Viskosimetrie. Praktikumsanleitung. Inhaltsverzeichnis. Viskosimetrie. Gruppe Nr.: Praktikumsdatum: Abgabedatum:

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1 sanleitung Gruppe Nr.: sdatum: Abgabedatum: Name Vorname Semester Matrikel-Nr. Unterschrift Vortestat Haupttestat Inhaltsverzeichnis Seite 1. Grundlagen der Viskosität Reinviskose- Newton sche Substanzen Fließanomalien- Nicht-Newton sche Substanzen Versuchsdurchführung Viskositätsbestimmung mit Kapillarviskosimeter Überblick über verschiedene Messverfahren Aufbau Cannon-Fenske Kapillarviskosimeter Messungen und Messprotokolle Auswertung und Diagramme Viskositätsbestimmung mit Rotationsviskosimeter Aufbau und Messprinzip Messungen und Messprotokolle Auswertung und Diagramme Fragenkatalog Anhang GR / V2.0/ 06/2002

2 1. Grundlagen der 1.1 Viskosität Unter der Viskosität oder Zähigkeit wird eine physikalische Stoffeigenschaft verstanden, die ein Maß für die innere Reibung einer Substanz ist (= Zähigkeit eines Stoffes). Der inneren Reibung zufolge setzt die Substanz irgendwelchen Formänderungen, also Strömungen, einen Widerstand entgegen; d.h. um in einer solchen Substanz Strömungen hervorzurufen, sind Kräfte bzw. Spannungen erforderlich. Grundversuch der : Parallelplattenversuch Bild 1: Parallelplattenversuch Der folgend beschriebene Versuch verdeutlicht sehr anschaulich das Wesen der Viskosität: Zwei ebene Platten werden parallel zueinander angeordnet. Zwischen ihnen herrscht der Abstand y. Zwischen den beiden Platten, deren Fläche jeweils mit dem Buchstaben A bezeichnet wird, befindet sich die zu untersuchende Substanz. An einer der Platten, die gegenüber der anderen verschiebbar ist, wird nun eine Kraft F, die in der Ebene dieser Platte wirkt, aufgebracht. Dadurch bedingt wirkt nun an dieser Platte und in der Substanz eine Schubspannung, die folgendermaßen definiert werden kann: Schubspannung: F τ = A N m 2 mit τ: Schubspannung [N/m 2 ] F: Kraft [N] A: Fläche [m 2 ] GR / V2.0/ 06/2002 2

3 Durch die Kraft F bewegt sich die Platte mit einer konstanten Geschwindigkeit v. Es entsteht ein Geschwindigkeits- oder auch Schergefälle D in der Substanz, die infolge Adhäsion an beiden Platten haftet. Mathematisch wird das Schergefälle wie folgt definiert: Schergefälle: v y D = 1 [ s ] mit D: Schergefälle [s -1 ] v: Geschwindigkeit [m/s] y: Plattenabstand [m] Schubspannung τ, Schergefälle D und die dynamische Viskosität η stehen in einem bestimmten Zusammenhang, der mit dem Newton schen Ansatz formuliert wird: Schubspannung: bzw. umgestellt nach η: dynamische Viskosität: τ =η D τ D N m η = [ Pa s] bzw. [ P] 2 mit η: dynamische Viskosität [Pa s] = [ Ns/m 2 ] τ: Schubspannung [N/m 2 ] D: Schergefälle [s -1 ] Die so definierte dynamische Viskosität η hat die Einheit Poise (P); gebräuchlich auch Centipoise (cp). Wasser hat bei 20 C eine Viskosität von ca. 1 cp. 1 P = 100 cp = 10-1 Pa s (Pascalsekunden) Neben der dynamischen Viskosität η ist noch die kinematische Viskosität ν definiert als: kinematische Viskosität: η ν = m 2 ρ bzw. [ St] mit ν: kinematische Viskosität [m 2 /s] η: dynamische Viskosität [Pa s] = [ Ns/m 2 ] ρ: Dichte [kg/m 3 ] Die Einheit heißt Stokes (St). 1 St = 100 cst = 10-4 m 2 /s Die Einheiten Stokes und Poise bezeichnet man als absolute Maßeinheiten. Daneben findet man oft auch sogenannte konventionelle Maßeinheiten, welche jedoch nur als auf spezielle Versuchsapparaturen bezogene empirische Kennzahlen zu verstehen sind. E - Engler Grade (Engler-Viskosimeter) S - Saybolt- Sekunden (Saybolt-Universal-Viskosimeter) R - Redwood- Sekunden (Redwood-Nr.I-Viskosimeter) GR / V2.0/ 06/ s

