Eine Methode zur Charakterisierung und Prognose der Kapillarkinetik textiler Fasergebilde

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1 1 Eine Methode zur Charakterisierung und Prognose der Kapillarkinetik textiler Fasergebilde Tobias Maschler 1, Thomas Stegmaier 2, Hermann Finckh 2, Meike Tilebein 1, Götz Gresser 2 Zusammenfassung Dieser Beitrag stellt eine verbesserte Methode zur Charakterisierung der Kapillarkinetik beim senkrechten und waagerechten Einzug von Flüssigkeiten in textile Fasergebilde vor. Ausgehend von Zeitreihen werden dabei die Parameter in den zugrunde liegenden mathematischen Modellen identifiziert. Diese Modelle führen den kapillaren Flüssigkeitseinzug auf die max. Steighöhe im Sinne einer statischen Kapillarkonstante und auf eine dynamische Geschwindigkeitskonstante zum kapillaren Flüssigkeitseinzug zurück. Das Produkt beider Konstanten ist wiederum die Washburn- Kapillarkonstante. Die mathematischen Modelle zeigen, dass der schräge Flüssigkeitseinzug in eine Kapillare letztlich eine um den Einfluss der Gewichtskraft korrigierte Version des waagerechten Flüssigkeitseinzugs darstellt. Die Methode ermöglicht so eine Abschätzung der max. Steighöhe einer Flüssigkeit in einem textilen Fasergebilde schon deutlich vor dem Erreichen des endgültigen Werts, parallel dazu wird die kapillare Geschwindigkeitskonstante ermittelt. 1 Zentrum für Management Research der Deutschen Institute für Textil- und Faserforschung Denkendorf (DITF-MR); Kontakt: Tobias.Maschler@DITF-MR-Denkendorf.de; Tel.: Institut für Textil- und Verfahrenstechnik der Deutschen Institute für Textil- und Faserforschung Denkendorf (ITV).

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3 3 1. Einführung Anlass für den Forschungsantrag sind bislang brach liegende methodische Potenziale bei der Auslegung des kapillaren Flüssigkeitseinzugs in textilen Fasergebilde wie Rovings, Garnen, Dochten, Geweben, Gewirken und Gestricken sowie Vliesen und Woll- und Nadelfilzen. Die Kenntnis und Vorhersagbarkeit der Kapillarkinetik hat eine wachsende wirtschaftliche Bedeutung für die Entwicklung und Verbesserung von Textilherstellprozessen und Textilprodukten in ihrer Weiterverarbeitung und Anwendung, insbesondere hinsichtlich der kapillarkinetischen Funktion textiler Fasergebilde. Darüber hinaus lassen sich aus der Beobachtung kapillarer Ströme Rückschlüsse auf die Porosität, die aktive kapillar wirksame Faseroberfläche sowie den Kontaktwinkel der einströmenden Flüssigkeit zur Faseroberfläche ziehen. Gefragt ist so eine einfache Methode, um die Kapillarkinetik konkreter Produkte zu identifizieren; denn die nach DIN ermittelte Steighöhen einer Flüssigkeit im Fasergebilde zu bestimmten Zeitpunkten reichen nicht aus, um den Kapillareffekt hinreichend zu beschreiben. Wichtig sind die Stärke des Kapillareffekts und die maximal erreichbare Steighöhe.

4 4 2. Grundlagen 2.1 Mathematische Modelle zu Kapillarströmungen Modelle zu Kapillarströmungen in zylindrischen Rohren 3 sind sehr gut bekannt, da sie seit etwa 100 Jahren quantitativ untersucht werden. Strömungsprozesse in Textilien lassen sich mit abgewandelten, auf diesen aufbauenden Modellen jedoch nur aufwändig und fallspezifisch modellieren: so existieren mittlerweile verschiedene abgewandelte Modelle, z. B. Rajagopalan et al (2001) für Garne sowie Mullins & Braddock (2012) für oleophobe und -phile Filtermedien, Das et al (2013) für Gewebe, Benltoufa (o.j.) für Gestricke, ebenso aber auch allgemeine Modelle für poröse Körper 4. Jedoch gehen diese Modelle von in ihren konstruktiven und physikalischen Eigenschaften hinreichend genau bekannten Produkten aus; dies ist aber in der betrieblichen Praxis kaum der Fall. 2.2 Prüfverfahren mit Einfluss der Kapillarkinetik Insbesondere für Vliese existieren eine Reihe an Verfahren zur Beschreibung der Wechselwirkung Flüssigkeit-Textil, so der immer noch verwendete Draves Wettability Test (ASTM, 1963), der 3M-Test (3M, 1999) sowie Tauchnetzprüfungen wie z. B. die Absorptionstests nach ASTM-D-583 (ASTM, 1963), die die DIN ablösende Normfamilie DIN EN 1772, bei denen die Wasseraufnahme als Maß für die Benetzbarkeit ermittelt wird. Die Normfamilie DIN EN ISO 9073 beschreibt unter anderem Methoden zur Ermittlung Flüssigkeitsabsorption durch Vliese (Teil 6), der Durchdringzeit von Flüssigkeiten (Teil 8 sowie 13), des Ablaufverhaltens (Teil 11), der Saugfähigkeit (Teil 12), der Wasserdichte (Teil 16) und -durchdringung (Teil 17). EADANA (2012) gibt weiter eine Übersicht über ergänzende und vergleichbare Testmethoden der WSP und IST. Insbesondere für den Wasser- und Dampftransport durch Bekleidung sowie zum Waschverhalten bieten z. B. die Hohensteiner Institute eine Reihe an teilweise selbst entwickelten innovativen Test- und Prüfverfahren an. Bisher wird die Kapillarkinetik insbesondere durch die Erfassung der Steighöhe während des Flüssigkeitseinzugs nach DIN beschrieben jedoch werden die dabei entstehenden Daten nicht zusammenfassend aufbereitet. Weiter existieren verschiedene Ansätze zur Charakterisierung der Flüssigkeitsinfiltration für Pulver und poröse Werkstoffe (beispielsweise Breitwieser, 2013a), ebenso 3 Siehe z. B. Stange (2004), Reed & Wilson (1999) sowie R0ajagopalan el al (2001). 4 Siehe Bear (2013), Dullien (1991), Vafai (2010).

