Helmuth Galster. ph-messung. Grundlagen, Methoden Anwendungen, Geräte VCH
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1 Helmuth Galster ph-messung Grundlagen, Methoden Anwendungen, Geräte VCH
2 Inhaltsverzeichnis 1 Grundlagen Normungen 1 Geschichtliches 1 Säure-Base-Theorien 2 ÄRRHENiussche Theorie 2 BR0NSTEDTsche Theorie 3 LEWlSsche Theorie 4 ph-wert 5 Elektrolyte 6 Wasser 6 Wasserstoff-Ionen 7 Hydroxid-Ionen 9 Ionenprodukt des Wassers 10 Autoprotolyse nichtwäßriger Lösungsmittel 11 Aktivitäten 12 Aktivitätskoeffizienten 12 Mittlere Aktivitätskoeffizienten 13 DEBYE-HÜCKELsches Grenzgesetz 13 DEBYE-HÜCKELsche Gleichung 14 Erweiterte DEBYE-HÜCKELsche Gleichung 15 Ionenstärke 16 Aktivitäten in konzentrierten Lösungen Aktivitäten in nichtwäßrigen Lösungen NERNSTsches Gesetz Elektrochemisches Potential NERNSTsche Gleichung Galvanische Kette mit Überführung Symbolische Darstellung galvanischer Ketten Standardspannungen 23 Elektroden zweiter Art 24 Standardspannungen der Silber-/Silberchlorid-Elektrode 24 Bestimmung von Aktivitätskoeffizienten 25 Lösungsmittelunabhängige Elektroden 26 Diffusionsspannung 28 Auftreten der Diffusionsspannung 2t HENDERSONsche Gleichung 29 Bestimmung von Diffusionsspannungen 31 Elektrolytbrücken 32 Eliminierung der Diffusionsspannung 32 Phasengrenzspannungen 33 2 ph-skalen Elektrodenkinetik 34 HELMHOLTZsche Doppelschicht 34 Polarisationsspannungen 35 Aktivierungsenergie 36 Austauschstromdichte Einzelionenaktivität Pufferlösungen Puffersysteme Puffergüte Verdünnungseinfluß Temperaturabhängigkeit Druckabhängigkeit Identitätsprüfung 42
3 VIII Inhaltsverzeichnis ph-skalen 43 ph-skalen aus Ketten mit Überführung 43 ph-skale von S0RENSEN 43 ph-skale von BJERRUM und UNMACK 44 ph-skale von HiTCHCOCK und TAYLOR 44 ph-skale der British Standard Institution 45 ph-skalen aus Ketten ohne Überführung 45 pwh-skale von HiTCHCOCK 46 ph-skale von BATES (NBS) 46 Praktische ph-skalen 48 Restliche Diffusionsspannung 48 ph-standardlösungen 49 Primäre ph-standardlösungen 49 Sekundäre ph-standardlösungen 49 Bezugs-pH-Standardlösung 49 Gebrauchs-pH-Standardlösungen 50 Technische Pufferlösungen 51 Medizinische Pufferlösungen 54 Pufferlösungen für extreme Temperaturen 55 Tieftemperatur-Pufferlösungen 55 Hochtemperatur-Pufferlösungen 55 Pufferlösungen mit kleinen Temperaturkoeffizienten 56 Zweiphasige Puffersysteme 56 Nichtwäßrige ph-standardlösungen 56 Primäre s ph-standardlösungen 57 Bezugs- s ph-standardlösung 58 Gebrauchs- s ph-standardlösungen 5 8 Nichtwäßrige ^,ph-standardlösungen Primäre pd-standardlösungen 61 3 ph-meßketten 3.1 Wasserstoff-Elektroden Druckabhängigkeit Standard-Wasserstoffelektrode Temperaturkoeffizient Wasserstoff-Elektrode als Meßelektrode Metalle und Wasserstoff Labor-Wasserstoffelektroden Betriebs-Wasserstoffelektroden Deuterium-Elektrode Bezugselektroden mit Überführung Geschichtliches Bezugselektrodensysteme Silber/Silberchlorid Weitere Silber-Bezugssysteme Quecksilber/Kalomel Quecksilber/Quecksilbersulfat Thallium/Thalliumchlorid Blei/Blei(II)iodid Iod/Iodid Bezugselektrolyte Kaliumchlorid-Lösung Chlorokomplexe Elektrolytzusätze Kriechende Kaliumchlorid-Lösung Medizinische Bezugselektrolyte Wasserarme Bezugselektrolyte Überführungen Offene Überführung Diaphragmen Keramik-Diaphragmen Anisotrope Diaphragmen Spalt-Diaphragmen Flächen-Diaphragmen Metall-Diaphragmen Ausbreitungswiderstand Elektrolytaustritt Ausflußgeschwindigkeit Konzentrationsverteilung im Diaphragma Zetaspannung Diaphragma-Kontamination Gedächtniseffekt Rühreffekt Gel-verfestigte Elektrolyte Polymer-verfestigte Elektrolyte Ionensperren Äußere Elektrodenform Labor-Bezugselektroden 96
