Analytik und Vorkommen von kurzkettigen und polaren Spurenstoffen im Wasser. - Beispiel Trifluoracetat (TFA) -
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- Eva Neumann
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1 Analytik und Vorkommen von kurzkettigen und polaren Spurenstoffen im Wasser - Beispiel Trifluoracetat (TFA) - Dr. Claus Schlett Westfälische Wasser und Umweltanalytik, Gelsenkirchen Ursachen und Einträge von Spurenstoffen (Quellen: energie-umwelt/ch, Google-Bilder) Vielzahl von Spurenstoffen Einträge aus Industrie, Landwirtschaft, Haushalten, etc. CAS: ca. 150 Mio Substanzen registriert Täglich ca neu Abschätzung: im Gewässer ca Stoffe Ausgangsstoff -> > 10 Transformationsprodukte? Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 2 1
2 Typische Beispiele polarer Stoffe (Quelle: Wikipedia) Glyphosat Amidosulfonsäure TFA Trifluoracetat Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 3 Entwicklung der Analysentechniken zum Nachweis von Spurenstoffen Anzahl bestimmbarer Komponenten Organische Analytik TFA, ASA, etc. Umweltchemikalien Hormone LHKW PAK PSM DC GC HPLC GC-MS LC Geruchsstoffe LC-MS/MS GC-MS/MS PFC RKM Arzneistoffe Metabolite anorganische Analytik LC-MS/HRMS HILIC-MS SFC-MS 2D-LC-MS LC-NMR IC-MS Jahr Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 4 2
3 Fragmentmassen in einer Oberflächenwasserprobe mit Polaritätsabschätzung RP = Reversed-Phase Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 5 Fragmentmassen und Chromatografiebereiche Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 6 3
4 Chair of Urban Water Systems Engineering Department of Civil, Geo and Environmental Engineering Technical University of Munich Geeignete Flüssigphasen -Trenntechniken (nach Polarität) Sehr Polar Polar Unpolar Hydrophile Komponenten Hydrophobe Komponenten Log P Log D Log P Log D RPLC (z.b. C18) Polar modifizierte RPLC (z.b. polar embedded C18) HILIC SFC Thomas Letzel Monheim, 04. Oktober PMOCs Mind the Gap (Reemstma, Envir. Sci. Technol. 2016, 50, ) PMOC: Persistant and Mobile Organic Chemicals Theoretischer Ansatz Polarität (P) & Mobilität (M) log D OW (ph 7.4) Datenauswertung z.b. aus REACH 70 Stoffe gewählt aus 1100 identifizierten Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 8 4
5 PMOCs Mind the Gap ( PMOC: Persistant and Mobile Organic Chemicals Analytik & Monitoring 45 / 70 in 14 Proben gefunden 28 in > 50 % der Proben zumeist neue PMOC (rot in Grafik) Industriestoffe (Reifen, Vulkanisierung etc.) Wasch- & Reinigungsmittel & Desinfektion Wasseraufbereitung Düngemittel, Textilindustrie etc Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 9 Trenntechniken als Ergänzung zu RP-Phasen HILIC-Phasen = Hydrophilic Interaction Chromatography Mixed-Mode Separation (MMLC) mit Anionen-/Kationen-Austauschern Bufferless Ion Separation (BLIS) Pi-Pi-Interaction Direkt-Plasma-Chromatografie Komplex-Interaktion Überkritische Fluid-Chromatografie (SFC) Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 10 5
6 Trenntechniken für polare Spurenstoffe Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 11 Chair of Urban Water Systems Engineering Department of Civil, Geo and Environmental Engineering Technical University of Munich Serielle Kopplung von RPLC und HILIC Thomas Letzel Monheim, 04. Oktober 2017 Greco, G., et al., J. Sep. Sci. 36, Greco, G., et al., Am. J. Mod. Chromatogr. 1, Bieber, S., et al., Anal. Chem. 89,
