Lehrveranstaltung Vakuumtechnik

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1 Lehrveranstaltung Vakuumtechnik Dr. Gernot Ecke TU Ilmenau, FG Nanotechnologie Institut für Mikro- und Nanotechnologien Feynmanbau, Raum 315 Tel.:

2 Lehrveranstaltung Vakuumtechnik Gliederung 1. Einführung in die Vakuumtechnik 1.1. Definitionen, Gegenstand 1.. Geschichte der Vakuumtechnik. Vakuumphysikalische Grundlagen.1. Zustandsgleichungen idealer Gase.. Das reale Gas.3. Kinetische Gastheorie des idealen Gases.4. Transportvorgänge im Vakuum.5. Dämpfe, Verdampfung, Kondensation.6. Sorption und Desorption.7. Strömungsvorgänge im Vakuum 3. Vakuumerzeugung 3.1. Verdrängerpumpen 3.. Treibmittelpumpen 3.3. Sorptionspumpen 4. Vakuummessung 4.1. mechanische Vakuummeter 4.. Flüssigkeitsvakuummeter 4.3. Wärmeleitvakuummeter 4.4. Ionisationsvakuummeter 4.5. Partialdruckmessung 5. Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien 5.1. Werkstoffe 5.. Konstruktionsprinzipien, Bauelemente und Verbindungen 5.3. Durchführungen 5.4. Ventile Literatur zur Vakuumtechnik: M. Wutz, H. Adam, W. Walcher Theorie und Praxis der Vakuumtechnik 7. Auflage Vieweg & Sohn, Braunschweig/Wiesbaden 000 Ch. Edelmann Wissensspeicher Vakuumtechnik Fachbuchverlag Leipzig 1985 J.M. Lafferty Foundations of Vacuum Science and Technology John Wiley, New York, Chinchester, Weinheim 1998 W. Pupp, H.-K. Hartmann Vakuumtechnik: Grundlagen und Anwendungen Hanser, München, Wien 1991

3 1. Einführung 1.1. Definitionen, Gegenstand der Vakuumtechnik Grundlagen und Begriffe Die Vakuumtechnik umfasst die Erzeugung und Aufrechterhaltung des Vakuums, die Messung des Druckes und der Gaszusammensetzung im Vakuum, die Anwendung des Vakuums für technische Zwecke und für die Forschung, Geräte, Verfahren und Arbeitstechniken dazu, Sie beruht auf den Grundlagen und Gesetzen der Vakuumphysik. Die Vakuumphysik beschäftigt sich mit: den physikalischen Grundlagen verdünnter Gase und Dämpfe, idealer und nichtidealer (realer) Gase den Strömungsvorgängen verdünnter Gase Gas- Festkörper- Wechselwirkungen im Vakuum Was ist Vakuum? Def.: Vakuum ist der thermodynamische Zustand in einem gas- und/oder dampfgefüllten Raum bei Drücken unterhalb des Atmosphärendruckes. Obere Grenze? (Temperatur, geographische Lage, Wetter, Höhe..) Was ist Gas? Was ist Dampf? Aggregatzustände fest-flüssig-gasförmig Kräfte zwischen den Teilchen Volumen, Form Druckeinheiten Def.: Druck := Kraft pro Fläche p p F A df da Einheit: N/m (SI - Einheit, 1 N/m = 1 Pa = kg/m s ) davon abgeleitet: MPa, hpa

4 andere Einheiten 1 bar = 10 5 Pa mbar (=1 hpa), µbar, dyn/cm (1 dyn = 1 g *cm / s = 10-5 N) Torr mm Hg-Säule 1 Torr = Pa = 1.33 mbar µ, Mikron atm (Physikalische Atmosphäre) 1 atm = 760 Torr = bar at (technische Atmosphäre) 1 at = 1 kp/cm (1 kp = 9.81 N) 1 at = bar Umrechenbarkeit der Druckeinheiten ohne Probleme Umrechnungstabelle für Druckeinheiten 1 Pa = 1 N/m 1 bar = 0,1 MPa 1 mbar = 10 Pa 1 at = 1 kp/cm 1 atm = 760 Torr 1 Torr ^ Pa bar mbar at atm Torr PSI , , , , ,0197 0, ,06 14,503 (1000 mbar) , , , , ,5 0, ,68 1 0, ,56 14, , ,5 1, , ,3 0, ,333 0, , , mm Hg 1 PSI 6894,8 0, ,95 0,0703 0, ,715 1 Vakuumbereiche Einteilung des Gesamtvakuumbereiches (1000 mbar mbar) in Druckbereiche Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum Tabelle 1. Vakuumbereiche Formelzeichen p p n Einheit Pa mbar m-3 Grobvakuum GV en: rough (low) vaccum fr: vide grossier bis bis 1, bis,5 10 Feinvakuum FV en: medium vaccuum fr: vide moyen 1 10 bis bis ,5 10 bis, Hochvakuum HV en: high vacuum fr: vide poussè bis bis , bis, Ultrahochvakuum UHV en: ultrahigh vacuum fr: ultravide < < <,

5 1.1.. Einsatzgebiete der Vakuumtechnik Vakuumtechnik findet breite Anwendung in Industrie und Forschung a) industrielle Vakuumverfahren b) physikalische und chemische Untersuchungsverfahren Moderne High-Tech ist ohne Vakuumtechnik nicht denkbar!!!!

6 Trotz Trend: Vakuumverfahren durch Nicht-Vakuumverfahren zu ersetzen (Kostenfrage) Voraussetzung ist: einfache Verfügbarkeit von Vakuumpumpen, Vakuumbauteilen (Rohre, Flansche, T-Stücke uvam.), Druckmessgeräten, Lecksuchgeräten für den gesamten Vakuum-Druckbereich (1000 mbar mbar) Anwendungen 1. Mikroelektronik / Halbleitertechnologie Kristallzüchtung Epitaxie Schichtherstellung durch Aufdampfen, Sputtern, lp-cvd, MBE.... Elektrotechnik / Elektronik Schichtherstellung in der Bauelementefertigung (z.b.kondensatoren) Imprägnieren (Trafos) Vakuumtrocknung vakuumelektronische Bauelemente (Bildröhren, Plasmadisplays, Senderöhren, Laser, Mikrowellen-Röhren..) Lampenherstellung 3. Optische Industrie / Glasindustrie Antireflexschichten (Objektive...) Wärmeschutzschichten (Fenster) Glanz- und Schutzschichten auf Behälterglas dekorative Schichten auf Glas und Keramik (TiN) 4. Chemische Industrie / Pharmazie / Lebensmittelindustrie Gefriertrocknung Destillation Dehydrierung Verdampfen, Sublimieren Metallurgie (Qualitätsstähle!) Vakuumschmelzen Sintern Destillieren, Reduktion Entgasen, Wärmebehandlungen 6. Allgemeines Transporte durch Ansaugen (Glasscheiben, Wafer...) Leitungssysteme reinigen, evakuieren 7. Raumfahrttechnik Simulationskammern 8. Oberflächen- und Festkörperanalytik Mikroskopie (TEM, REM, STM, AFM..) Analytik (AES, SIMS, XPS, EDX, LEED, RHEED..)

