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1 Wilhelm Kleppmann Taschenbuch Versuchsplanung Produkte und Prozesse optimieren ISBN-10: ISBN-13: Leseprobe Weitere Informationen oder Bestellungen unter sowie im Buchhandel.

2 Versuchspläne für nichtlineare Zusammenhänge Häufig soll die quantitative Abhängigkeit einer (oder auch mehrerer Zielgröße(n von einigen wenigen Faktoren im Detail bestimmt werden. Dann begnügt man sich nicht mit der bisher behandelten linearen Näherung. Die Nichtlinearität ist entscheidend, wenn die Lage eines Maximums (z.b. der Ausbeute oder eines Minimums (z.b. der Anzahl der Fehler gesucht ist. Meist verwendet man dann ein quadratisches Modell zur empirischen Beschreibung der Abhängigkeit der Zielgröße y von den Faktoren. Bei zwei Faktoren x 1 und x erhält man z.b. yi = β0 + β1 x1i + β xi + β11 x1 i + β1 x1i xi + β xi + εi. (11.1 Dieses Modell kann man auf k Faktoren verallgemeinern. Es enthält dann 1 Koeffizienten β 0 k Koeffizienten β 1, β,..., β k k(k+1/ Koeffizienten β 11, β 1,..., β 1k, β,..., β k,..., β kk. (11. Wenn in (11.1 normierte Stufenwerte verwendet werden, sind (abgesehen vom Umrechnungsfaktor ½ die Koeffizienten β der linearen Terme x 1 und x die Effekte der Faktoren A und B, der Koeffizient von x 1 x ist der Effekt der Wechselwirkung AB, die Koeffizienten von x 1 und x sind quadratische Effekte der Faktoren (AA und BB. Diese quadratischen Effekte sind hier neu. Um sie zu bestimmen, benötigt man Versuchspläne mit mehr als zwei Faktorstufen. Im Folgenden werden geeignete Versuchspläne behandelt (vgl. z.b. [1 4] Zentral zusammengesetzte Versuchspläne Ein zentral zusammengesetzter Versuchsplan besteht aus einem vollständigen oder fraktionellen faktoriellen Versuchsplan k p mit Mindestauflösung V ( Würfel, dem ein Stern und ein Zentrum hinzugefügt werden. Bild 11-1 zeigt als Beispiel die Anordnung der Einzelversuche für k = 3 Faktoren grafisch. + * Bild 11-1 Zentral zusammengesetzter Versuchsplan für 3 Faktoren A, B und C

3 11.1 Zentral zusammengesetzte Versuchspläne 199 Tabelle 11.1 zeigt eine Liste der Faktorstufenkombinationen für k = 3. Die Faktorstufen sind dabei in Analogie zur Darstellung in Kapitel 7 und 8 mit den normierten Werten ±1, 0 und ±α bezeichnet. Je nach Zielsetzung können α und n 0 in Tabelle 11.1 verschiedene Werte annehmen. Tabelle 11.1 Faktorstufenkombinationen eines zentral zusammengesetzten Versuchsplans für k = 3 Faktoren, das Zentrum wird hier z.b. viermal realisiert (systematische Reihenfolge, normierte Stufenwerte syst. Nr. Faktor A Faktor B Faktor C Erläuterung Würfel vollständig faktoriell α α α 0 Stern 1 0 α 0 jeder Faktor getrennt α α Zentrum n 0-mal (hier viermal Orthogonaler Versuchsplan Ein zentral zusammengesetzter Versuchsplan wie in Tabelle 11.1 ist orthogonal bezüglich aller Terme im Modell (11.1, wenn orthogonal: α = 1 ( NN N W W, (11.3 k p wobei N W = = Anzahl Einzelversuche im Würfel und k p N= + k+ n0 = Gesamtzahl Einzelversuche. Die Vorteile eines orthogonalen Versuchsplans sind: Die Schätzwerte für die Koeffizienten β im Modell (11.1 sind unabhängig voneinander (d.h. sie beeinflussen sich nicht gegenseitig, und