7 Informationen zu TFA-Analysenverfahren (in Wasserproben) - Start LC-MS nach Festphasenanreicherung (HILIC, Lange/TZW 2015) Ionenchromatografie-MS (IC-MS, TZW) LC-MS (Mix-Mode, CVUA Stuttgart; EU-RL-SRM Meth. 7) LC-MS (HILIC, Bayer Crop Science) Kapillar-Elektrophorese (CE, Bayer CropScience) GC-MS nach Festphasenanreicherung (z. B. EPA 552.3, EN ISO 23631:2006) (HILIC = Hydrophilic interaction chromatography) Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 13 HILIC/MMLC-Trennsäulen - Qual der Wahl (Auswahl) zichilic (Merck) Kinetex Hilic (Phenomenex) Hypersil Gold HILIC (Thermo) Aquity BEH HILIC (Waters) ihilic-fusion(+) (HILICON) Acclaim Trinity P1 (Thermo) Acclaim Trinity P2 (Thermo) Zorbax HILIC Plus (Agilent) Polar RP (Phenomenex) TCI DUAL ODS CX15 (di2chrom) TCI DUAL ODS SAX Super (di2chrom) Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 14 7
8 Am Anfang 1. Schuss mit reinem Standard Prima! Läuft! Detektion: MS SCIEX Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 15 Ernüchterung folgt Nächste Injektion nach einer Probe Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 16 8
9 Nächster Versuch Neue Säule, neues Glück sieht wieder besser aus SCIEX 6500 HILIC-Phase Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 17 Methoden-Evaluierung Untersuchungsergebnisse aus verschiedenen Trennsystemen wurden abgesichert durch den Vergleich identischer Proben: Ionenchromatografie-Massenspektrometrie (IC-MS-Technik) Kapillar-Elektrophorese HILIC-MS (Säulen in anderen Labors) Untersuchungen in verschiedenen Labors Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 18 9
10 Vergleichsanalyse TFA 2017 Trinkwasser gespiked (Veranstalter: HWW) Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 19 Vergleichsanalyse TFA 2017 Grundwasser Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 20 10
11 Besonderheiten der Analytik mit HILIC- bzw. mit Mixed-Mode-Phasen Lange Einspülphasen und lange Konditionierungszeiten Stabilität der Trennung ist sehr stark von ph-wert, Wasser- und Puffer- /Salzgehalt abhängig Keine Möglichkeit von Large-Volume-Injektionen von Wasserproben (z. B. 100 µg/l bei Direktinjektion) Oft nicht oder nur beschränkt im Gradienten-Modus möglich Stabilität der Säulen verlangt eine gute Pflege Dringende Empfehlung eines Internen Standards und von Doppelansätzen Blindwertprobleme bei TFA Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 21 Fazit Die kurzkettigen und polaren Komponenten spielen eine immer wichtigere Rolle Der Einsatz universeller Trennsäulen (wie z. B. RP-C18) reicht nicht mehr aus Zur Erfassung dieser Komponenten müssen neue Wege gegangen werden Trenntechniken mit z. B. HILIC oder Mixed-Mode-Phasen bedürfen einer weit höheren Optimierung und Betreuung des Analysensystems Es werden verstärkt alternative (zu RP-LC) Trenntechniken zum Einsatz kommen, wie z. B. HILIC, MMLC, IC-MS oder Kombination RP-HILIC Multi-Komponenten-Analytik??? Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 22 11
12 Probestellen im Einzugsbereich des Wasserwerks Haltern Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 23 TFA-Messungen in Oberflächenwasserproben Trifluoracetate in Mischproben im Einzugsgebiet des Wasserwerks Haltern 10,0 70 8,0 Stever Senden (MP) Karthäuser Mühlenbach (MP) Funne (MP) Stever.Hullern (MP) Halterner Mühlenbach (MP) Abfluss TFA [µg/l] 6,0 4, Abfluss Stever Olfen [m 3 /s] 2,0 10 0, Dr. Claus Schlett, 19. Jahrestagung Trinkwasserringversuche 24 12
13 Danke für Ihr Interesse! Fragen? Mail: 13
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