ZHW / CB / AnP SS 03. Quantitative Bestimmung von Co- und Ni-Ionen im Gemisch Kinetische Untersuchungen an Farbstoffen

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1 UV/VIS Methode: UV/VIS - Spektrometrie Themen: Analyte: Matrix: Quantitative Bestimmung von Co- und Ni-Ionen im Gemisch Kinetische Untersuchungen an Farbstoffen Ni 2+, 2+, Murexid Rostfreier Stahl, Wasser I. Vorbereitende Lektüre, Theorie Schwe Georg : "Analytische Chemie / Grundlagen, Methoden und Praxis", Thieme, Stuttgart (1995) Kunze U.R. : "Grundlagen der quantitativen Analyse", Thieme, Stuttgart (1992) 1. Das Gesetz von Beer-Lambert Dieses Gesetz sagt aus, dass die Absorbance A λ (Extinktion, optische Dichte) einer halbtransparenten Probe, welche einen Analyten enthält, der UV- oder sichtbares Licht absorbiert (ein sog. Chromophor), proportional ist zur Konzentration c(x) des Analyten und zur Dicke d der durchstrahlten Schicht: A λ = ε λ d c(x) Die Absorbance A λ ist für eine bestimmte Wellenlänge λ definiert als Logarithmus des Verhältnisses der Intensität der in die Probe eintretenden (I 0 ) zu jener der austretenden Strahlung (I) mit der Wellenlänge λ: A λ := log I 0 I Der Proportionalitätsfaktor ε λ ist der sog. molare Extinktionskoeffizient, der abhängig ist von der jeweiligen Wellenlänge und der Art des Analyten. In einem optischen Spektrum wird die Absorbance oder der Extinktionskoeffizient als Funktion der Wellenlänge aufgetragen. Im optischen Bereich (Ultraviolettes und sichtbares Licht) überstreicht die Wellenlänge den Bereich von 200 bis 800 nm.?1 Was haben die Absorbance und der molare Extinktionskoeffizient für eine Masseinheit? Ueberlegen Sie weiter, wie gross A ist in einer lichtundurchlässige Probe, bzw. in einer Probe, die das Licht der entsprechenden Wellenlänge überhaupt nicht absorbiert.?2 Die Absorbance ist das analytische Signal bei der Photometrie. Welches ist die analytische Empfindlichkeit (=Steigung der Messfunktion), und von welchen Faktoren hängt sie ab? M:\private\riginale AnP I\AnlUV.doc Seite 1 von /Gae

2 2. Photometrische Mehrkomponentenanalyse Enthält eine Lösung ein Gemisch von verschiedenen Analyten, die miteinander keine Wechswelwirkungen eingehen (chemische Reaktion, Komplexbildung, Wasserstoffbrücken, etc.), so addieren sich ihre Absorptionsspektren linear, d.h. für jede Wellenlänge gilt: A λ (Gemisch) = d ε λi c(x i ) Die Summe geht über alle enthaltenen Chromophore. Werden bei einer bestimmten Wellenlänge die ε für alle Analyte durch Messung reiner Standardlösungen bestimmt (Kalibration), so enthält die Gleichung nur noch die gesuchten Analytkonzentrationen als Unbekannte, da die Schichtdicke herausgekürzt wird, wenn sie bei Kalibrations- und Probenmessung dieselbe ist (vgl.?2). Wiederholt man die Kalibration/Messung bei einer weiteren Wellenlänge, kommt eine zweite Gleichung dazu, d.h. wird ein Gemisch mit n Analyten unbekannter Konzentration bei n verschiedenen Wellenlängen gemessen, erhält man ein lösbares lineares Gleichungssystem, das man nach den Konzentrationen auflösen kann. 3. Mehrkomponentenanalyse am Beispiel des binären Systems Chrom - Nickel Für eine Lösung, welche die farbigen Uebergangsmetallionen Ni 2+ und 3+ enthält, sieht das Gleichungssystem folgendermassen aus (Die Schichtdicke wurde weggelassen): Ni Wellenlänge1: A λ 1 = ε λ 1 c(ni) + ε λ1 c() Ni Wellenlänge2: A λ 2 = ε λ 2 c(ni) + ε λ2 c() Die vier Extinktionskoeffizienten werden durch Kalibration mit Chrom, bzw. Nickel- Einzelstandards bestimmt, die beiden Absorbances in der Probe gemessen und das Gleichungssystem dann nach den verbleibenden Unbekannten c(ni) und c() aufgelöst. Für die Lösung linearer Gleichungssysteme stehen diverse mathematische Werkzeuge zur Verfügung, die Sie im Mathematik- und Informatikunterricht kennenlernen. Eine besonders elegante Methode, die sich leicht auf EXCEL programmieren und problemlos auf Systeme mit mehr als zwei Komponenten erweitern lässt, beruht auf der Matrizenrechnung: Das Gleichungssystem wird in Matrix-Schreibweise dargestellt: A λ1 A λ1 = ε Ni λ1 Ni ε λ 2 ε λ1 ε λ 2 c(ni) c() i,bzw. A = ε c(x) Diese Matrizengleichung kann nach der Unbekannten c(x) aufgelöst werden: c(x) = ε 1 A ε -1 ist die Inverse der Extinktionskoeffizientenmatrix. Für diese Lösungsmethode steht Ihnen auf der Homepage des AnP (Adresse ein EXCEL- Auswerteblatt zur Verfügung.?3 Unter welchen Bedingungen ist ein lineares Gleichungssystem nicht lösbar??4 Wie wählen Sie möglichst optimale Wellenlängen für die Analyse aus? M:\private\riginale AnP I\AnlUV.doc Seite 2 von /Gae

