7 Flussmessungen. 7.1 Der Massenflussregler. 7.2 Der Propenflussregler Flussmessungen

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1 9 7 lumeungen 7 lumeungen Um da Enladungrohr mi dem lamaga rgon, dem Makeupga Saueroff und dem exernen Sandard ropen zu verorgen ind mehrere luregler owie die offene Kopplung zur Einleiung der Gae in den GCMI-MED eingeez worden. Die luregler müen kalibrier und der Garom durch die offene Kopplung mu beimm werden. 7. Der Maenfluregler Beim Maenflumeer MR (iehe bbildung 6.-) handel e ich um einen Regler von Brook mi der Modellbezeichnung 585E. Der Regler i vom Hereller auf rgonflüe zwichen und 5 / bezogen auf Sandardbedingungen ( C 73,5 K und,35 ka) kalibrier worden. au Herellerangaben lieg die maximale bweichung zwichen dem vom Regler eingeellen lu und dem durch den nwender vorgegebenen lu bei,5 /. I die Temperaur konan, o beräg die Reproduzierbarkei,5 /. E mu aber bei nich konaner Temperaur mi einer Drif von,375 / pro C bei maximal,5 / zwichen und 5 C gerechne werden. 7. Der ropenfluregler ür die Kapillarvordruckmeung von ropen wurde der Druckmeumformer Jumo dtrns der irma Juchheim verwende. Da Gerä kann boludrücke von bi 4 ka erfaen. Der Druckaufnehmer i o gechale, da er ein Spannungäquivalen von,396 ol bei ka und,88 ol bei,3 ka augib. Die augegebene Spannung abzüglich de Offe von,396 ol i direk proporional zum boludruck. Sie wird mi einem Digialmulimeer erfa. E gil: K ka ( U,3964) 46 ( U,3964) U K Druck. vom Druckaufnehmer augegebene Spannung. Geräekonane de Druckmeumformer 46, ka/ ± ka/. (7.-) Der ehler der Geräekonane ergib ich au der vom Hereller de Druckmeumformer angegebenen maximalen Ungenauigkei von,5% vom Endwer (4 ka), welche einem ehler von ka für jeden augeleenen Druck bzw. ka/ für K enprich.

2 7. Der ropenfluregler 9 Die bhängigkei der lurae von der Spannung i dadurch ermiel worden, da ein bperrvenil zwichen lachendruckderer und Druckmegerä gechale worden i. Schließ man da enil bei evakuierem Enladungrohr (Redruck,3 ka), o kann der lu de ropen anhand de Druckabfall in dem abgeperren eiungück ermiel werden. ür den ropenflu () zum Zeipunk bezogen auf Normbedingungen (73,5 K,,35 ka) gil: da T Z () () U K T Z T Z Z für reale Gae. T U K Z T Z 73,5 K,3 ka T Z Z T U ( ) lu Zeipunk Zei ab dem Schließen de enil Redruck in der eiung zum Zeipunk. Temperaur zum Zeipunk. olumen der eiung. Realgafakor gülig für da ropen in der eiung zum Zeipunk Realgafakor für ropen uner Normbedingungen. Normdruck (,3 ka). Normemperaur (73,5 K).. Gavolumen in der eiung bezogen auf Normbedingungen. vom Meumformer augegebene Spannung zum Zeipunk.. (7.-) Da olumen der eiung wurde nach Gleichung (7.-3) anhand de Druckabfall ermiel, der aufri, wenn a der ropenverorgung ein bekanne Referenzvolumen an da bperrvenil angechloen wird. Nach Öffnen de enil i der Druckabfall ein Maß für da eiungvolumen. Gleichung (7.-3) wurde mi Hilfe der allgemeinen Gagleichung für ideale Gae aufgeell, da für die Beimmung von der ropenfluregler vorübergehend an eine Waeroffflache angechloen worden i. Der Waeroff wie auch die im Referenzvolumen vorhandene uf verhalen ich uner den gegebenen Mebedingungen annähernd wie ein ideale Ga.