5 2. Grundlagen 5 erlauben z. B. das Tensiometer (Breitwieser, 2013b) die Bestimmung der Viskosität sowie die Tropfenkulturanalyse, die Wilhelmy-Platten- oder die Aufsichtdistanzmethode die Bestimmung des Kontaktwinkels, weiter lassen sich mithilfe der Blasendruck- oder Tropfenvolumenmethode sowie mittels der Grenzflächenrheologie die dynamische Oberflächenspannung quantifizieren 5. Auch hier besteht noch Ergänzungsbedarf durch ein den Flüssigkeitseinzug in textile Fasergebilde charakterisierendes Verfahren: Problematisch bei bisherigen Ansätzen zur Ermittlung der kapillarrelevanten Eigenschaften von Fasergebilden sind folgende Aspekte: Die bisherigen mathematischen Beschreibungsformen zur Kapillarkinetik eignen sich nur für absolut runde Fasern. Weiter verlaufen Fasern in Garnen nicht immer vollständig parallel bzw. wie im Modell vorgesehen. Die aktive, kapillar wirksame Oberfläche von Fasern wird durch deren Neigungswinkel bestimmt. Dieser ist eine Verteilungs- und lokalen Effekten unterworfene Größe. Allgemein können poröse Körper mikroskopisch sehr inhomogen sein. Gerade bei Vliesen kann es mikroskopisch zu größeren Zwischenräumen bzw. Faserverdichtungen kommen, auch ist die Faserorientierung lokal recht unterschiedlich. Ebenso kann nicht immer von einer homogenen Faserdurchmischung ausgegangen werden. Ein Tensiometer ist zur Kontaktwinkelmessung an textilen Fasergebilden nur sehr bedingt geeignet, da entweder nur Einzelfasern bzw. mesoskopisch kleine Ausschnitte eines Fasergebildes untersucht werden können. Der Kontaktwinkel an Vliesen kann prinzipiell mittels der Tröpfchenmethode bestimmt werden. Diese Methode ist jedoch für hydrophile Fasergebilde nicht geeignet da der Tropfen sofort einsinkt 6. 5 Eine Übersicht bietet Krüss (o.j.). 6 Aufgrund der Kapillarwirkung ist die Kontaktwinkelmessung bei Nadelfilzen mit einem Flächengewicht zwischen g/m² schwerlich möglich.

6 6 2. Grundlagen 2.3 Simulationsmodelle Mittlerweile gibt es verschiedene Simulationsansätze für die eingangs beschriebenen kapillarkinetischen Anwendungen 7 und Effekte in Produktionsprozessen 8, jedoch benötigen diese umfangreiches Fachwissen zur mathematischen Modellierung. Weiter sind diese Simulationsmodelle sehr spezifisch, in ihrer Erstellung aufwändig oder liefern teilweise nur Aussagen für kleine, spezifische und lokale Raumelemente. Sie eignen sich daher insbesondere für grundlegende Fragestellungen und für Themenstellungen mit großen, standardisierten Produktionsvolumina. 2.4 Charakterisierung der Kapillarkinetik von textilen Fasergebilden Im Rahmen des AiF-Vorhabens Einzelfasercharakterisierung bezüglich ihrer Verarbeitbarkeit zu Vliesstoffen und der resultierenden Produkteigenschaften (Maschler et al, 2013) zeigte sich, dass es möglich ist, wesentliche Konstanten zur Kapillarkinetik von Flüssigkeiten in porösen Materialien mittels Parameteridentifikation für folgende Gleichung zu schätzen 9 : dl dt = v (h max + l u l + l u 1) (1) l v h max l u Steighöhe, zeitvariabel Kapillarkonstante Maximale Steighöhe wirksame Eintauchtiefe Dabei werden verschiedene gemessene Werte für die Steighöhe während des Flüssigkeitseinzugs nach DIN verwendet. So lassen sich die Kapillarkonstante v, die maximale Steighöhe h max und die wirksame Eintauchtiefe l u anhand der dynamischen Viskosität der Flüssigkeit, deren Oberflächenspannung und Kontaktwinkel zur Kapillarwand 10 sowie einem die verschiedenen Porengrößen zusammenfassenden, also makroskopisch wirksamen, Kapillarradius bestimmen. Umgekehrt können unbekannte Werte aus den oben beschriebenen, geschätzten Konstanten errechnet werden. Maschler et al (2013) haben die Parameteridentifikation jedoch bislang nur basierend auf Differenzengleichungen mit konstanter Zeitschrittweite in der Tabellenkalkulation Excel 2010 (Microsoft, o.j.) durchgeführt. Bislang fehlt ebenso eine Methode zum automatischen Bestimmen geeigneter Startwerte für die Parameteridentifikation. 7 Siehe beispielsweise Benltoufa (o.j.), Zhu & Takerata (2013), Zhang et al (2006) und Das (2013). Siehe weiter z. B. Bal et al (2011), ebenso Turan & Okur (2013). 8 Insbesondere zur Simulation des Herstellprozesses von Faserverbundbauteilen existieren eine Reihe an Simulationsansätzen, z. B. Ziegmann et al (2006), Klunker et al (2006), DeValve & Pitchumani (2013), Ohne Autor (2007) und Walther et al (2012); besonders gerne zitiert werden Park et al (2011), ebenso Tan & Pillai (2010). Zu den wichtigsten Forschungszentren in diesem Themenfeld zählen die Arbeiten der Composite Materials Group (CMG) an der KU Leuven unter Leitung von Prof. Lomov. Eine Übersicht über die Arbeiten gibt Lomov (2014), Willlems (2010)0 arbeitet die Thematik allgemein auf. 9 Zur Herleitung siehe Abschnitt 1.. Die beschriebene Gleichung beschreibt senkrechtes Steigen, es existieren erweiterte Modelle für schräges Steigen. Siehe ebenso Zhong et al (2005), S. 956, Gleichungen und damit die Oberflächenenergie