7 9. Kernphysik Teilchenbeschleuniger Linearbeschleuniger, Speicherringe (Zyklotron, Synchrotron) Kernfusionsanlagen, Kernspaltungsanlagen 1.. Geschichte der Vakuumphysik und -technik seit Aristoteles glaubte man im Altertum und Mittelalter Es gibt kein Vakuum... die Natur strebt nach Auffüllung durch Stoffe Horror vacui - nicht möglich Dogma der Kirche auch Galilei ( ) stellte Gewichtszunahme einer Flasche beim Hineinpressen von Luft fest! Torricelli ( ) Barometerprinzip, 76 cm Hg, erstes experimentelles Vakuum! Blaise Pascal ( ) Wiederholung der Versuche von Torricelli Luftdruck ist abhängig von der Höhe Otto von Guericke ( ) unabhängig von Torricelli in Dtschl. Luftpumpen, Vakuumpumpen Magdeburger Halbkugeln Pferde, Eisenkugel mit ca. 50 cm Durchmesser Dichtung: Lederstreifen Erfinder der ersten Vakuumpumpe Wasserbarometer bestimmte das Gewicht der Luft Ausbreitung von Schall und Magnetfeld im Vakuum. Mitte des 17. Jahrhunderts war klar:

8 Wir leben am Grunde eines riesigen Meeres aus Luft. Uns umgibt ein Luftdruck, der mit ca. 1kg auf 1 cm drückt. Auf 1m lastet damit das Luftgewicht von 10 Tonnen! Warum werden wir nicht zerdrückt? Versuch von R. Boyle ( ) ließ Tiere im Vakuum zerplatzen. Verbesserungen an der Luftpumpe von Otto von Guericke Vermeidung des schädlichen Volumens Fleuss (Ölfüllung) Geißler 1857 (Hg-Kolben) Töpler (186) und Poggendorf Verbeserung der Geißlerp. Bunsen 1870 Wasserstrahlpumpe Gaede ( ) Kapselpumpe (1909) - Vorläufer der heut. Rotationsvakuumpumpe rotierende Kolben, ölüberlagerte Ventile 1935 Gasballasteinrichtung (heute Standard) 1915 erste Diffusionspumpe Vorstoß ins Hochvakuumgebiet 1913 Prinzip der Molekularpumpe (heute Turbomolekularp.) Langmuir 1916 Verbesserung der Diffusionspumpe Burch, Hickmann Öldiffusionspumpen (Drücke <10-3 mbar ohne IN-Kühlung) dann Entwicklung der Ionen-Getterpumpen und Kryopumpen nicht nur Vakuumerzeugung - auch Vakuummessung: Mc Leod 1874 Kompressionsvakuummeter Pirani 1906 Wärmeleitvakuummeter Ionisationsvakuummeter Bayard, Alpert 1950 Verbesserung für sehr kleine Drücke (UHV) Penning 1937 Ionisationsvakuummeter mit kalter Kathode Knudsen, Clausing Strömung von Gasen im Hochvakuum 000 Jahre von Aristoteles bis zur Überwindung des Horor vacui; seitdem erst 300 Jahre, in denen durch das Vakuum grundlegende Entdeckungen gemacht wurden: Elektronen, Elementarteilchen, Röntgenstrahlung, Atom, Bestimmung der Atommasse uvam. heutige Forschung und Entwicklung auf dem Gebiet der Vakuumtechnik:

9 Erzeugung immer besserer Vakua Energiesparende Erzeugung von Vakuum Erhöhung der Sauberkeit des Vakuums (Öldämpfe etc.) Wirtschaftliche und umweltfreundliche Vakuumanlagen größere Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Vakuummessung bessere, empfindlichere und wirtschaftliche Lecksucher Normung von Komponenten der Vakuumtechnik Entwicklung von Vakuumverfahren größere Vakuumanlagen (Beschleuniger, Weltraumsimulation). Vakuumphysikalische Grundlagen.1. Zustandsgleichungen idealer Gase der uns umgebende Luftdruck: 760 Torr ca mbar ca hpa auf Meeresspiegelhöhe Luftdruck nimmt mit der Höhe ab 0 km 1000 mbar 100km 10-3 mbar 00km 10-6 mbar 500km 10-8 mbar 900km 10-9 mbar im Weltraum, entfernt von Gestirnen und Planeten: mbar 1. Normzustand eines Gases bei Normaldruck pn= Pa oder bar (= 760 Torr) Normaltemperatur Tn=73.15 K oder n=0 C Normalvolumen Vn bei pn und Tn

10 unter Normalbedingungen nimmt die Stoffmenge von 1 mol eines Gases das molare Normalvolumen Vn,molar =.4 l ein.. Meßgrößen Volumen V m 3, l, cm 3 Masse m kg, g Teilchenanzahl N Stoffmenge ν mol, kmol Def.: 1 mol ist die Stoffmenge, die aus ebenso vielen Teilchen (Atomen, Molekülen) besteht, wie Atome in 1 g des Kohlenstoffisotops 1 C enthalten sind. Das sind NA= mol -1 Avogadro-Konstante Volumenbezogene Größen (Dichten) Massendichte = m/v kg/m 3, g/cm 3, g/l Teilchendichte n =N/V m -3, l -1, cm -1 Stoffmengendichte ST = ν /V mol/l, mol/cm 3, kmol/m 3 Flächenbezogene Größen (Flächendichten) Massenbezogene Größen (spezifische Größen) z.b. V/m = 1/ Spezifisches Volumen Stoffmengenbezogene Größen (molare Größen) molare Teichenzahl NA= N/ ν... Avogadro-Konstante molares Volumen Vn,molar =.4 l bei pn und Tn aus der Definition von 1 mol ergibt sich: 1g = Masse von 1/ C-Atomen Def.: m u ist die Masse eines hypothetischen Standardatoms, das ist 1/1 eines 1 C-Atoms. Diese Masseneinheit bezeichnet man mit u u = 1g ferner wichtig: relative Atommasse Ar = ma(atom)/mu relative Molekülmasse Ar = ma(molekül)/mu 3. Gasgesetze des idealen Gases

