Lunch & Learn (Frankfurt, 06. Mar. 2015)
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- Nora Fried
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1 Einführung in die Kristallisation oder Kristallisation und andere Gemeinheiten Lunch & Learn (Frankfurt, 06. Mar. 2015) siemens.com/answers Einleitung Aufgaben der Kristallisation Herstellung von Feststoffen Aufarbeitung / Reinigung Streng genommen: Trocknung, u.a. Sprühtrocknung Ziele bzw. Wünsche Hohe Ausbeuten, robuste Verfahren Einstellung gezielter Pareleigenschaften bzw. Modifikationen Energetischer Vorteil (OPEX) H melt niedriger als H vap Wasser 333 kj/kg vs kj/kg zzgl. Rücklaufverhältnis, typ. Organika ca 25%-33% Handzettel 1
2 Einleitung warum kristallisieren? Einleitung - Murphy s Law oder eigentlich müsste es klappen Hemmung der Keimbildung Instabilitäten bzw. nicht reproduzierbare Chargen Einschluss von Verunreinigungen ins Kristallgitter Kristallisation unerwünschter Modifikationen Krustenbildung, Produkt pappt am Rührer nebst Einbauten wie Stromstörern statt in der Nutsche zu landen Produktion ungewünschter Parelgrößen und Verteilungen Auftreten nadelförmiger / dendritischer Kristalle Problem (nachgelagert) Darcy-Gleichung Filtrationszeit t f(h², r -4 ) techn. Rührdrucknutsche: h ca cm, Labor 1..2 cm Faktor h² min im Labor sind 2-7 Tage im Technikum. Handzettel 2
3 Grundlagen Die Löslichkeitskurve Die Löslichkeitskurve ist ein Auszug aus dem Phasendiagramm Grundlagen das Phasendiagramm c Triebkraft Oberfläche prop. Geschwindigkeit Batch: Oberfläche zunehmend Konti: konstant Handzettel 3
4 Grundlagen Keimbildungsmec Primäre Keimbildung Homogene Keimbildung Heterogene Keimbildung (Fremdkörper) Sekundäre Keimbildung Kristallbruch durch mechanische Beanspruchung Ggf. Rückführung von Feinfraktionen aus Trocknern, Sieben, oder Zentrifugen bzw. Zufuhr von Impfkristallen, oberflächlich anhaftender Feinstaub Schmerwitz, 1999 (Diss.) Grundlagen die Keimbildungskine Rate Kristallisation primäre Keimbildung Fällung B 0 ~ c 18 sekundäre Keimbildung Wachstum B ~ c 0 G ~ c c met. c Handzettel 4
5 Grundlagen Kristallisationsarten Konzentration viel Feststoffbildung Temperatur Keimbildung viele, kleinere Kristalle Verdampfungskristallisation Kristallw achstum große Kristalle Metastabile Zone Löslichkeitskurv e w enig Feststoffbildung Metastabile Zone? Kleine Kristalle haben eine hohe Oberflächenenergie, A r² Gitterenergie ist V und das ist r³ kleinste Kristallkeime instabil Große w achsen auf Kosten der Kleinen : Die Abkühlkurve Wettlauf aus Kristallwachstum und Temperaturverlauf Exponenzielle natürliche Kühlkurve: Bis kurz vor Ende dauerhaft am oberen Limit der metastabilen Zone Lineare Kühlrampe -- >Hohe Übersättigung am Anfang der Kristallisation. Ideal: konstante Übersättigung. Setzt eine bekannte Kine und/oder funktionierende Konzentrationsmessung voraus. Grundregel: Nicht schneller kühlen als Kristalle wachsen können Handzettel 5
6 Praktisches Beispiel Optimierung einer Hormonkristallisation Aufgabenstellung Unerw ünschte Kristallmodifikation Sehr lange Induktionszeiten Lösungsweg Verfolgung des Kristallisationsbeginns Entw icklung / Optimierung des Kristallisationsverfahrens (Impfstrategie) Kaum macht man s richtig. korrekte Modifikation, stabil & reproduzierbar Vereinfachte Optimierung durch Einsatz von inline Analy vorher nachher Polymorphismus, Monotropie und Enantiotropie bitte gut hinschauen! Monotropie die Löslichkeitskurven schneiden sich nicht Grundregeln der : (a) Impfen, Impfen und nochmals Impfen Enantiotropie die Löslichkeitskurven schneiden sich bei Tt Auswahl der stabilsten thermodynamischen Phase! (b) Kinetisch stabile Polymorphe können verschwinden oder sich in thermodynamisch stabile Formen umlagern! Leg dich niemals mit der Thermodynamik an! Handzettel 6
7 Polymorphismus, Monotropie und Enantiotropie Disappearing Polymorph Joel Bernstein, American Crystal Association Fällung als In Situ Kristallisation - Grundsatzentscheidungen Wahl der Vorlage (A in B, B in A) bzw. A+B simultan Ionenüberschuss möglich und sinnvoll? Externe Vermischung über Impinging Jet? Antisolventzugabe? Temperaturzyklen nach Beendigung der Zugabe? Wahl des Rührertyps und der Rührparameter Position / Typ des Einleitrohres (Tauchrohr, Brause, Tropf) Positionierung der Stromstörer Handzettel 7
8 Produktqualtät: Zusammenfassung der Einflussparameter Mischen Rührer Leistungseintrag Scherrate Kühlen Kühlrate Kühlprofil Verdampfung Verdampfungsrate und - profil Impfen Impfmenge Zugabeform Parelgrößenverteilung Fällung Dosierrate/ -strategie Zugabekonzentration, -ort Verdrängungsmittel, ph,... Konzentrationen der beteiligten Komponenten Feststoffkonzentration Additive Verunreinigungen Grenzflächenspannung Kristallwachstum,... Prozessanaly Parelanzahl und größenmessung FBRM Sonde Optische Analyse PVM (Videosonde) In-situ Verfolgung der entstehenden Parel Konzentrationsmessungen NIR / IR RAMAN FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Gemessene Konzentration & Temperatur = Kontrolle der Übersättigung! Handzettel 8