7 2. Grundlagen Fazit Benötigt wird eine makroskopisch ansetzende Methode, mit der die Parameter zur Charakterisierung des kapillaren Flüssigkeitseinzugs auf einfache Art und Weise bestimmt werden können. Ausgangspunkt ist hierbei das in Abschnitt 2.4 beschriebene Verfahren. Es gilt aber die Zeitschrittweite variabel zu gestalten, um bei der Parameteridentifikation statt Differenzen zwischen Zeitschritten Differentiale einsetzen zu können, weiter gilt es, die Übertragbarkeit von Ergebnissen zum senkrechten Flüssigkeitseinzug auf den gerade im Vliessektor wichtigen Flüssigkeitseinzug in der Waagerechten zu untersuchen.

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9 9 3. Methodenentwicklung Der kapillare Flüssigkeitseinzug lässt sich ausgehend von einem Modell für runde, verdunstungsdichte Kapillaren grundlegend beschreiben. Dies erfolgt in Abschnitt 3.1. Es ergeben sich sowohl für poröse Körper als auch für textile Fasergebilde jeweils eine Reihe an Besonderheiten. Die beiden Abschnitte 3.2 und 3.3 erläutern diese Besonderheiten. Abschnitt 3.4 beschreibt die entwickelte Methode. 3.1 Mathematische Modellierung des kapillaren Flüssigkeitseinzugs Abbildung 1: Flüssigkeitsaufstieg in einer runden verdunstungsdichten Kapillaren h(t) [m] stellt dabei den senkrechten Flüssigkeitsaufstieg dar, l(t) [m] den um die Eintauchtiefe l ein korrigierten Flüssigkeitseinzug der um den Winkel α zur Waagerechten geneigten Kapillaren. Es gilt dabei: h(t) = sin(α) l(t). Für den Fall der senkrecht stehenden Kapillaren (α = 90 ) ist h(t) = l(t).

10 10 3. Methodenentwicklung Der kapillare Flüssigkeitseinzug beruht auf Adhäsionskräften zwischen einer Flüssigkeit und der Kapillarwand. Das Fortschreiten der Einzugsfront wird dabei von der Gewichtskraft der eingezogenen Flüssigkeit gebremst. Mit der Zeit stellt sich so ein Gleichgewicht zwischen der Gewichtskraft und den Adhäsionskräften ein. Für die Volumenänderung dv dt das Gesetz von Hagen-Poiseuille: [m³/s] in einer Kapillare von rundem Querschnitt und Radius r [m] gilt dv dt = π r4 8 η Δp (l u + l) (27) Treibende Kraft ist dabei die Druckdifferenz Δp [Pa=N/m²] der strömenden Flüssigkeit zwischen Anfang und Ende der Kapillaren. η ist die dynamische Viskosität der strömenden Flüssigkeit [Pa s], l(t) die Einzugslänge ab dem Flüssigkeitsspiegel, l u die Eintauchtiefe in die Flüssigkeit. Für den vorliegenden Fall der runden Kapillaren kann dv dt folgendermaßen ausgedrückt werden12 : dv dt = π r2 dl dt Bezogen auf eine konstante Querschnittsfläche A ergibt sich mit ΔF = A Δp: (3) Δp = Adhäsionskräfte + Gewichtskraft Fläche = 2 γ cos θ r adhäsionsbedingt ρ g h gewichtsbedingt (4) Dabei stellt γ die Oberflächenspannung der Flüssigkeit [N/m=J/m²=kg/s²], θ den Kontaktwinkel zwischen Flüssigkeit und Kapillarwand, ρ die Dichte der Flüssigkeit [kg/m³] sowie g die Erdbeschleunigung [m/s²] dar. Durch Einsetzen der Beziehungen (4) und (3) in (27) ergibt sich folgende Adaption der Washburn- Gleichung für runde Kapillaren: 2 γ cos θ dl dt = r2 8 η r ρ g sin(α) l (l u + l) (5) Für den Fall, dass sich dl/dt nicht mehr ändert, ergibt sich aus Gleichung (5) die maximale Einzugslänge l max [m]: l max = 1 sin(α) h max = 1 2 γ cos θ sin(α) ρ g r h max = 2 γ cos θ ρ g r (6) (7) 12 Bemerkenswert ist dabei, dass der Volumenstrom dv/dt proportional zu r² ist. Eine Halbierung des Radius führt damit zu einer 16- fachen Erhöhung des Strömungswiderstandes, der Volumenstrom verringert sich auf ¼.

