(Workshop on) Analytical Spectroscopy
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- Sven Schreiber
- vor 8 Jahren
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1 (Workshop on) Analytical Spectroscopy The Science (and Art) of Spectrochemical Analysis Instructor Information: ; Office: O26, 3. Floor, #326 boris.mizaikoff@uni-ulm.de; Extension: Administrative Assistant: Ms. Marie Bowman; Extension: Office hour: by appointment VO canceled on: Fr , , Additional VO dates: Wed , , 4.11., (11.11., 2.12., 9.12., ) Lecture notes in part adapted from Dr. Christy Hayes Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
2 DISCLAIMER Die zur Verfügung gestellten Lehrunterlagen (PPT, PDF) sind für die Lehre und Vermittlung der Lehrinhalte unabdingbar, dienen lediglich der Veranschaulichung und verfolgen keinen kommerziellen Zweck ( 52a Urheberrechtsgesetz) Die Lehrunterlagen werden über die Homepage des Instituts über einen geschützten Zugang (Login mit Passwort) für die Dauer der Lehrveranstaltung (SoSe 2015) zugänglich gemacht. ( Die Vervielfältigung oder Weitergabe der Lehrunterlagen wie auch der Zugangsdaten ist strikt untersagt, und kann gegebenenfalls strafrechtlich verfolgt werden. Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
3 Course notes and hand-outs will be distributed via uni-ulm.de/iabc Other useful sources: James D. Ingle Jr. and Stanley R. Crouch, Spectrochemical Analysis, Prentice Hall, New Jersey, Eugene Hecht, Optics, Addison Wesley, New York, D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, Harcourt Brace College Publishing, New York, and papers, papers, papers J Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
4 Class Description Spectroscopy describes the interaction of electromagnetic radiation with matter. In analytical spectroscopy, one applies spectroscopic techniques to both pure analytes and analyte mixtures at all states of aggregation and at all concentration levels. In this class, we will cover fundamental optical principles, fundamental instrumental principles, and a range of contemporary techniques in molecular spectroscopy We will focus on molecular and biomolecular vibrational spectroscopy rather than atomic analysis (only repetition). Learning Objectives Critically consume the lectures and scientific literature Identify appropriate techniques for the analysis of any (molecular) sample and recognize strengths/weaknesses of each method. Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
5 Learning Objectives Desperate Analytical Chemist Impatient Customer (ALMOST) EVERY ANALYTICAL PROBLEM HAS A SUITABLE SPECTROSCOPIC SOLUTION! SPECTROSCOPY REVOLUTIONS Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
6 Exam Team presentation at the end of the class on a hot topic in analytical spectroscopy Each team will be provided with an (presumably) less explored analytical chemistry research question and choose and argue for an appropriate spectroscopic methods to explore this question Presentations will be given during the last class Topics will be provided after the Christmas Break! Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
7 What will be covered Fundamentals Fundamental optics (electromagnetic waves, wave function, etc.) Descriptive optics (Snell, Fresnel, Brewster, etc.) Guiding radiation (mirrors, lenses, prisms, waveguides/fibers, evanescent field, etc.) Interference and diffraction Radiation sources (from broadband emitters to LEDs and lasers) Detectors (from photomultipliers to quantum detectors) Methods Molecular spectroscopy (electronic, vibrational, rotational) Focus on vibrational spectroscopy: IR and Raman techniques Laser spectroscopy (throughout the analytical EM spectrum) Waveguides in analytical spectroscopy Special techniques (Terahertz, CRD, SPR, SERS, SEIRA, etc.) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
8 Example progress in IR spectroscopy! Conventional FT-IR spectrometer MIDAC Bruker Optics Bruker Optics FTIR Spectrometer Fourier-Transform Infrared Spectrometer A2 (now Agilent) Block Engineering (first QCL Spectrometer) Modern MEMS technology arises the possibility to use single crystalline silicon piston mirror chips to run ultra fast and rugged FT spectrometers. CTR & FH-IPMS (MEMS Spectrometer) Features Low cost FTIR system MEMS technology Ultra rapid scan capability 1ms time resolution Peltier cooled MCT detector Compact and portable Powered by IPMS MEMS technology 3HE- spectrometer module Handheld QCL Micro-IR This portable, robust and cost effective spectrometer allows FTIR techniques to be economically viable for a wider range of applications. Scan rates up to the khz range allow real-time monitoring of Copyright: transients, reactions, etc. at ms time Analytical resolutions. Spectroscopy / WS
