Vorlesung "Grundlagen der Strukturaufklärung"
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- Adolph Kruse
- vor 6 Jahren
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1 Vorlesung "Grundlagen der trukturaufklärung" für tudenten des tudiengangs "Bachelor Chemie" ommersemester 2003 Zeit: Montag, 9:00 bis 12:00 und Dienstag, 12:00 bis 14:00 Ort: MG 088 (Montags) und MC 351 (Dienstags) Teil 2: Kernmagnetische Resonanspektroskopie, Grundlagen und eindimensionale Methoden 1) Elementare Grundlagen 1.1) Prinip eines MR-Eperiments 1.2) Materie im Magnetfeld: der Gleichgewichtsustand 1.2.1) Die ituation im pin-ensemble 1.2.2) Das Vektormodell 1.2.3) Das rotierende Koordinatensstem 1.3) Wechselwirkung mit einem Hochfrequenfeld 1.4) Die ituation nach einem 90 -Puls 1.5) Die Detektion 2) Wechselwirkungen der Kernspins mit ihrer Umgebung: Der Hamiltonoperator 2.1) Die chemische Verschiebung 2.2) Die dipolare Kopplung 2.3) Die skalare Kopplung (J-Kopplung) 2.4) Die Quadrupolkopplung 2.5) Dnamische Mittelung der Wechselwirkungen 3) Die Rückkehr ins Gleichgewicht: Relaation 3.1) pin-pin-relaation 3.2) pin-gitter-relaation 4) Interpretation von MR-pektren (anhand von Beispielen aus der organischen Chemie) Literaturempfehlungen: 1) Harald Günther: "MR-pektroskopie" (Thieme-Verlag, tuttgart) 2) Horst Friebolin: "Ein- und weidimensionale MR-pektroskopie" (VCH-Verlag, Weinheim)
2 Abb. 1: Allgemeines Prinip eines MR-Eperiments a) Vorbereitung: b) Anregung: c) Detektion: thermisches Gleichgewicht Ereugung von Quermagnetisierung Empfang des RF-ignals äußeres Magnetfeld RF- Pulse RF-ignal Abb. 2: chematische Darstellung eines Wasserstoffatoms magnetische Eigenschaften des Atomkerns: Drehimpuls I für I = 0: magnetisches Moment µ + I - µ = γ I h
3 Abb. 3: Energetische Aufspaltung von Kernspins in einem äußeren Magnetfeld äußeres Magnetfeld H Ausrichtung im Magnetfeld klassisch: I = 0 I = 1/2 I = 1 I = 3/2 = +1 = +3/2 = +1/2 = +1/2 = 0 = 0 = -1/2 = -1/2 = -1 n = 2I+1 = -3/2 Abb. 4: chematische Darstellung des Verhaltens eines pinensembles aus drei pins in einem äußeren Magnetfeld Kernspins im Gleichgewichtsustand ε2 ω E ω ω ε1 ω Η
4 Abb. 5: Der Gleichgewichtsustand von pins im Magnetfeld aus der icht verschiedener Modellvorstellungen Der Gleichgewichtsustand... im Vektormodell: im Operatormodell: als pintemperatur: I = const. I = 0 I = 0 k ε T = -( ln ) -1 = T Probe 1 2 Abb. 6: Einführung des rotierenden Koordinatensstems Definition des rotierenden Koordinatensstems Z ruhendes Koordinatensstem X, Y, Z X Präessionsrichtung B 1 (t) Y Z =Z rotierendes Koordinatensstem X, Y, Z X konstanter Phasenwinkel φ B 1 Y
5 Abb. 7: Zerlegung der magnetischen Feldkomponente einer elektromagnetischen trahlung in wei rotierende Komponenten B 1 und B 1 '. Die Komponente B 1 ist im rotierenden Koordinatensstem in einer Richtung fiiert. magnetischer Feldvektor des Radiofrequenfelds 0 B t B 1 B rf B 1 Abb. 8: Konsequen einer im rotierenden Koordinatensstem fiierten Feldkomponente B1 Die Wechselwirkung mit einem Hochfrequenfeld (mit -Richtung) im Vektormodell H 0 B 1 Gleichgewicht im statischen Koordinatensstem Gleichgewicht im rotierenden Koordinatensstem: der Einfluss des H 0 - Felds verschwindet gleichsinnig rotierende Komponente H 1 des el.mag. Feldes im rotierenden Koordinatensstem: die Magnetisierung präidiert um die -Achse