4 Grundsätzlich lassen sich die verschiedenen Substanzen entsprechend ihres rheologischen (fließtechnischen)verhaltens in die beiden großen Stoffklassen Newton sche (rein-viskose) Substanzen und Nicht-Newton sche Substanzen einteilen, wobei die Nicht-Newton schen Substanzen noch weiter differenziert werden können. Die sich damit ergebenden verschiedenen Stoffklassen und Unterklassen lassen sich durch unterschiedliche Fließgesetze beschreiben, wobei diese linearer und nichtlinearer Struktur sein können. 1.2 Reinviskose- Newton sche Substanzen Eine reinviskose bzw. Newton sche Substanz liegt dann vor, wenn die dynamische Viskosität unabhängig vom Schergefälle ist. Es gilt der mathematische Zusammenhang: dynamische Viskosität: = τ / D = η konstant [ Pa s] bzw. [ P ] mit η: dynamische Viskosität [Pa s] = [ Ns/m 2 ] τ: Schubspannung [N/m 2 ] D: Schergefälle [s -1 ] Bei dieser Klasse von Substanzen ist die so definierte Viskosität nicht nur eine Stoffeigenschaft, sondern darüber hinaus auch eine Stoff- oder Materialkonstante, die sich lediglich mit der Temperatur ändern kann. Da η hier konstant ist, hat es den Charakter eines Proportionalitätsfaktors, d.h. τ und D sind bei diesen newton schen oder reinviskosen Stoffen einander proportional. Die Verdreifachung des Schergefälles D beispielsweise bewirkt eine Verdreifachung der Schubspannung τ. Newton sche Stoffe sind rheologisch betrachtet die einfachsten Substanzen. Zur Viskositätsbestimmung genügt eine laminare, also turbulenzfreie Strömung. Einige Newton sche Substanzen sind: Pflanzen- und Mineralöle (ohne Additive), Wasser, Zuckerlösung, Glyzerin. Die Viskosität von Ölen, Schmierung Befindet sich Öl zwischen festen Flächen, z.b. aus Metall, so beeinflussen molekulare Kraftfelder die den festen Flächen naheliegenden Ölschichten derart, dass sich Ordnung, Richtung und Platzbedarf der Ölmoleküle und die Viskosität verändern. Diese Wirkung jedoch erstreckt sich in merklicher Grösse nicht tiefer als einige 10-4 mm in die Ölschicht hinein. Wenn also die Ölschicht zwischen Maschinenteilen so dick ist, dass demgegenüber jene dünne Grenzschichten vernachlässigt werden können- dies ist bei Vollschmierung der Fall- so kann man die ganze Ölschicht als homogen ansehen. Bei Vollschmierung darf man die Flüssigkeit (Öl) so auffassen, als sei sie eine materiell homogene Masse, die man sich nur ideell für Zwecke der hydrodynamischen Theorie in Laminarschichten zerlegt denkt. Anders wird das, wenn die Schmierschicht sehr dünn wird, so dass der Reibungsvorgang von der Ordnung der Ölmoleküle, dem zeitgebundenen Ablauf dieser Ordnung und der Haftfestigkeit zwischen den flüssigen und festen Grenzflächen beherrscht wird. Der Einfluss GR / V2.0/ 06/2002 4

5 der Viskosität des Öles tritt hierbei zurück. Man spricht von der Grenzschmierung, einem Fall, der bei hoher Belastung der Reibungsflächen oder langsamer Verschiebung oft eintritt. Man hat bereits zahlreiche Erfahrungszahlen über die für verschiedene Verwendungszwecke geeigneten Viskositäten gesammelt (vgl. hierzu DIN und DIN 51512). 1.3 Fließanomalien, Nicht-Newton sche Substanzen Dieser Stoffklasse gehören alle diejenigen Substanzen an, deren Viskosität vom Schergefälle und/oder der Dauer der Scherbeanspruchung abhängig ist. Dadurch ist die Viskosität η dieser Substanzen kein Proportionalitätsfaktor und damit keine Materialkonstante mehr. Diese Nicht-Newton sche Substanzen weisen ein anormales Fließverhalten auf und sind weit häufiger anzutreffen als Newton sche. Graphische Darstellung der Viskosität Man kann die Schubspannung τ als Funktion des Schergefälles D graphisch darstellen, indem man z.b. τ auf die Ordinate und die zugehörigen Werte für D auf der Abszisse eines linearen Koordinatensystems aufträgt. Diese Kurvendarstellung τ = f (D) wird Fließkurve (siehe Bild 2) genannt. Durch sie wird das rheologische Verhalten einer Substanz am zweckmäßigsten beschrieben, sofern die Funktion als mathematisches Gesetz unbekannt ist. Indem man in mehreren Punkten einer Fließkurve den Quotienten τ / D = η bildet, gewinnt man die Abhängigkeit der Viskosität η von τ oder D. Ihre graphische Darstellung heißt Viskositätskurve (siehe Bild 3). Fließkurven Schubspannung t d a c b Bild 2 und Bild 3: (a) Newton sches Verhalten (b) strukturviskoses Verhalten (c) dilatantes Verhalten (d) pseudoplastisches Verhalten Geschwindigkeitsgefälle D Viskositätskurven dynamische Viskosität h d b c a Geschwindigkeitsgefälle D GR / V2.0/ 06/2002 5