3 4. Einfache kinetische Messungen Zerfällt ein Teilchen A spontan (z.b. katalytisch), so ist die Zahl der Zerfälle pro Zeiteinheit nur abhängig von der Konzentration dieses Eduktteilchens (Kinetik 1. rdnung): A Β + C +... Die zugehörige Differentialgleichung hat die folgende Form: dc(a) = k c(a) (Zerfallsgesetz 1. rdnung c(a) = Teichenkonz. in mol/l k = Geschwindigkeitskonstante t = Zeit Integration der Differentialgleichung : ln c(a) = - k t + const. Randbedingung : für t = 0 ist c(a) = C 0(A) ln C 0(A) c(a) = k t Halbwertszeit t 1/2 ( c(a) = C 0 (A)/2 ) ln 2 = k t 1/2 t 1/ 2 = ln 2 k t 1/2 ist unabhängig von C 0 (A) In einer Kinetik 2. rdnung reagieren zwei Edukte miteinander: A + B C + D +... Differentialgleichung: dc(a) = dc(b) = k c(a) c(b) falls C 0 (A) = C 0 (B) (stöchiometr. Verhältnis), dann gilt auch jederzeit c(a) = c(b) Die Integration liefert dc(a) = k c 2 (A) 1 c(a) 1 C 0 (A) = k t und t 1/ 2 = 1 k C 0 (A) t 1/2 ist hier also - im Gegensatz zur Kinetik erster rdnung - abhängig von C 0 (A)! Wird aber C 0 (B) >> C 0 (A) gewählt, so bleibt c(b) während des Reaktionsverlaufs praktisch konstant und kann deshalb in die Konstante k eingeschlossen werden: dc(a) = k c(a); k := k C 0 (B) Kinetik pseudoerster rdnung d.h., hier ist die scheinbare Geschwindigkeitskonstante k' abhängig von der Konzentration der Komponente, welche im grossen Ueberschuss vorliegt! M:\private\riginale AnP I\AnlUV.doc Seite 3 von /Gae