11 3. Methodenentwicklung 11 Mithilfe von Beziehung (6) lässt sich nun Gleichung (5) durch Erweitern und Isolation von l max vereinfachen. So ergibt sich folgende Darstellungsform für (5): dl dt = sin(α) v (l max + l u 1) (8) l u + l Dabei stellt v eine Geschwindigkeitskonstante für den Flüssigkeitseinzug in die Kapillare dar: ρ g r2 v = 8 η [m/s] (9) Der Term sin(α) in Gleichung (8) beschreibt, dass ein Neigen der Kapillaren aus der Senkrechten die Einzugsgeschwindigkeit verringert. Da ebenso h(t) = sin(α) l(t) gilt, verlängert sich beim Neigen ebenso der Einzugsweg, die Einzugszeit bis zur selben Steighöhe verlängert sich dabei um den Faktor 1/ sin² α. Für die senkrecht stehende Kapillare (α = 90 sin(α) = 1) ergibt sich aus (8) folgende vereinfachte Beziehung für die Steiggeschwindigkeit: dl dt = v (h max + l u 1) (10) l u + l Für eine waagerecht liegende Kapillare (α = 0 sin(α) = 0) ergibt sich analog: dl dt = v h max l u + l (11) Dabei ergibt das Produkt v h max die Konstante für die Kapillargeschwindigkeit c in der Washburn- Gleichung 13 für den gravitationsfreien, horizontalen Flüssigkeitseinzug in eine Kapillare: ρ g r2 c = v h max = 8 η 2 γ cos θ r γ cos θ = ρ g r 4 η (12) Damit lässt sich Gleichung (8) wie folgt umformulieren: dl dt = c l u + l (1 l l ) = max c l u + l l sin(α) (1 ) (13) h max Da diese Darstellungsform von Gleichung (13) letztlich eine Verallgemeinerung von (11) ist, stellt der Term (1 l sin(α) ) in (13) letztlich eine Korrektur des Einfluss der Gravitationskraft dar: die Kapillar- h max geschwindigkeit wird proportional zum schon erfolgten Einzug in Gravitationsrichtung reduziert 14. Differentialgleichung (13) lässt sich lösen, allerdings ist die resultierende zeitvariante Gleichung für α 0 transzendental: (l max + l u ) ln l max l(t) l max + l(t) = sin(α) v t (14) 13 Washburn (1921), Gl. 14a auf S Die Korrektur des Gravitationseinflusses fällt dabei für den Fall α = 0 weg, da in diesem Fall l max gegen geht und so der Korrekturterm minimal wird. Für α = 90 beträgt der Korrekturterm l/h max. Anzumerken ist dabei weiter, dass der Korrekturterm damit nur von α und h max abhängt.

12 12 3. Methodenentwicklung Nur für den waagerechten kapillaren Flüssigkeitseinzug mit α = 0 ergibt sich folgende einfache zeitvariante Darstellungsform: l(t) = l u h max v t l u (15) 3.2 Besonderheiten beim kapillaren Flüssigkeitseinzug in poröse Körper Rajagopalan & Aneja (2001) ersetzen die senkrechte Kapillare durch einen geraden, prismatischen und homogen strukturierten porösen Körper mit konstantem Querschnitt in Fläche und Form. So ändern sich ausgehend vom Modell der runden, verdunstungsdichten Kapillaren im vorherigen Abschnitt folgende Aspekte: (a) Statt einer runden Kapillaren mit konstanter Querschnittsfläche gibt es im Körper viele kleine, unregelmäßig geformte, verbundene durchströmbare Räume. (b) Die Oberfläche des Körpers ist porös und flüssigkeitsdurchlässig, sie wird beim Flüssigkeitseinzug benetzt. Es können Verdunstungseffekte auftreten. Aus (a) ergeben dabei folgende Besonderheiten für die Konstanten v und h max : bei derselben Querschnittsfläche werden die Kapillarradien kleiner und unregelmäßiger, weiter vergrößern sich die adhäsionswirksamen Flächen. Da an diesen die Strömungsgeschwindigkeit Null ist und sich durch die unregelmäßige Kapillarform nur geringere Durchströmungen ergeben, wird v so deutlich reduziert. Da aber die adhäsionswirksamen Flächen im Querschnitt deutlich vergrößert werden, wird h max vergrößert. Dementsprechend stimmen die makroskopischen Kapillarradien in v und h max nun nicht mehr überein 15 ; bei einer Parameteridentifikation werden dementsprechend Werte für v und h max einer vergleichbaren runden Kapillaren bestimmt. Hinsichtlich (b) gilt es, Verdunstungseffekte entweder zu vernachlässigen, auf geeignete Art und Weise auszuschließen oder mit zu charakterisieren. Die flüssigkeitsdurchlässige Oberfläche des Körpers bringt weiter mit sich, dass wir in Abbildung 1 zwischen der realen Eintauchtiefe l ein und der kapillarkinetisch wirksamen Eintauchtiefe l u unterscheiden müssen. l u ist dabei immer kleiner als l ein, da die Flüssigkeit nun auch an den Seiten in den Körper einziehen kann. 15 Zum Umgang mit dieser Situation siehe Rajagopalan & Aneja (2001).