6 Die Fließkurve einer reinviskosen Substanz ist im linearen Koordinatensystem natürlich eine Gerade durch den Ursprung des linearen Koordinatensystems, denn hier gilt ja : τ = η D mit η = konstant Nicht-Newton sche Substanzen zeigen diesen linearen Zusammenhang nicht. Fließkurve und Viskositätskurve sind zwei äquivalente Darstellungsmöglichkeiten des Fließverhaltens von Stoffen. Wissenschaftliche Kreise bevorzugen mehr die Fließkurvendarstellung, Praktiker die Viskositätskurven. Strukturviskoses Fließen Die Mehrzahl der Nicht-Newton schen Substanzen zeigt die Erscheinung der Strukturviskosität. Hierunter wird dasjenige rheologische Verhalten verstanden, das durch eine nach unten gekrümmte Fließkurve gekennzeichnet ist (siehe Bild 2-b). Entsprechend nimmt die Viskosität solcher Substanzen mit steigenden Scherbeanspruchungen ab. Die Fließkurven von Substanzen, die außer der Strukturviskosität keine weiteren Fließanomalien aufweisen, gehen durch den Ursprung des linearen Koordinatensystems. Strukturviskosität zeigen fast immer Lösungen von Hochpolymeren, z.b. Kautschuk und Kunststoffen, aber auch Suspensionen weisen, v.a. bei höheren Konzentrationen, vielfach Strukturviskosität auf. Einige Erklärungen für den Effekt der Strukturviskosität sind: Viele flüssige Produkte, die vollkommen homogen aussehen, bestehen tatsächlich aus verschiedenen Komponenten: Partikel, die in einer anderen Flüssigkeit dispergiert sind. Darüber hinaus gibt es Polymerlösungen mit verzweigten und/oder ineinander verschlungenen, langen Molekülketten. Im Ruhezustand befinden sich diese Komponenten in ungeordnetem Zustand. Mit zunehmendem Geschwindigkeitsgefälle orientieren sich die in einer Flüssigkeit enthaltenen Partikel in Fließrichtung. Kettenartige Kunststoffmoleküle in einer Schmelze oder Lösung entwirren, strecken oder orientieren sich parallel zur Fließrichtung. Dies resultiert in einer verminderten inneren Reibung bzw. Viskosität. Flüssigkeit in Ruhe Strömende Flüssigkeit Orientierung Streckung Deformation Zerfall von Aggregaten GR / V2.0/ 06/2002 6

7 2. Versuchsdurchführung Die Aufgabe des folgenden Versuchs besteht darin, die Viskosität einiger Flüssigkeiten bei verschiedenen Temperaturen sowohl mit einem Kapillarviskosimeter, als auch mit einem Rotationsviskosimeter zu bestimmen. Die dynamische Viskosität verschiedener Fluide in Abhängigkeit von der Temperatur wird mit einem Rotationsviskosimeter ermittelt. Zur Ermittlung der kinematischen Viskosität dient ein Kapillarviskosimeter nach Cannon-Fenske. Hinweis: Alle Geräte sind vor Versuchsbeginn gesäubert und justiert. Umbauten dürfen nur nach Rücksprache mit dem jeweils Aufsicht führenden Dozenten oder dem Versuchsmeister vorgenommen werden. 2.1 Viskositätsbestimmung mit Kapillarviskosimeter Der Versuch zur Viskositätsbestimmung mit dem Kapillarviskosimeter wird manuell nach dem Cannon-Fenske-Verfahren (siehe auch Kapitel 2.1.1) durchgeführt Überblick über verschiedene Messverfahren - Messen der kinematischen Viskosität mit dem Cannon-Fenske-Viskosimeter (siehe 2.1.2) - Messen der kinematischen Viskosität mit dem Ubbelohde-Viskosimeter Das Ubbelohde-Viskosimeter ist ein Viskosimeter mit hängendem Kugelniveau, d.h. die Messkapillare, durch die das Öl fließt, endet in einer Hohlkugel. Die Kugelform des hängenden Niveaus gleicht den Zug der Oberflächenspannung des Öles aus, so dass diesbezüglich keine rechnerischen Korrekturen durchgeführt werden müssen. - Dynamische Viskosität nach Höppler (Kugelfall-Viskosimeter) Bei der Messung mit dem Kugelfall-Viskosimeter kann man die dynamische Viskosität eines Prüföles bei zwei verschiedenen, vorgegebenen Temperaturen bestimmen. Die Dichte des Öles wird mit einem Aräometer (siehe Anhang) bei Raumtemperatur bestimmt und nach folgender Formel auf die Dichte bei den vorgegebenen Temperaturen umgerechnet: Dichte: ρ = ρ + a t t ) [g/cm 3 ] t R ( R t mit: ρ t : Dichte des Öles bei beliebiger Temperatur [g/cm 3 ] ρ R : Dichte des Öles bei Raumtemperatur [g/cm 3 ] t R : Raumtemperatur [ C] t t : gewünschte Temperatur [ C] Der Umrechnungsfaktor a ist aus dem Normblatt DIN Tabelle 1 zu entnehmen. GR / V2.0/ 06/2002 7