11 zwischen den Zustandsgrößen p, V und T (oder ϑ) einer abgeschlossenen Gasmenge bestehen einfache Zusammenhänge, die man experimentell herausgefunden hat. bei konstanter Temperatur gilt: p V = konst. bei ϑ = konst. Boyle-Mariottesches Gesetz bei konstantem Druck gilt: V = V0 (1 + α T ϑ) bei p = konst. V0 Volumen bei ϑ 0 = 0 C α T thermischer Ausdehnungskoeffizient bei konstantem Volumen: p = p0 (1 + βt ϑ) bei V = konst. p0 Normaldruck bei ϑ 0 = 0 C βt Spannungskoeffizient des Gases für viele Gase (ideales Gas) gilt folgende gute Näherung: α T = βt = 1/73.15 C daraus leitet sich die absolute Temperatur ab! bei ϑ = C verschwinden sowohl das Volumen als auch der Druck eines Gases mit T = ϑ K oder T = ϑ + T0 und T0 = 73.15K ergeben sich sich: V = V0 (T/T0) (1) und p = p0(t/t0) () (1) () p V T p0 V T 0 0 Einführung der Stoffmenge p V p0 V T T0 0 bei Stoffmenge 1 mol und Normalbedingungen: p V n n, molar T p V T n

12 mit pn= Pa Tn=73.15 K Vn,molar =.4 l ein ergibt sich: pv = R T mit R pn V T n n PA.414 l K mol J mol K R : Allgemeine Gaskonstante oder Molare Gaskonstante pv= R T : Allgemeine Zustandsgleichung des idealen Gases mit = N/NA ergibt sich pv = N/NA RT und Einführung der Bolzmann-Konstanten k=r/na pv = N k T und Einführung der Teilchendichte n=n/v p= n k T auch Allgemeine Zustandsgleichung des idealen Gases mit aus 3 k J / K p = n k T lässt sich bei Normalbedingungen die Norm-Teilchendichte herleiten n n p n kt n Nm m cm 3 1 JK K Darstellung der Allgemeinen Zustandsgleichung des idealen Gases: für T = konst. erhält man eine Schar von Hyperbeln sog. Isothermen des idealen Gases

13 Was ist ein ideales Gas: Def.: Ein ideales Gas, ist ein Gas, dessen Teilchen kein Eigenvolumen besitzen und keine Wechselwirkungskräfte aufeinander ausüben Für die meisten Gase und Gasgemische gilt die Allgemeine Zustandsgleichung des idealen Gases im normalen Temperatur- und Druckbereich. Erst bei Temperaturen und sehr hohen Drücken, die nahe der Verflüssigung des Gases liegen, ergeben sich z.t. beträchtliche Abweichungen. Die allgemeine Zustandsgleichung des idealen Gases gilt sinngemäß auch für Gasgemische: p tot ptot pi p p n p3... pn ( n1 n... nn ) kt V Totaldruck Partialdrücke gesamte Stoffmenge = n R T Stoffmengenanteil (Molbruch): x = i/ Massenanteil: wi = mi/mges Das wichtigste Gasgemisch ist die Luft. 1m 3 Luft enthalten: 780 l Stickstoff N

14 10 l Sauerstoff O 10 l Argon Ar xn = 0.78 xo = 0.1 xar = 0.01 Anhang: Dampf (Definition) Als Dampf bezeichnet man ein Gas, welches im Allgemeinen noch in Kontakt mit der Flüssig- bzw. Festphase steht, aus der es durch Verdampfung bzw. Sublimation hervorgegangen ist. Mit der Zeit und sofern keine Störung stattfindet, stellt sich ein dynamisches Gleichgewicht ein, bei dem genauso viele Flüssig-/Festteilchen in die Gasphase übertreten, wie umgekehrt aus dem Gas zurückwechseln. Der Dampf wird dann auch als gesättigt bezeichnet. Wie viele Teilchen von einer in die andere Phase wechseln, hängt unter anderem stark von Druck und Temperatur des betrachteten Systems ab. Eine große Rolle spielt das Gleichgewicht zwischen Flüssig- und Gasphase in der Technik bei den thermischen Trennverfahren... Das reale Gas Abweichungen vom Verhalten des idealen Gases bei Druck- und Temperaturbedingungen im Bereich der Verflüssigung. Folge von: Wechselwirkungskräfte zwischen den Teilchen wachsen Teilchen haben eine Ausdehnung Die Wechselwirkungskräfte sind nicht mehr vernachlässigbar und/ oder das Teilchenvolumen ist nicht mehr klein gegenüber der Gefäßgröße. Zustandsdiagramm des realen Gases: Was ist die gestrichelte Linie: theoretisch und instabil - für unterkühlten Dampf oder überhitzte Flüssigkeit Vollständiges pv-diagramm mit kritischer Temperatur:

15 aus pkr und Vkr kann man die Konstanten a, b berechnen Mathematische Beschreibung der p-v-abhängigkeit für reale Gase: van-der-waalssche Zustandsgleichung: p am V V mb nrt oder mit der Stoffmenge : p a V V BRT a - Korrekturfaktor, der die Anziehungskräfte berücksichtigt b - Korrekturfaktor, der das Teilchenvolumen berücksichtigt.3. Kinetische Gastheorie des idealen Gases Kinetische Gastheorie: makroskopisch - mikroskopisch Annahmen der kinetischen Gastheorie: in Volumen: V Teilchenanzahl: N Teilchenmasse: ma Geschwindigkeit: c Bewegung in ungeordneter Form Teilchenimpuls: P ma c Teilchenenergie: Ekin ma / c 0<c< c-vektoren räumlich isotop verteilt Teilchen punktförmig für Abstand r > R keine Wechselwirkung bei r = R unendlich große Abstoßung (Billiardkugeln ra = R/) Zweierstoß nach Stoßgesetzen Reflektion an Wand elastisch (Impuls) Summe der Impulse Gasdruck

16 .3.1. Geschwindigkeitsverteilung der Teilchen Geschwindigkeitsverteilungsfunktion nach Maxwell-Bolzmannsche Häufigkeitsverteilungs-funktion: 1 Fc () N dn dc Maxwell.-Bolzmannsche-Verteilung: Verteilungsfunktion der Geschwindigkeit c allgemein F c 1 dn 4 c c 0( ) ( ) exp( ( ) ) c N dc ( / c) c c w w w w cw - wahrscheinlichste Geschwindigkeit - Maximum c w kt RT m M a molar Normierte Verteilung, d.h. 1 F c c d c c N dn 0( / w) ( / w) Die Geschwindigkeit c ist ein Vektor mit den Komponenten cx, cy und cz Bei Berechnung des Druckes interessiert nur eine Komponente: dn c c x y cz 1 c F 3,, exp 3 / c c x y c cw cw cw c z w N d d d cw cw cw 1 c x c y cz 1 c c x y c exp exp exp exp 3 / 3 / cw cw cw c z w.

