~WILEY. Massenspektrometrie YCH. Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer. Eine Einführung. 6., vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage

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1 Herbert Budzikiewicz und Mathias Schäfer Massenspektrometrie Eine Einführung 6., vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage ~WILEY YCH WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA

2 Vorwort zur 6. Auflage XI Aus dem Vorwort zur 1. Auflage XIII Einleitung XV Teil I Grundlagen Terminologie Apparative Grundlagen 9 Das Einlasssystem 9 Möglichkeiten der Probeneinführung 9 Indirekte Probeneinführung 10 Direkte Probeneinführung 10 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen 11 Die Probenmenge im Routinebetrieb 11 Verunreinigungen 11 Die Veränderung von Proben vor der Ionisierung 14 Herstellung flüchtigerer Derivate 15 Ionenquellen 16 Ionisierungsverfahren. die zu M+ führen 16 Elektronenionisation 16 Photo- und Laserionisation 17 Feldionisation 17 Chemische Ionisation 18 Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 21 Felddesorption 21 Fast-Atom Bombardment 23 Cf-Plasmadesorption 24 Matrixunterstützte Laserdesorptionj-ionisation 24 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART) 24

3 Sprayverfahren 26 Elektrospray- und Ionensprayverfahren 27 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmosphärendruck 30 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma 30 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen 30 Sekundärionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken 30 Thermoionisation 31 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen) 31 Analysator 31 Beschleunigung 31 Trennung der Ionen 32 Magnetfeldgeräte 32 Flugzeit- (Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer 32 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 33 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 33 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-ion Trap) 35 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer 35 Orbitraps 37 Beschleuniger-Massenspektrometer 37 Tandemgeräte 38 Auflösungsvermögen und Fokussierung 40 Registrierung 43 Technische Durchführung 43 Ausgabe der Messdaten 45 Gesamtionenstrom 45 Selected-Ion Monitoring 45 Vollständige Massenspektren 47 Die Bestimmung der nominellen Ionenrnassen 49 Die Bestimmung der exakten Ionenrnasse 49 Rechnersysteme 51 Ionenarten 53 Das Molekülion 53 Fragmentionen 54 Mehrfach geladene Ionen 55 Quasi-Molekülionen 56 Metastabile Ionen 56 Tandem-Massenspektrometrie 58 Grundlagen 58 Technische Durchführung 62 Sektorfeldgeräte 62

4 IVII Triplequad-Geräte 63 Stoßaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray Ionenquelle: ln-source oder Skimmer-CID 65 Fragmentierungsmuster 65 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekülstruktur 65 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern 67 Teil" Die Auswertung von Massenspektren 73 4 Die Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung Molekülmasse Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung 76 5 Isotopenanalyse Die Berechnung von Isotopenmustern Hohe und extrem hohe Massen Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 87 Vorbemerkungen 87 Qualitative Analytik 87 Mit chromatographischer Trennung 87 GC-Kopplung 87 LC-und CE-Kopplung 88 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 89 Quantitative Analytik 91 7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen 9S Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 99 Symbolik 99 Allgemeine Vorbemerkungen 101 Das Konzept der "lokalisierten Ladung" 105 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 107 Hinweise zur Interpretation von Spektren Besprechungeinzelner organischer Verbindungsklassen Kohlenwasserstoffe 11S Alkane 115

5 VIIII Inhaltsverzeichnis Alkene Alkine Alicyclen Aromatische Kohlenwasserstoffe Hydroxyverbindungen Aliphatische Alkohole Cycloalkanole Phenole und Benzylalkohole Ether Aliphatische Ether Cyclische Ether Aromatische Ether Thiole und Thioether Amine Aliphatische Amine Cycloalkylamine Aromatische Amine Halogenverbindungen Aliphatische Halogenverbindungen Aromatische Halogenverbindungen Nitroverbindungen Aldehyde und Ketone Aldehyde Aliphatische Ketone Cycloalkanone Aromatische Ketone Carbonsäuren und Ester Aliphatische Säuren und ihre Ester Aromatische Säuren und ihre Ester und Amide Koordinationsverbindungen Beispieleaus dem NaturstofFbereich Aminosäuren und Peptide Zucker Steroide Dopinganalyse Stereochemische Probleme Anhang 181 Weiterführende Literatur 181 Allgemeine und apparative Grundlagen 181 Kopplungstechniken 181 Anorganische und Komplexchemie 182 Organische Chemie 182

6 IIX Biochemie, Naturstoffe u.ä. 182 Enzyklopädie und periodisch erscheinende Literatur 183 Spektrensammlungen 183 Englische Fachausdrücke 184 Abkürzungen 188 Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten 190 Umrechnungsfaktoren 195 Lösungen der Aufgaben 195 EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett 211 literatur 213 Sachregister 219

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