13 3. Methodenentwicklung Besonderheiten beim kapillaren Flüssigkeitseinzug in textile Fasergebilde Der kapillare Flüssigkeitseinzug in textile Fasergebilde kann als Spezialfall des kapillaren Flüssigkeitseinzugs in einen porösen Körper betrachtet werden. Zu beachten ist die produktionsbedingt eventuell leicht inhomogene mesoskopische Strukturierung, die sich in einer leicht räumlich gerichteten Faserorientierung sowie lokalen Schwankungen von Dichte und Flächenmasse äußern kann. Ebenso kann der Körper z.b. aus unterschiedlichen Lagen aufgebaut sein. Während ersteres beispielsweise zu einer eventuell mäandernd ausbrechenden Flüssigkeitsfront führen kann oder unterschiedlich starkem Flüssigkeitseinzug an vorder- und Rückseite führen kann, zeigen textile Fasergebilde mit Lagenaufbau eventuell in jeder Lage ein unterschiedlichen kapillaren Flüssigkeitseinzug. Der textiltypisch leicht inhomogenen Strukturierung kann mit den üblichen Methoden der Statistik zum Charakterisieren der Qualität von Messergebnissen begegnet werden. Zu beachten ist weiter, dass textile Fasergebilde vergleichsweise luftig, aber auch sehr dicht sein können. Dementsprechend kann die Kapillarkinetik sehr unterschiedlich ausfallen. 3.4 Methode zur differentialgleichungsbasierten Parameteridentifikation Auf den ersten Blick bietet sich auch Gleichung (14) als mathematisches Modell für die Parameteridentifikation an, jedoch kann es dabei eventuell zu Situationen kommen, wo das Argument des natürlichen Logarithmus kleiner-gleich Null wird, was nicht zulässig ist. Als Basis für die Parameteridentifikation wird daher Gleichung (8) verwendet. Ausgangspunkt der Parameteridentifikation ist eine aufgenommene Zeitreihe von n Werten l i (t i ) zu Zeitpunkten t i. Da der Winkel α der Kapillaren zur Waagerechten als bekannt vorausgesetzt werden kann, gilt es, die Parameter v, l max und l u anhand dieser Zeitreihe zu identifizieren, es sind also mindestens i = 3 Werte l i (t i ) nötig. Hierzu eignet sich ein numerisches Optimierungsverfahren, das keine explizit bekannten Ableitungen voraussetzt, mit nichtlinearen Funktionen zurechtkommt und gradientenbasiert arbeitet. Die zu minimierende Zielfunktion ist dabei der kumulierte Fehler an allen Zeitpunkten t i zwischen den gemessenen Werten l i (t i ) und denen einer numerischen Integration des gewählten Modells mit variierenden Parametern. Die numerische Integration wurde für diese Arbeit mittels des klassischen Runge-Kutta-Verfahrens implementiert 16 ; als numerisches Optimierungsverfahren wurde das Downhill-Simplex-Verfahren von Nelder & Mead (1965) herangezogen Siehe z.b. Reinhardt (2012, S Gao & Han (2012) bieten eine exzellente Aufbereitung des Algorithmus. Zu den Konvergenzeigenschaften siehe Lagarias et al (1998).

14 14 3. Methodenentwicklung Für die einzelnen Parameter v, l max und l u sind jeweils geeignete Startwerte nötig. Wir haben die Startwert dabei wie folgt gewählt 18 : l u = 0,004 [m] (16) l max = 1,25 max(l 1, l n ) [m] (17) Die Konstante 1,25 stellt dabei einen Sicherheitszuschlag von 25 % dar. Ein Startwert für v lässt sich dabei durch Interpretieren von Gleichung (8) als Differenzengleichung finden: v = 2 Δl Δt 1 sin(α) l u + l l max l [m/s] (18) Die Konstante 2 berücksichtigt dabei einen Sicherheitszuschlag von 100 %. Es gilt, die noch sehr stark zufälligen Streuungen unterliegenden ersten gemessenen Werte l(i) zu vermeiden. Daher werden die benötigten Differenzen Δl und Δt zwischen zwei Zeitpunkten bei ca. 1 4 bzw. 3 4 der Länge der bereitgestellten Zeitreihe gebildet. Als Abbruchkriterien für das Downhill-Simplexverfahren wurden ein kleinster Modellfehler von bzw. eine maximale Zahl von Iterationen gewählt. Für die vom Simplex-Downhill-Verfahren benötigten Startwert-Variationen der Parameter v, l max und l u wurden diese jeweils um ±10 % geändert. Die Zielfunktion Z wurde dabei wie folgt bestimmt: n Z = w i r i i=1 (19) 18 l u ist dabei ein Erfahrungswert.