17 c F 1 c w dn c N d c x w cy cz cy cz F 3d c c 1 c exp c x w y w c d c z w 1 c F1 exp x c x / cw cw GAUSSVERTEILUNG! Mittelwerte der Maxwell-Bolzmann-Verteilung: wahrscheinlichste Geschwindigkeit: = Maximum der Verteilung c w kt m a RT M molar mittlere Geschwindigkeit: = arithmetischer Mittelwert Effektivgeschwindigkeit: = quadratischer Mittelwert c c w c / / 1.18 c w c eff 3 c eff / c w 1.3 8kT m c a 8RT M 3kT m a molar 3RT M molar

18 Beispiel für Luft bei 0 C: cw=395 m/s c =446 m/s ceff=50 m/s c =464 m/s bei 0 C.3.. Flächestoßrate, Wandstromdichte (Teilchen pro Fläche): Anzahl der Stöße auf eine Wandfläche A pro Zeiteinheit t senkrecht: q n nc A (Einheit s -1 ) und daraus die Wandstoßrate: 4 j n n cw n c (Einheit s -1 cm - ) 4 Daraus leitet sich die Effusion (Teilchendurchfluss) zweier über eine Fläche A verbundener Gefäße ab. Mit p=nkt ergibt sich der Teilchenstrom zu: q n p c 4kT p c 4kT j j A 1 1 A n1 n Volumenstromdichte (Volumen pro Fläche): Volumendurchfluss: misst man die Anzahl der durch eine Fläche A in der Zeiteinheit t hindurchtretenden Teilchen anhand ihres Volumens (n=n/v oder V=N/n), so ergibt sich der folgende Volumenstrom: 1 c qv qn A n 4 und die folgende Volumenstromdichte: c j v 4 Beispiel: zwei Gefäße (Nr.1 Luft, Nr. Vakuum) sind über A miteinander verbunden. Bei 0 C ergibt sich folgende Volumenstromdichte jv= c Luft/4 =464 m/s= 116m 3 /m s= l/(10 4 cm s) jv=11.6 l/cm s

19 von 1 nach unabhängig vom Gasdruck. Zwei Gefäße Nr.1 VakuumLuft bei p1=1 Pa (Feinvakuum) Nr. VakuumLuft bei p1=10-6 Pa (Ultrahochvakkum) jv= c Luft/4 = 11.6 l/cm s von 1 nach und von nach 1 Effusion von 1 nach : jn=p c /4kT=(1Pa464m/s)/( J/K93K) NmK 18 1 j n Effusion von nach 1: / sm s cm jn=p c /4kT=(10-6 Pa464m/s)/( J/K93K) j n NmK / sm s cm m snmk.3.4. Druck auf die Wand nach der kinetischen Gastheorie haben die Teilchen eine mittlere Geschwindigkeit von: Beim elastischen Stoß auf die Wand: c 8kT m a Impuls vor dem Stoß: Impuls nach dem Stoß: I=cxma I=-cxma Der auf die Wand übertragene Impuls: I=c ma Der Impulsübertrag auf das Wandstück A in der Zeit t ist: I N c m x wenn alle die gleiche Geschwindigkeit hätten. a cx-verteilung ist bekannt Integration: c x 1 dn 1 c F 0 exp cw N d x cx / cw cw siehe oben, nach MB-Vert.

20 w x x a w x x a c c d c m c c N c m dn I exp t x c x t c x x c x t A n x A n V n N F=I/Δt p=f/δa p=i/δa Δt w x x a w x x a c c d c m c c N c m dn I exp w x w x x a x a c c d c c c nm c m dn t A p exp 1 4 exp x d x x daraus wird: 1 nm a c w p und a w m kt c nkt p und damit pv=νrt (Übereinstimmung der mikroskopischen Sicht einzelner Teilchenstöße mit dem experimentellen Befund Richtigkeit der Voraussetzungen).3.5. Teilchenenergie, Wärmekapazität gasförmiger Stoffe Kinetische Energie eines Teilchens: kt c c c m c m E z y x a a a kin 3 1 1, mittlere kinetische Energie je Freiheitsgrad: kt E a kin 1 1, Freiheitsgrade sind:

21 Bewegung in x,y,z-richtung Rotation, Schwingungen (Hantelmodell) Anzahl der Freiheitsgrade: einatomige Gase: f=3 zweiatomige Gase: f=5 mehratomige Gase: f=6 innere Energie eines Gases: U E kin 1 1, ges N f kt vfrt oder pro mol: U f U molar RT v Wärmekapazität = Änderung der inneren Energie bei Temperaturänderung U molar f Cmolar R T für gasförmige Stoffe. Aus Überlegungen für feste Körper ergibt sich: U N kt und C molar, fest A 3 molar, fest 3 R.3.6. mittlere freie Weglänge Problem: Geruchsverbreitung an Luft keine einfache Folge der Geschwindigkeit Auf dem Weg l durch ein Gas der Teilchendichte n stößt ein Teilchen mit N Teilchen zusammen.

