Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien
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- Franziska Heintze
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1 Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien 7. Braunschweiger Supraleiter-Seminar, 6. Juni 2013 Kenneth Günter Bruker BioSpin AG, Fällanden (Zürich) Innovation with Integrity
2 Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien Übersicht 1. Einführung in NMR-Spektroskopie, Anforderungen an die Magnete 2. Supraleitende Magnete, Aspekte zum Design und zur Herstellung 3. NMR-Magnete mit Hochtemperatur-Supraleiter (HTS)
3 Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien NMR- Spektroskopie
4 Was ist NMR-Spektroskopie? NMR = Nuclear Magnetic Resonance (Kernspin-Resonanz) In einer Probensubstanz werden mittels der Atomkerne (z.b. 1 H) die lokalen Magnetfelder am Kernort spektroskopisch gemessen. nicht-invasive Methode zur Bestimmung molekularer Strukturen und chemischer Zusammensetzungen Anwendungsgebiete: Organische und anorganische Chemie, physikalische Chemie, Biochemie, Strukturbiologie, Materialforschung, Pharmaforschung, Medizin-Diagnostik, Industrielle R&D, Qualitätssicherung und -Kontrolle, universitäre Forschung
5 Nobel-Preise auf dem Gebiet der NMR
6 Atomkerne im Magnetfeld Intrinsische Eigenschaft eines Atomkerns: Spin magnetisches Moment μ μ Für 1 H (Wasserstoff) sind zwei quantenmechanische Zustände möglich: Das magnetische Moment ist entweder parallel oder antiparallel zum äusseren Magnetfeld B ausgerichtet. B = 0 B Die Probensubstanz wird im Feld durch Polarisierung der Kerne statistisch leicht magnetisiert
7 Magnetisierung von Atomkernen Energie μ μ μ μ E B N E μ μ μ μ μ Magnetfeld B thermische Verteilung auf die beiden Zustände: N M = (N - N ) μ N N E E N +N 2k B T = μb k B T für B = 1 T und T = 300 K Die makroskopische Magnetisierung M/V = (N - N ) μ/v ist sehr klein und proportional zum äusseren Magnetfeld B!
8 NMR Messmethode 1 Polarisierter Atomkern im Magnetfeld Umklappen durch Radiofrequenz-Puls RF 2 3 Präzession um die Magnetfeldachse Die Präzessionsfrequenz hängt von der Feldstärke, dem Kerntyp (μ) und in geringer Weise auch von der Position im Molekül ab. Die Präzession der Atomkerne um die Magnetfeldachse erzeugt ein kleines oszillierendes Magnetfeld, das detektiert werden kann
9 In der RF-Spule induziertes NMR-Signal B RF-Spule FID U Frequenz ν Fourier-Transformation Die Breite des Peaks widerspiegelt die Relaxationsrate und wird durch die Homogenität des Magnetfeldes beeinflusst!
10 Die Hauptkomponenten eines NMR-Spektrometers Magnetsystem NMR-Konsole mit RF-Elektronik Probenkopf Hunderte NMR-Experimente; komplizierte Pulssequenzen 2D und multi-dimensionale Spektren
11 Beispiel eines 1 H NMR-Spektrums Nicotinsäureamid- Adenin-Dinukleotid (NAD Enzym) 4.7 T chemische Verschiebung (ppm): Molekülgruppe Intensität eines Peaks: Anzahl Kerne in Substanz Multipletts (Wechselwirkung mit benachbarten Kernen) 9.4 T 14.1 T Linienbreiten (bis sub-hz), Spin-Spin Kopplung,
12 Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien Supraleitende NMR-Magnete
13 Anforderungen für hochauflösende NMR-Spektroskopie Qualität NMR-Signal Auflösung (Linien-Separation) Linienbreite und form Sensitivität (S/N) Seitenbänder Anforderung NMR-Magnet Feldstärke Feldhomogenität (Magnet 10 ppm), Feldstabilität (ppb/h) Feldstärke (B 3/2 Skalierung) Thermische, mechanische und elektromagnetische Stabilität Supraleitende Magnete können diese extremen Anforderungen erfüllen und sind für NMR-Spektroskopie hervorragend geeignet: Felder bis 23.5 T mit LTS-Leiter Betrieb im persistent mode, Restwiderstand < Ω ultra-hohe Stabilität, kein Rauschen von Netzgerät praktisch kein Wärmeeintrag / Energieverbrauch
14 NMR-Magnetsystem NMR Magnetsystem: Supraleitender Magnet (Solenoid-Spulen) Verlustarmer LHe-Bad-Kryostat (evt. mit aktiver Kühlung) Antivibrationsständer (Schwingungsisolation)
15 Bruker BioSpin R&D- und Produktions-Sites Karlsruhe, D Wissembourg, F Billerica, USA Fällanden, Zürich, CH 6000 Bruker-Angestellte weltweit, 600 in der Schweiz
16 Bruker NMR-Magnetsysteme Bruker NMR-Magnete, Feldstärken von MHz ( T) Proton 1 H Frequenz: 100 MHz 2.35 T MHz (4 K) MHz (2 K)
