7. Oberflächen-und Dünnschichtanalytik. Prof. Dr. Paul Seidel VL FKP MaWi WS 2014/15

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1 7. Oberflächen-und Dünnschichtanalytik 1

2 Oberflächenanalyse (Rastersondenmikroskopie) [ E. Oesterschulze ] 2

3 Gerd Binnig Heinrich Rohrer Nobelpreis 1986 für Rastertunnelmikroskop 3

4 Funktionsprinzip Rastersondenmikroskopie Höhenprofil Z Funktionsweise: - Lokale Messung einer Größe M die stark vom Abstand z abhängt - Höhenprofil durch Abrasterung bei konstantem Abstand M X Rückkopplungselektronik Y Anforderungen: - Kleine Messsonden - Positionierung im Å - Bereich - Stabiler Abstand 4

5 Scanner [ M. Smolik ] 5

6 6

7 Sonden 1 Sonde Auflösung Anwendung Tunnel-Mikroskop (STM) Tunnelstrom Kraft-Mikroskop (AFM) Atomare Kräfte v.d.waals-kräfte Magnet. Kräfte ( MFM) Atomar Atomar 10 nm Metalle, Halbleiter Topographie Spektroskopie Leiter und Isolatoren Bio - Materialien Topographie Magnet. Strukturen SQUID-Mikroskop (SSM) SQUID µm Schwache Magnetisierungen auf µm-skala 7

8 Raster Tunnel - Mikroskop (STM) I [ ] Tunnelstrom: I exp κs κ Austrittsarbeit Spitze Ausnutzen des Tunneleffektes : s Å s s Probe Elektronendichte 8

9 STM - Messungen: Z - Piezo X - Piezo Y - Piezo Tunnelspitze A Probe STM Aufnahme einer hochreinen Pt(100) OF: (a) nm 2, V T = mv, I = 8 na; (b) 4 4 nm 2. 9

10 Rasterkraftmikroskopie (AFM) Umlenkspiegel Betriebsarten Laser Detektor Umlenkspiegel Laserstrahl Detektor Spitze mit Cantilever y Cantilever Spitze Probe z x Scan - Weg z Piezoscanner y Piezoscanner x Statische Mode (Contact mode) Dynamische Mode (Tapping mode) 10

11 AFM - Tapping mode ZnO Oberfläche nach unterschiedlicher Temperbehandlung 11

12 Surface roughness of laser ablated thin films YBCO - thin film (roughness 9 nm) YBCO / STO - bilayer (roughness 2 nm) 12

13 [ M. Smolik ] 13

14 [ M. Schilling ] 14

15 Raster-SQUID-Mikroskop 15

16 Weitere Sonden Sonde Auflösung Anwendung Wärme Mikroskop Temperatur Wärmeleitung 10 nm 500 nm Alle Materialien Halbleiter-BE Biologie Ionen-Leitung (SICM) Ionenstrom 500 nm Oberflächen in Elektrolyten, Bio - Materialien Akustisches Nahfeld-Mikroskop (SNAM) Resonanzfrequenz Schwingquarz Optisches Nahfeld-Mikroskop (SNOM) Transmittiertes Licht Reflektiertes Licht 100 nm 100 nm Alle Materialien Topographie Optische Methoden auf nm- Skala 16