3 9 7 lumeungen R R R R Druck nach Druckaugleich durch Öffnen de bperrvenil. Druck in der ropenleiung vor Öffnen de bperrvenil. Druck im bekannen Referenzvolumen akueller ufdruck. bekanne Referenzvolumen. (7.-3) l Referenzvolumen diene ein Teflonchlauch. Bei einer Temperaur von 4,3 C paen 4,84 g Waer in den Schlauch. Bei einer Diche von,997 g/cm 3 enprich diee Mae einem olumen von R 4,97. Der ehler dieer olumenbeimmung kann vernachläig werden. Die eiung vom bperrvenil bi zur Rerikion wurden ingeam 5 mal mi Waeroff uner Überdruck geez und nach nchlu de Teflonchlauche gegen den im Schlauch herrchenden Druck von R,3 ka enpann. Da R mi Hilfe eine exaken Baromeer und nich mi dem Jumo dtran-meumformer beimm worden i, kann der ehler von R ebenfall vernachläig werden. Daher i nach dem ehlerforpflanzunggeez mi folgendem maximalen ehler bei der Beimmung von zu rechnen: R ( R ) R R ( ) ( ) ehler de eiungvolumen ehler von ehler von ka ka. (7.-4) Da der vom Hereller de Druckmeumformer angegebene ehler bei der Druckbeimmung eilweie yemaicher Naur i, baier die ehlerabchäzung auf Gleichung (4.-). Tabelle 7.-: olumenmeung der ropenleiung Meung Nr [ka] 95, 363, 35,5 338,4 334, [ka],4 5,3 43, 36, 34, [] 5,66 5,68 5,68 5,664 5,75 [],5,338,363,388,43 u den Meweren in Tabelle 7.- ergib ich durch Mielwerbildung folgende ropenleiungvolumen: ± 5,679 ±,4. (7.-5)

4 7. Der ropenfluregler 93 Die Bildung de arihmeiche Miel zur Berechnung de ehler in (7.-5) baier ebenfall auf der Güligkei von Gleichung (4.-). Der prozenuale ehler der Beimmung von lieg bei 7, %. bbildung 7.- ell den nach Schließen de bperrvenil aufreenden Spannungabfall graphich dar. Die Spannung i im band von ewa 6 Sekunden gemeen worden. Die geame ufzeichnung der Medaen dauere fa 33 Sunden. Wegen de geringen Spannungabfall zwichen den einzelnen Meweren ha e ich al unvoreilhaf erwieen die Seigung U () / au zwei zeilich aufeinanderfolgenden Meweren zu nähern. Da Rauchen de Meumformer i im erhälni zum Spannungabfall viel zu hoch. Daher i eine Gläung der erhalenen Mekurve erforderlich. Ein olcher Gläungvorgang i die Inerpolaion der Mekurve durch ein olynom 6. Grade. Die npaung der Koeffizienen de olynom erfolg über eine Regreionrechnung. Die Inerpreaion der Mekurve al olynom ha gegenüber anderen Gläungverfahren den oreil, da ein funkioneller Zuammenhang zwichen gemeener Spannung und Zei zur erfügung eh. So kann die bleiung U () / ohne großen ufwand hergeleie werden: U 9,85 4,97,84,459,484, ,59 (7.-6) U 9,85 4,97,84,459,484, u Gleichung (7.-) wurde mi Hilfe von Gleichung (7.-3), (7.-5) und (7.-6) der lu zum Zeipunk berechne und gegen die vom Druckmeyem augegebene Spannung

5 94 7 lumeungen aufgeragen. uch der Zuammenhang zwichen der gemeenen Spannung und dem zugehörigen ropenflu kann per Regreionrechnung mi Hilfe eine olynom inerpolier werden. Hier genüg ein olynom. Grade. bbildung 7.- zeig die ufragung der Mewere und die graphiche Darellung de über Regreionanalye berechneen olynom: ( U ) mi U ( U ),793 U ropenflu in bhängigkei von U und,4553 U,754 vom Druckmeer augegebene Spannung. (7.-7) Nach dem ehlerforpflanzunggeez beräg der maximale ehler von () (iehe Gleichung (4.-)): K K T T T K Z Z T U 73,5 K,3 ka K K K T() ehler von ehler vont,k ehler de ropenleiungvolumen,4 ehler bei der Beimmung von K ka. T (7.-8) Bei der ehlerabchäzung i der ehler in den Realgafakoren unberückichig geblieben, da deren Einflu auf den Geamfehler gegenüber den ehlern der anderen ariablen gering i. () i der au allen Geräefehlern reulierende ehler de ropenflue. Gleichung (7.-8) vereinfach ich ark, wenn () durch () (Gleichung (7.-)) eil und o den relaiven ehler berechne: K K T ( ) T (7.-9) Die einzige zeiabhängige Größe in Gleichung (7.-9) i die Temperaur T (). Die Temperaur lag während der geamem Medauer zwichen 99,5 und 3,5 K. Daher gil: T( ) T,668% Maximal T ( ) T T(,67%. ) T Minimal,666% (7.-)

