BEUTH HOCHSCHU ULE FÜR TECHNIK

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1 BEUTH HOCHSCHU ULE FÜR TECHNIK Apfelaroma -Analytik Marius Hofer, Lebensmitteltechnologie (Master)

2 Übersicht Einleitung Analytik Auswertung Kennzahlen Zusammenfassung Apfelaroma -Analytik Seite 2

3 Einleitung Definition: Aroma Flavour Definition - Aromenverordnung 1 Absatz 1 Aromen Geschmack sind Erzeugnisse und deren Mischungen,die andere dazu bestimmt sind, Gesamtgeschmackseindrucküber Lebensmitteln einen besonderen Geruch oder Geschmack Sinneseindrücke zu verleihen. ausgenommen Stoffe mit ausschließlich süßem, Auge saurem / Tastsinn oder salzigem Geschmack Aroma Geschmacksrezeptoren Gesamtgeruchseindruck über Geruchsrezeptoren Definition - DIN 10950: sensorische Prüfung Das Summe Aroma olfaktorischer ist der nasaler olfaktorische Geruch und gustatorischer Gesamteindruckflüchtiger retronasaler Eindrücke Geruch Stoffe einer (Geruch) Probe (Geschmack) (Aromastoffedirekt über die Nase) (Aromastoffeindirekt im Rachenraum) Seite 3

4 Einleitung Definition: Aroma Geschmacksstoffe: nichtflüchtigeverbindungen, mit Geschmacksrezeptoren ausschließlich süß, sauer, bitter und umami Aromastoffe: flüchtige Verbindungen, mit den Geruchsrezeptoren (ortho)nasal retronasal -durch direktes Einatmen - nach Zerkleinerung, über die Rachenraum primäre Aromastoffe sekundäre Aromastoffe Aroma bestimmt durch Verhältnis der einzelnen Aromastoffe mehrere 100Komponenten Seite 4

5 Einleitung Apfelaroma Apfelaroma setzt sich aus über 300 Verbindungen zusammen Ester Aldehyde Alkohole natürliche Einflussfaktoren Apfelsorte klimatische Faktoren Anbaugebiet Erntezeitpunkt Lagerdauer nach der Ernte Lagertemperatur zum Teil werden die Aromastoffe erst nach der Zerstörung des Fruchtgewebes gebildet (durch Enzyme) technologiebedingte Aromastoffe das Aroma frischer Äpfel u. das Aroma von Apfelsaft ist stark verschieden Seite 5

6 Einleitung Aromadiskussion Fruchtsaftverordnung FruchtsaftVO fordert bezüglich des Aromas: Direktsaft in organoleptischer Hinsicht charakteristisch für die jeweilige Frucht Fruchtsäfte aus Konzentrat Gleichartigkeit zu einem durchschnittlichen Direktsaft in seinen organoleptischen und analytischen Eigenschaften Analytische Bestimmung von Aromastoffenzur geschmacklichen Qualitätsbeurteilung? Vergleichbare Beurteilungsergebnisse sind nur dann zu erwarten, wenn die sensorisch ermittelten Qualitätsparameter mit den analytisch ermittelten korrelieren. Seite 6

7 Analytik- SDE Simultane Destillation-Extraktion (nach Likens-Nickerson) Wasserdamp pf mit flüchtigen Inhaltsstoffen in Anlehnung an LFGB Isolierung der flüchtigen Substanzen Kombination aus Wasserdampfdestillation und Lösungsmittelextraktion kontinuierlicher Betrieb Extraktionsraum Gasphasenextraktion der wasserdampfflüchtigen Inhaltsstoffe gasförmig ger Diethylether starke Anreicherung der flüchtigen Verbindungen Kolben mit wässriger Phase (Apfelsaft) Kolben mit organischer Phase bzw. Aromaextrakt Seite 7

8 Analytik- SDE Trocknen und Einengen zur Trocknung Lösungsmittelextrakt der SDE mit Natriumsulfat(wasserfrei) versetzen Extrakt an einer Vigreux-Kolonne in einem Fingerkolben auf ca. 0,5-1 ml einengen Schwankungen werden über den Internen Standard ausgeglichen abfüllen in ein Vial Gaschromathographie Abb. Vigreux-Kolonne Seite 8

9 Analytik- GC Untersuchung mittels GC-FID Untersuchung mittels Gaschromathographie(GC) mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) Verdampfen der Probe Trennung durch die Säule thermische Ionisierung, Detektion Chromatogramm Identifizierung über die Retentionszeiten im Vergleich zur Standardlösung Apfelaroma -Standardlösung Seite 9

