Aryltellur(II)iodid Komplexe einzähniger und zweizähniger Organophosphanselenide. Von der Fakultät für Lebenswissenschaften
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- Sylvia Weiß
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1 Aryltellur(II)iodid Komplexe einzähniger und zweizähniger Organophosphanselenide Von der Fakultät für Lebenswissenschaften der Technischen Universität Carolo-Wilhelmina zu Braunschweig zur Erlangung des Grades eines Doktors der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.) genehmigte Dissertation UB Braunschweig _ von aus Cristian George Hrib Radauti-Prut / Rumänien
2 1 Einleitung und AufgabensteIlung 2 Diskussion der Ergebnisse 2.1 Reaktionen von einzähnigen Phosphanseleniden Halogenierung von Phosphanseleniden Umsetzungen von tert-butyldiisopropylphosphanselenid mit Brom Aryltelluriodid-Komplexe mit einzähnigen Phosphanseleniden Umsetzungen von Triisopropylphosphanselenid mit Aryltelluriodiden (Aryl = Ph, Tol, Anis, Mes) Umsetzungen von tert-butyldiisopropylphosphanselenid mit Aryltelluriodiden (Aryl = Ph, Tol, Anis, Mes) Umsetzungen von Di-tert-butylisopropylphosphanselenid mit Aryltelluriodiden(Aryl = Ph, Tol, Anis, Mes) Umsetzungen von Tri-tert-butylphosphanselenid mit Aryltelluriodiden(Aryl = Ph, Tol, Anis, Mes) 32 Umsetzung von Tris(dimethylamino)phosphanselenid mit Mesityltelluriodid 34 Zusammenfassende Anmerkungen zu Aryltelluriodid-Komplexen mit einzähnigen Phosphanseleniden NMR-spektroskopische Untersuchungen mit Selendibromid Umsetzungen von Trialkylmonophosphanseleniden mit Selendibromid :2 Umsetzungen von Trialkylphosphanseleniden mit Aryltelluriodid Umsetzung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenid mit 2 Äq. p-tolyltelluriodid NMR-Untersuchungen von Trialkylphosphanseleniden mit Aryltelluriodiden Weitere Experimente zur Bildung von Aryltelluroselenophosphonium-Ion Derivaten Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphonium-mesitylselenotellurohexafluoroantimonat (69) Umsetung von tert-butyldiisopropylphosphonium-mesitylse!enotellurohexafluoroantimonat (69) mit tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Umsetzung von Tris(mesityl)ditelluroniumhexafluoroantimonat (71) mit tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Reaktionen von zweizähnigen Phosphanen und Phosphanseleniden Das System Trialkylphosphan-Dihalogen Umsetzungen von zweizähnigen Phosphanen mit Iod Darstellung von zweizähnigen Phosphanseleniden Halogenierung von zweizähnigen Phosphanseleniden 72 I I
3 Umsetzung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid und Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenid mit Brom und Iod Aryltelluriodid-Komplexe mit zweizähnigen Phosphanseleniden Die 1:2 und 1:1 Umsetzungen von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid und Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenid mit Mesityltelluriodid Die 1:2 Umsetzungen von 48-0 mit Mesityltelluriodid 89 3 Zusammenfassung 92 4 Experimenteller Teil Allgemeines Experimentelle Bedingungen Meß- und Analysetechniken Eingesetzte Chemikalien Entsorgung 10I 4.2 Durchgeführte Experimente Ausgangs- und bekannte Verbindungen Darstellung von Triisopropylphosphanselenid (1) Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenid (3) Darstellung von Tri-tert-butylphosphanselenid (4) Darstellung von Tris(dimethylamino)phosphanselenid () Darstellung von Seleniumdibromid (6) Darstellung von Diphenylditellurid (13) Darstellung von Di-p-tolylditellurid (14) Darstellung von Dianisylditellurid (1) Darstellung von Dimesitylditellurid (16) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid (4) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenid (46) Darstellung von cis-i,2-bis(diphenylphosphino)ethen-diselenid (47) Darstellung von trans-i,2-bis(diphenylphosphino)ethen-diselenid (48) Darstellung von 1,3-Bis(diphenylphosphino)propan-diselenid (49) Darstellung von 1,4-Bis(diphenylphosphino)butan-diselenid (0) Eigene Umsetzungen und Synthesen Umsetzungen von einzähnigen Phosphanseleniden Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenodibromid (17) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-phenyltelluriodid (18) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-p-tolyltelluriodid (19) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-anisyltelluriodid (20) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-mesityltelluriodid (21) Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid-phenyltelluriodid (22)