15 3. Methodenentwicklung 15 Zur Fehlergewichtung über w i wurden folgende Methoden implementiert: a. Triviale Fehlergewichtung: w i = 1 für i = 1 m (20) b. Fehlergewichtung nach Breite des zum Messpunkt i gehörenden Zeitintervalls: Beginn des Zeitintervalls: Ende des Zeitintervalls: t u,i = i für i = [2 m] sonst (i = 1): t u,i = t i t o,i = t i+t i+1 2 für i = [1 m 1] sonst (i = m): t o,i = t i Damit folgt für die Fehlergewichtung: w i = 1 t n (t o,i t u,i ) (21) Die Normalisierung mittels Division durch die gesamte Zeitspanne, also hier unter der Annahme, dass t 0 = 0 ist, der letzte Zeitwert t n, sollte aus Effizienzgründen nach der Summenbildung für den globalen Schätzfehler erfolgen. Zur Fehlerermittlung über r i wurden folgende Methoden ausgewählt: a. Ermittlung des Betrags des lokalen absoluten Fehlers: r = e i (22) b. Quadrierter lokaler absoluter Fehler: r = e i 2 (23) Dabei stellt e i die Differenz zwischen dem gemessenen Wert l i und dem entsprechenden Wert der numerischen Integration zum Zeitpunkt t i dar.

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17 17 4. Validierung Die Methodenvalidierung erfolgt hier zum einen durch Untersuchung der Wiederholbarkeit und Messunsicherheit in Abschnitt 4.1, zum anderen durch Aufzeigen der Übertragbarkeit der Ergebnisse der Methode aus dem senkrechten Flüssigkeitseinzug auf den waagerechten Flüssigkeitseinzug in ein textiles Fasergebilde. 4.1 Messunsicherheit Im IGF-Vorhaben N «Entwicklung einer selbstlernenden Methode zur Charakterisierung und Prognose der kapillaren Steigkinetik von Fluiden in textilen Fasergebilden» wurden anhand des beschriebenen Algorithmus eine Reihe an textilen Fasergebilden wie Dochtstrukturen, Handtücher und Vliese und Flüssigkeiten auf ihre Kapillarkinetik hin untersucht 19. Die Messunsicherheit der ermittelten Parameter lässt sich z.b. durch Bildung des 95%-Konfidenzintervalls der jeweiligen Mittelwerte bestimmen. Hierzu ein Beispiel für einen Glasfaserdocht beim Einzug von Wasser bei Standard-Raumklima: Verbleibender Fehler v h max c l u t 95 Messreihe [%] [mm/s] [mm] [mm²/s] [mm] [s] 1 0,615 0, ,0 50,65 < ,877 0, ,5 47,48 < ,639 0, ,5 50,79 < ,970 0, ,1 47,38 < ,856 0, ,1 47,82 < Mittelwert 0, ,04 48,82 < Spanne 0,014 6,4 3, %-Konfidenzbereich Untere Grenze 0, ,8 47, des Mittelwerts Obere Grenze 0, ,3 50, Variationskoeffizient 2,95% 1,07% 3,56% 2,81% Tabelle 1: Mittelwerte für Parameteridentifikationen zum senkrechten Einzug von Wasser in einen Kapillardocht Dies geschah bei Standard-Raumklima von C bei ca. 50% Luftfeuchte. Schon bei geringen Abweichungen von ±2 C ist mit einer erheblichen Beeinflussung der Oberflächenspannung und der Viskosität der Flüssigkeit zu rechnen. 20 Der verbleibende Fehler ergibt sich als kumulierter absoluter Fehler aller Messwerte, dividiert durch die Zahl der Freiheitsgrade und die max. Steighöhe. t 95 ist die errechnete Zeit, bis 95% der max. Steighöhe erreicht ist. Sowohl c als auch t 95 sind von v und h max abhängig: die berechneten statistischen Größen stellen für diese Werte nur einen Anhaltspunkt dar.

18 Steighöhe [mm] Validierung 4.2 Zur Übertragbarkeit von Ergebnissen des senkrechten auf den waagerechten Flüssigkeitseinzug Die Übertragbarkeit der Ergebnisse vom senkrechten auf den waagerechten Flüssigkeitseinzug setzt voraus, dass die Kapillaren so fein sind, dass sich die benetzbare Faseroberfläche und die Kapillarfläche in beiden Fällen vergleichbar sind. Ebenso müssen mögliche Verdunstungseffekte entweder quantifiziert oder ausgeschlossen werden. Im folgenden Versuch wurden 3 kurze Zeitreihen zum Einzug von Sonnenblumenöl bei Standard- Raumklima in ein Baumwoll-Vlies für Hygieneanwendungen aufgenommen. Die Länge dieser Zeitreihen betrug 58 min. Für jede dieser Zeitreihen wurde eine Parameteridentifikation durchgeführt. Anschließend wurden für alle identifizierten Parameter die Mittelwerte von v und h max berechnet. Abbildung 2 zeigt den Kurvenverlauf des kapillaren Flüssigkeitseinzugs mit den identifizierten Parametern sowie die zugrunde liegenden Zeitreihen. Zur Validierung zeigt Abbildung 2 weiter eine längere Zeitreihe. Diese streut zwar aufgrund einer mäandernden Einzugsfront deutlich mehr als die ersten Zeitreihen, folgt aber nahe dem Verlauf des sich aus der Parameteridentifikation ergebenden Fließfront-Anstiegs längere Zeitreihe Parameteridentifikation auf Basis der 3 kurzen Zeitreihen 60 3 aufgenommene kurze Zeitreihen mit und mm mm/s :00:00 1:00:00 2:00:00 3:00:00 4:00:00 5:00:00 Zeit [hh:mm:ss] Abbildung 2: Vergleich des Kurvenverlaufs einer auf kurzen Zeitreihen basierenden Parameteridentifikation mit einer längeren Zeitreihe bein senkrechten Flüssigkeitseinzug von Sonnenblumenöl in ein Baumwoll-Vlies.