4 Inhaltsverzeichnis IX Betriebs-Bezugselektroden Demontierbare Bezugselektroden Druckkompensation Elektrolytbrücken Bezugselektroden ohne Überführung Salzschmelze Polymermembranen Glaselektroden mit verminderter Steilheit Wolframoxide Ferrocen-Elektroden Prüfen und Warten von Bezugselektroden Standardspannung Temperaturkoeffizient Diaphragmaspannung Widerstand Polarisierbarkeit Ausflußgeschwindigkeit Reinigen und Regenerieren Glaselektroden Elektrodenfunktion Geschichtliches Bildung einer Auslaugschicht Eigenschaften der Auslaugschicht Phasengrenzspannung Kinetik Membrangläser Elektrische Leitfähigkeit Ausdehnungskoeffizient Membranglasherstellung Zusammensetzung MaclNNES-Glas Lithiumgläser Zweiwertige Netzwerkwandler Dreiwertige Netzwerkbildner Vierwertige Netzwerkbildner Schwermetalle Anionen Glasmembranen Herstellung Membranwiderstand Asymmetriespannung Querempfindlichkeit gegenüber Kationen Querempfindlichkeit im Übergangsbereich Querempfindlichkeit gegenüber Anionen Polarisation Innenableitungen Wäßrige Innenpuffer Lösungsmittelhaltige Innenpuffer Ableitelektroden Festableitungen Stützende Ableitungen Strahlungsempfindlichkeit Elektrodenherstellung Standard-Glaselektrode Schaftglas Schirmung Elektrodenkopf Kabelanschluß Oberflächenisolation Äußere Elektrodenform Labor-Glaselektroden Kurz-Glaselektroden Hochdruck-Glaselektroden Inverse Glaselektroden Ultramikro-Glaselektroden Glaselektroden für selbsttätige Reinigung Glaselektroden und Meßketten Prüfen von Glaselektroden und Meßketten Membran widerstand Isolationswiderstand Kettennullpunkt Steilheit Temperaturkoeffizient Isothermenschnittpunkt Selektivität Einstelldauer Regenerieren von Glaselektroden Reinigen Beizen Lebensdauer Temperatur 155
5 X Inhaltsverzeichnis Starke Basen Flußsäure Spezielle Chemikalien Weitere wasserstoffionenselektive Elektroden elektroden Ionenaustauscher-Elektroden Ionophorelektroden Antimon- und Bismut-Elektroden Redox-pH-Elektroden Chinhydron-Elektrode Palladium- und Iridiumoxid- Elektroden Weitere Metalloxidelektroden Sauerstoff-Elektroden Einstabmeßketten Labor-Einstabmeßketten Einstabmeßketten mit Temperaturkompensationswiderstand Temperaturanpassung Betriebs-Einstabmeßketten Ionenselektive Feldeffekttransistoren Feldeffekttransistoren Wasserstoffionenselektive Feldeffekttransistoren Bezugs-Feldeffekttransistoren Anwendungen der ISFETs ph-meter 4.1 PoGGENDORFsche Kompensation Eingangsverstärker Gegenkopplung Modulation Eliminieren der Kapazität Rauschgrenze Störstrom Vorverstärker Zweifach hochohmiger Eingang Trennverstärker Zweileiter-Technik Temperaturkompensation Temperaturkompensations-Widerstände Temperaturkompensations-Schaltungen Funktionseinrichtungen 188 Analog rechnende ph-meter 189 Mikroprozessor-pH-Meter 189 ph-meter für Selbstüberwachung 190 ph-meter für Selbsteichung 190 Ausgang 190 Analog 190 Digital 191 Sichtausgeber 191 Einstelldauer 191 Explosionsschutz 192 Erhöhte Sicherheit e" 192 Eigensicherheit i" 193 Zone Entstörung 193 Klein-pH-Meter 193 Batterie-pH-Meter 193 ph-telemetrie 194 ISFET-pH-Meter 195 Prüfen von ph-metern 195 ph-simulator 195 Offsetspannung und -ström 196 Gleichtakt-Unterdrückungsverhältnis Weitere ph-meßverfahren 5.1 Amperometrie Elektrische Leitfähigkeit Katalytische Wirkung Farbindikatoren Absorptionsindikatoren Fluoreszenzindikatoren Indikatoren für nichtwäßrige Lösungen Indikatorpapiere HAMMETT-Funktion 204