8 Die dynamische Viskosität wird nach der Gleichung dynamische Viskosität: η = k ρ ρ ) τ [cp] ( 1 2 mit: η: dynamische Viskosität [cp] t : Messzeit [s] ϕ 2 : Dichte des Öles bei jeweiliger Messtemperatur [g/cm 3 ] berechnet. Die Konstante k und die Kugeldichte sind aus einer Tabelle zu entnehmen. - Messen der Viskosität mit dem Vogel-Ossag-Viskosimeter Bei der Messung mit dem Vogel-Ossag-Viskosimeter kann man die dynamische und die kinematische Viskosität eines Prüföles bei zwei verschiedenen, vorgegebenen Temperaturen bestimmen. Falls notwendig, ist die Hagenbach-Korrektur (siehe Anhang) anzuwenden! kinematische Viskosität: ν = k tk [cst] mit ν : kinematische Viskosität [cst] k : Gerätekonstante der Kapillare [cst / s] t k : gemessene Durchflusszeit [s] dynamische Viskosität: η = C tc [cp] mit: η: dynamische Viskosität [cp] C: Gerätekonstante der Kapillare [cp/s] t C : gemessene Durchflusszeit [s] Die gemessene dynamische Zähigkeit ist in die kinematische Zähigkeit nach der Gleichung η ν = umzurechnen. ρ GR / V2.0/ 06/2002 8

9 2.1.2 Aufbau Cannon-Fenske Kapillarviskosimeter In einem beheizbaren Wasserbad sind drei Kapillargefäße mit verschiedenen Kapillarkonstanten für verschiedene Temperaturbereiche enthalten (für höhere Temperaturen werden Kapillare mit kleinerem Querschnitt in den Kapillarstrecken verwendet, damit das Öl noch für eine Messung ausreichend lange fließt). Die Kapillargefäße sind bereits mit der zu überprüfenden Probe befüllt, in unserem Fall Maschinenöl. Die Temperatur des Wasserbades wird am Temperaturregler eingestellt. Die Zeit, die eine bestimmte Menge Flüssigkeit benötigt, um durch die Schwerkraft die Kapillarstrecke bei einer bestimmten Temperatur zu durchfließen, ist ein Maß für die kinematische Viskosität der Flüssigkeit. Bild 4: Cannon-Fenske-Viskosimeter Messungen und Messprotokolle Durch eine Saugpumpe (Wasserstrahlpumpe) wird in die jeweils für den Versuch zu verwendende Kapillare das Maschinenöl in den rechten Kapillararm gesaugt. Danach wird die Pumpe entfernt. Durch die Schwerkraft fließt das Öl wieder nach unten jeweils in die große Kugel im linken Kapillararm, behindert durch die Kapillarstrecke mit verringertem Querschnitt im rechten unteren Teil der Kapillare. Dabei wird jeweils die Zeit gemessen, die das Öl benötig, um von der oberen Markierung 1 zur unteren Markierung 2 zu fließen. Es ist zu beachten: Messung bei 20 C (bzw. Raumtemperatur): Kapillare 1 (links) Messung bei 40 C: Kapillare 1 und 2 (links und mittlere) Messung bei 60 C: Kapillare 2 und 3 (mittlere und rechts) GR / V2.0/ 06/2002 9