4 00 11 Versuchspläne für nichtlineare Zusammenhänge bei vorgegebenen Stufenwerten für 1 und 1 und vorgegebener Anzahl der Einzelversuche erhält man möglichst schmale Vertrauensbereiche für die Koeffizienten β. Daher wird empfohlen, soweit möglich orthogonale Pläne zu verwenden. Beispiel In Tabelle 11.1 beträgt die Anzahl der Realisierungen des Zentrums n 0 = 4, die Anzahl Faktoren k = 3, und als Würfel wird ein vollständiger faktorieller Plan verwendet (p = 0. Damit erhält man 3 3 N W = = 8 und N = = 18 α = 1 ( = Wählt man für α= = 1414,, so ist der Versuchsplan orthogonal. Einen konkreten Versuchsplan erhält man aus Tabelle 11.1, indem man für jeden Faktor festlegt, welche natürlichen Stufenwerte 1 und 1 jeweils darstellen, die zusätzlichen Stufenwerte 0 und ±α linear daraus errechnet und die Reihenfolge der Einzelversuche randomisiert. Beispiel Das Beispiel aus der chemischen Industrie in Kapitel 3 soll zu einem zentral zusammengesetzten Versuch erweitert werden. Faktor A Temperatur 1 = 10 C +1 = 140 C Faktor B Zeit 1 = h +1 = 4 h Faktor C Katalysator 1 = 0,1% +1 = 0,5% Mit diesen Vorgaben erhält man durch lineare Umrechnung die Stufenwerte in Tabelle 11.. Tabelle 11. Umrechnung der normierten Stufenwerte der Faktoren in die natürlichen Werte normierter Wert 1, ,414 A Temperatur 115,9 C 10 C 130 C 140 C 144,1 C B Zeit 1,59 h h 3 h 4 h 4,41 h C Katalysator 0,017% 0,1% 0,3% 0,5% 0,583% Die Auswertung erfolgt mit Regression, und zwar immer in den normierten Stufenwerten, da der Versuchsplan nur dann orthogonal ist und der einfache Zusammenhang Regressionskoeffizient = Effekt/ gilt. Gute Versuchsplanungssoftware führt diese Umrechnung im Hintergrund durch, ohne dass sich der Anwender darum kümmern muss. Aber Achtung, umfassende Statistikpakete unterscheiden zwischen Versuchsplanung und normaler Regression. Mit normaler Regression ist die Auswertung zwar im Prinzip ebenfalls möglich, die Umrechnung muss dann jedoch explizit vom Anwender vorgenom-

5 11.1 Zentral zusammengesetzte Versuchspläne 01 men werden. Daher wird empfohlen, Versuchspläne nur mit den speziell dafür vorgesehenen Routinen auszuwerten Technisch bedingte Abweichungen vom Versuchsplan Je nach weiteren Randbedingungen ist es manchmal erforderlich, vom idealen orthogonalen Versuchsplan abzuweichen. Dies gilt insbesondere, wenn es technische oder andere Grenzen für die Stufenwerte der Faktoren gibt oder wenn nur bestimmte Stufenwerte einstellbar sind. Ein solcher veränderter Versuchsplan kann mit entsprechender Software ohne Mehraufwand ausgewertet werden. Da jede Abweichung von der Orthogonalität aber zu einer Verbreiterung der Vertrauensbereiche für die Regressionskoeffizienten β führt, sollte man die Veränderung des Versuchsplans so gering wie technisch möglich halten. Beispiel (Fortsetzung Die Maximaltemperatur der Anlage beträgt 140 C. Es ist daher nicht möglich, den idealen Wert von 144,1 C einzustellen. Andererseits erwartet man aus technischen Gründen bei der Maximaltemperatur auch die maximale Ausbeute. Daher ist es nicht sinnvoll, die Stufen so umzudefinieren, dass α = 1,414 dem Maximalwert von 140 C entspricht, da dann nur ein Einzelversuch bei dieser vermutlich optimalen Temperatur durchgeführt würde (Nr. 10 in Tabelle Es ist besser, auf die Orthogonalität zu verzichten und für den Faktor A als Stufenwerte z.b. 115,9 C 10 C 130 C 140 C 140 C zu verwenden Bekannte nichtlineare Abhängigkeiten In manchen Anwendungen ist bereits von Anfang an ein bestimmtes, nichtlineares Verhalten der Zielgröße bekannt (z.b. Sättigung. Will man dieses nichtlineare Verhalten gezielt untersuchen, so kann es im Einzelfall sinnvoll sein, die Nichtlinearität bereits bei der Definition der Faktorstufen zu berücksichtigen. Dies erfolgt, indem man als Faktor im Versuchsplan eine geeignete Funktion der eigentlich eingestellten Größe verwendet (Transformation. Beispiel (Fortsetzung Wenn bereits vor der Versuchsdurchführung bekannt ist, dass die Ausbeute der chemischen Reaktion bei langen Reaktionszeiten gegen einen Grenzwert strebt und bei einer weiteren Verlängerung immer langsamer zunimmt, so ist es sinnvoll, dies bereits bei der Planung des Versuchs zu berücksichtigen. Ist man speziell an diesem Langzeitverhalten interessiert, so ist es besser, als Faktor statt der Reaktionszeit z.b. den Kehrwert (1/Reaktionszeit oder den Logarithmus ln(reaktionszeit zu verwenden. Aus der linearen Veränderung des Faktors ergibt sich dann eine nichtlineare Veränderung der eigentlich eingestellten Größe Reaktionszeit. Tabelle 11.3 zeigt diesen Zusammenhang an zwei Beispielen. Im Versuchsplan steht die Reaktionszeit, die Analyse erfolgt aber in der Größe (1/Reaktionszeit oder ln(reaktionszeit.