19 4. Validierung 19 Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse der vorgenommenen Parameteridentifikationen beim senkrechten Flüssigkeitseinzug: Verbleibender Fehler v h max c l u t 95 Messreihe [%] [mm/s] [mm] [mm²/s] [mm] [s] 1 0,56 0, ,9 1,105 < kurze 2 0,78 0, ,7 1,150 < Messreihen 3 0,78 0, ,9 1,231 < Mittelwert 0, ,8 1,162 < längere Messreihe 1,21 0, ,2 1,150 < Tabelle 2: Parameteridentifikationen zum senkrechten Einzug von Sonnenblumenöl in ein Baumwollvlies 21. Zur Validierung dieser Werte beim waagerechten Flüssigkeitseinzug wurde die Probe waagerecht eingespannt, über einen Teflonzylinder umgelenkt und mit Gewichten beschwert in die Flüssigkeit getaucht (siehe Abbildung 3). Die Zeitreihe l(t) wurde ab dem Moment aufgenommen, zu dem die Fließfront den Teflonzylinder erreicht hat. Probe Abbildung 3: Versucheinrichtung zum Ermitteln des zeitlichen Verlaufs der Einzugsfront l(t) beim waagerechten Flüssigkeitseinzug in ein textiles Fasergebilde. Der senkrechte Abstand zwischen dem Flüssigkeitsspiegel und der Probe betrug dabei l v = 12 mm. Es ergibt sich folgendes mathematisches Modell für den Verlauf der Einzugsfront: dl dt = c l u + l v + l (1 l v ) h max (24) 21 Zum verbleibenden Fehler und t 95 siehe Fußnote 20.

20 20 4. Validierung Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von Parameteridentifikationen für 5 ermittelte Messreihen. Verbleibender Fehler h max c l u Messreihe [%] [mm] [mm²/s] [mm] 1 1,28 120,9 1,277 < ,98 120,5 1,258 < ,96 117,4 1,092 < ,30 118,4 1,226 < ,65 116,5 1,081 < 10 3 Mittelwert 1, ,74 1,1868 Spanne 1,34 4,4 0,196 95%-Konfidenzbereich obere Grenze 1,92 120,4 1,269 des Mittelwerts untere Grenze 0,94 117,1 1,105 Variationskoeffizient 39,00% 1,61% 7,87% Tabelle 3: Ergebnisse der Parameteridentifikation zum waagerechten Einzug von Sonnenblumenöl in ein Bamwoll-Vlies. 22. Der Vergleich mit Tabelle 1 zeigt, dass der Mittelwert für die kurzen Messreihen des senkrechten Flüssigkeitseinzugs im Konfidenzintervall des Mittelwerts des waagerechten Flüssigkeitseinzugs liegt. Bei der längeren Messreihe liegt h max knapp außerhalb des Konfidenzintervalls, c jedoch innerhalb es handelt sich jedoch um Einzelwerte, keine Mittelwerte. 22 Zum verbleibenden Fehler siehe Fußnote 20. Die Parameteridentifikation erfolgte auf Basis von Differenzengleichungen.

21 Flüssigkeitseinzug waagerecht [mm] 4. Validierung aufgenommene Zeitreihen Parameteridentifikation auf Basis der 5 Zeitreihen nach 20 mit mm; mm²/s ; mm und mm. 0 0:00:00 0:15:00 0:30:00 0:45:00 1:00:00 1:15:00 Zeit [h:mm:ss] Abbildung 4: Zeitreihen zum waagerechten Flüssigkeitseinzug von Sonnenblumenöl in ein Baumwoll-Vlies. Zusammengefasst kann also davon ausgegangen werden, dass für dieses Baumwoll-Vlies und Sonnenblumenöl eine Übertragbarkeit der Ergebnisse der Parameteridentifikation vom senkrechten Flüssigkeitseinzug auf den waagerechten Flüssigkeitseinzug gegeben ist.