10 Wichtiger Hinweis: Das Ventil der Wasserstrahlpumpe zum Ansaugen des Öles nur minimal aufdrehen! Das Öl darf nicht in den Absaugschlauch geraten, da dies eine Beschädigung des Absaugsystems herbeiführen kann! Beim Abziehen des Schlauches den Kapillar-Einsatz oben festhalten, um Beschädigungen zu vermeiden. Beginnen Sie die Messung bei einer Wassertemperatur von 20 C (bzw. Raumtemperatur). Lesen Sie dazu die Wassertemperatur am Thermometer ab und heizen Sie das Wasser, falls nötig, auf. Zum Einstellen der gewünschten Wassertemperatur drehen Sie die Oberkante des Eisenrings der Thermometervorderseite auf die benötigte Gradzahl. Vorsicht: Das Wasserbad kann nicht gekühlt, sondern nur beheizt werden! Saugen Sie nun die Messflüssigkeit bis in die oberste Hohlkugel des rechten Kapillararmes! Die Zeitmessung (mit Stoppuhr) beginnt, wenn die Flüssigkeitssäule die obere Markierung 1 erreicht, und endet,wenn die Flüssigkeitssäule an der unteren Markierung 2 angelangt ist. Durch die Oberflächenspannung des Öles ist dessen Oberfläche in der Kapillare gekrümmt. Achten Sie also darauf, dass Sie stets den selben Punkt der Flüssigkeitssäule (z.b. Unterkante oder Oberkante des Flüssigkeitsspiegels) für die Zeitmessung heranziehen. Ansonsten könnte das Ergebnis verfälscht werden. Führen Sie analog dazu die Messungen bei 40 C und 60 C durch. Zur Zeiteinsparung können zwei Messungen gleichzeitig vorgenommen werden. Tragen Sie die ermittelten Zeiten in das nachfolgende Messprotokoll ein. GR / V2.0/ 06/

11 Messprotokoll Messgerät: Messsubstanz: Kapillarviskosimeter nach Cannon-Fenske In der Tabelle und bei den Berechnungen sind die real gemessenen Temperaturen (Anzeige Thermostat) zu verwenden! Durchflusszeit t [s]: ϑ [ C] linke Kapillare k= mittlere Kapillare k= rechte Kapillare k= t= t= t= t= t= Auswertung: kinematische Viskosität nach Formel ν = k t [cst] bzw. 10 m 2 6 s ϑ [ C] linke Kapillare k= mittlere Kapillare k= rechte Kapillare k= Mittelwert ν= ν= ν= ν= ν= Graphische Auswertung: Tragen Sie die errechneten Werte (Mittelwerte) von ν [cst] in das einfach-logarithmische Diagramm ein und verbinden Sie die Punkte. Achten Sie auf die dabei Einheiten! Ist die Funktion ν = f (ϑ) eine Kurve oder eine Gerade? Handelt es sich um eine Newton sche oder eine Nicht-Newton sche Flüssigkeit? GR / V2.0/ 06/

12 2.1.4 Auswertung und Temperatur-Viskositäts-Diagramm GR / V2.0/ 06/

13 2.2 Viskositätsbestimmung mit dem Rotationsviskosimeter Aufbau und Messprinzip Bei einem Rotationsviskosimeter (hier: Firma Haake) befindet sich die zu messende Substanz in einem Ringspalt zwischen der Behälterwand und dem Innenzylinder. Wand und Zylinder sind koaxial angeordnet (siehe Bild 5). Dieses Viskosimeter gibt es in zwei Ausführungen, dem Couette-System und dem Searle- System. Bei stillstehendem Innenzylinder und rotierendem Behälter handelt es sich um das Couette-System. Beim Searle-System steht der Behälter, der Innenzylinder rotiert. In unserem Fall handelt es sich um ein Searle-Sytem. Die Messsubstanz befindet sich in dem Ringspalt und haftet durch Adhäsion an der Behälterwand und am Innenzylinder (siehe auch Bild 1: Parallelplattenversuch ). Der Innenzylinder rotiert mit variabler Geschwindigkeit und nimmt die an ihm haftende Substanz mit um. Die entfernteren, konzentrischen Schichten haben geringere Winkelgeschwindigkeiten und die an der Behälterwand haftende Substanz bleibt mit diesem in Ruhe. Der Widerstand, den die Substanz nun dieser Rotationsbewegung entgegensetzt, ist ein Maß für ihre Viskosität. Das Prinzip dieser Messung ist folglich eine Drehmomentmessung. Bei einem Rotationsviskosimeter tritt an die Stelle der Kraft F und der Geschwindigkeit v des Grundversuchs das Drehmoment M und die Winkelgeschwindigkeit ω. Bild 5: Rotationsviskosimeter GR / V2.0/ 06/

