Unterdruck-Dichteprüfung liefert schnell eine Aussage über die Schmelzequalität. Seite 1 von 7 BUNDESVERBAND DER DEUTSCHEN GIESSEREI-INDUSTRIE (BDG)

2 2 Wasserstoffgehalt und Porenbildung in einer Aluminiumschmelze Wasserstoff ist das einzige Gas, das in nennenswertem Maß in flüssigem Aluminium löslich ist. Allgemein liegen die Wasserstoffgehalte in einer Aluminiumschmelze zwischen 0,05 und 0,8 cm³/100 g Al. Problematisch ist der sprunghafte Rückgang der Löslichkeit während der Erstarrung der Schmelze, wodurch es zur Bildung von Poren kommen kann. Mit qualitätsbeeinflussenden Auswirkungen ist jedoch schon ab Wasserstoffgehalten in der Schmelze von 0,1 cm³/100 g Al zu rechnen [2]. Außer durch den Wasserstoffgehalt wird die Porenbildung aber auch durch die Gießbedingungen (Abkühlgeschwindigkeit) und Verunreinigungen beeinflusst. Letztere können als Keime für die Bildung von Poren angesehen werden. Um qualitativ hochwertige Aluminiumgussstücke herstellen zu können, ist die Kenntnis dieser Neigung zur Porenbildung äußerst wichtig. 3 Prinzip und Durchführung der Prüfung Zur Durchführung der Unterdruck-Dichteprüfung werden aus einem gut abgekrätzten Schmelzgefäß zwei Proben mittels vorgewärmten Schöpflöffel gezogen. Dabei ist auf eine möglichst turbulenzarme Metallentnahme zu achten. Bild 1 zeigt eine abgegossene Probe (links) und einen Stahlblechtiegel (rechts). Bild 1: Aluminiumprobe und Stahlblechtiegel Eine Probe lässt man im Tiegel mit konstanter Ausgangstemperatur bei einem Unterdruck von ca. 80 mbar erstarren. Mit Beginn der Erstarrung wird der gelöste Wasserstoff weitgehend molekular ausgeschieden, wobei dieser an nichtmetallischen Verunreinigungen (z.b. Oxiden) angekeimt wird. Die Erstarrung der Probe im zweiten Tiegel mit konstanter Ausgangstemperatur erfolgt unter atmosphärischem Druck. Aufgrund des auf die Schmelze wirkenden atmosphärischen Drucks scheidet sich ein deutlich geringeres Porenvolumen in dieser Probe aus, sofern eine verunreinigt Schmelze vorliegt. Die Praxis zeigt, dass die Erstarrungszeit der Vakuumprobe mit mindestens 4 Minuten zu definieren ist. Nach vollständiger Erstarrung und Abkühlung beider Proben kann die Dichte-Auswertung der Proben erfolgen. Seite 2 von 8

3 Nach Erkalten der Proben werden nach dem Archimedischen Prinzip die scheinbaren Dichten bestimmt und zueinander ins Verhältnis gesetzt. Bild 2 zeigt ein Wiegesystem welches eine einfache Auswertung ermöglicht. Die jeweilige Probe wird zunächst gewogen. Anschließend wird sie in ein auf einer Waage befindlichen Wasserbad gehängt und auf diese Weise das Volumen (verdrängte Wassermenge) bestimmt, woraus sich dann in Kombination mit dem Gewicht die Dichte bestimmen lässt. Anschließend werden die beiden Dichtewerte ins Verhältnis gesetzt, d.h. der prozentuale Dichteunterschied angegeben. In einigen kommerziellen Geräten werden die Messwerte der Auswiegung sowie der Dichtebestimmung automatisch von der Waage gespeichert und im Anschluss der Dichte-Index als Quotient berechnet. Bild 2: Waage zur Ermittlung des Dichte-Index Seite 3 von 8