6 7. Der ropenfluregler 95 Demnach i der maximale relaive ehler eine Größe, die nich weenlich durch den Mezeipunk und omi auch nich durch die gemeene Spannung bzw. den ordruck vor der Rerikion beeinflu i. Der relaive ehler lieg daher für alle lüe bei ( u) ( u) 46,,4,67 5,679 8,%. (7.-) Ein mi dem ropenfluregler eingeeller lu kann maximal auf 8% genau angegeben werden. Die räziion de luregler i weiau größer. ür diee Größe piel nur der ehler der Geräekonane K eine Rolle. Nach Gleichung (7.-9) gil daher: r r K K T ( ) K K,8% 46, prozenuale maximale bweichung de lue bei wiederholer Einellung der elben lurae( Maß für die räziion). (7.-),6,5,4,3 U ( ) [],, Daenpunke olynom 6. Grade,9, [] bbildung 7.-: Bei der Enpannung de Überdrucke in der ropenleiung über die Rerikion de lumeer vom Druckaufnehmer augegeben Spannung U () gegen die Zei bei einer Mefrequenz von /6 Hz (996 Mewere ingeam)

7 96 7 lumeungen,, [/],8,6 Daenpunke olynom. Grade,4,,8,9,,,3,4,5,6 U ( ) [] bbildung 7.-: Die lurae (U) von ropen gegen die vom Druckaufnehmer augegebene Spannung U 7.3 Der Sauerofffluregler Der Sauerofffluregler i baugleich mi dem ropenfluregler. Daher kann er analog zum ropenfluregler mi Hilfe der Gleichungen (7.-) bi (7.-4) und (7.-9) owie (7.-) kalibrier werden. Tabelle 7.3- enhäl die Ergebnie der olumenbeimmung der Saueroffleiung zwichen bperrvenil und Rerikion: Tabelle 7.3-: olumenmeung der Saueroffleiung Meung Nr. 3 4 [ka] 389,5 38,9 36,6 347,9 [ka] 9,9 87,4 73,3 64, R [ka],8,8,8,8 [] 8,4 8,39 8,39 8,38 [],53,54,6,65 E ergib ich folgende Saueroffleiungvolumen : ± 8,39 ±,58. (7.3-)

8 7.3 Der Sauerofffluregler 97 Der ehler der Beimmung von lieg hier bei 6,9 %. Der Spannungabfall über die Zei (iehe bbildung 7.3-) lä ich mi Hilfe eine olynom. Grade inerpolieren: U U 3,785 3, ,9, ,9 (7.3-) u der Seigung U () / lä ich mi Hilfe von Gleichung (7.-) der lu in bhängigkei von der Zei beimmen. Träg man die gemeene Spannung zur Zei gegen den lu zum Zeipunk auf, o kann der Zuammenhang zwichen der vom Druckmeer augegebenen Spannung U und dem reulieren lu (U) miel eine olynom. Grade inerpolier werden: ( U ),67 U,8769 U,6979 (7.3-3) Nach Gleichung (7.-9) mu beim aboluen lu mi folgendem ehler gerechne werden. 46, 8,39,58, 98,65 7,8% (7.3-4) Die räziion gleich der beim ropenflumeer. Die Mewere können mi einem ehler von maximal r /,8% reproduzier werden. Da nur ein Druckmeumformer Jumo dtrns zur erfügung and, mue dieer enweder beim ropen- oder beim Saueroffflureger durch ein mechaniche Manomeer erez werden. Beim Manomeer der irma Beckmann mu mi einem zuäzlicher ehler von,5 ka bei der Druckbeimmung auf Grund von ufdruckchwankungen gerechne werden. Diee Druckdifferenz enprich nach Gleichung (7.-) einer Spannungdifferenz von U M,. Weil alle Mewere, die mi dem GC-MI-MED aufgezeichne worden ind, mi den Signalen de exernen Sandard verglichen werden müen, i e innvoll der räziion de ropenfluregler die höche rioriä einzuräumen. Daher wurde der ordruck am Saueroffregler mi dem mechanichen Manomeer und der beim ropenregler mi dem Meumformer beimm. Tabelle 7.3- zeig, wie ich die räziion de Sauerofffluregler durch den Einaz de mechanichen Manomeer verchlecher.

9 98 7 lumeungen Tabelle 7.3-: ehler durch den Einaz eine mechanichen Manomeer beim Sauerofffluregler U U U M U-U M ( U ) ( U ) ( U U ) ( U ) ( U ) U M U M U M [] [] [] [/] [/] [/] [%],55,56,54,594,63,558,,6,6,59,769,83,735,,65,66,64,936,968,93,9,7,7,69,394,35,363,8,75,76,74,344,373,35,7,85 r,8,75 U ( ) [],7,65 Daenpunke olynom. Grade,6,55, [] bbildung 7.3-: Bei der Enpannung de Überdrucke in der Saueroffleiung über die Rerikion de lumeer vom Druckaufnehmer augegeben Spannung U () gegen die Zei bei einer Mefrequenz von /6 Hz (96 Mewere ingeam)

