Inst rumentelle Analytik

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1 LEHRMITTEL EUROPA-FACHBUCHREIHE für Chemieberufe Inst rumentelle Analytik Theorie und Praxis Heinz Hug VERLAG EUROPA-LEHRMITTEL Nourney, Vollmer GmbH & Co. KG Düsselberger Straße Haan-Gruiten Europa-Nr: 72116

2 1.1 Entstehung elektromagnetischer Strahlung und Influenz Frequenz, Wellenlänge, Lichtgeschwindigkeit und Wellenzahl Das Quantenprinzip und die Planckscbe Strahlungsgleichung Fotometrische Grundgrößen Das Bouguer-Lambert-Beerscbe Gesetz Spektrenarten Linienspektren Bandenspektren Kontinuierliche Spektren 29 Übungen zu Kapitel **>, vitomäsiä Ela^^ä3 ly p&fe'& C oad&pfyc o a a^ähn o o fufc^ogfi o o t>»rfoj^ite'txso a asrtr a o sraa t 2.1 Elektronenübergänge in Molekülen UV/VIS-Spektren Chromophore, Auxochrome und Lösemitteleinflüsse Fotometrie als quantifizierende UV/VIS-Spektrometrie Funktion und Aufbau von Spektralapparaten Das Auflösungsvermögen dispersiver Spektralapparate Küvetten und Lösemittel Detektoren in der UWVIS-Spektrometrie Vorgänge nach der Absorption Fluoreszenz-Spektrometrie und Trübungsmessung 61 Übungen zu Kapitel 2 64 Infrarot-Spektroskopie >o o rmßi&lo i»kks o t od-iübio o o"o f* W i.-:.-: - i-. L1 J f c i 3.1 Rotationsspektroskopie und Rotationsquantenzahl Schwingungs-Rotationsspektroskopie Schwingungsquantenzahl Feinstruktur von Schwingungs-Rotations-Spektren Kombinationen und Wechselwirkungen von Molekülschwingungen Bandenbreite und Faltung Spektrometer im Mikrowellen- und IR-Bereich Mikrowellenspektrometer Dispersive IR-Spektrometer Strahlungsquellen Detektoren in der IR-Spektroskopie Präparationsmethoden Nichtdispersive IR-Spektrometrie (NDIR) Four/er-Transform-Infrarotspektrometer (FT-IR-Spektrometer) Fourier- Transformation M/c/?e/son-lnterferometer Signalverarbeitung in einem FT-IR-Spektrometer Vorteile der FT-IR-Spektrometer Interpretation von IR-Spektren Kurze Anleitung zur IR-Spektreninterpretation Quantifizierende IR-Spektrometrie 113

3 3.6 IR-Emissionsspektroskopie Ferninfrarotspektroskopie (FIR) NIR-Spektroskopie 117 Übungen zu Kapitel Physikalische Grundlagen der Kernresonanz Resonanzbedingungen Besetzungshäufigkeit, Auflösung und Empfindlichkeit Chemische Verschiebung NMR-Spektrometer CW-NMR-Spektrometer FT-NMR-Spektrometer Relaxation, FID-Kurve und Fourier-Transformation Faltung des NMR-Spektrums Vorteile der FT-NMR-Spektroskopie NMR-Spektren Spin-Spin-Kopplung (Skalare Kopplung, J-Kopplung) Lösemittel und Lösemitteleffekte Aromatenprotonen Äquivalente Kerne und stereochemische Einflüsse Skalare Kopplung und NMR-Spektrenordnung Maßnahmen bei Spektren höherer Ordnung Kern-Oi/erhauser-Effekt C-NMR-Spektroskopie Zweidimensionale FT-NMR-Spektroskopie Anwendungsbeispiele der Kernresonanz 179 Übungen zu Kapitel /4sfon-Massenspektrometer Klassifizierung der Massenspektrometer entsprechend der Analysatoren Einfach fokussierende Massenspektrometer Doppelfokussierende Massenspektrometer Quadrupol-Massenspektrometer Flugzeit-Massenspektrometer (TOF-MS) loneneinfang-analysator Four/er-Transform-Massenspektrometer (FT-MS und FT-ICR-MS) Orbitrap-Analysator Ionisierung Elektronenstoßionisation, Elektronenionisierung (El) Chemische Ionisierung im Vakuum (CD Vergleich harter und weicher lonisierungsarten Elektrospray-Ionisation (ESI) Chemische Ionisierung unter Atmosphärendruck (APCI) MALDI Fast Atomic Bombardement (FAB) und Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) Feldionisation (Fl) und Feiddesorption (FD) 211