22 Die mittlere freie Weglänge eines bewegten Teilchens ist der mittlere Abstand zwischen zwei Stößen. berechenbar: N l l mit V n N und l V 1 4 r R r r r R n l 1 das gilt für Teilchen 1 in Ruhe und Teilchen bewegt. Korrektur: Verkleinerung um Faktor kann mit den Radien der stoßenden Teilchen ausgedrückt werden 4 1 n l 4 r Anziehung zwischen den Teilchen vernachlässigt: berücksichtigt man die Teilchenanziehung (Bild d)

23 so ergibt sich eine Korrektur (Sutherlandkorrektur): R R 1 T T T d / Td ist die Verdopplungstemperatur, oder Sutherlandkonstante bei T Td ist T Damit ergibt sich für die mittlere freie Weglänge: 1 l l 4n 1 T / T 1 T T d d / und mit p=nkt l p T d / T Beispiel für Luft bei 0 C: l p m l Beispiele: p( mbar) 5 m mbar 10 - mbar 6.6 mm 10-3 mbar 6.6 cm 10-4 mbar 66 cm 10-5 mbar 6.6 m 10-6 mbar 66 m 10-7 mbar 666 m 10-8 mbar 6.6 km.3.6. Phasenumwandlungen Zum Übergang einer Phase (Aggregatzustand) in eine andere werden Energien (Wärmemengen) benötigt oder freigesetzt. Folgende Bezeichnung: von nach Bezeichnung der Umwandlung Bezeichnung der Wärme flüssig fest Erstarren Erstarrungswärme (Wasser: Gefrieren) fest flüssig Schmelzen Schmelzwärme fest gasförmig Sublimieren Sublimationswärme gasförmig fest Kondensieren Kondensationswärme flüssig gasförmig Verdampfen Verdampfungswärme gasförmig - flüssig Kondensieren Kondensationswärme Anhang: Wahrscheinlichste (cw), mittlere c und effektive (ceff) Geschwindigkeit der Atome bzw. Moleküle verschiedener Gase und Dämpfe und des Gemisches Luft

24 Gas bzw. Dampf bzw. Gemisch c w / m s ϑ = 0 C T = 73,15K He Helium C 73,15K c / m s 1 0 C 93,15K 100 C 373,15K / m s c eff 0 C 73,15K Ar Argon H Wasserstoff N Stickstoff O Sauerstoff HCL Chlorwasserstoff CH4 Methan NH3 Ammoniak HO Wasserdampf CO Kohlendioxid Luft 0,78 N+ 0,1 O+ 0,001 Ar Gas 10 R 10 T 10 l p l p R 10 T m d m Torr m mbar m T = 73,15K K aus η 73 bei T = 73,15k 1 ) H,,4, ( ) 8, , N 3, 3, ( ) 4, , O 3,6 4, , He 1,8 1,94, (0 1000) 13, , Ne,56 9, , Ar,86,99 3, ( ) 4, , Luft ) , Kr 4,14 3, , Xe 4,88, , Hg, , HO 4,14 5, , CO 3,77 4, , Co 4,6 3, , HCL 4,51 3, , NH3 4,47 3, , Cl 5,5,1 10-5, T 73K Td ) nach Gl. (.68a) ist ) gemessen bei 0 C l p T / l p T 73K : 73K T T d

25 .4. Transportvorgänge im Vakuum Transportvorgänge im Vakuum, kein thermodynamisches Gleichgewicht, d.h. Druck-, Temperaturund/oder Konzentrationsgradienten.4.1. Diffusion Diffusionsstrom entsprechend dem Diffusionsgesetz: dn n j diff 1 für eindimensionalen Fall D A dt x Diffusionskoeffizient D lässt sich aus der kinetischen Gastheorie berechnen: l c D 3 c - mittlere Geschwindigkeit und l - mittlere freie Weglänge für Konzentrationsgradienten im Raum: und j diff D grad n 1. Ficksches Gesetz n t n D x. Ficksches Gesetz

26 .4.. Innere Reibung von Gasen Betrachtung eines Gases als Schichtfolge ausgedehnter Gasplatten aufeinander: wegen innerer Reibung ist ein Kraft zur Aufrechterhaltung der Bewegung nötig v v 1 x F A bzw. F A d z definiert die dynamische Viskosität Bild c) betrachtet man den Impulsstrom bei z0 von oben nach unten und umgekehrt: Teilchenstrom von oben nach unten: di j da n c da n n / 4 = Teilchenstrom umgekehrt: di j da n c / 4 da n n in jeder Schicht haben die Teilchen den Driftimpuls: P a m a v x z der Impulsstrom durch da ist einfach berechenbar; dieser Impulsstrom wirkt auf jede Fläche zwischen zwei Gasschichten, also auch auf die untere Wand. nc v x Reibungskraft auf die untere Wand: Fx ma l A z nc aus dem Vergleich mit oben ergibt sich die innere dynamische Viskosität zu: i ma l

27 komplizierter: die Geschwindigkeit ist nicht unbedingt vollständig linear im gesamten Bereich zwischen oberer und unterer Platte; Annahmen der Teilchenströme galten nur in der Mitte; an den Platten gestörte Verhältnisse, wenn Teilchen reflektiert werden... Korrekturfaktor: a p - tangentialer Impulsakkommodationsfaktor für glatte Flächen: 0 a p 1, für raue Flächen kann a p 1sein nc d mal d l 1 a p Berechnung der dynamischen Viskosität für zwei Grenzbereiche des Druckes: a) Hohe Drücke l <<d (Grobvakuum... Luft bei 1 mbar mm) nc 4 dann wird ma l l p c l p ist druckunabhängig (siehe Vorlesung ) und somit auch die dynamische Viskosität bei hohen Drücken. experimentell bestätigt! aber temperaturabhängig! b) Niedrige Drücke l >>d (Hochvakuum... Luft bei 10-5 mbar...ca.6.6m) nc m 4 a a p a p d nc a p Die Reibungskraft wird damit: Fx ma v v1 A 4 a unabhängig vom Plattenabstand d (geometrieunabhängig) proportional der Teilchendichte (also des Druckes) - einzusehen! p

28 .4.3. Wärmeleitung im Vakuum zwischen zwei Platten P1 und P (Temperaturen T1<T) fließt der Wärmestrom Q Q von P nach P1 in Analogie zum elektr. Strom: t T T T Q 1 A A d z und die Wärmestromdichte (3-dimensional) j w grad T Wärmeleitung kann ähnlich wie innere Reibung behandelt werden: entsprechend der Temperatur T(z) haben die Teilchen der Schicht z eine kinet. Energie von: f Cmolar, VT ( z) E kin. kt( z) mit f=anzahl der Freiheitsgrade oder Ekin. N C molar, V = molare Wärmekapazität bei konstantem Volumen der Wärmestrom durch ein Flächenelement da zwischen zwei Gasscheiben beträgt damit ncl Cmolar, V T dq da N z A und durch Vergleich mit der Definitionsgleichung für die innere Wärmeleitfähigkeit nc Cmolar, V i l N A wie bei innerer Reibung gibt es Korrekturen an den Platten, da die Moleküle beim Stoß nicht alle Energie abgeben (Translation-, Rotations- und Schwingungsenergie) sondern auch reflektieren. Korrekturfaktor ae - Energie-Akkommodationsfaktor... A

