Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen

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1 B. Köhler, H. Bomas, M. Hunkel, J. Lütjens, H.-W. Zoch 4. Kolloquium Mikroproduktion Hrsg.: F. Vollertsen, S. Büttgenbach, O. Kraft, W. Michaeli BIAS-Verlag, 2009 Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen B. Köhler, H. Bomas, M. Hunkel, J. Lütjens, H.-W. Zoch IWT Stiftung Institut für Werkstofftechnik, Bremen Es ist bekannt, dass beim Herunterskalieren von Prozessen oder Materialeigenschaften aus dem makroskopischen in den mikroskopischen Bereich Größeneffekte auftreten, d. h. es werden Abweichungen beobachtet, die von der aus dem Makrobereich extrapolierten Proportionalität abweichen. Daher ist es notwendig, Werkstoffkennwerte unmittelbar an Mikroproben und werkstücken zu bestimmen, was eine entsprechend angepasste Prüftechnik erforderlich macht, die kurz vorgestellt wird. Einachsige Zugversuche an Blechen des unlegierten Stahls DC01 der Dicke 50 µm im gewalzten Ausgangszustand sowie nach verschiedenen Wärmebehandlungen ergeben, dass im Hinblick auf eine optimierte Mikroverformbarkeit nach einer 30-minütigen Glühung bei 850 C eine starke Zunahme der Duktilität des Materials eintritt, die im Wesentlichen durch Versetzungsabbau und Kornvergröberung bewirkt wird. Es zeigt sich, dass die Kornvergröberung bei Mikroblechen zu einer deutlich stärkeren Erniedrigung der Dehngrenze führt, als sie nach der klassischen Hall-Petch-Beziehung zu erwarten ist. Als mögliche Ursache für diesen Effekt werden das bei Mikroproben stark vergrößerte Verhältnis von Oberfläche zu Volumen sowie ein zunehmender Einfluss der Eigenschaften einzelner Körner angesehen. 1 Einleitung Aufgabe des Teilprojektes B4 im Sonderforschungsbereich 747 ist es, das mechanische Verhalten von Halbzeugen sowie mikroumgeformter Bauteile unter statischer und zyklischer Belastung zu untersuchen. Neben der Bestimmung mechanischer Kennwerte soll darüber hinaus deren Berechenbarkeit sowie Übertragbarkeit in den Mikrobereich erforscht werden. 2 Prüftechnik Die Materialprüfung an Mikrohalbzeugen und daraus hergestellten Bauteilen stellt besondere Anforderungen sowohl an das Prüfsystem, z. B. hinsichtlich der Regelung im Bereich kleiner Kräfte, als auch an die Dehnungsmessung, die überwiegend berührungslos zu erfolgen hat. Eine diesen Erfordernissen Rechnung tragende Prüftechnik

2 Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen wurde im Rahmen des Teilprojektes B4 angeschafft und soll im Folgenden kurz erläutert werden. 2.1 Elektrodynamisches Prüfsystem ElectroPuls E1000 Nach umfassenden Marktrecherchen fiel die Wahl auf die Materialprüfmaschine ElectroPuls E1000 der Firma Instron. Es handelt sich hierbei um eine für statische (Kraftbereich: +/-710 N) und zyklische (Kraftbereich: +/-1000 N, Prüffrequenz: bis 100 Hz) Prüfungen gleichermaßen geeignete Prüfmaschine, deren Antrieb hydraulikfrei mit einem Linearmotor erfolgt. Ein wesentliches Kriterium bei der Auswahl stellte die Qualität der Kraftregelung im dynamischen Betrieb mit kleinen Kraftamplituden und Proben geringer Steifigkeit dar. Bild 1 zeigt anhand eines Zugschwellversuches beispielhaft die Istwerte der Kraftamplitude bei einer Sollwertvorgabe von F a = 40,5 N. Im eingeschwungenen Zustand des Systems erhält man als Mittelwert für die Kraftamplitude = 40,487 N mit einer Standardabweichung von σ = 0,055 N. Für kleine Kräfte erfolgt die Kraftmessung mit einer kalibrierten Kraftmessdose des Typs Instron Dynacell mit einem Messbereich von ±250 N, so dass sich für die auf den Messbereich normierte Standardabweichung ergibt und die geforderte Toleranz von σ n < 0,1 % somit deutlich unterschritten wird. Bild 1: Schwankung der Kraftamplitude im dynamischen Prüfbetrieb