10 Analytik- SDE Auswertung quantitative Bestimmung mittels interner Standardmethode über die Signalfläche der entsprechenden Peaks normieren der Flächen über den Internen Standard über die Kalibriergerade der jeweiligen Substanz Geradengleichung 350,0 Ethyl-2-Methylbutyrat y = 2,5297x -0,3156 R² = 0,9976 y = a x + b x = c A = y b a y Peakfläche des Aromastoffs a Steigung der Regressionsgeraden, in µg/l x Konzentration des Aromastoffsin der Probe, in µg/l b Schnittpunkt der Regressionsgeraden counts 300,0 250,0 200,0 150,0 100,0 50,0 0,0 0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 Konzentration in [µg/l] Seite 10

11 Kennzahlen Summenparameter -Warum? Schwankungen durch natürliche u. technologische Einflüsse mögliche Grenzwerte für Einzelparameter müssten sehr weit gefasst werden für die Bewertung in der Praxis kaum sinnvoll Zum Ausgleich sortenbedingter und natürlicher Schwankungen bei Einzelparametern bieten sich Summenparameter an!!! Summenparameter: Estersumme Summe der C6-Aldehyde und Alkohole Aromaindex Seite 11

12 Kennzahlen Estersumme aufsummierte Konzentration der Ester (ohne Butylacetat) es gibt viele Apfelsorten, die wenig oder keine Ester enthalten Zunahme des Estergehalts mit steigendem Reifegrad Estergehalte Boskoop: GrannySmith: 92 µg/l z.t. 0 µg/l Seite 12

13 Kennzahlen Summe der C6 -Aldehyde/ - Alkohole Alkohole, Aldehyde mit Grundgerüst aus 6C-Atomen werden auch als Grünkörper bezeichnet sensorischer Eindruck von frischem, grünem Pflanzenmaterial als Spurenaromastoffe im intakten Apfel entstehen erst nach der Zerstörung des Fruchtgewebes enzymatische Umwandlung von Fettsäuren (Linolensäure, Linolsäure) sekundäre Aromastoffe Seite 13

14 Kennzahlen Aromaindex gewichtete Bewertung von 10 apfeltypischen Estern und C6-Körpern gewisse Dämpfung der einflussfaktorbedingten Schwankungen als Grenzwert wird diskutiert Aromaindex= , einwandfreier Zustand < 100, ggf. nicht ausreichend rearomatisiert wobei: f i = Aromaindex= (A 1 f 1 + A 1 f A 1 f 1 ) W i B i A 1 bis A 1 = Gehalte von Aromastoffenoder Stoffgruppen f 1 bis f 1 = Normierungsfaktor W i = Gewichtung der Aromastoffe in %(ΣW i = 100 ) W i = Bezugswert des Aromastoffes Seite 14

15 Zusammenfassung Zusammenfassung Untersuchung von Apfelsaft u. Apfelschorlen hinsichtlich des Aromaspektrums Simultane Destillation-Extraktion zur Isolierung der Aromastoffe Auftrennung und Identifikation mittels GC-FID Auswertung über Internen Standard und Geradengleichung Berechnung der Kennzahlen Seite 15

16 Vielen Dank für die Aufmerksamkeit!!! Berlin, 23. Oktober 2009 Marius Hofer Seite 16

17 Vielen Dank!!! Frau Prof. Dr. U. Steinhäuser Herr Dr. M. Herrmann Herr C. Schwandt und dem gesamten Laborteam Frau J. Schäning Frau I. Helbig Frau H. Diedering Marius Hofer Seite 17

18 Literatur SIEGMUND, B. et al. (1996) Untersuchungen zur Problematik der Extraktion von Aromastoffenmit der simultanen Destillation-Extraktion nach Likens-Nickerson Deutsche Lebensmittel-Rundschau, 92. Jahrg., Heft 9 HEIL, M.; ARA, V.(2007) Fruchtaromen II: Über die Zusammensetzung und Bewertung von Apfelsaftaroma FLÜSSIGES OBST QUADT, A.; JÜLICH, E.; TREZEL, J. (2008) Sensorische und analytische Beurteilung von Apfelsaftaromen FLÜSSIGES OBST WOLTER, C.; GESSLER, A.; WINTERHALTER, P. (2007) Aspekte zur Beurteilung des Apfelaromas FLÜSSIGES OBST Marius Hofer Seite 18