29 nc Cmolar, V d l N A d l 1 ae Berechnung der Wärmeleitfähigkeit für zwei Grenzbereiche des Druckes: a) Hohe Drücke für l <<d (und p=nkt für n einsetzen) c Cmolar RT nicht druckabhängig aber temperaturabhängig!, V l p b) Niedrige Drücke für l >>d (und p=nkt für n einsetzen) c Cmolar, V dae p RT a proportional zum Druck p!!! E Starke Vereichfachungen im Modell - keine gute Übereinstimmung mit Experimenten... Differenzen und Probleme bei ae Gas reine Oberfläche normale Oberfläche Helium He 0,03 0,38 Neon Ne 0,07 Wolfram 0,74 Argon Ar 0,55 0,86 Krypton Kr 0,84 Xenon Xe 0,86 Wasserstoff H 0,15 0,9 Stickstoff N 0,77 Sauerstoff O 0,4 0,79 Kohlenstoffdioxid CO 0,78 Kohlenoxid CO 0,77 Quecksilber Hg 1,00 1,00 Energie-Akkommodationsfaktoren ae Zylindergeometrie bei Wärmeleitung: Draht r1 und Temperatur T1 (geheizt) in einer Röhre r auf T (Länge l) Wärmestrom: c C Q 4 RT L T, p T T, V a molar E 1 1 rl p T T 1 Der Wärmestrom ist wie der Wärmeleitwert L bei niedrigen Drücken dem Druck proportional. (Wärmeleit-Vakuummeter!)

30 .5. Dämpfe, Verdampfung und Kondensation a) nur Flüssigkeit b) Flüssigkeit und gesättigter Dampf c) gesättigter Dampf d) ungesättigter Dampf Verdampfen - Kondensieren - Sublimieren die Phasenübergänge hängen vom Druck und der Temperatur ab.

31 Beispiel Wasser: Verdampfung der Flüssigkeit im Zylinder Bild b) Teilchen, die eine größere Energie haben als die nötige Verdampfungswärme verlassen die Flüssigkeit (Verdampfungsstromdichte jn,verd) Teilchen aus der Gasphase, die auf die Flüssigkeit auftreffen, verbleiben mit der Wahrscheinlichkeit K in der Flüssigkeit. K - Kondensationskoeffizient Kondensationsrate: nd c jn, kond K 4 Gleichgewicht jn,verd =jn,kond beim Sättigungsdampfdruck ps, ns Da mit wachsender Temperatur auch die kinetische Energie der Flüssigkeitsmoleküle wächst, wächst der Sättigungsdampfdruck (annähernd exponentiell) mit p s kt Verdampfungswärme exp / V praktische Formel: ln p S A B / T mit A und B: temperaturunabhängige, stoffspezifische Größen gilt auch beim Übergang von fest-gasförmig und gasförmig-fest üblich: Darstellung lg ps (logarithmische Teilung) über 1/T Dampfdruckkurven verschiedener Materialien Superpositionsprinzip bei Anwesenheit mehrerer Dämpfe und Gase:

32 d.h. unabhängig vom Vorhandensein andrer Gase und Dämpfe kann das Gas im termodynamischen Gleichgewicht seinen spezifischen Sättigungsdampfdruck (gem. Gleichung) einnehmen. z.b. HO-Dampf im Vakuum bei Raumtemperatur: ca. 10 mbar HO-Dampf in Luft bei Raumtemperatur: ca. 10 mbar (100% Luftfeuchte) flächenbezogene Verdampfungsrate: führt man die verdampften Atome/Moleküle vollständig ab (Gasstrom oder Hochvakuum) entsteht kein thermodynamisches Gleichgewicht. kontinuierliche Verdampfung Teilchenstromdichte ergibt sich aus Verdampfung = Kondensation im Gleichgewichtszustand: ns c ns c jn, verd,max K oder die Massenstromdichte jm, verd,max ma K 4 4 mit der Zustandsgleichung, mittlere Geschwindigkeit und molare Masse: 1 M molar jm, verd,max K ps RT unvollständige (behinderte) Verdampfung wenn: 1.) Dampf nicht vollständig abtransportiert wird.) über der Dampfquelle ein Femdgas ist, das die Verdampften Teilchen auf die Dampfquelle reflektiert in Gleichung wird ps dann zu ps(1-β) mit β = Sättigungsverhältnis Beispiel: Ar, Kr in Glühlampen Beispiel: Hochvakuumverdampfung (Punktverdampfer, Kleinflächenverdampfer...) Sättigungsdampfdruckkurven verschiedener Materialien

33 .6. Sorption und Desorption fester Körper (Adsorbens) - Atome/ Moleküle aus der Gasphase (Adsorptiv) Haftwahrscheinlichkeit H<=1 Reflektionswahrscheinlichkeit 1-H Festhalten durch Dipolkräfte oder van der Waals-Kräfte (Physisorption) oder Austauschkräfte (kovalente Bindung) (Chemisorption) Adsorptionsenergie wird frei muss bei der Entfernung (Desorption) wieder aufgewendet werden Physisorption: EDES 30kJ/mol (0.3eV je Teilchen) Chemisorption: EDES 500kJ/mol (5eV je Teilchen) Chemisorption kann zu stöchiometrischen Bindungen führen (SiO, AlO3) Diffusion von Adsorbatteilchen, Lösungen (Absorption, Okkulsion) Sorption... allgemeiner Begriff ohne Spezifizierung

34 energetische Lage bei der Adsorption: Physisorption bei Wp Chemisorption bei Wc (aus Physisorption muss Wp+Wa überwunden werden) Adsorbate können vorliegen als: Bruchteil einer Monolage Bedeckungsgrad =ñ/ñmono Monomolukulare Schicht (Monolage)... ñ Mehrlagige Adsorbatschichten EDES entspricht dann der Verdampfungswärme des Adsorbates (das als Flüssigkeit oder Festkörper vorliegen kann, HO, S) Beispiel: Verdamfungswärme für Wasser bei 0 C = kj/mol Verdamfungswärme für Eis bei 0 C = kj/mol Sorption und Desorption entscheidende Bedeutung überall in der Vakuumtechnik! Positiv bei: Sorptionspumpen, Kühlfallen, Ionenzerstäuberpumpen, Kryopumpen.. Negativ bei: Ionisationsvakuummeter, Verdampfer, Evakuierung und Enddruck von Vakuumanlagen... Beispiel: Kugelvakuumbehälter, Volumen 1l, Adsorbat an der Innenwand: eine Monolage N-Moleküle im Inneren: Vakuum Erwärmung führt zur Desorption Desorption als vollständig angenommen

