Glas Prof. Dr. Karin Lutterbeck

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7 Erweichungstemperaturen Der Erweichungsbeginn Eb zeigt sich bei dilatometrischen Messungen unter einer Messkraft und bei 3 bis 6 grd/min Erhitzungsgeschwindigkeit im Abbiegen von der Tangente an den steilen Teil der Ausdehnungskurve. Das Glas besitzt dabei eine Zähigkeit von 10¹¹ Poise. Die Erweichungs - Umkehrtemperatur Mg entspricht dem Berührungspunkt der Ausdehnungskurve mit einer horizontalen Geraden. Diesem Verhalten ist eine Zähigkeit von 5x10¹ Poise zuzuordnen. Sag Point Diese Durchsack-Temperatur ist erreicht, wenn ein 150 mm langer Glasfaden von 0,8 bis 0,5 mm φ, der in einem Gradientenofen auf 12,7mm entfernten Platinsprossen mit je 15 grd Temperaturgefälle horizontal aufliegt, in 25 Minuten durchsackt. Das Verhalten wurde 1957 von Faich eingeführt. Auf den Sag P. mit 5x10 muß Glas beim Präzisionsformen (shrinking) erhitzt werden (KPG-Verf). Zähigkeitstemperatur Ist eine von Schott (Jena) eingeführte Z-Temperatur, bei welcher sich ein unbelasteter Glasfaden von 0,3mm φ und 250mm Länge, der in der Mitte auf 50mm mit 5 grd/min steigend erhitzt wird, unter Eigengewicht um 1 mm/min verlängert. Er besitzt dann eine Zähigkeit von 2,5x10 Poise. Softening Point Diese Erweichungstemperatur ( Littletonpunkt oder Psoft ) nach ASTM C338 ist dann vorhanden, wenn ein 235mm langer Glasfaden von 0,55 bis 0,75mm φ, der auf 100mm mit 5grd/min erhitzt wird, unter seiner eigenen Schwere eine zu berechnende Verlängerung (etwa 1 mm/min) erleidet. Das Glas besitzt dann bei einer Dichte von 2,5 eine Zähigkeit von 10 Poise. In England wird dieser Wert 7,6-Temperatur bezeichnet. Mobil Punkt Die Temperatur, bei welcher die Viskosität gerade von der Oberflächenspannung überwunden wird und sich bei 2 bis 5 grd/min Temperaturanstieg die Kanten einer eckigen Glasprobe (Erhitzungsmikroskop) runden. Dies tritt bei 5x10Poise ein. (1954 von Jebsen Marwedel eingeführt). Flow Point Der Fließpunkt entspricht einer Zähigkeit von 10Poise und kann an Glasfäden so wie Psoft und auch mit dem Rotationsviskosimeter bestimmt werden. Diese Temperatur wird für Glasverarbeitungsautomaten gebraucht und vielfach in Listen für Elektroglas angegeben. Einsink Temperatur Dieser Temperaturpunkt für 10² Poise ist 1957 von Dietzel und Brückner eingeführt worden. Er wird durch das Einsinken eines Pt-Rh (80/20) Stabes von 0,5mm φ, 0,902g Masse und 241 mm Länge mit 20mm/min bestimmt. Working Point Diese Verarbeitungstemperatur mit 10Poise Zähigkeit begrenzt die manuelle thermoplastische Glasformung nach oben. Sie wird mit dem Rotationsviskosimeter bestimmt und bes. in den USA angegeben. Liquidus-Temperatur Es ist die Gleichgewichtstemperatur zwischen geschmolzenem Glas und seinen primären Kristallen. Bei ihr liegt die obere Grenze der Entglasbarkeit. Die Viskosität liegt bei 10² Poise. Scherben müssen zur Weiterverarbeitung über diese Temperatur erhitzt werden. Melting Temperatur Glastemperatur im Hafen oder der Wanne, bei welcher im technischen Ausmaß das Glasschmelzen mit einer Zähigkeit von 10³ Poise eintritt und bei der das vorher geläuterte Glas manuell und maschinell ausgearbeitet werden kann. 7