17 Supraleitende Magnete für NMR Schutzwiderstände Supraleitende Joints Hauptspulen Nb 3 Sn NbTi Abschirmspule Solenoidmagnet Material T B = 0 T B T = 4.2 K NbTi 9.3 K 10.5 T Nb 3 Sn 18.2 K 21.5 T
18 Design supraleitender NMR-Magnete Aspekte Feldhomogenität (siehe folgende Slides) Feldstabilität Betrieb deutlich unterhalb der kritischen Stromdichte der Supraleiter; supraleitende Joints Limitierung der magnetischen Kräfte Optimierung der Materialkosten (insb. supraleitende Drähte) Magnetfeld-Abschirmung Abschirmen externer Störungen Magnettemperatur (4.2 K oder 2.2 K)
19 Erreichen der Feldhomogenität Magnetdesign Notch-Strukturen in den Magnetspulen Ferromagnetische Elemente (Eisen) Produktion Toleranz der mechanischen Teile Präzises Wickeln der Spulen Material ohne Verunreinigungen Betrieb Korrektur von Feldabweichungen mit Shimspulen-System Strukturierte Spule (Notch) B z z
20 Feldhomogenität: Wickeln der Spulen Hochpräzise Wickelmaschinen speziell ausgebildete Arbeitskräfte
21 Feldhomogenität: Shimspulen Shims: Korrektur-Spulen Jeder Shim erzeugt ein Feld mit einer bestimmten räumlichen Symmetrie: z, z 2, z 3, x, y, xy, x 2 -y 2, xz, yz z 2 Kryo-Shimspule x 2 -y 2 Kryo-Shimspule
22 Magnet-Quench Quench: Der Magnet wird abrupt resistiv (durch lokale Wärmefreisetzung) Die gesamte gespeicherte elektromagnetische Energie wird in Wärme umgewandelt. Probleme: Spannungs- und Temperaturüberhöhung Beschädigung des Drahtes / der Isolation magnetische Kräfte durch Induktionsströme strukturelle Schäden Druckanstieg wegen He-Verdampfung strukturelle Schäden; Erstickungsgefahr Lösungen: Schutzschaltung mit Widerständen oder Dioden Verwendung von strukturellen Materialien mit niedriger elektrischer Leitfähigkeit Druckventile Quench eines 600 MHz Magneten 22
23 Supraleitende NMR-Magnete: Herausforderungen und Technologien HTS
24 HTS-Leiter für NMR-Magnete Die Verwendung von Hochtemperatur-Supraleiter eröffnet neue Möglichkeiten: Nutze hohes kritisches Feld: Hochfeldmagneten bei He-Temperaturen (2.2 K, 4.2 K) Insertspulen aus HTS-Leitern für Hochfeld-Magneten Nutze hohe kritische Temperatur: Supraleitende Magneten bei hohen Temperaturen (> 4.2 K) kryogenfreie, aktiv gekühlte Magnete (aktuelle He-Situation)
25 Der Wunsch nach immer besserer Auflösung 23.5 T Nb 3 Sn 7 T NbTi Mit dem Tieftemperatur-Supraleiter Nb 3 Sn ist die erreichbare Feldstärke limitiert auf 23.5 T
26 Insertspulen für Hochfeld-Magnete Nb 3 Sn T HTS (24-26 T) NbTi Oberhalb 23.5 T bieten HTS- Leiter die einzige Lösung für supraleitende Magnete. ReBCO Bi2212 Bi2223 shield coil
27 ReBCO-Leiter für supraleitende Magnete HTS Stahl Kupfer Betrieb: j, T Kräfte Quench SuperPower inc. Neue Herausforderungen Leitergeometrie: Band (b=4 mm, d=100 μm) anisotrope Eigenschaften Wickeltechnik (Pancakes vs. Lagen-Wickeln) Joints Betrieb im driven mode; Feldstabilität, Wärmeeintrag schlechtere Quench-Propagation aktiver Quenchschutz Abschirmströme Feld-Homogenität
28 Abschirmströme in Bandleitern Am Spulenende hat das Magnetfeld eine Radialkomponente. Beim Laden des Magneten führt dies zu induzierten Strömen in der Ebene des Bandes. Effekt von Abschirmströmen Bandleiter B r (r,z) Radialfeld der Spule B s (r,z) Abschirmfeld Abschirmströme verschlechtern die Feldhomogenität
29 HTS-Wunschliste der Magnetdesigner Längere Einheitslängen (geringere Anzahl Joints notwendig) Bandleiter unterschiedlicher Breite: Die kritische Stromdichten sind in vielen Fällen mehr als ausreichend Abschirmströme sind in schmaleren Leitern kleiner Dünnere Isolationsschicht Tiefere Preise
30 Zusammenfassung NMR stellt extreme Anforderungen an das Magnetfeld: Feldstärke, Homogenität, Stabilität Heute werden supraleitende NMR-Magnete bis 1 GHz (Bruker Weltrekord) erfolgreich verwendet. Stärkere Magnetfelder > 23.5 T (1 GHz) erfordern den Einsatz von HTS-Leitern neue und spannende technologische Herausforderungen
31 Innovation with Integrity Copyright 2011 Bruker Bruker Corporation. Corporation. All rights reserved. All rights reserved.
Zentralabstand b, Spaltbreite a. Dreifachspalt Zentralabstand b, Spaltbreite a. Beugungsgitter (N Spalte, N<10 4, Abstand a)
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