35 Stickstoff: ñmono=10 15 cm - Nad = ñmono AKUGEL= p N n V ad 510 kt J 300K m K Pa 10 mbar VORVAKUUM... FEINVAKUUM!!!!.6.1. Adsorption Erinnerung: Wandstromdichte: j N nc 4 Haftwahrscheinlichkeit H=H0(Tw)f() TW - Adsorbenstemperatur - Bedeckungsgrad unter der einfachen Annahme: H0 - temperaturunabhängig (Hintergrund: nur Physisorption) Teilchen wird adsorbiert, wenn es eine unbedeckte Stelle vorfindet nc H 1 j ad 0 4 flächenbezogene Adsorptionsrate!.6.. Desorption Körper, der an Luft war... (Adsorbate) ins Vakuum Desorption Ausgasung Entgasung Teilchen können desorbieren, die eine Energie EKIN>= EDES besitzen. Nach Bolzman erfüllen von ñ Teilchen der folgende Bruchteil diese Bedingung: d n~ v n~ 0 exp E DES / RT W wobei v s -1...Schwingungsfrequenz der Adatome an der Oberfläche (Schwingungsdauer T s) damit die Desorptionsstromdichte: dn~ j DES v n~ 0 exp EDES / RT dt Verweildauer auf der Oberfläche - zufälliger Prozess mittlere Verweilzeit: 0 expe DES / RT W Beispiel: Adsorption von CO an Kohle mittlere Verweilzeit bei Raumtemperatur = 10-7 s W

36 mittlere Verweilzeit bei flüssig-stickstoff-temperatur (-183 C) = 67 Tage die Formeln zeigen starke Temperaturabhängigkeit der Desorption (Stromdichte und Verweilzeit) - in Übereinstimmung mit der Praxis EDES -Extremwerte: EDES =0.08kJ/mol EDES =980kJ/mol, Verdampfungswärme flüssigen Heliums Adsorption O an Ti.6.3. Adsorptionsgleichgewicht thermodynamisches Gleichgewicht (Adsorptionsgleichgewicht): Adsorption = Desorption nc dn~ j ad H 0 1 j DES v n~ 0 exp EDES / RT 4 dt oder (Langmuirsche Adsorptionsisotherme): n~ p CL n~ MONO 1 pcl mit N AH 0 0 expedes / RTw CL n~ RT M = MONO molar W komplizieter weil: sowohl T0 als auch EDES können vom Bedeckungsgrad und der Wandtemperatur abhängen Annahme dafür auch: Bedeckung höchstens mit monomolekularer Schicht bei p ist = 1 bei kleinen Drücken... linearer Zusammenhang (Henrysche Adsorptionsisotherme).6.4. Mono-Zeit wichtig für praktische Abschätzungen: Die Mono-Zeit ist die Zeit, die unter der Voraussetzung, dass alle auf die zu untersuchende Oberfläche auftreffenden Atome auch haften bleiben (H=1), gebraucht wird, um eine monoatomare Adsorptionsschicht aufzubauen.

37 j t n~ AD MONO MONO unter Verwendung aller Formeln für Adsorptionsstromdichte, p=nkt und die mittlere Geschwindigkeit der Maxwell-Bolzmann-Geschwindigkeitsverteilung ergibt sich: n~ MONO tmono M molarrt pn A oder die zugeschnittene Größengleichung: n~ 7 MONO tmono M rt p mit tmono in s, ñmono in cm -, p in mbar, T in K und Mr = 9 für Restgas bei Zimmertemperatur, Luft t MONO p tmono in s, p in mbar p in mbar tmono s s 36s ca. 100 h.6.5. Mehr-Schicht-Adsorption bisherige Überlegungen gehen von einatomarer Adsorbatschicht aus. Bei Mehlagenadsorption verhält sich die erste Atomlage wie bisher behandelt, bei allen weiteren Lagen wird EDES durch die Verdampfungswärme V und einen Vorfaktor ersetzt. Untersuchugen von Brunauer, Emmett und Teller:

38 n~ p CBET BET n~ MONO ps p1 C BET 1p / ps mit 0 C BET expedes V / RTW und ps Sättigungsdampfdruck des Adsorbates p herrschende Druck des Adsorptivs.7. Strömungsvorgänge im Vakuum Strömung ist: räumlich ausgedehnte Bewegung eines Substrates (Flüssigkeit, Gas), von ungeladenen Teilchen (Molekülen) oder Ladungsträgern (Elektronen). - Wenn der räumlich isotropen Verteilung der Teilchengeschwindigkeiten eine Geschwindigkeitskomponente in eine Richtung überlagert ist - Das Volumenintegral über alle Teilchen-Geschwindigkeits-Vektoren ungleich Null ist Wo spielen Strömungen eine Rolle? Kessel K Vakuumgefäß Rezipient (Volumen V, Druck pk) Leitung Rohr Verbindung (Länge l, Durchmesser d, Leitwert L) Vakuumpumpe P (Ansaugdruck pa, Saugvermögen S)

39 Für Strömungsarten ist der Quotient: entscheidend. K Knutsenzahl K l d Was bedeutet K? Grobvakuum: K<10 - (oder p d>0.6 mbar cm) Feinvakuum: 10 - <K<0.5 (oder 0.6 mbar cm > p d > 10 - mbar cm) Hoch- und Ultrahochvakuum: K>0.5 (oder p d < 10 - mbar cm) Strömung gehorcht grundsätzlich anderen Gesetzen in den unterschiedlichen Druckbereichen: Grobvakuum: l d Teilchen stoßen unentwegt einander, Gas kann als Kontinuum behandelt werden, Viskosität ausschlaggebend. Molekulare Natur der Gase vernachlässigbar. K<10 - oder p d>0.6 mbar cm GASDYNAMIK Viskose Strömung Unterteilung in zwei Arten: Wenn sich die Teilchen in Schichten bewegen und ihre Schichten nicht verlassen laminare Strömung wenn das nicht so ist (ungeordnete Bewegung bei hohen Geschwindigkeiten) turbulente Strömung Unterscheidung durch die Reynolds-Zahl: v d Re mit - Dichte, v - Strömungsgeschwindigkeit und - dynamische Viskosität Für kreisrunde Rohre ist die kritische Reynoldszahl Rekrit 3000, d.h. für Re<300 laminare Strömung für Re>4000 turbulente Strömung Hoch- und Ultrahochvakuum: l d Teilchen merken nichts voneinander, stoßen nur mit der Wand. Bewegen sich mit hoher Geschwindigkeit (ca. 500m/s, Überschallgeschwindigkeit!); Betrachtung als Teilchen, nicht als Gaskontinuum nötig! K>0.5 oder p d < 10 - mbar cm GASKINETIK Molekularströmung Feinvakuum: Im mittleren Druckbereich: Übergangsbereich zwischen beiden Extrema