6 0 11 Versuchspläne für nichtlineare Zusammenhänge Tabelle 11.3 Beispiel für die Auswirkung nichtlinearer Faktoren: Aus der Vorgabe fester Zeiten h und 4 h für die Würfeleckpunkte erhält man mit den Faktoren 1/Zeit bzw. ln(zeit Stufen für die eingestellte Größe Zeit, die im erwarteten Sättigungsbereich weiter auseinander liegen als in Tabelle 11.. normierter Wert 1, ,414 Faktor 1/Zeit [h 1 ] 0,198 0,5 0,375 0,5 0,55 eingestellte Größe Zeit [h] 5,05 4,67 1,81 Faktor ln(zeit 0,550 0,693 1,040 1,386 1,530 eingestellte Größe Zeit [h] 1,73,83 4 4, Varianten von zentral zusammengesetzten Plänen Drehbare Pläne Die Regressionsgleichung (11.1 gibt für jeden Punkt (x 1, x, x 3,..., x k einen Schätzwert für die Zielgröße. Für diesen Schätzwert kann ein Vertrauensbereich berechnet werden. Im Fall der einfachen linearen Regression ist dies der Trichter in Bild Beim Modell (11.1 hängt die Breite des Vertrauensbereichs im Allgemeinen von den Werten aller Faktoren ab. Man nennt einen Versuchsplan drehbar, wenn die Breite des Vertrauensbereichs nur vom Abstand des betrachteten Punktes von Zentrum des Würfels abhängt und nicht auch von der Richtung. D.h. ein Versuchsplan ist drehbar, wenn die Breite des Vertrauensbereichs nur von x 1 + x x k abhängt (normierte Werte von x. Man kann zeigen, dass ein zentral zusammengesetzter Versuchsplan wie in Tabelle 11.1 drehbar ist, wenn drehbar: α k = p. (11.4 Beispiel 1 Versuchsplan in Tabelle 11.1: k = 3; p = 0; n 0 = beliebig: α 3 0 = = 8 =, 88 α = 1,68 Beispiel k = 5; p = 1; n 0 = beliebig: α 5 1 = = 16 = 4 α =. Orthogonal und drehbar Durch geeignete Wahl von n 0 kann man erreichen, dass das α für Orthogonalität aus (11.3 näherungsweise mit dem α für Drehbarkeit aus (11.4 übereinstimmt. Dann ist der Versuchsplan drehbar und (näherungsweise orthogonal. Tabelle 11.4 zeigt für bis 8 Faktoren den Mindestversuchsumfang mit n 0 = 1, den Wert α für drehbare Pläne und den Versuchsumfang für Pläne, die gleichzeitig drehbar und orthogonal sind.

7 11.1 Zentral zusammengesetzte Versuchspläne 03 Tabelle 11.4 Mindestversuchsumfang N min mit n 0 =1, α für drehbare Pläne und Versuchsumfang N für drehbare und (näherungsweise orthogonale Pläne in Abhängigkeit von der Anzahl der Faktoren k Anzahl Faktoren k Würfel Mindestwert N min α (drehbar n 0 (für drehbar und orthogonal N (für drehbar und orthogonal 9 1, , , , , , , Flächenzentriert Für manche Faktoren sind aus technischen Gründen nur drei Faktorstufen möglich. Manchmal ist es auch nicht sinnvoll, mit den Sternpunkten über den Würfel hinauszugehen (vgl. Absatz In diesen Fällen verwendet man α = 1. Dann liegen die Sternpunkte in Bild 11-1 in der Mitte der Würfelflächen. Man nennt diesen Versuchsplan daher flächenzentriert. Er ist nicht orthogonal und sollte daher nur in Ausnahmefällen eingesetzt werden. Blockbildung und orthogonale Blöcke Ist es nicht möglich, die Versuchsbedingungen über alle Faktorstufenkombinationen eines zentral zusammengesetzten Versuchsplans homogen zu halten, so können Würfel und Stern (z.b. in Tabelle 11.1 als getrennte Blöcke behandelt werden. Falls erforderlich, kann der Würfel wie in Absatz 8.. noch weiter unterteilt werden. Die n 0 Punkte im Zentrum werden auf die verschiedenen Blöcke aufgeteilt, d.h. n W +n S =n 0, wobei n W (bzw. n S die Anzahl Zentrumspunkte im Würfel (bzw. Stern ist. Die linearen Terme und die Wechselwirkungsterme im Modell (11.1 sind immer orthogonal zum Blockfaktor und daher unabhängig von evtl. Unterschieden zwischen den Blöcken. Allerdings kann ein Unterschied zwischen dem Würfel- und dem Sternblock zu einer Verfälschung der quadratischen Terme in (11.1 führen. Durch eine geeignete Wahl von α kann diese Verfälschung vermieden werden man erhält sog. orthogonale Blöcke, wenn NW (k + ns orthogonale Blöcke: α = (11.5 (NW + nw k p wobei N W + nw = + nw = Anzahl Einzelversuche im Würfelblock und k + n S = Anzahl Einzelversuche im Sternblock.

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