4 Beispiele für kommerzielle Prüfgeräte zeigen folgende Bilder (Bild 3, Bild 4, Bild 5 und Bild 6). Bild 3: Gerät für die Unterdruck-Dichteprüfung Bild 4: Tiegelvorwärmekammer (li.), Unterdruckkammer (re.) Bild 5: Gerät für die Unterdruck-Dichteprüfung Bild 6: Analysestation zur Ermittlung des Dichte-Index Es handelt sich bei diesem Verfahren somit um ein vergleichendes Verfahren. Bei der Durchführung ist die Genauigkeit der erzielbaren Messwerte stark von verschiedenen Durchführungsparametern abhängig. Die thermischen Bedingungen sowie die Probennahme, Handhabung der Geräte und die dabei beteiligten Werkzeuge haben eine hohe Relevanz und beeinflussen das Ergebnis. Ist zum Beispiel die Gießtemperatur hoch, der Tiegel vorgewärmt, isolierend geschlichtet und wird eine zu große Schmelzemenge abgegossen, erstarrt die Schmelze vergleichsweise langsam. Gelöster Wasserstoff kann sich bereits vor Einsetzen der Erstarrung als Gas ausscheiden, in der Schmelze aufsteigen und an die Atmosphäre austreten. Andererseits hat der Wasserstoff mehr Zeit anzukeimen und kann damit in größerer Menge ausgeschieden werden. Bei hohen Abkühlraten kann umgekehrt argumentiert werden. Folgende Einflussfaktoren sind daher sorgfältig zu beachten und konstant zu halten um vergleichbare Messergebnisse erzielen zu können: - Temperatur der Schmelze, - Ausgangstemperatur des Tiegels - Oberflächenbeschichtung des Tiegels - Abgegossenes Probenvolumen ( Erstarrungszeit). - Gießtemperatur - Konstanter Abstand (Gießhöhe) zwischen Gießlöffel und Tiegel (möglichst gering halten) - Zeitlicher Aufbau sowie die Höhe des Unterdrucks. Seite 4 von 8

5 Ein ebenso zu beachtender Punkt ist der Einfluss des jeweiligen Mitarbeiters, welcher die Proben nimmt. Die Zeit zwischen Probenahme und Eingießen sowie die Mengen beeinflussen das Messergebnis. Deshalb sollte der Prüfvorgang in einer präzisen Arbeitsanweisung definiert sein. Durch Schulung der Mitarbeiter ist sicherzustellen, dass das Verfahren exakt und sorgfältig durchgeführt wird. Hierzu befindet sich im Anhang eine exakte Anleitung zum Anwenden der Unterdruck-Dichteprüfung. 4 Probencharakterisierung 4.1 Volumen der Proben nach Erkalten Abhängig vom Gasgehalt der Schmelze ist nach dem Erkalten der Proben, meist schon auf den ersten Blick ein deutlicher Unterschied zu erkennen. Die Probe, die unter atmosphärischem Druck erstarrt ist, ist optisch im Vergleich zur Probe, welche unter Unterdruck erstarrt ist, eher eingefallen und wirkt kompakter. Die Unterdruck-Probe ist voluminöser, wie auf folgendem Bild 7 gut zu erkennen ist. Bild 7: Probenpaar ungeschnitten 4.2 Porosität der Proben nach Erkalten Wie bereits erläutert, enthalten Al-Schmelzen neben dem gelösten Wasserstoff, gewisse Mengen an nichtmetallischen Verunreinigungen, die die Ausscheidung von Gasporen neben der Menge an Wasserstoff entscheidend mit beeinflussen. Auf der folgenden Abbildung ist ein aufgeschnittenes Probenpaar zu sehen. Die hohe Porosität der unter Unterdruck erstarrten Probe lässt sich gut erkennen (Bild 8). Bild 8: Probenpaar aufgeschnitten Seite 5 von 8

6 5 Dichte-Index Bei der Ermittlung des Dichte-Index, werden die Dichten des Schmelzeprobenpaares, also der Schmelzeprobe welche bei Unterdruck (D80mbar) und der Schmelzeprobe, die bei atmosphärischen Druckverhältnissen (Datm) erstarrt ist, in Relation gesetzt [3]. Somit handelt es sich um eine dimensionslose Kennzahl, die auf den Wasserstoffgehalt und seine mutmaßliche Ausprägung im erstarrten Gefüge rückschließen lässt. 5.1 Formel für den Dichte-Index DI[%] = Datm D80mbar x 100 % Datm 5.2 Berechnungsbeispiel Dichte-Indizes einer Schmelze Al Si9Cu3(Fe) vor und nach der Entgasungsbehandlung [4]: Vor Entgasung: DI1 = (2,693-2,385 g/cm 3 ) x 100 / 2,693 g/cm 3 = 11,44 % Nach Entgasung: DI2 = (2,709-2,687 g/cm 3 ) x 100 / 2,709 g/cm 3 = 0,81 % Aufgrund der oben angegebenen Einflussfaktoren ist die Messgenauigkeit begrenzt. Dezimalstellen liegen in der Regel innerhalb der Messwertstreuung. [DI] Dichte-Index [Datm] Dichte an Atmosphäre erstarrt [D80mbar] Dichte bei Vakuum erstarrt Je kleiner der Dichte-Index, desto geringer ist die Neigung zur Porenbildung. 6 Korrelation zwischen Wasserstoffgehalt und Dichte-Index In der Vergangenheit wurden bereits umfassende Untersuchungen zum Verhältnis von Wasserstoff zum Dichte-Index, von verschiedenen Autoren, durchgeführt. Diese Untersuchungen ergaben, dass für einen Dichte-Index zwischen 0 bis 5 % ein Wert von 0,10 0,20 cm³/100 g Al an Wasserstoff zuzuordnen ist. Innerhalb dieser Ergebnisspanne konnte aber keine Korrelation gefunden werden. Die festgestellten Werte streuen extrem. Erst bei Wasserstoffgehalten von mehr als 0,20 cm³/100 g Al und einem Dichte- Index von mehr als 5 % deutet sich ein linearer Zusammenhang an. Ein Beispiel ist Bild 9 zu entnehmen. Ein möglicher Streubereich liegt in dem Wertekorridor zwischen den beiden abgebildeten Geraden. Seite 6 von 8