8 Bei Überschreiten dieser Transformationstemperatur tg tritt eine Entkopplung der Netzwerke, beim Unterschreiten von tg ein Einfrieren des Kopplungsgrades ein Der Temperaturverlauf mehrerer Glaseigenschaften zeigt bei dieser Einfriertemperatur eine Unstetigkeit. Da tg bei verschiedenen Bestimmungsverfahren mit abweichenden Werten gewonnen wird, handelt es sich um eine fiktive Temperatur. In Deutschland wird tg aus dem Knick der Wärmeausdehnungskurve bestimmt. (Der benachbart liegende in den USA bevorzugte AP wird aus einer Zähigkeitsbeobachtung gewonnen.) Falle anderen typischen Temperaturen sind willkürlich festgelegt worden. Man kann sie von tg ableiten und in einem Koordinatensystem, mit tg im Achsenschnittpunkt, grafisch darstellen. Das Diagramm Wenn man den Logarithmus der Viskosität über dem Kehrwert des linear dargestellten Verhältnisses t t/g aufträgt, erhält man für alle Glasarten nahezu gradlinige Zähigkeitstemperaturkurven, die sich im Transformationspunkt schneiden und sich sogar annähernd decken. In einer solchen Darstellung lassen sich sämtliche für alle Glasarten typischen Temperaturen auf einer mittleren η=f(t) Kurve aneinanderreihen. Das ist in der umstehenden Darstellung geschehen. Da Temperatur- wie Zähigkeitswerte streuen, wurden die für bestimmte Zähigkeiten oder Temperaturen geltenden Bereiche durch entsprechend gelegte Ellipsen bezeichnet. Transformationstemperatur tg Die Transformationstemperatur gilt als Grenze zwischen dem spröd-elastischen Verhalten erstarrten Glases und dem zäh-plastischen Verhalten erweichten Glases. Sie liegt im Mittel bei einer Zähigkeit von 10¹³ ² Poise. Sie wird nach DIN am Schnittpunkt der Tangenten bestimmt, die an die Schenkel der geknickten Ausdehnungskurve gelegt werden. Der Begriff wurde 1926 von Berger eingeführt. Heute wird vielfach von der Einfrierungstemperatur gesprochen: Als Kurzzeichen wird auch Tg verwendet. Annealing Point AP Der AP liegt dicht bei tg und wird zweckmäßig als obere Kühltemperatur oder als 15-Minuten-Entsp.-Temp. bezeichnet. (anneal = ausglühen, Glas kühlen). Der AP ist diejenige Temperatur, bei welcher Eigenspannungen innerhalb 15 Minuten (bis auf 10%) aus dem Glas verschwinden. Die Bestimmung geschieht nach ASTM C 336 an einem 230 mm langen Glasfaden von 0,65mm φ bei 1kg Zugbelastung und 4grd/min Temperaturänderung für eine Verlängerung, die einer Viskosität von 10 ¹³ Poise entspricht. Die Annealing-Temp. wurde 1920 von Littleton und Roberts in den USA eingeführt. In England wird dieser Punkt mit 13,0-Temp. Bezeichnet und polarimetrisch mit einem Stab von 5mm φ und 25mm Länge bei 2grd/min Aufheizung bestimmt. Setting Point Der Setting Point ist als Verbindungs- oder Hafttemperatur keine allgemein festzulegende Glaseigenschaft, sondern nur für den Verbindungsvorgang eines Glases mit einer zweiten Glasart oder mit einem anderen Werkstoff bei bestimmter Abkühlungsgeschwindigkeit anzugeben. Es ist die effektive Temperatur, bei welcher ein Glas so starr am bereits vorher erstarrten Verbindungspartner haftet, dass Schrumpfungen von ihm nur noch elastisch aufgenommen werden können. Die Setting-Temperatur ist für die Größe der Rest- oder Arbeitsspannung in Glasverbindungen mit maßgebend. Sie liegt meist unter, bei rascher Abkühlung aber auch über tg. Strain Point SP Mit SP, auch unter untere Entspannugstemperatur oder 4-Std.- Entspannugstemperatur genannt, bezeichnet man die Temperatur, bei welcher Eigenspannugen innerhalb 4 Std. aus dem Glas (bis auf 10%) entfernt werden können (strain = spannen). Die Bestimmung geschieht nach ASTM-C 336, wie für den AP, jedoch bei einer Viskosität von 10¹ Poise. Auch dieser Temperaturpunkt wurde 1920 von Littleton und Roberts in den USA eingeführt. In England wird diese Temperatur mit 14,5-Temp. bezeichnet. Kohäsionstemperatur Die Temperatur, bei welcher sich fein bearbeitet Paßflächen von Glaskörnern bei einer Viskosität von 10¹³ ² Poise ohne Deformation verbinden. Einsenktemperatur Die Temperatur, bei welcher sich Brocken und optische Rohlinge langzeitig unter Eigengewicht bei der Viskosität von 8x10 ¹² Poise verformen lassen. 8

9 Aggregations-Temperatur Die praktische Endtemperatur einer Glasschmelze mit der Grenz-Zähigkeit. Bei weiterem Erhitzen tritt Verdampfen und Entmischen ein. Dem Entspannungsbereich (Annealing Range) werden die Temperaturen von SP bis AP (η= 10¹³ bis 10¹ Poise) zugeordnet. Er wird vom Transformationsbereich (10¹¹ bis 10¹Poise) eingeschlossen. Als Verarbeitungsbereich (Working Range) gilt der Zähigkeitsbereich von 10³ bis 10 Poise. Umfaßt dieser Bereich eine große Temperaturspanne, so handelt es sich um ein langes Glas, im entgegengesetzten Fall um ein kurzes Glas. Für die Entspannungszeit läßt sich der Zähigkeitsachse ein Zeitmaßstab zuordnen (links oben), der erkennen läßt, wie sich der Entspannungszeitbedarf mit der Temperatur ändert. (Im Interesse der Kürze und Übersichtlichkeit mußten die vorstehenden Definitionen vereinfacht und die grafische Darstellung etwas idealisiert werden.) E. Greil 9

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