3 B. Köhler, H. Bomas, M. Hunkel, J. Lütjens, H.-W. Zoch 2.2 Videoextensometer AVE Da die Messung von Mikrobauteilen und halbzeugen wegen der mechanischen Empfindlichkeit der Prüflinge und der damit verbundenen Rückwirkung des Sensors auf das Messergebnis nicht mit berührenden Messtechniken wie Dehnungsmessstreifen oder Ansatzdehnungsaufnehmern erfolgen kann, wurde das Prüfsystem mit einem berührungslos arbeitenden Videoextensometer des Typs Instron AVE ausgestattet, das im Wesentlichen aus einer Beleuchtungseinheit und einer Videokamera besteht. Zur Dehnungsmessung ist es erforderlich, auf der Probe zwei kreisförmige Markierungen in einem Mindestabstand A von 5 mm im Messbereich aufzubringen (siehe Bild 2), der von monochromatischem, polarisiertem und gepulstem Licht beleuchtet wird. Auf diese Weise gelingt es, die Videokamera quasi blind gegen Tageslicht zu machen und überdies ein Bild zu erzeugen, das eine optimale Abgrenzung der Markierungen gegen den Hintergrund erlaubt. Das Videobild des Messbereichs wird im Messcomputer analysiert, die Markierungen werden abgegrenzt, deren Mittelpunkte werden rechnerisch bestimmt und der Abstand der Mittelpunkte zueinander wird vermessen. Während des einachsigen Zug- oder Druckversuchs werden die Mittelpunkte der Markierungen optisch verfolgt, so dass eine Dehnungsmessung ermöglicht wird. Die Genauigkeit der Messung beträgt 0,5 % der Messbereichsverlängerung, höchstens aber 2,5 µm. Bild 2: Spannzeug mit eingebauter Probe (Material: Al 99,5; Dicke = 100 µm) 3 Untersuchungen am Stahl DC01 Erste Untersuchungen wurden, in Kooperation mit Teilprojekt B2, an dem unlegierten Stahl DC01 (siehe Tabelle 1) durchgeführt, der als Halbzeug in Form von Blechen in einer Stärke von 50 µm vorlag.

4 Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen Tabelle 1: Zusammensetzung des Stahls DC01 Element Fe C Al Si Mn P S Anteil [Masseprozent] 99,715 0,027 0,047 0,005 0,190 0,007 0,009 Die Charakterisierung des Ausgangsmaterials ergab eine Zugfestigkeit von R m = 509 ± 31 MPa und eine Gleichmaßdehnung von A g = 0,51 ± 0,03 %. Da die sehr geringe Gleichmaßdehnung den Werkstoff im Ausgangszustand für ein Mikrokaltumformen ungeeignet erscheinen lässt, wurde nach einer geeigneten Wärmebehandlung gesucht, um die für eine Kaltumformung relevanten Materialkennwerte zu optimieren. Hierzu wurden das Ausgangsmaterial für Zeiten zwischen 15 und 240 Minuten bei 850 C, also im α+γ-zweiphasengebiet, geglüht und anschließend im statischen Zugversuch geprüft. Bild 3 zeigt beispielhaft eine Spannungs-Dehnungs-Kurve für jede Glühzeit. Bild 3: Statische Zugversuche am Werkstoff DC01 im Ausgangszustand sowie nach unterschiedlich langen Wärmebehandlungen bei 850 C

5 B. Köhler, H. Bomas, M. Hunkel, J. Lütjens, H.-W. Zoch Bild 4: Veränderung von Dehngrenze R p0,2 und Gleichmaßdehnung A g nach den unterschiedlichen Wärmebehandlungsdauern Besonders deutlich wird die Auswirkung der unterschiedlich langen Glühungen in Bild 4: Eine kurze Wärmebehandlung innerhalb eines Zeitfensters von 15 bis 60 Minuten hat eine deutliche Steigerung der Gleichmaßdehnung bis zu etwa 16 % bei gleichzeitiger Absenkung der Dehngrenze auf etwa 125 MPa zur Folge und begünstigt somit die Kaltumformbarkeit des Materials. Bei längeren Glühzeiten, ab 90 Minuten, fällt die Gleichmaßdehnung bis auf etwa 10 % ab. Darüber hinaus kommt es zu einem Anstieg der Dehngrenze auf 200 bis 220 MPa, und es tritt eine ausgeprägte Streckgrenze auf. Das nach entsprechender Wärmebehandlung bei solchen Stählen zu beobachtende Auftreten der ausgeprägten Streckgrenze wird technisch häufig als Härtungsmechanismus ausgenutzt ( bake hardening ). Im Hinblick auf die Mikrokaltumformbarkeit wirkt es sich allerdings eher kontraproduktiv aus, da die Verformung im Bereich der ausgeprägten Streckgrenze nicht homogen über die gesamte Probe verläuft, sondern zunächst auf einen schmalen Bereich beschränkt in Form eines Lüders-Bandes durch die Probe läuft [02, 03], was zur Folge hat, dass stark verformte neben unverformten Gebieten vorliegen. Dies führt insbesondere beim Tiefziehen zu einer starken Neigung zu inhomogener Verformung. Darüber hinaus ist mit einer ungleichmäßigen Verformung von Einzelkörnern ( Orangenhauteffekt ) sowie vorzeitiger Rissbildung zu rechnen [01].