14 Aufgabenstellung: Mit diesem Rotationsviskosimeter (Abk.: Rotovisko-Gerät) der Firma Haake ist die dynamische Viskosität η einiger Substanzen bei verschiedenen, vorgegebenen Temperaturen bzw. bei verschiedenen, vorgegebenen Feststoffkonzentrationen als Funktion des Schergefälles D zu bestimmen. Es ist festzustellen, ob es um Newton sche oder nicht- Newton sche Substanzen handelt. Die Messergebnisse sind in Form einer Viskositätskurve (η = f (τ) ) und einer Fliesskurve ( τ = f(d) ) in linearem Maßstab darzustellen. Liegt Nicht-Netwon sches Verhalten vor, ist zu prüfen ob es sich um eine strukturviskose Substanz handelt. Ausserdem sind die Messwerte bei Nicht-Newton schem Verhalten als Fliesskurve auf einfachlogarithmisch-geteiltem Papier aufzutragen. GR / V2.0/ 06/

15 2.2.2 Messungen und Messprotokoll A 1 2 B 3 4 D C Das Bedienpult ist in vier Sektoren unterteilt: A Anzeige B Dämpfung C Drehzahl D Drehmoment 1 Anzeigenwahlschalter zwischen τ, D und ϑ 2 Dämpfung (Voreinstellung 1 oder 2) 3 START-Taste startet das Gerät auf die eingestellte Drehzahl 4 STOP-Taste 5 Bereichseinstellung: Wahl des maximalen Schergefälles 6 Drehzahleinstellung in 10 Stufen 7 Signalverstärkung Die Funktionselemente des PG242 für die automatische Messkurven-Aufnahme sind bereits voreingestellt und werden während den Messungen nicht verändert! GR / V2.0/ 06/

16 Hinweis: Achten Sie beim Wechsel der Messflüssigkeit darauf, dass beim Fest- und Losdrehen des Innenzylinders an der oberen Rändelschraube festgehalten wird, damit die Messwelle nicht abgedreht wird. Beim Füllen des Messbechers die Messflüssigkeit maximal bis zur unteren Markierung einfüllen. Im Normalfall wird die Messsubstanz durch das Laborpersonal gewechselt. Bedienung und Justierung des x-y-t-schreibers: Legen Sie ein Diagramm-Blatt in den Schreiber. Das Gerät wird justiert, indem man den Schreibstift auf das linke untere Eck (Nullpunkt des Koordinatensystems) und das obere rechte Eck (Maximalwert) mittels der Regler einstellt. Die Messungen werden bei Temperaturen von 0 C, 10 C und 20 C und verschiedenen Messsubstanzen (Öl, Shampoo und Tapetenkleister) ausgeführt. Benutzen Sie folgende Einstellungen für die Messsubstanzen: Öl SAE 40 HD D max = 10% τ max = 100% Shampoo D max = 100% τ max = 100% Tapetenkleister D max = 100% τ max = 100% Beginnen Sie die Messreihe mit dem Maschinenöl. Die erste Messreihe erfolgt manuell ohne den Schreiber. Gemessen wird bei den Temperaturen 0 C, 10 C und 20 C. Stellen Sie die erste erforderliche Temperatur am Thermostat ein, warten Sie einige Minuten und überprüfen Sie anhand des Gerätes (Bedienungspult RV20) die Temperatur im Behälter (Schalter 1). Wenn die gewünschte Temperatur im Behälter erreicht ist, starten Sie das Gerät (Schalter 3). Begonnen wird die Messung mit der geringsten Drehzahlstufe (Schalter 6). Schalten Sie mittels des Anzeigenwahlschalters zwischen den Messwerten τ (%τ) und D (%D) umher und tragen die erhaltenen Werte in nachfolgendes Messprotokoll ein. Nun wird die Drehzahl auf die nächste Stufe erhöht und τ und D erneut abgelesen. Warten Sie beim Ablesen immer einige Sekunden, bis sich der Wert eingependelt hat. Analog dazu werden nun die Messungen für die restlichen Drehzahlstufen ausgeführt. Die Messwerte erscheinen als Prozentwerte des jeweils möglichen Maximalwertes. GR / V2.0/ 06/

17 Messprotokoll Messeinrichtung: Messgerät: Messsystem: Konstanten A= M= Messsubstanz: ϑ [ C] Drehzahlstufe %D D [1/s] %τ τ [Pa] η [Pa s] ν [m2/s] Mittelwert: Mittelwert: Mittelwert: GR / V2.0/ 06/