6 Abb. 9: Anschauliche Darstellung des Detektionsvorgangs nach einem 90 -Puls. Detektion: Magnetisierung ituation entspricht Dieser wird im ruhenden einem pulsierenden detektiert und Koordinatensstem: magn. Feldvektor in fouriertrans-richtung: formiert: Detektor- pule FT Abb. 10: Zusammenstellung der wichtigsten Wechselwirkungen, denen ein Kern im Magnetfeld unterliegt. ^ ^ ^ ^ ^ ^ H = H Z + H C + H D + H J + H Q Zeeman-Wechselwirkung: chemische Verschiebung: H ^ ^ Z = -γh I B H ^ ^ C = γh I σ B dipolare Kopplung: H ^ D = (µ 0 γ 1 γ 2 h²)/(4πr 12 ³) ^ ^ ^ ^ 3(I I 1 I 2-1 r 12 )(I 2 r 12 ) r 12 ² ( ) skalare (J-) Kopplung: H ^ J ^ ^ = γ 1 γ e h²i 1 Σ n n δ(r n -R 1 ) + ^ ^ γ 2 γ e h²i 2 Σ n n δ(r n -R 2 ) quadrupolare Kopplung: H ^ Q = eq ^ ^ ^ h I V I 2I(2I-1)
7 Abb. 11: mbolische Darstellung der chemischen Verschiebung chemische Verschiebung H 0 H Elektronenwolke σ = ω - ω 0 ω 10 6 (Einheit: ppm)
8 Abb. 12: Anschauliche Darstellung der dipolaren Kopplung über den Raum mit ihrer Konsequen auf die Aufspaltung im MR-pektrum. dipolare Kopplung E αβ homonuklear ββ βα αα heteronuklear E αβ ββ αα βα homonuklear E ββ αβ βα 1 E 1 Linie αα E αβ heteronuklear ββ βα αα 4 E 4 Linien
9 Abb. 13: Anschauliche Darstellung der skalaren Kopplung (J-Kopplung) mit ihrer Konsequen auf die Aufspaltung im MR-pektrum. J-Kopplung (skalare Kopplung) Wechselwirkung über die Elektronenhülle: richtungsunabhängig (skalar) Multipliität bei skalarer Kopplung (J-Kopplung) Dublett Triplett 1:2:1 Quartett 1:3:3:1 Quintett 1:4:6:4:1
10 Abb. 14: Anschauliche Darstellung der quadrupolaren Kopplung mit ihrer Konsequen auf die Aufspaltung im MR-pektrum. Quadrupol-Kopplung Beispiel: C- 2 H-Gruppe - 2 C + H-Kern (Quadrupol) + Feldgradient der chem. Bindung - E ingulett Dublett
11 Abb. 15: Anschauliche Darstellung eines pin-pin-relaationsvorgangs. Der Verlust der Phasenkohären der einelnen präedierenden pins führt ur Abnahme des messbaren MR-ignals. Die pin-pin-relaation (T 2 -Relaation) dm dt = - M T 2 dm dt = - M T 2 ituation nach 90 -Puls im rotierenden Koordinatensstem, t=0 pin-pin-relaation im rotierenden Koordinatensstem, ur Zeit t Bloch sche Gleichungen Abb. 16: Anschauliche Darstellung eines pin-gitter-relaationsvorgangs. ach dem vollständigen Verlust der Phasenkohären kehrt das stem allmählich wieder ins Gleichgewicht urück und erreicht die ursprüngliche -Magnetisierung. Die pin-gitter-relaation (T 1 -Relaation) dm dt = (M 0 -M ) T 1 nach vollständiger pin-pin-relaation im rotierenden Koordinatensstem Rückkehr ur Gleichgewichtsmagnetisierung (pin-gitter-relaation) Bloch sche Gleichung
12 Folgende Abbildungen: Beispiele für 1 H-pektren einfacher organischer Verbindungen
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