6 Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen Bild 5: Einfluss unterschiedlicher Wärmebehandlungsdauern bei 850 C auf die Dehngrenze und die mittlere Korngröße Im Rahmen des Teilprojektes B2 wurden für den Ausgangszustand sowie alle Wärmebehandlungszustände Verteilungen der Korngröße bestimmt [04]. Auf diesen Daten fußend zeigt Bild 5 die Auftragung der Dehngrenze gegen die Mediane der Korngrößen. Schon die 15-minütige Glühung bewirkt eine Kornvergrößerung auf 17,1 µm von ursprünglich 7,6 µm im Ausgangszustand. Hinzu kommt eine starke Abnahme der Dehngrenze. Betrachtet man die für Ver- bzw. Entfestigung eines Werkstoffs verantwortlichen Mechanismen, wie sie z. B. umfassend von Macherauch und Vöhringer [05] beschrieben werden, so kommen für die Entfestigung nach der Wärmebehandlung im Wesentlichen zwei Komponenten in Frage: Zum Einen wird die aufgrund des Herstellungsprozesses der Mikrobleche hohe Versetzungsdichte abgebaut, zum Anderen führt die beobachtete Kornvergröberung zu einer geringeren Korngrenzendichte, so dass die Beweglichkeit der verbleibenden Versetzungen erhöht wird. Der Beitrag dieses Korngrößeneffektes wird durch die Hall-Petch-Beziehung beschrieben. Die Konstanten σ 0 und k gibt Gottstein für einen kohlenstoffarmen Stahl mit σ 0 = 60 MPa bzw. k = 23,4 MPa an [6]. Demnach erwartete man für einen Werkstoff wie DC01 bei Korngrößen zwischen 17 und 18 µm, wie sie für alle wärmebehandelten Proben beobachtet wurden, Dehngrenzen von 235 bis 240 MPa (siehe Bild 5). Die tatsächlich gemessenen Werte bewegten sich jedoch für die Glühzeiten 15, 30 und 60 Minuten im Bereich von MPa und für 90, 120, und 240 Minuten zwischen 170 und 205 MPa, wobei der Anstieg bei den längeren Zeiten dem Auftreten der ausgeprägten Streckgrenzen zuzuschreiben ist.

