Negative Sauerstoffionen in kapazitiv gekoppelten RF- Plasmen

Transkript

1 Negative Sauerstoffionen in kapazitiv gekoppelten RF- Plasmen Martin Polak Institut für Niedertemtemperatur-Plasmaphysik (INP) Greifswald Workshop "Oberflächentechnologie mit Plasma- und Ionenstrahlprozessen

2 Einleitung Sauerstoffplasma, speziell negative Ionen asymetrische Parallel-Platten-Anordnung kapazitiv gekoppelte RF-Entladung (13,56MHz) energieselektive Massenspektrometrie Messung der Ionen-Energie-Verteilungs-Funktionen (IEVF)

3 Gliederung des Vortrags Aufbau der Apparatur Funktion und typische Arbeitsparameter Grundlagen der kapazitiv gekoppelten RF-Entladung Charakteristische Eigenschaften, die RF-Randschicht Messergebnisse IEVFen von O - und O 2-, Abhängigkeit von typischen Prozessparametern, Messungen im Mischgas O 2 -H 2 Zusammenfassung Kurzer Einblick in momentanes Aufgabenfeld

4 Aufbau der Apparatur

5 Aufbau des Rezipienten Eigenschaften des Apparats Druckbereich: 0,5-100Pa Leistungsbereich: 1-50W Abstand der Elektroden: 0-15cm Eigenschaften des Plasmamonitors Massenbereich: 1-300u Energiebereich 0 bis 1100eV

6 Die Grundlagen einer kapazitiv gekoppelten RF-Entladung

7 Die kapazitiv gekoppelte RF-Entladung Asymmetrische Entladung Höhere Beweglichkeit der Elektronen Ausbildung einer BIAS- Spannung

8 Die kapazitiv gekoppelte RF-Entladung Asymmetrische Entladung Höhere Beweglichkeit der Elektronen Ausbildung einer BIAS- Spannung

9 Die kapazitiv gekoppelte RF-Entladung Asymmetrische Entladung Höhere Beweglichkeit der Elektronen Ausbildung einer BIAS- Spannung Verlauf ist zeitliches Mittel Modell trotzdem nutzbar, da Ionen zu träge Negative Ionen aus der RF-Randschicht Ionen, die stoßen verlieren ihre Ladung

10 Messergebnisse

11 Typische IEVF der negativen Ionen in einer reinen Sauerstoffentladung Multipeakstruktur im niederenergetischen Bereich vorhanden Es existiert ein Übergangsbereich mit nahezu konstanter Intensität Maximalenergie der Ionen entspricht der Self-BIAS-Spannung

14 U SB =800 V d E =25mm Q O2 =2sccm U Ex =125V Intensität in Counts/s Druck in Pa Abhängigkeit der IEVF von O - vom Prozessdruck O - Intensität in Counts/s Energie in ev Kurven jeweils um 2000 Counts geschiftet Multipeakstruktur ändert nicht ihre Position bei Druckänderung im Rezipienten Maximale Energie nicht druckabhängig Abhängigkeit der IEVF von O 2- ähnlich O - Energie in ev 13 Pa 11 Pa 9 Pa 7 Pa 5 Pa 3 Pa

15 IEVFen von O - in Abhängigkeit von der Self-BIAS-Spannung Intensität in Counts/s O Kurven um jeweils 2000 Counts geschiftet O V SB p=7pa d E =20mm Self-BIAS-Spannung in V Q O2 =2sccm U Ex =125V Intensität in Counts/s Energie in ev 500 V SB 600 V SB 700 V SB 800 V SB Energie in ev Maximale Energie der gemessenen negativen Ionen hängt direkt mit der Self-BIAS-Spannung zusammen Peakpositionen der Multipeakstruktur sind nicht konstant ähnlicher Verlauf der Kurven