4 Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid-p-tolyltelluriodid (23) 11 Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid-anisyltelluriodid (24) 116 Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid-mesityltelluriodid (2) 117 Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenidphenyltelluriodid (26) Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenidp-tolyltelluriodid (27) Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenidanisyltelluriodid (28) Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenidmesityltelluriodid (29) Darstellung von Tri-tert-butylphosphanselenid-phenyltelluriodid (30) Darstellung von Tri-tert-butylphosphanselenid-p-tolyltelluriodid (31) Darstellung von Tri-tert-butylphosphanselenid-anisyltelluriodid (32) Darstellung von Tri-tert-butylphosphanselenid-mesityltelluriodid (33) Darstellung von Tris-(dimethylamino)phosphanselenidmesityltelluriodid (34) Titrationsähnliche Umsetzung von tert-butyldiisopropylphosphan-selenid-mesityltellurenyliodid (2) mit tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Umsetzungen von Trialkylmonophosphanseleniden (1, 2, 3, 4) mit Selendibromid (6) Titrationsähnliche Umsetzung von tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) mit Selendibromid (6) Darstellung von Di-tert-butylisopropylphosphanselenidbis(p-tolyltelluriodid) (3) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-bis(p-tolyltelluriodid) (36) Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenidbis(p-tolyltelluriodid) (37) Darstellung von Triisopropylphosphanselenid-bis(mesityltelluriodid) (38) Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphanselenidbis(mesityltelluriodid) (39) Darstellung von tert-butyldiisopropylphosphonium-mesitylselenotellurohexafluoroantimonat (69) Umsetzung von tert-butyldiisopropylphosphonium-mesitylselenotellurohexafluoroantimonat (69) mit tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Umsetzung von Tris(mesityl)ditelluroniurnhexafluoroantimonat (71) mit tert-butyldiisopropylphosphanselenid (2) Umsetzungen von zweizähnigen Phosphanen Umsetzung von cis-i,2-bis(diphenylphosphino)ethen (9) mit Iod Umsetzung von trans-i,2-bis(diphenylphosphino)ethen (10) mit Iod
5 Titrationsähnliche Umsetzung von I,3-Bis(diphenylphosphino)propan (11) mit Iod Umsetzung von 1,4-Bis(diphenylphosphino)butan (12) mit Iod Umsetzungen von zweizähnigen Phosphanseleniden Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid-bis(dibrom) (1) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenid-bis(dibrom) (3) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid-bis(diiod) (2) Titrationsähnliche Umsetzung von Bis(diphenylphosphino)methandiselenid (4) mit Iod Darstellung von Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenid-bis(diiod) (4) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenidbis(mesityltelluriodid) () Darstellung von Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenidbis(mesityltelluriodid) (6) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenid-tellurdiiodid (7) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)methan-diselenidmesityltelluriodid (9) Darstellung von Bis(diphenylphosphino)ethan-diselenidmesityltelluriodid (60) Darstellung von trans-i,2-bis(diphenylphosphino)etylen-diselenidbis(mesityltelluriodid) (61) Darstellung von 1,3-Bis(diphenylphosphino)propan-diselenidbis(mesityltelluriodid) (62) Darstellung von I,4-Bis(diphenylphosphino)butan-diselenidbis(mesityltelluriodid) (63) 144 Verzeichnisse und Tabellen 14.1 Verzeichnis der nummerierten Verbindungen 14.2 Verzeichnis der verwendeten Abkürzungen Kristallographische Daten Literaturverzeichnis 191 IV
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