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23 23 5. Fazit & Ausblick Die Ergebnisse aus der Parameteridentifikation des kapillaren Flüssigkeitseinzugs lassen sich für die konstruktive Auslegung von textilen Fasergebilden heranziehen. Aus den identifizierten Parametern lassen sich eine Reihe praxisrelevante Größen berechnen, so z.b. die Dauer des Flüssigkeitseinzugs, die Position der Fließfront beim waagerechten Flüssigkeitseinzug nach einer vorgegebenen Zeit, ebenso die Zeit, die bis zu einer bestimmten Steighöhe bzw. Fließfront-Position vergeht. Aus der Gewichtsdifferenz der Proben vor und nach dem Flüssigkeitseinzug lässt sich weiter die kapillar aufgenommene Flüssigkeitsmenge errechnen. So können dann auch Volumenströme bei der Flüssigkeitsaufnahme abgeschätzt werden. Die zur Verfügung stehenden Zeitreihen müssen dabei nicht einen Großteil der Einzugsdauer der Flüssigkeit abdecken, je nach Qualität reichen auch deutlich kürzere Zeitreihen aus. Ebenso bietet es sich an, aus Zeitreihen zum Einzug unterschiedlicher Flüssigkeiten in ein textiles Fasergebilde z.b. einen unbekannten Kontaktwinkel abzuschätzen. So ist die Methode insbesondere für Anwendermärkte interessant, in denen die Flüssigkeitsaufnahme und der Flüssigkeitstransport Produktauslegungskriterien sind; so der Hygienebereich, ebenso Märkte für für Sportartikel, Bettwäsche und Handtücher. Das vorgestellte Verfahren stellt eine deutliche Verbesserung der Steighöhen-Methode nach DIN dar; nach Vorversuchen können auch Aussagen des senkrechten Flüssigkeitseinzugs auf den waagerechten Flüssigkeitseinzug übertragen werden. Das Grundprinzip hat sich im Rahmen des IGF- Vorhabens N als recht robust erwiesen, die identifizierten Parameter lassen sich auf Eigenschaften des textilen Fasergebildes bzw. der Flüssigkeit zurückführen. Die Lenzing Instruments AG hat sich entschlossen, in Zusammenarbeit mit den DITF Denkendorf eine automatisierte Messeinrichtung für die Charakterisierung der Kapillarkinetik textiler Fasergebilde zu entwickeln. Die DITF Denkendorf streben weiter an, die zugrunde liegende Methodik zu normieren.

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25 25 6. Danksagungen Das IGF-Vorhaben N «Entwicklung einer selbstlernenden Methode zur Charakterisierung und Prognose der kapillaren Steigkinetik von Fluiden in textilen Fasergebilden (Kapillare Steigkinetik)» der Forschungsvereinigung Forschungskuratorium Textil e.v., Reinhardtstraße 14-16, Berlin wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert. Wir danken den Unternehmen im Projektbegleitenden Ausschuss für ihre wohlwollende und zuvorkommende Unterstützung des Vorhabens.

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27 27 7. Bibliographie 3M (1999): 3M Repellency Test II: Water/ Alcohol Drop Test. Interne Testmethode von 3M. ASTM (1963): Methods of Test for Water Resistance of Textile Fabrics (Withdrawn 1971). ASTM International. ( ). Zurückgezogen. Bal, K., Fan, J., Sarkar, M. K., & Ye, L. (2011): Differential spontaneous capillary flow through heterogeneous porous media. International Journal of Heat and Mass Transfer, 54(13), Bear, J. (2013): Dynamics of fluids in porous media. Courier Dover Publications. Benltoufa, S. et al (ohne Jahr): Capillary Rise in Macro and Micro Pores of Jersey Knitting Structure. ( ). Breitwieser, M. (2013a): Charakterisierung von Pulvern und porösen Werkstoffen durch Flüssigkeitsinfiltration. ( ). Breitwieser, M. (2013b): Übersicht der IMETER-Methoden zur Viskositätsmessung und Rheometrie. ( ). Das, B. (2013): Modeling and Simulation of Moisture Transmission through Fibrous Structures Part II: Liquid Water Transmission. Journal of Fiber Bioengineering and Informatics 6:4 (2013) doi: /jfbi Das, B.et al (2013): Modeling and Simulation of Moisture Transmission through Fibrous Structures Part II: Liquid Water Transmission. DOI: /jfbi Deutsches Institut für Normung e. V. (1976): Prüfung von Tensiden; Bestimmung des Tauchnetzvermögens von Tensidlösungen. DIN EN 53901: , zurückgezogen, ersetzt durch DIN EN 1772: sowie DIN ISO 8022: (ebenso zurückgezogen). Beuth Verlag. Deutsches Institut für Normung e. V. (1997): Prüfung von Textilien - Bestimmung der Sauggeschwindigkeit von textilen Flächengebilden gegenüber Wasser (Steighöhenverfahren). DIN 53924, Ausgabe Beuth Verlag. Deutsches Institut für Normung e. V. (1997): Prüfung von Textilien - Bestimmung der Sauggeschwindigkeit von textilen Flächengebilden gegenüber Wasser (Steighöhenverfahren). DIN 53924, Ausgabe Beuth Verlag. Deutsches Institut für Normung e. V. (2000): Grenzflächenaktive Stoffe - Bestimmung des Tauchnetzvermögens. DIN EN 1772: (ISO 8022:1990, modifiziert). Beuth Verlag. Deutsches Institut für Normung e. V. (ohne Jahr): Prüfverfahren für Vliesstoffe. Normfamilie DIN EN ISO Beuth Verlag. DeValve, C., & Pitchumani, R. (2013): Simulation of void formation in liquid composite molding processes. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 51, Dullien, F. A. (1991): Porous media: fluid transport and pore structure. Academic Press. EDANA (2012): Harmonized Test Methods Nonwovens and Related Industries Edition edition---1.pdf?sfvrsn=4 ( ).

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