7 B. Köhler, H. Bomas, M. Hunkel, J. Lütjens, H.-W. Zoch Ein Ansatz zur Erklärung dieser drastischen Abweichungen vom klassischen Hall- Petch-Verhalten ist möglicherweise in der geringen Dicke der untersuchten Bleche von lediglich 50 µm zu finden. So wurde in der Vergangenheit von mehreren Autoren ein deutlicher Abfall der Dehngrenze wie auch der Zugfestigkeit mit abnehmender Dicke an unterschiedlichen Metallblechen beobachtet. Raulea et al. führen diesen Effekt darauf zurück, dass, wenn sich die Größenordnung der Blechdicke und der Korngröße annähern, die Materialeigenschaften von den Eigenschaften einzelner Körnern, wie z. B. der Orientierung, dominiert werden [7]. Darüber hinaus wird auch ein Einfluss des Verhältnisses von Probenvolumen zu Probenoberfläche diskutiert [8, 9]. Der mit abnehmender Blechdicke zunehmende Anteil freier Oberfläche bewirkt eine schlechtere Einbindung oberflächennaher Körner in den Kristall, so dass die plastische Verformung erleichtert wird, d. h. eine Abnahme von Dehngrenze und Zugfestigkeit zu erwarten ist. Eine Verbesserung der Materialeigenschaften hinsichtlich guter Mikrokaltverformbarkeit lässt sich demnach durch eine kurze Wärmebehandlung im Zeitfenster zwischen 15 und 60 Minuten bei 850 C erreichen. 4 Schlussfolgerung Die Bestimmung der Materialkennwerte Dehngrenze und Gleichmaßdehnung an einem Blech der Dicke 50 µm des Stahls DC01 zeigte, dass das Halbzeug aufgrund des Herstellungsprozesses stark kaltverfestigt und kaum duktil ist, so dass es sich für einen Mikrokaltumformprozess als ungeeignet erwies. Um eine Verbesserung der Werkstoffeigenschaften im Hinblick auf die Umformbarkeit zu erreichen, wurden sechs unterschiedlich lange Wärmebehandlungen durchgeführt und systematisch untersucht. Es zeigte sich, dass bereits nach einer Glühdauer von 15 Minuten bei einer Temperatur von 850 C eine erhebliche Zunahme der Gleichmaßdehnung, einhergehend mit einem deutlichen Abfall der Dehngrenze, erreicht wird. Die maximale Gleichmaßdehnung von 16,4 % wird bei einer 30-minütigen Wärmebehandlung beobachtet. Ab einer Wärmebehandlungsdauer von 90 Minuten wurde reproduzierbar eine ausgeprägte Streckgrenze gemessen, die hinsichtlich der Umformeigenschaften des DC01 als negativ zu bewerten ist. Demnach erscheint eine 30-minütige Glühung bei 850 C für eine Konditionierung des Werkstoffs im Hinblick auf eine Mikrokaltumformung optimal zu sein. Darüber hinaus wurden für den Ausgangszustand sowie alle Wärmebehandlungszustände die Korngrößen ermittelt. Hierbei zeigte sich, dass ebenfalls schon nach 15 Minuten Glühdauer eine Kornvergröberung von 7,6 µm auf mehr als 17 µm stattgefunden hat. Die längeren Wärmebehandlungen änderten die Korngröße hingegen nur noch unwesentlich, so dass alle geglühten Proben Korngrößen zwischen 17 und 18 µm aufwiesen. Als bemerkenswert erwies sich die Betrachtung des Zusammenhangs zwischen R p0,2 und Korngröße: Die Bleche zeigten eine deutlich niedrigere Dehngrenze als nach der klassischen Hall-Petch-Beziehung zu erwarten gewesen wäre. Als mögliche Ursache für diese Diskrepanz ist die Dimension der Blechdicke zu werten, die in der Größenordnung der Korndurchmesser liegt, so dass Oberflächeneffekte und die Eigenschaften einzelner Körner Einfluss auf die Materialkennwerte bekommen.

8 Durchführung und Bewertung von Zugversuchen an Mikroblechen 5 Danksagung Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) für die Förderung dieses Forschungsvorhabens im Rahmen des Teilprojektes B4 im Sonderforschungsbereich Mikrokaltumformen (SFB 747). 6 Literatur [01] Hornbogen, Erhard; Warlimont, Hans: Metallkunde: Aufbau und Eigenschaften von Metallen und Legierungen. Berlin: Springer, ISBN [02] Hornbogen, Erhard: Werkstoffe: Aufbau und Eigenschaften von Keramik-, Metall-, Polymer- und Verbundwerkstoffen. Berlin: Springer, ISBN [03] Böhm, Horst: Einführung in die Metallkunde. Mannheim: B. I. Wissenschaftsverlag, ISBN [04] Bobrov, P.; Lütjens, J.; Montalvo, J.; Wosniok, W.; Hunkel, M.; Schmidt, A.; Timm, J.: Zu einer verteilungsbasierten Modellierung von Mikrowerkstoffen. In: Vollertsen, F. (Hrsg.); Büttgenbach, S. (Hrsg.); Kraft, O. (Hrsg.); Michaeli, W. (Hrsg.): 4. Kolloquium Mikroproduktion. Bremen: BIAS-Verlag: 2009 [05] Macherauch, E.; Vöhringer, O.: Z. Werkstofftech. 9 (1978) S [06] Gottstein, Günter: Physikalische Grundlagen der Metallkunde. Berlin: Springer, ISBN [07] Raulea, L. V.; Govaert, L. E.; Baajens, F. P. T.: Grain and specimen size effects in processing metal sheets. In: Adv. Technol. Plast. vol. II: S [08] Kals, R.; Vollertsen, F.; Geiger, M.: Scaling Effects in Sheet Metal Forming. In: Kas, H. J. J. et al. (ed.): Proc. of the 4 th Int. Conf. On Sheet Metal. vol. II: Enschede: 1996, S [09] Kals, R. T. A.; Eckstein, R.; Geiger, M.: Miniaturization in Metal Working. In: Proc. of the 6 th Int. Conf. On Sheet Metal: Twente: S