9 Before we start let s repeat what we should already know from Instrumental Analysis (a few German slides J)! Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
10 Einführung in die optische Spektroskopie OPTISCHE SPEKTROSKOPIE Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
11 Einführung in die optische Spektroskopie Das elektromagnetische Spektrum Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
12 Einführung in die optische Spektroskopie Analytische Relevanz Anregung von: Elektronischen Molekül- (Molekül- Kernspin- Übergängen schwingungen rotationen) übergängen Spektroskopische Methode: UV/Vis IR NMR Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
13 Einführung in die optische Spektroskopie Was wird bei der Interaktion Photon-Materie angeregt? Vergleich der Dimensionen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
14 Einführung in die optische Spektroskopie Natur des Lichtes will be covered in more detail! Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
15 Einführung in die optische Spektroskopie Wechselwirkung Licht mit Materie Erwünschte vs. unerwünschte Wechselwirkungen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
16 Einführung in die optische Spektroskopie Physikalische Betrachtungsweise Absorption/Emission Termschema (Jablonski) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
17 Einführung in die optische Spektroskopie Zusammenfassung Emission Absorption Lumineszenz Streuung/Raman Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
18 Einführung in die optische Spektroskopie Quantitative optische Spektroskopie Transmission vs. Absorption? Absorption Molekularer Zusammenhang? Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
19 Einführung in die optische Spektroskopie Gilt das Lambert-Beersche Gesetz uneingeschränkt? Daher beachte: Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
20 Einführung in die optische Spektroskopie Interaktion Licht - Materie Beugung und Interferenz Transmission durch Medien mit unterschiedlichem Brechungsindex Brechungsindex: n = c/v (v = λ/t) v... Phasengeschwindigkeit (v = λ/t) [m oder cm/s) T... Periode (T = 1/ν) [s] Dispersion: λ-abhängigkeit des Brechungsindex Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
21 Einführung in die optische Spektroskopie Interaktion Licht - Materie Brewster Winkel Polarisation PS Streuung: 3D Darstellung der Mie-Streuung von rotem Licht (633 nm) an einem sphärischen Partikel mit 2 µm Durchmesser. Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
22 Einführung in die optische Spektroskopie Wieso erhalte ich unterschiedliche Spektren? Linienspektren vs. Bandenspektren Linienspektren: nur von Einzelatomen (Gasphase) Bandenspektren: Moleküle oder Esembles (z.b. in flüssiger oder fester Phase) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
23 Einführung in die optische Spektroskopie Grundsätzlicher Aufbau aller optischer Spektrometer Lichtquelle Absorption Dispersives Element Lumineszenz Detektor Emission Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
24 Einführung in die optische Spektroskopie Die wichtigsten optischen Komponenten Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
25 Einführung in die optische Spektroskopie Spektroskopische Methoden Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) Atomemissionsspektroskopie (AES) UV/Vis Molekülspektroskopie (UV/Vis) Infrarot Spektroskopie (IR) Ramanspektroskopie will focus on molecular spectroscopy with emphasis on IR and Raman (non-destructive, imaging possible, etc.)! Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
26 Atomabsorptionsspektroskopie Analytische Information in der AAS Typische Linienspektren von Metallen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
27 Atomabsorptionsspektroskopie Grundsätzlicher apparativer Aufbau Gekoppelt mit Probenvorbereitung Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
28 Atomabsorptionsspektroskopie Anwendungen und Detektionslimits Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
29 Atomabsorptionsspektroskopie Beispiele für selektive Absorptions- bzw. Emissionsfrequenzen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
30 Atomemissionsspektroskopie Komplementäre Information Atomabsorption vs. Atomemission Quantitative Information AAS: Intensitätsschwächung nach Lambert-Beer Gesetz Quantitative Information AES: Intensität ist proportional zur Anzahl der Atome im Anregunsvolumen (bei T = konst.) Signalerzeugung AAS: Signalerzeugung AAS: Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
31 Atomemissionsspektroskopie Instrumenteller Vergleich Atomabsorption vs. Atomemission Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