4 5.4 Probenzuführung Detektoren Vergleicheride Übersicht der Massenspektrometer (MS) Tandem- und Hybrid-Massenspektrometer Interpretation von Massenspektren 220 Übungen zu Kapitel Atomabsorptionsspektrumolik (AAS) Physikalische Grundlagen der Atomabsorption Aufbau des Atomabsorptionsspektrometers Strahlungsquellen Hohlkathodenlampe (HKL) Elektrodenlose Entladungslampen Kontinuierliche Strahlungsquellen Atomisierung Atomisierung in der Flamme (F AAS) Elektrothermische Atomisierung (ET AAS, GF AAS) Atomisierung durch Kaltdampftechnik (CV AAS) Atomisierung durch Hydridbildung (HG AAS) Monochromatoren Systematische Fehler und Störungen der AAS-Messung Korrektur der Untergrundabsorption und Kalibrierung Hochauflösende Atomabsorptionsspektrometrie mit Kontinuumstrahlern (HR-CS AAS) Optische Emissionsspektrometrie (OES) Flammenfotometrie Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) Plasmabrenner und optische Emission Polychromatoren in der ICP-OES Vergleich AAS und ICP-OES Plasmabrenner und Massenspektrometer (ICP-MS) Rönfgenfluoreszenz (RFA) Röntgenröhre und Bremsspektrum flönfgenspektrallinien und flönfgenfluoreszenz flönfgenfluoreszenzspektrometer Quantifizierung mittels RFA 257 Übungen zu Kapitel / 7.1. Physikalisch-chemische Grundlagen der Elektroanalytik Elektrolyse Elektrochemische Spannungsreihe und freie Enthalpie (AG) Elektrolyse, Polarisation und Überspannung Nernstscbe Gleichung Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen lonenbeweglichkeit, lonenleitfähigkeit und Grenzleitfähigkeit Überführung Physikalisch-chemischer Steckbrief der Elektroanalytik 283

5 7.2 Elektrogravimetrie Potentiometrie Bezugselektroden Indikatorelektroden und Messelektroden Potentiometrische Titration Konduktometrie Voltametrie und Voltammetrie Voltametrie oder die Polarisationsspannungsindikation Polarographie - ein voltammetrisches Verfahren Messtechniken in der Polarographie Anwendungen der Polarographie Zyklische Voltammetrie (Cyclovoltammetrie) Voltammetrische Sensoren Dead-Stop-Titration Coulometrie 310 Übungen zu Kapitel Wurzeln der Chromatographie und erste Grundbegriffe Physikalisch-chemische Grundlagen der Chromatographie Adsorptionsgleichgewicht und Adsorptionsisotherme Das Henry-Dalton-GeseXz Nernstscher Verteilungssatz Cra/gf-Verteilung und Flüssig-Flüssig Chromatographie Chromatogramm Inneres und äußeres Chromatogramm Retention Verteilungskonstante und Retentionsfaktor Trennfaktor Peakauflösung, Trennvermögen und Zahl der Trennstufen Lineargeschwindigkeit und Bandenbreite Merkmale stationärer Phasen Merkmale mobiler Phasen Gradientenelution Wege zur verbesserten Auflösung Peaksymmetrie, Peakschiefe Detektoreigenschaften Qualitative Analyse Quantitative Analyse Methode des externen Standards Methode der 100%-Normierung Quantifizierung mittels internen Standards Additionsverfahren Papierchromatographie Dünnschichtchromatographie Stationäre und mobile Phasen in der DC Zweidimensionale Entwicklung Detektion in der DC 362

6 Quantifizierung in der DC Gängige Anwendungen der Dünnschichtchromatographie Gaschromatographie Auswahlkriterien für Trägergase Probeneinlasssysteme in der Gaschromatographie Trennsäulen in der Gaschromatographie Temperaturprogramm statt Fließmittelgradient Detektoren in der Gaschromatographie Make-up-Gas Anwendungsbeispiele der Gaschromatographie Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) Eluentförderung bei der HPLC Säulen in der HPLC Detektoren in der HPLC Anwendungsbeispiele der HPLC Spezielle chromatographische Methoden Klassische Elektrophorese Kapillarelektrophorese 405 Übungen zu Kapitel Probenahme 9.2 Probenvorbereitung 9.3 Qualitätsmanagement in der Analytik Gute Laborpraxis (GLP) Auditierung, Zertifizierung, Akkreditierung LIM-Systeme (LIMS) 9.4 Qualitätssicherung und Statistik Lageparameter Streuparameter Vertrauensbereich des Mittelwerts Ausreißertests 9.5 Methodenvalidierung Präzision und Richtigkeit Linearität, Arbeitsbereich Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze Robustheit Spezifität und Selektivität 9.6 Regelkarten Übungen zu Kapitel Auswahl marktgängiger Geräte 2010 Lösungen zu den Übungsaufgaben