18 2.2.3 Auswertung und Diagramme Ergänzen Sie die Tabelle und errechnen Sie aus den gemessenen Werten die wirklichen Werte mit untenstehenden Formeln. Bei der Messeinrichtung gilt für A = 3,22 und M = 11,7. Diese beiden Gerätefaktoren berücksichtigen die Apparatedimension. Sie können für jede Messeinrichtung dem Prüfschein entnommen werden. 1 Schergefälle D = M % D s mit: M: Konstante, Scherfaktor %D: Prozent des maximalen Schergefälles Schubspannung τ = A % τ [Pa] mit: A: Konstante, Schubfaktor %τ: Prozent der maximalen Schubspannung dynamische Viskosität τ D η = [ Pa s] mit: τ: Schubspannung [Pa] D: Schergefälle 1 s Tragen Sie für die graphische Auswertung die erhaltenen Werte von τ und η für jede Temperatur in die nachfolgenden Fließ- und Viskositätskurvendiagramme ein. Handelt es sich bei der Messsubstanz um eine Newton sche oder um eine Nicht-Newton sche Flüssigkeit? Woran erkennt man dies? Rechnen Sie die Mittelwerte der dynamischen Viskositäten bei 0 C, 10 C und 20 C anhand η der Formel ν = in die kinematische Viskosität um (Dichtemessung siehe Anhang). ρ Formel für die Dichteänderung bei Temperaturänderung: Dichte: ρ = ρ + a t t ) [g/cm 3 ] bzw. [kg/m 3 ] t R ( R t mit: ρ t : Dichte des Öles bei beliebiger Temperatur [g/cm 3 ] bzw. [kg/m 3 ] ρ R: Dichte des Öles bei Raumtemperatur [g/cm 3 ] bzw. [kg/m 3 ] t R : Raumtemperatur [ C] t t : gewünschte Temperatur [ C] Rechnen Sie mit einem mittleren Ausdehnungskoeffizienten a kg 0,605! m C = 3 GR / V2.0/ 06/

19 ϑ [ C] ϕ [kg/m3] ϑ [ C] (Raumtemp.) kinematische Viskosität Kapillarviskosimeter kinematische Viskosität Rotationsviskosimeter Tragen Sie die Ergebnisse in das Temperatur-Viskositäts-Diagramm (Kapitel 2.1.4) ein und vergleichen Sie die Ergebnisse mit den Messungen des Kapillarviskosimeters bei 20 C aus Abschnitt Wie begründen Sie eventuelle Abweichungen? GR / V2.0/ 06/

20 Meßsubstanz: Öl Fließkurve Schubspannung τ [Pa] Geschwindigkeitsgefälle D [s -1 ] Viskositätskurve 3,00 2,75 dynamische Viskosität η [Pa s] 2,50 2,25 2,00 1,75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 0,25 0, Geschwindigkeitsgefälle D [s -1 ] GR / V2.0/ 06/

21 Meßsubstanz: Tapetenkleister bzw. Shampoo Fließkurve Schubspannung τ [Pa] Geschwindigkeitsgefälle D [s -1 ] Viskositätskurve 3,00 2,75 dynamische Viskosität η [Pa s] 2,50 2,25 2,00 1,75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 0,25 0, Geschwindigkeitsgefälle D [s -1 ] GR / V2.0/ 06/

22 Beginnen Sie nun die zweite Messreihe. Die Messsubstanz ist entweder Tapetenkleister oder Shampoo bei einer Temperatur von 20 C. Die Messflüssigkeit wird vom Laborpersonal gewechselt. Die Messkurvenaufzeichnung erfolgt mit dem x-y-t-schreiber. Der Schreiber ist bereits richtig eingestellt und muss nicht verändert werden. Verwenden Sie für die Messung die Einstellung D max = 100% und τ max = 100% am Bedienpult. Der Stift des Schreibers muss auf dem Koordinatenpapier aufliegen. Drücken Sie zum Starten der Messung den Start-Knopf am Bedienpult des Schreibers (PG242). Die Drehzahl wird nun automatisch kontinuierlich auf den eingestellten Wert von D max gesteigert und der Schreiber nimmt die Kurve automatisch auf. Lesen Sie die Werte aus der aufgezeichneten Kurve heraus und übertragen Sie diese in das dafür vorgesehene Diagramm (siehe Messsubstanz: Tapetenkleister bzw. Shampoo) Handelt es sich bei der Messsubstanz um eine Newton sche oder eine Nicht-Newton sche Flüssigkeit? Welche Eigenschaft hat die Flüssigkeit? GR / V2.0/ 06/