9 Prozessanaly In Situ Parelanaly FBRM: Focused Beam Reflection Monitoring FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman zählt Parel bestimmt die Größenklasse (ca µm) Einsatzmöglichkeiten: Detektion Kristallisationsbeginn und -ende Online Parelgrößenmessung, Wachstumskine Messung der metastabilen Zone Anwendung: Fällung Ca-Salz einer Carbonsäure (Pharma) Aufgabenstellung Filtrationszeit kleiner 5 Minuten im Labormaßstab Problema nicht reproduzierbare Parelverteilungen spontanes & temporäres Auftreten von Gelphasen nicht reproduzierbare Filtrationszeiten im Stundenbereich (Labor) Lösungsweg Optimierung Rührergeometrie Kontrolle Nebenbestandteile Kontrolle polymorpher Phasen Optimierung Temperaturführung (Auswahl einer definierten Kristallform) Ergebnis Filtrationszeit reproduzierbar < 30s Anzahl der Parel / s Dosierende (original) nach Verfahrensoptimierung Sehnenlänge / µm FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Handzettel 9
10 Prozessanaly - PVM (Process Video Microscopy) Ethanol Nebenbestandteile können (müssen aber nicht) das Wachstum von Flächen beeinflussen Ethanol + 5% Wasser FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Bayer AG Bayer AG Habitus wird von der am langsamsten wachsenden Fläche dominiert Prozessanaly - PVM (Process Video Microscopy) Welche Kristallform entsteht in welchem Temperaturbereich? Entstehen Agglomerate? Monitoring der Rührbedingungen: hohe Drehzahlen begünstigen Sekundäre Keimbildung 1 FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman 2 3 Handzettel 10
11 Prozessanaly - PVM (Process Video Microscopy) Kleiner Effekt, große Wirkung: 100 ppm Al 3+ Verunreinigung bei der von (NH 4 ) 2 SO 4 FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Prozessanaly - Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) Wasser Oxalsäure / Wasser Absorbance Units FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Wavenumber cm-1 Seite 1 von 1 Messung der Konzentration über multivariate Datenanalyse möglich Handzettel 11
12 Prozessanaly - Ramanspektroskopie In-situ Messungen von Konzentrationen. Raman ist unempfindlich gegen Wasser! Salicylsäure Isopropanol FBRM Fällung (Polymorphie- /Mixproblem) Videomikroskopie NIR Raman Hohe Trennschärfe zwischen komplexen organischen Strukturen und einfachen Lösungsmitteln. Oil Processing / Upgrading - Technische Asphalt Extraktion Deasphaltierung mit kurzkettigen Alkanen eigentlich Antisolvent-Fällung Siemens AG Siemens AG Handzettel 12
13 Bau- und Funktionsweisen industrieller Großkristaller FC / DTB und Oslo -Typ FEED Forced Circulation Crystallizer ( mm) Bau- und Funktionsweisen industrieller Großkristaller FC / DTB und Oslo -Typ Forced Circulation Crystallizer ( mm) Draft Tube Baffled (klass., mm) Oslo Crystallizer (klass., > 1.5 mm) Handzettel 13
14 CCS für Sulfat Überblick Solvent ohne Dampfdruck keine Solvent-Emissionen / Verluste Alkalisches Solvent wäscht ca. 1 mio Nm³/h Rauchgas Herausforderungen: Neben CO 2 (typ. 90%) wird SOx zu 100% absorbiert NOx bildet Nitrit/Nitrat und reagiert mit Solvent HeatStable Salts Oxidative Abbauprodukte, Staub/Asche Kontinuierliche Abtrennung von Störkomponenten aus xxxx Tonnen Solvent Regeneration eines Solvents mit Dampfdruck von Null Destillation nicht möglich CCS für Sulfat Abtrennung Sulfat aus Carbon CapturingSolvent, klassierender Kristallisator SOx eines Rauchgases endet als Sulfat im basischen Solvent. Capture-Rates SOxeffektiv 100%, Löslichkeit Sulfat: ca. 0.2 g/kg Suspension > 10g/kg Klassierende Funktion bedeutet Anreicherung von Feststoff und Oberfläche gleich Geschwindigkeit Handzettel 14
15 CCS Miniplant Selektive Abtrennung einer Störkomponente Selektive Abtrennung des Solvents von allen Abbau- und Nebenprodukten SOx Reclaiming () Solvent Reclaiming (Fällung) Monochlor-Essigsäure Herstellung (GEA-Messo) Trennung von Mono- und Dichlor-Essigsäure (MCAA/DCAA) Solid Liquid Handzettel 15
16 Monochlor-Essigsäure Herstellung (GEA-Messo) Kombinierte Kühlungs- und Schmelzkristallisation Monochlor-Essigsäure Herstellung (GEA-Messo System) Wash-Column ist eigentlich ein adiabatischer Schmelzwärme sauberer MCAA (unten, wg. Dichte) schmilzt unreine MCAA (oben) auf Waschfront mit Temperatursprung. Handzettel 16
17 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Dr. Ansgar Kursawe Process Research and Design Group PD PA AE EC PRD Industriepark Hoechst Frankfurt am Main Telefon: +49 (69) siemens.com/answers Handzettel 17
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