17 [ M. Smolik ] 17

18 SNOM 18

19 Nobelpreis Chemie 2014: Optische Mikroskopie mit nm-auflösung [ Physik-Journal ] 19

20 Stimulated-Emission-Depletion- Mikroskopie (STED) New J. Phys. 9 (2007)

21 Stimulated-Emission-Depletion- Mikroskopie (STED) Stefan W. Hell entwickelte im Jahr 2000 die STED, welche die Auflösung um mehr als den Faktor 10 verbessert und prinzipiell molekulare Auflösung erlaubt. Dazu kommen zwei Laser zum Einsatz, von denen einer Farbstoffmoleküle zur Fluoreszenz anregt. Der zweite Laser schaltet die Fluoreszenz wieder aus, indem er die angeregten Fluoreszenzfarbstoffe durch stimulierte Emission wieder in den Grundzustand zwingt. Der zweite Laserstrahl hat dabei ein ringförmiges Profil (ein Donut ), sodass in der Summe nur in einem winzigen Bereich die Fluoreszenz bestehen bleibt. Rastert man die Probe nun Punkt für Punkt ab, resultiert ein Bild mit einer Auflösung von wenigen Nanometern. Das Abbesche Beugungslimit bleibt dabei natürlich bestehen der Anregungslaserstrahl hat weiterhin einen Fokus mit einem Durchmesser von mindestens 200 Nanometern, die Auflösung ist aber gegeben durch den Innendurchmesser des Lichtdonuts. [ Physik-Journal ] New J. Phys. 9 (2007)

22 Schichtanalytik - Schichtmorphologie: - Oberflächeneigenschaften - Lichtmikroskop - Rasterelektronenmikroskop - Transmissionselektronenmikroskop - (STM, AFM ) - Grenzflächeneigenschaften - ESCA, SIMS, AES, RBS 22

23 23

24 24

25 25

26 Untersuchungsgegenstand - Kristallstruktur: - HEED, RHEED, LEED - Röntgenbeugung - Neutronenbeugung - Chemische Zusammensetzung: -XPS, UPS (-> ESCA) -SIMS, SNMS -AES -RBS, PIXE -ESMA 26

27 Anwendungsgebiete - Empfindlichkeit - Ortsauflösung -> Mikrostrukturanalytik - Tiefenauflösung -> Schichtdicke -> Mehrschichtsysteme - Form der Wechselwirkung - zerstörend / nicht zerstörend - Besonderheiten Einschränkungen - Oberflächeneigenschaftemn - Materialeigenschaften - Probenpräparation ja / nein 27

28 Strukturanalyse Wechselwirkung bzw. Energieübertrag mit FK über: - Photonen (Röntgenstrahlung, UV, VIS IR, FIR) - Elektronen, Ionen, Neutronen - Elektrischen oder Magnetischen Feldern Wechselwirkung unterscheidbar in: - Elastische WW - Inelastische WW -> Sekundäreffekte: - Strahlung - Teilchen 28

29 [Schmidl] 29

30 Wechselwirkung mit Photonen [Schmidl] 30

31 Wechselwirkung mit Photonen A -Elastische Wechselwirkung: - sekundäre Strahlung - Beugungsexperimente B - Inelastische Wechselwirkung: 1. Anregung innerer Elektronen -> Wiederbesetzung -> charakt.strahlung -> Röntgenfluoreszensanalyse -> chemische Natur TXRF (total reflexion x-ray fluorescense analysis) 31

32 Wechselwirkung mit Photonen 2. Erzeugung von Photoelektronen im oberflächennahen Bereich Voraussetzung: intensive UV/Röntgenstrahlung, Photoelektronenspektroskopie: XPS (x-ray photoelectron spectroscopy)(1 5 kev) UPS (ultraviolet photoelectron spectroscopy) Gerät: ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis) Besonderheiten: Eindringtiefe 1 4 nm Empfindlichkeit: 0,01 0,1 Atom% Extrem empfindlich gegen Oberflächenverunreinigungen -> UHV 32

33 Photoelektronenspektroskopie (PES) [Schmidl] 33

34 Raman-Spektroskopie Regulär: Rayleigh Streuung (Reflexion, Transmission,.) Frequenzshift von eingestrahltem Licht: Wechselwirkung: Photon Phonon Stokes Linien -> Shift zu höheren Wellenlängen -> Energieabgabe Anti-Stokes Linien -> Shift zu kleiner Wellenlängen 34

35 Raman-Spektroskopie [Schmidl] 35

36 Raman-Spektroskopie 36

37 Wechselwirkung mit Elektronen [Schmidl] 37

38 Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers -Teilchenenergie: 1 ev bis 50 kev -> größere Wechselwirkung als mit Photonen (bis 104 fach ) - nur relativ geringe Eindringtiefe A - Elastische Wechselwirkung: - Beugung: -LEED -RHEED - Rückstreuung: - SEM (auch Tiefeninfo möglich) 38