16 IEVFen von O 2- in Abhängigkeit vom Abstand der Elektroden Intensität in Counts/s U SB =800V Abstand der Elektroden in mm p=2pa Q O2 =2sccm a) O U Ex =125V Energie in ev Kurven jeweils um 7000 Counts geschiftet Maximale Energie der Ionen entspricht der Self-BIAS-Spannung Multipeakstruktur reicht bis in den hochenergetischen Bereich Intensitätseinbruch bei etwa 100eV lässt sich auf Extraktorspannung zurückführen Intensität in Counts/s b) O 2 - d E =20mm d E =24mm d E =28mm d E =32mm d E =36mm Energie in ev

17 IEVF der negativen Sauerstoffionen in einer reinen Wasserstoffentladung Multipeakstruktur in niederenergetischen Bereich fehlt vollständig Es existiert nur ein hochenergetischer Doppelpeak Maximale Energie der negativen Ionen entspricht dem Self-BIAS- Potenzial

18 IEVF der negativen Ionen in einem Plasmagemisch aus O 2 und H 2 Verlauf der IEVF ist stark vom Mischungsverhältnis von O 2 und H 2 abhängig Multipeakstruktur ab etwa 20% Sauerstoffanteil sichtbar

19 IEVF der negativen Ionen in einem Plasmagemisch aus O 2 und H 2 Verlauf der IEVF ist stark vom Mischungsverhältnis von O 2 und H 2 abhängig Multipeakstruktur ab etwa 20% Sauerstoffanteil sichtbar Nur hochenergetischer Peak messbar die IEVFen von H 2 O - und H 3 O - sehen dieser IEVF ähnlich

20 Zusammenfassung

21 Zusammenfassung Multipeakstruktur im niederenergetischen Bereich sowohl bei O -, O 2- gefunden, Peaks auch im hochenergetischen Bereich maximale Energie entspricht V SB Keine Druckabhängigkeit der Peakpositionen festgestellt Geringe Abhängigkeit von der Self-BIAS-Spannung Multipeakstruktur variiert stark mit dem Abstand der Elektroden Das Auftreten der Peakstruktur ist abhängig vom Prozessgas

22 Institut für Niedertemperatur-Plasmaphysik Greifswald Kurzer Einblick in mein momentanes Aufgabenfeld Martin Polak,

23 Einblick in momentanes Aufgabenfeld Projekt: Regeneration des Knochengewebes um Titan-Implantate Aufgabenfeld: Erzeugung einer Schutzschicht um das Implantat, die sehr biokompatibel, verschleißarm und höchst bindungsfähig ist. Verfahren der Plasma-Immersions-Ionen- Implantation (PIII) sehr gut dafür geeignet Implantation von N und O in Titanlegierung Ti- 6Al-4V angestrebt Momentaner Stand: Einbindung des Verfahrens (PIII) in bestehenden Reaktor Röntgenbild eines Unterkörpers mit künstlichem Hüftgelenk Martin Polak,

24 Institut für Niedertemperatur-Plasmaphysik Greifswald Danke für die Aufmerksamkeit Martin Polak,

25

26 Ausblick

27 Experimentell: Ausblick Messung der IEVFen von negativen Ionen auch in anderen Plasmagasen bzw. -gemischen Messung auch in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis der Prozessgase Parallel, Messverfahren wie OES oder Sondenmessungen für zusätzliche Informationen nutzen Theoretisch: Erstellung eines Modells bzw. einer Simulation für die Vorgänge im Plasma Vergleich von Theorie und Messung

28 Festlegung des Energienullpunkts des Massenspektrometers Intensität in Couts/s F - U SB =500V p=2pa d E =30mm Q CF4 =2sccm Referenzspannung in V

29 Abnängigkeit der IEVF von der Extraktorspannung

30 Mittlere Energie und Gesamtintensität von O - und O 2 - in Abhängigkeit vom Prozessdruck Gesamtintensität in Counts/s*10 4 U SB =800V d E =25mm Q O2 =2sccm U Ex =125V mittlere Energie in ev Druck in Pa O 2 O Druck in Pa Gesamtintensität hängt expotenziell vom Druck ab Gesamtintensität besitzt Maximum zwischen 1 und 2 Pa mittlere Energie steigt mit höherem Druck mittlere Energie minimal bei etwa 10Pa Prozessdruck