32 Atomemissionsspektroskopie ICP-AES (OES): Ideal für Multikomponentenbestimmung! Archäometrie - Pigmentuntersunchungen - Keramik- und Glasanalysen - Metallurgische Untersuchungen von Werkzeugen, Schmuck und Mu nzen Copyright: Produzierendes Gewerbe und Industrie - Materialuntersuchungen - Reinheits- und Qualitätskontrollen Abfall und Altlasten - Sondermu llklassifizierung - Abfallkriminalität - Boden- und Gewässeruntersuchungen Biochemie und Mikrobiologie - Metalloenzyme - Zelltoxikologische Untersuchungen als Tierversuchsalternativen Medizin - Bestimmung essentieller Metalle in humanbiologischen Proben (Blut, Urin, Stuhl, Gewebe) Toxikologie - Bestimmung toxischer Metalle in humanbiologischen Proben - Ausscheidungskinetiken Hygiene - Trinkwasseru berwachung - Kontrollen natu rlicher Gewässer Agrar- und Ernährungswissenschaft - Reinheitsu berpru fungen Arbeits- und Umweltschutz - Bestimmung toxischer Metalle in humanbiologischen Proben - Bestimmung des Metallgehaltes von inhalierbaren Aerosolen (z.b. Staub, Rauch, Nebel) Gerichtsmedizin und Kriminaltechnik - Forensische Untersuchungen von Vergiftungen: Haaranalysen, Mageninhalte - Unfallaufklärung: Lackspurenuntersuchung - Schmauchspurenuntersuchungen bei Schußwaffenverletzungen Analytical Spectroscopy / WS
33 Atomemissionsspektroskopie ICP-AES (OES): Ideal für Multikomponentenbestimmung! Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
34 Molekülspektroskopie Hintergrund Wie in Atomen befinden sich in Molekülen die e- auf genau festgelegten Bahnen, sogenannten Molekülorbitalen (MO). Die inneren (Core) Orbitale sind nicht relevant für UV/Vis Absorption (E zu hoch), aber die Bindungelektronen werden bei UV/vis Absorption angeregt. σ-orbitale: enthalten e- der Einfachbindungen zw. Atomen der Einfachbindungen zw. Atomen durch Überlappungen von Atomorbitalen entlang der Bindungsachsen. σ*-orbitale: antibindende σ-orbitale (E sehr hoch). π-orbitale: enthalten e- der Doppel- und Mehrfachbindungen zw. Atomen durch Atomen durch Überlappungen von Atomorbitalen senkrecht der Bindungsachsen. π*-orbitale: antibindendes π-orbital. n-orbitale: enthalten e- der freien, nichtbindenden Elektronenpaare (z.b. N-, O-, oder S-Atome). Quantenmechanische Auswahlregeln: legen fest, ob ein Übergang erlaubt ( hohe Wahrscheinlichkeit ) oder verboten ( niedere Wahrscheinlichkeit ) ist. Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
35 Molekülspektroskopie Elektronenübergänge Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
36 UV/Vis Spektrometer Molekülspektroskopie Alt: Neu: Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
37 Molekülspektroskopie Moderner Spektrometeraufbau Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
38 Molekülspektroskopie Lichtquelle Dispersives Element Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
39 Molekülspektroskopie Detektoren: wandeln das Lichtsignal in ein elektrisches Signal um Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
40 Molekülspektroskopie Beispiele UV/Vis Absorptionsspektren BEISPIEL: Desoxyhämoglobin (I) und Oxyhämoglobin (II); letzteres ist mit Sauerstoff beladen BEISPIEL: Aromatische Aminosäuren (Tryptophan, Tyrosin, Phenylalanin) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
41 Infrarotspektroskopie Hintergrund - Anregung von Molekülschwingungen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
42 Infrarotspektroskopie Normalschwingungen Wiederholung Phys. Chem. Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
43 Infrarotspektroskopie Wiederholung Phys. Chem. Der harmonische Oszillator (I) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
44 Infrarotspektroskopie Wiederholung Phys. Chem. Der harmonische Oszillator (II) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
45 Infrarotspektroskopie BEISPIEL: Aceton Zuordnung über Bandentabellen Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
46 Infrarotspektroskopie BEISPIELE: IR Spektren (I) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
47 Infrarotspektroskopie BEISPIELE: IR Spektren (II) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
48 Infrarotspektroskopie Instrumenteller Aufbau IR Spektrometer (I) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
49 Infrarotspektroskopie Instrumenteller Aufbau IR Spektrometer (II) Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
50 Infrarotspektroskopie Moderner Spektrometeraufbau Fourier Transform IR Spektrometer Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
51 Infrarotspektroskopie Wie funktioniert ein Interferometer? Beugung und Interferenz Michelson Interferometer Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
52 Infrarotspektroskopie Wie entsteht ein Interferogramm? Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
53 Infrarotspektroskopie Wie entsteht ein Interferogramm? Copyright: Analytical Spectroscopy / WS
Scienion AG / Humboldt-Universität Berlin. weigel@chemie.hu-berlin.de, phone: 2093 5583. weigel@scienion.de, phone: 6392 1743
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