39 Elektronenbeugung - Analog zu Laue Verfahren, analoge Beugungsbilder - Wichtig: monochromatische Strahlung ± 0,1 ev LEED (Low energy electron diffraction) Teilchenenergie: ev, Eindringtiefe 1 nm Wichtige Aussagen über Startphasen des Schichtwachstums / Wachstumsmechanismus 39

40 Elektronenbeugung RHEED (reflection high energy electron diffraction) Teilchenenergie: 10 kev 40

41 Elektronenbeugung TEM (transmission electron microscopy) Elastische Wechselwirkung von e- mit relativ großer Energie Teilchenenergie: kev Aber auch inelastische Wechselwirkung möglich -> Variation der Transmissionsintensität Anwendung: - Grenzflächenuntersuchungen - Kristallstruktur / Wachstumsanalyse -Auflösung: 1 2 nm 41

42 Elektronenbeugung HRTEM (high resolution transmission electron microscopy) -Auflösung: 0,1 0,2 nm Problem: - räumlich begrenzte Aussage - aufwendige Probenpräparation 42

43 Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers B - Inelastische Wechselwirkung: 1. Sekundärelektronen - Anzahl / Häufigkeit, Energiespektrum - Winkelabhängigkeit nutzbar - nur in oberflächennahen Gebieten generiert 43

44 Wechselwirkung mit Hüllenelektronen des Festkörpers 2. Auger Elektronen - Anregung von Elektronen aus inneren Schalen a) Relaxation -> charakteristische Röntgenstrahlung - EDS ( energy dispersive x-ray spectrometry) b) Absorption der Röntgenstrahlung -> Emission von Elektronen - Diskrete Energiespektren -> chemische Analyse - Quantitative Aussagen schwierig - AES (Auger electronen spectrometry) 44

45 [Schmidl] 45

46 [Schmidl] 46

47 AES-Spektrum 47

48 AES-Tiefenprofil [Hosssain 2006] 48

49 AES-Tiefenprofil [Hosssain 2006] 49

50 Wechselwirkung mit Ionen [Schmidl] 50

51 Wechselwirkung mit Ionen Anwendungsmöglichkeiten: - Analyse - Analyse und Ätzen Anregung: Edelgasionen (Ar, 10 kev) Untersuchungen der Sekundärionen -> Massenspektrometrie -> chemische Zusammensetzung - SIMS (Secondary ion mass spectroscopy) - SNMS (Secondary neutral mass spectroscopy) 51

52 SIMS 52

53 SIMS-Tiefenprofil 53

54 Rutherford-Rückstreuung (RBS) Anregung: - hochenergetische Ionen (MeV) -> elastische Streuung Aussagen: Material und Verteilung /Konzentration 54

55 Rutherford-Rückstreuung (RBS) 55

56 Rutherford-Rückstreuung (RBS) 56

57 Rutherford-Rückstreuung (RBS) Channeling -> Kanalisierter Einschuss Aussagen: - Kristallstrukturinfo - Lage Symmetrieachsen 57

58 PIXE Inelastische Wechselwirkung: - Kern -> α - Teilchen - Streuung an Elektronen -> ioneninduzierte Röntgenstrahlung PIXE ( Particle induced x-ray emission) Grenzen: Z 13 Mikroproben möglich: 1 10 µm Spotdurchmesser 58

59 Orts-und Tiefenauflösung [Schmidl] 59

60 Orts-und Tiefenauflösung [Schmidl] 60

61 Zusammenfassung [Schmidl] 61

62 Zusammenfassung Elektronen: 1 ev 50 kev Neutronen: 0,01 ev 0,1 ev Elastische Streuung: Elektronen: - WW mit e-hülle Neutronen: - WW mit Kern - magnetischem Hüllmoment Vergleich Elektronen Photonen: 104 fache stärkere WW Höchste Auflösung: Neutronenstreuexperimente 62

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