4 II. Experimenteller Teil 1. Bestimmung des Chrom- und Nickelgehaltes in einem Stahlaufschluss In der aufstehenden Aufschlusslösung eines rostfreien Stahls soll die 3+ - und die Ni 2+ - Ionenkonzentration mittels Mehrkomponentenanalyse bestimmt werden. Stellen Sie aus den aufstehenden Stammlösungen einen Chromstandard mit ca. 1g/l 3+ und einen Nickelstandard mit ca. 3.5g/l Ni 2+ her. Nehmen Sie von beiden Lösungen das VIS-Spektrum zwischen 400 und 800 nm auf und bestimmen Sie die Extinktionskoeffizienten bei zwei verschiedenen Wellenlängen.?5 Nach welchen Kriterien wählen Sie die zwei Wellenlängen aus? Messen Sie nun das Spektrum der Probe im gleichen Wellenlängenbereich und ermitteln Sie daraus die Absorbance bei den beiden vorher gewählten Wellenlängen. Werten Sie die Daten mit dem EXCEL-Datenblatt oder mit einem eigenen Programm aus! Abschätzung der Unsicherheit der Konzentrationen: Eine Fehlerforpflanzungsrechnung wäre wegen der komplizierten Lösungsformeln des linearen Systems sehr aufwendig, Eine andere Möglichkeit zur Abschätzung der Unsicherheit der Messmethode besteht darin, immer wieder andere Paare von Wellenlängen zu kombinieren. Dies liefert mehrere variierende Ergebnisse, von denen der Mittelwert und seine Unsicherheit ermittelt werden können. Führen Sie diese Rechnung für 3 verschiedene Paare von Well.enlängen durch und geben Sie das Endresultat mit 95% Sicherheit an.?6 Welche Unsicherheitsquellen wurden mit dieser Methode noch nicht berücksichtigt?. Wie könnten sie in die Fehlerrechnung einbezogen werden??7 Sehen Sie noch Möglichkeiten systematischer Abweichungen, welche noch nicht berücksichtigt wurden? 2. Kinetische Untersuchung des Zerfalles von Murexid in saurem Milieu Der Farbstoff Murexid zerfällt in schwach saurer Lösung zu farblosen Produkten. Es soll nun untersucht werden, ob die Zerfallsgeschwindigkeit vom ph-wert abhängig ist, und ob die H + -Ionen an der Reaktion teilnehmen oder nur katalytisch wirken. - NH 4 + H N N N H + H + k Produkte... H N N H In - rot farblos M:\private\riginale AnP I\AnlUV.doc Seite 4 von /Gae

5 Wird die Zerfallsreaktion so formuliert, handelt es sich um eine Reaktion 2. rdnung mit den beiden Edukten In - und H +. Bei tiefem ph ist c(h + ) aber viel grösser als c(in ) und bleibt deshalb während der Reaktion konstant Κinetik pseudo-erster rdnung Nach Lambert-Beer ist c(in - ) proportional zur Absorbance, man kann also statt dem zeitlichen Verlauf von c(in - ) auch jenen von A bei einer bestimmten Wellenlänge aufzeichnen und daraus ermitteln, um welchen Kinetik-Typ es sich handelt. Weiter sollen aus den Kurven auch C 0 (In - ), k und die Halbwertszeit t 1/2 ermittelt werden. Auf dem Diodenarray-Spektrometer wird in einer 1cm-Quarzcuvette das Spektrum einer molaren Salzsäure aufgenommen und als "Background" abgespeichert (Untergrundspektrum). In einem 1l-Messkolben wird zu einem Liter molarer Salzsäure 10-4 Mol Murexid gegeben, gut durchgeschüttelt und die Zeit (t = 0 ) notiert. Die rote Lösung wird sofort in die Cuvette abgefüllt und dann alle 3min ein VIS-Spektrum davon aufgenommen und auf Diskette abgespeichert. Entscheiden Sie, welche Wellenlänge für die Messung von c(in ) verwendet werden soll. Zeichnen sie in einem EXCEL-Blatt -lna, bzw. 1/A gegen t auf. Ueberlegen Sie, wie die beiden Funktionen für Reaktionen 1. der 2. Art aussehen müssten, und was die Kurvenparameter (Steigung und Achsenabschnitt) für Bedeutungen haben. Nach welchem Kinetik-Typ zerfällt Murexid bei der gegebenen Versuchsanordnung? Entwerfen Sie ein Experiment, mit dem Sie nachweisen können, ob die Säure katalytisch wirkt (Prozess 1. rdnung) oder ob sie stöchiometrisch an der Zerfallsreaktion teilnimmt (Reaktion pseudo-erster rdnung)! Ermitteln Sie k (inklusive Masseinheit), t 1/2 und A(t=0) graphisch und daraus den Extinktionskoeffizienten von Murexid bei der gewählten Wellenlänge. Machen Sie für alle ermitteltn Grössen eine Schätzung über deren Unsicherheit. Benutzen Sie für die Auswertung auch die Quantifizierungs- und Kinetik-Software des Diodenarray-Spektrometers und vergleichen Sie die Ergebnisse mit jenen der graphischen Methode. M:\private\riginale AnP I\AnlUV.doc Seite 5 von /Gae

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