6 Inhaltsverzeichnis XI Indikatorfehler 206 Puffergüte 206 Salzeffekt 206 Proteinfehler 207 Optroden 207 Faseroptik 207 Immobilisierte Indikatoren 208 Ultra-Mikrooptroden 209 ph-berechnungen Labor-Meßtechnik 6.1 Vorbereitungen Füllen der Bezugselektrode Formieren der Glaselektrode Schirmen und Erden Meßelektrode als Bezugselektrode Eichen analog rechnender ph-meter Kettennullpunkt und Steilheit Eichgerade für erhöhte Genauigkeit Isothermenschnittpunkt Eichen von MikroprozessorpH-Metern Unsicherheit der ph-messung Sterilisation von ph-meßketten Chemische Sterilisation Hitzesterilisation ph-messungen in wäßrigen Lösungen Wässer Reinstwasser Regenwasser Quell- und Oberflächenwasser Abwasser Konzentrierte Lösungen nichtpolarer Stoffe Konzentrierte Elektrolyte Starke Säuren Starke Basen Flußsäure Suspensionseffekte Suspensionseffekt erster Art Suspensionseffekt zweiter Art ph-messungen im Einstich und auf Oberflächen ph-messungen in nichtwäßrigen Medien Nichtwäßrige anorganische Lösungsmittel Organische Lösungsmittel Wasserstoff-Elektrode Bezugselektroden Glaselektrode Chinhydron-Elektrode Farbindikatoren Gase pd-messungen ph-messungen unter extremen Zuständen Tiefe Temperaturen Hohe Temperaturen Vakuum Druck Titrationen Geschichtliches Titrationskurven Grafische Auswertung Auswertung nach GRAN Differentiation Einpunkttitration Bestimmung von Dissoziationskonstanten Direktpotentiometrische Bestimmung Titrimetrische Bestimmung Indirekte Bestimmungen Wasser und Kohlenstoffdioxid Gasselektive Meßketten Geschichtliches Theorie Ausführung Selektivität Anwendungen Differenzmeßketten rh-meßkette Schwefelwasserstoffselektive Meßkette 249
7 XII Inhaltsverzeichnis 7 Betriebs-pH-Meßtechnik 7.1 Meßstelle Ersatzschaltung Isolation Schirmung Erdung ph-geber Eintauchgeber Einbaugeber Durchlaufgeber Wechselgeber Extraktionsgeber Druckkammergeber Einbau- und Durchlaufgeber Sterile ph-messungen Geregelte Druckführung Selbsttätige Reinigung Hydraulisch Chemisch Mechanisch Akustisch Thermisch Geber mit automatischen Funktionen Selbstüberwachung Selbsteichung Durchlaufgeber Eintauchgeber Wechselgeber ph-regelung Grundsätzliches zur ph-regelung Stellglieder Auf-/Zu-Stellglieder Stellventile Dosierpumpen Impfstelle ph-regelstrecken Übertragungsbeiwert Übergangsfunktion Totzeitglied Verzögerungsglied mit Ausgleich Verzögerungsglied ohne Ausgleich Verzögerungsglieder höherer Ordnung ph-regelkreise Zweipunktregler Zweipunktregler ohne Rückführung Zweipunktregler mit Rückführung Dreipunktregler 282 Dreipunktregler als doppelter Zweipunktregler 282 Dreipunktregler mit Rückführung 283 Stetige Regler 284 Einstellen von ph-reglern 284 Regelbarkeit und Reglerwahl 284 Einstellparameter 284 Reglereinstellung nach ZIEGLER und NICHOLS 284 Faustformeln 285 ph-regelabweichungen 285 Spezielle ph-regelschaltungen 286 Äußere Speicher 286 Störgrößenaufschaltung 286 Verhältnisregelung 287 Mehrstufige ph-regelung 288 Kaskadenregelung 288 Literaturverzeichnis 291 Register 313 Anzeigenteil
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