23 3.Fragenkatalog - Wie lautet die Definition der kinematischen und dynamischen Viskosität? - Wie ändert sich die Viskosität mit der Temperatur? Begründen Sie Ihre Antwort! - Wie unterscheiden sich die Fließkurven einer Newton schen und einer Nicht-Newton schen Flüssigkeit? - Nennen Sie zwei Fließanomalien einer Nicht-Newton schen Flüssigkeit! - Wie erklären Sie sich die z.b. die Abnahme der Viskosität bei einer Nicht-Newton schen Flüssigkeit bei steigendem Geschwindigkeitsgefälle (Rühren, etc...)? - Welche Verfahren zur Viskositätsbestimmung kennen Sie? - Nennen Sie drei Beispiele einer Nicht-Newton schen Substanz! GR / V2.0/ 06/

24 4. Anhang - Dichtemessung mit dem Aräometer Die Dichte des Öls wird mit Hilfe eines Aräometers gemessen (siehe Bild 4). Ein Körper taucht so weit in eine Flüssigkeit ein bis das Gewicht der von ihm verdrängte Flüssigkeit mit dem des Körpers übereinstimmt. Dann gilt: ρ Flüssigkei t V g = ρ Körper Körper V Körper g Hierbei ist das Volumen, das in die Flüssigkeit eintaucht, V das Gesamtvolumen V Körper des Körpers und g die Erdbeschleunigung. Körper Es folgt: ρ Flüssigkeit = ρ Körper V V Körper Körper Ein Körper taucht umso tiefer in die Flüssigkeit ein, je geringer die Dichte der Flüssigkeit ist. Bei Kenntnis von ρ und V läßt sich also von V auf die Dichte der Flüssigkeit Körper Körper schließen. Der Messaufbau ist in Bild 4 dargestellt. Die Skala ist bereits auf die Dichte geeicht, ρ kann also direkt abgelesen werden. Flüssigkeit Körper Aräometer - Hagenbach-Korrektur Von der ermittelten Durchflusszeit ist der in der Tabelle für Hagenbach-Korrekturen angegebene Sekundenbetrag für die verschiedenen Kapillaren abzuziehen. Zwischenwerte können interpoliert werden. Bei Absolutmessungen ergibt die korrigierte Durchflusszeit durch Multiplikation mit der auf dem Viskosimeter aufgebrachten Konstanten K unmittelbar die kinematische Viskosität in cst. ν = K ( t ϑ) GR / V2.0/ 06/

25 Auswertungsbeispiel: KPG-Viskosimeter nach Cannon-Fenske Kapillare Nr. 100, Konstante K=0,01500 Durchflusszeit gemittelt: 100 sec. Hagenbach-Korrektur für 100 sec: 0,27 sec. mm 2 ν = K ( t ϑ) = 0,0015 (100,00 0,27) = 1, 495cSt s Tabelle für Hagenbach-Korrekturen Durchflusszeit (sec.) Kapillare Nr x x x 1,09 0,28 60 x x 2,1 0,76 0,19 70 x x 1,55 0,56 0, ,71 3,7 1,18 0,43 0, ,72 2,93 0,93 0,34 0, ,01 2,37 0,76 0,27 0, ,49 1,96 0,63 0,23 0, ,09 1,65 0,53 0,19 0, ,78 1,4 0,45 0,16 0, ,54 1,21 0,39 0,14 0, ,34 1,05 0,34 0,12 0, ,18 0,93 0,3 0,11 x 170 1,04 0,82 0,26 0,09 x 180 0,93 0,73 0,23 0,08 x 190 0,83 0,66 0,21 0,08 x 200 0,75 0,59 0,19 0,07 x 220 0,62 0,49 0,16 0,06 x 240 0,52 0,41 0,13 0,05 x 260 0,45 0,35 0,11 0,04 x 280 0,38 0,3 0,1 0,03 x 300 0,33 0,26 0,08 x x 350 0,25 0,19 0,06 x x 400 0,19 0,15 0,05 x x 450 0,15 0,12 x x x 500 0,12 0,1 x x x Art.Nr. Kennfarbe Kapillare Nr. Ø Kapillare [mm] Konstante K Messbereich...00 schwarz 25 0,30 0,002 0,4 bis 1, schwarz/blau 50 0,44 0,004 0,8 bis 3, schwarz/blau/blau 75 0,54 0,008 1,6 bis 6, blau 100 0,63 0,015 3 bis blau/grün 150 0,77 0,035 7 bis grün 200 1,01 0,1 20 bis grün/gelb 300 1,26 0,25 50 bis grün/gelb/gelb 350 1,52 0,5 100 bis gelb 400 1,92 1,2 240 bis gelb/rot 450 2,30 2,5 500 bis rot 500 3, bis rot/schwarz 600 4, bis GR / V2.0/ 06/