7 Bild 9: Korrelation Wasserstoff und Dichte-Index; [5] 7 Schrifttum und Grafiken [1] Gießerei Lexikon, 19. Auflage, S , Schiele & Schön, Berlin, 2008 [2] Vergleich verschiedener Verfahren zur Wasserstoffbestimmung.pdf, S. 1-2, Gießerei-Verlag GmbH, Düsseldorf, 1994 [3] Aluminium-Guss, S. 86, Gießerei-Verlag GmbH, Düsseldorf, 2013 [4] Dichte-Index, Quelle: Aleris Recycling (German Works) GmbH [5] Chen, X.-G. u.a. Giesserei 81, 1994, Nr.3, S Weitere Quellen z.b. Bilder: Informationen von Geräteherstellern wie mk Industrievertretungen GmbH und IDECO GmbH Von dem BDG-Fachausschuss Leichtmetall-, Sand und Kokillenguss erstellte Richtlinie Einsprüche bitte schriftlich bis zum an maria.graefenstein@bdguss.de Seite 7 von 8

8 8 Anhang Beispiel für eine Arbeitsanweisung Um das gesamte Verfahren der Unterdruck-Dichteprüfung möglichst zu verdeutlichen, finden Sie folgend ein Beispiel für eine Arbeitsanweisung. Führen Sie zunächst die unten erläuterten Schritte des Unterdruck-Verfahrens (a) durch und im Anschluss daran die erläuterten Schritte zum Verfahren des Archimedischen Prinzips (b). Voraussetzung ist, dass das zu prüfende Metall bereits erhitzt und flüssig ist. Grundsätzlich ist darauf zu achten, dass das Messsystem nahe der Probennahmestelle positioniert ist um Temperaturverluste zu minimieren. Auf die Sauberkeit der Dichtflächen an der Unterdruckkammer ist zu achten. a) Unterdruck-Verfahren 1. Achten Sie auf eine konstante Ausgangstemperatur der Probentiegel. 2. Nun öffnen Sie die Unterdruckkammer durch Heben des Deckels. 3. Entnehmen Sie nach Öffnen der Hitzekammer einen vorgewärmten Tiegel und stellen Sie ihn in die Unterdruckkammer hinein. 4. Den zweiten Probentiegel stellen Sie auf die Arbeitsfläche neben der Unterdruckkammer. 5. Entnehmen Sie mit einem gut vorgewärmten Schöpflöffel ausreichend Schmelze und gießen diese nacheinander in die beiden Tiegel. 6. Schließen Sie die Unterdruckkammer und betätigen Sie den Start-Knopf. Dabei ist auf einen konstanten Unterdruck zu achten. 7. Nach Ablauf des Geräte-Timers stellt sich die Vakuumpumpe ab und der Innenraum der Kammer wird wieder atmosphärischem Druck ausgesetzt. (Bei Bedarf kann der Vorgang auch durch Betätigen der Stop-Taste beendet werden. Diese Vorrichtung sollte unabhängig davon welches Gerät Sie verwenden, sicherheitsbedingt vorhanden sein.) 8. Heben Sie den Unterdruckkammerdeckel an und entnehmen Sie die Probe mit einer Tiegelzange. 9. Nach dem Abkühlen fahren Sie nun mit dem Archimedischen Prinzip fort. b) Verfahren zum Archimedischen Prinzip 10. Wiegen Sie zunächst die unter atmosphärischem Druck erstarrte Probe auf der dafür vorgesehenen Vorrichtung. 11. Im Anschluss daran bestimmen Sie die scheinbare Dichte, indem Sie die Probe in die dafür vorgesehene Halterung legen und dann im Wasserbad messen. 12. Dokumentieren Sie die Werte, falls Ihr Gerät die Berechnung des Dichte-Index nicht automatisiert vornimmt. 13. Nun wiederholen Sie die Vorgänge mit der unter Unterdruck erstarrten Probe. 14. Ermitteln Sie den Dichte-Index mit der in der Richtlinie erläuterten Vorgehensweise (Pkt. 5 Dichte-Index). 15. Je nach Gerät, wird die Bestimmung des Dichte-Index automatisiert durchgeführt, sodass Sie sich die gemessenen Werte nicht notieren müssen. Falls dies von Ihrem Gerät unterstützt wird, können Sie nun das Ergebnis vom Display der Vorrichtung ablesen. Seite 8 von 8