10 7.4 Die offene Kopplung 99,36,34 (U ) [/],3,3,8 Daenpunke olynom. Grade,6,4,5,55,6,65,7,75,8,85 U ( ) [] bbildung 7.3-: Die lurae (U) von Saueroff gegen die vom Druckaufnehmer augegebene Spannung U 7.4 Die offene Kopplung Dreh man da Membranvenil der akuumanlage völlig zu, o eig der Druck im Enladungrohr durch da über die offene Kopplung und die rgon- und Saueroffzufuhr zurömende Ga rach an. Dreh man die Saueroff- und rgonzufuhr ab, o i die Höhe de Druckabfall pro Zeieinhei im Enladungrohr ein Maß für die Gamenge, die über die offene Kopplung in da Enladungrohr und die akuumanlage röm. Um den Druckabfall über längere Zei beobachen zu können, i da olumen de Enladungrohre und der akuumanlage zu gering. Daher wird für die Meung de Garome durch die offene Kopplung ein uffervolumen von ewa 8 ier zwichen Enladungrohr und Membranvenil gechale. Die Beimmung de lue durch die robeneinlakapillare der offenen Kopplung erfolg nach dem Sandardaddiionverfahren. Zu dieem Zweck wird nach Schließen de Membranvenil für den Garom au der offenen Kopplung der Druckanieg pro Zeieinhei / bei,3 ka beimm. nchließend wird die Meung uner Zugabe immer höherer rgonmengen über die rgonzufuhr am Enladungrohr (MR, iehe bbildung 6.-) wiederhol. Die Meergebnie ind im bbildung 7.4- graphich dargeell. / korrelier nich linear mi dem zugeezen rgongarom. Durch oenzieren von / mi einer Zahl E lä ich diee roblem löen. Die lineare Korrelaion zwichen ( / ) E und dem Gaflu au MR i lau einer Ieraionrechung für E,79 am been (iehe

11 7 lumeungen bbildung 7.4- und Gleichung (4.7-4)). Die miel linearer Regreion (iehe Gleichung (4.7-) und (4.7-) owie bbildung 7.4-3) beimme Geradengleichung laue: mi MR,79 y,79 x y b op b op 3,859 x 5 ha,79 3,446 ha,79 mi dem lumeer MRgemeener rgonflu. zur ineariierung mi,79 poenzierer Druckanieg. 6 MR (7.4-) Durch Beimmung de Schnipunke mi der bzie kann der lu durch die offene Kopplung nach dem Sandardaddiionverfahren ermiel werden: mi b op b op ( ),79 5 ha 3,859,79 6 ha 3,446 op op,5 rgonflu durch die offene Kopplung in den Deekor. b b (7.4-) Wird auf Grundlage von Gleichung (4.7-7) der aiiche ehler beimm, o gil: ±,59 aiicher Mefehler bei der Beimmung von. (7.4-3) Der aiiche ehler baier auf einem Wahrcheinlichkeiniveau von 99% ( 8, 99% ). Zu dieem ehler addier ich der ehler der rgonflumeung über den Maenfluregler. Bauarbeding i bei dem eingeezen Maenfluregler mi einem ehler von,5 / durch Nullpunkdrif und einem Seigungfehler zu rechnen. Im chlecheen all unercheiden ich der angezeige und der aächlich durch den Regler fließende Garom wie in Tabelle Sez man a der vom Regler angezeigen lüe die lüe in der zweien Tabellenpale al Regreoren ein, o erhäl man nach dem Sandardaddiionverfahren folgenden lu durch die offene Kopplung:, yemaicher ehler,38. (7.4-4) Somi gil für den maximalen yemaichen Mefehler:, yemaicher ehler (,5,38),87. (7.4-5)

12 7.4 Die offene Kopplung Da ich der yemaiche und der aiiche ehler addieren können gil:, geam (,59,87),5 ±,45,45 Geamfehler von. (7.4-6) Tabelle 7.4-: Unerchied zwichen angezeigem und aächlich vorhandem lu für den Maenfluregler MR bei maximalem yemaichen ehler Regleranzeige Taächlicher lu bei maximalen yemaichen ehler /,5 / /,3 / 5 / 5, / /, / 5 / 5, / 3 / 9,9 / 35 / 34,8 / 4 / 39,7 / 45 / 44,6 / 5 / 49,5 /,4,, / [ka/],8,6,4, MR [/] bbildung 7.4-: Der Druckanieg / im akuumbereich de GC-MI-MED gegen den über den luregler MR eingeleieen rgonrom MR

13 7 lumeungen,999899,999898,999897, R,999895,999894,999893,99989,99989,99989,6,65,7,75,8,85,9,95,3 E bbildung 7.4-: Korrelaionkoeffizien R gegen den zur ineariierung de Druckabfall eingeezen Exponenen E,,8,6 ( / ),79 [ka/],4,,,8,6,4, MR [/] bbildung 7.4-3: Der poenziere Druckanieg ( / ),79 im akuumbereich de GC-MI- MED gegen den über den luregler MR eingeleieen rgonrom MR