31 IEVFen von O 2- in Abhängigkeit von der Self-BIAS-Spannung Gesamtintensität in Counts/s*10 5 U SB =800V p=2pa Q O2 =2sccm U Ex =125V Abstand der Elektroden in mm O 2 - O - mittlere Energie in ev Abstand der Elektroden in mm Gesamtintensität in linearem Zusammenhang mit Elektrodenabstand ab etwa 25mm Intensität von O - größer als von O 2 - mittlere Energie von O - fällt konstant ab mittlere Energie von O 2- steigt linear an

32 IEVFen von O 2- in Abhängigkeit von der Self-BIAS-Spannung Gesamtintensität in Counts/s *10 5 p=7pa d E =20mm Q O2 =2sccm U Ex =125V mittlere Energie in ev Self-BIAS-Spannung in V Self-BIAS-Spannung in V O 2 - O - kein Expotenzieller Zusammenhang zwischen Self-BIAS-Spannung und Gesamtintensität Gesamtintensitäten von O - und O 2- verhalten sich ähnlich mittlere Energie direkt mit Self-BIAS-Spannung gekoppelt mittlere Energie in etwa bei ½*V SB

33 Aufbau der gesamten Apparatur f RF = 13,56MHz Q = 1 100sccm

34 Bildungs- und Vernichtungsmechanismen von negativen Sauerstoffionen Edukte Produkte Ratenkoeffizient Stoßart Neutralteilchenstöße mit Ionen: bei 300K O 2- + O 2 + 2O 2 4,2*10-7 cm 3 /s Rekombinationsstoß O - + O 2 + O 2 + O 9,6*10-8 cm 3 /s Rekombinationsstoß O - + O + 2O 2,5*10-13 (300/T g ) 0,5 m 3 /s Rekombinationsstoß O + O - O 2 + e 1,9*10-10, 5*10-10 cm 3 /s dissoziative Anlagerung O - + O 2* (a 1 g ) O 3 + e 3*10-10 cm 3 /s assoziative Trennung O 2- + O 2* (a 1 g ) 2O 2 + e 2*10-10 cm 3 /s Trennung O + O 2 - O 2 + O - (50%) O 3 + e (50%) Stöße mit Elektronenbeteiligung: O 2 + e O + + O - + e O - + O O 2 (a 1 g ) + e O 2 (a 1 g ) + e O + O - O - + O + + e O 3 + e O - + O 2 O 2- + O 3*10-10 cm 3 /s Ladungsaustausch assoziative Trennung 7,1*10-17 T e 0,5 e (-17/Te) m 3 /s 8,8*10-17 e (-4,4/T e) m 3 /s 1,7*10-15 e (-3,1/Te) m 3 /s O - + e O + 2e 2*10-13 e (-5,5/Te) m 3 /s Ionenpaarbildung dissoziative Anlagerung Anregung 4*10-15 m 3 /s Metastabile dissoziative Anlagerung Ionenpaarbildung dissoziative Anlagerung dissoziative Anlagerung

35 Grundlagen RF-Entladung RF-Frequenz f = 13,56MHz w pe < w RF < w pi Typische Elektronenenergie: E ~ 1 3 ev Typische Elektronendichte: n e ~10 9 cm -3 kapazitiv gekoppelt kein Strom im zeitlichen Mittel

36 IEVF negativer Fluorionen in einer reinen CF 4 -Entladung IEVF von F - sieht der von O - (Mischungsverhältnis Prozessgas: 1O 2 :4H 2 ) ähnlich Hochenergetischer Doppelpeak bei Self-BIAS-Potenzial Multipeakstruktur im niederenergetsichen Bereich der IEVF sehr gut erkennbar Woher kommt die Multipeakstruktur?

37 Anwendungen des Sauerstoffplasmas: Oxidieren von Oberflächen Reinigung von Oberflächen Bild: FH-Ansbach Plasmasterilisation Foto: Courtesy of Philips Semiconductors Böblingen Aktivierung von Oberflächen Foto: Universität Wuppertal Bild: FH-Ansbach Im Detail ist jedoch recht wenig über das Sauerstoffplasma bekannt!