40 10- <K<0.5 oder 0.6 mbar cm > p d > 10 - mbar cm Knutsen-Strömung Grundbegriffe für Strömungsvorgänge: Gasstrom Saugleistung Saugvermögen Rohrleitungswiderstand Rohrleitwert Gasstromstärke Strömt ein Gas durch ein Rohr des Querschnitts A, so bezeichnet man als Gasstromstärke q die Menge M M des im Zeitintervall t durch A hindurchströmenden Gases: q t M kann als Volumen V, Masse m oder Stoffmenge v oder als Teilchenzahl N gemessen werden: Volumenstromstäke: Massenstromstärke: Stoffmengenstromstärke: Teilchenstromstärke: V q V V Einheit: m 3 /s oder l/s t m q m m Einheit: kg/s t v q v v Einheit: mol/s t N qn N Einheit: 1/s t statt -stromstärke auch -durchfluß Zusammenhänge einfach abzuleiten: Über pv vrt ergibt sich: pv v RT q RT d.h. die Stoffmengenstromstärke ist dem Produkt V p V proportional Name:pV-Stromstärke q pv pv Volumenstromstärke q q Stoffmengenstromstärke q Massenstromstärke Teilchenstromstärke V pv / q q q p v pv / q M RT m pv molar / N q pv N A / RT RT

41 .7.1. Saugvermögen und Saugleistung Saugvermögen Das Saugvermögen S einer Pumpe ist das durch die Querschnittsfläche des Ansaugrohres strömende zeitbezogene Gasvolumen, also die Volumenstromstärke am Saugstutzen (Ansaugflansch) der Pumpe. S V Saugstutzen qv, Saugstutzen Einheit m 3 /h oder l/s Saugleistung Die Saugleistung Q einer Pumpe ist die pv-stromstärke am Saugstutzen einer Vakuumpumpe - sie ist proportional der Teilchenstromdichte Q q, p ps Einheit mbar l s oder Pa m h pv Saugstutzen V Bei vielen Vakuumpumpen ist das Saugvermögen über einen großen Druckbereich konstant, also druckunabhängig. Damit ergeben sich z.b. die folgenden Saugvermögen und Saugleistungen (Beispiel S=100 l/s)

42 .7.. Rohrleitung als Strömungswiderstand in Analogie zum Elektrischen Widerstand: Spannung (Potentialdifferenz) U, Druckdifferenz p elektrische Stromstärke I Gasstromstärke elektrischer Widerstand: U R I Strömungswiderstand einer Rohrleitung: p pk p A W q q q Leitwert der Leitung: L 1 W p Einheiten hängen davon ab, welche Stromstärke man wählt: mit pv-stromstärke: [W] = s m -3 [L] = m 3 s -1 mit Volumenstromstärke: [W] = Pa s m -3 [L] = m 3 s -1 Pa -1 analog zu elektrischen Widerständen: Reihenschaltung a) und Parallelschaltung b) für Reihenschaltung gilt: WGES W1 W... W für Parallelschaltung gilt: LGES L1 L... L N N bei fluiden Strömungen große Einschränkungen! (Einströmung, Blende..).7.3. Das effektive Saugvermögen Kontinuitätsprinzip: Teilchenstrom am Kesselflansch = Teilchenstrom am Ansaugflansch der Pumpe q ~ N q pv

43 q pv p K V K V per Definition : A p A V A S und gleichbedeutend dazu A das effektive Saugvermögen am Kesselflansch: es ergibt sich: V S K p S K p kleiner als S wegen Druckdifferenz. Mit L berechnen: p p K A 1 A K S L oder das effektive Saugvermögen: q p oder S K S L graphische Darstellung des effektiven Saugvermögens: und qpv,a = qpv,k kann man das Druckverhältnis S S K 1 S / L Konsequenzen: Leitwert des Pumpenrohrs spielt eine entscheidende Rolle! 90% des Pumpensaugvermögens erreicht man erst bei L 10S 50% des Pumpensaugvermögens bei L=S bei kleinem L: SK L (unabhängig von der Pumpe!)

44 .7.4. Strömung bei hohen Drücken (Grobvakuum) 1. Reibungsfreie Strömung (Düsen und Blenden im Bereich hoher Drücke) Kompliziert und wird hier nicht weiter behandelt; nur: q m A p p K K 1 1 min p0 M K molar K RT0 0 1 p p K 0 K 1 K mit K C C p (Verhältnis der Wärmekapazitäten ) V.7.5. Rohrströmung mit Reibung Einlaufströmung (Geschwindigkeitsprofil im Rohrquerschnitt bis zu l= d) kurze Rohre... lange Rohre... Proportionalität zur Rohrlänge? Erst ab l= d konstantes Verhalten (quadratische Geschwindigkeitsverteilung im Rohr... bei Laminarströmung) pulsierende Ströme: bis zu 7.5 fache Leitungswiderstände vereinfachte Formel für Massenstromdichte: 4 1 d M molar qm p0 p f 16 l / d RT 0 f - Widerstandsbeiwert (nach Tabelle) z.b. F=64 / Re (glatte Rohe, laminare Strömung) Unterscheidung durch die Reynolds-Zahl: V d Re mit - Dichte, v - Strömungsgeschwindigkeit und - dynamische Viskosität Für kreisrunde Rohre ist die kritische Reynoldszahl Rekrit. 3000, d.h. für Re<300 laminare Strömung für Re>4000 turbulente Strömung

45 für laminare Strömung: p p l d q pv für turbulente Strömung: 7 1/ 7 3 / / molar pv M RT p p l d d q oder bei 0 C und Luft: für laminare Strömung: p p l d p pv für turbulente Strömung: 7 4 / p p l d d q pv (in cm, mbar und mbar l -1 s -1 ) für glatte lange Rohre wenn l/qpv>1.5 (laminar) und l/d>50 (turbulent) Rechnungen kompliziert; meistens Abschätzungen aus Diagrammen, Nomogrammen, Tabellen. Beispiel: Geometrie

46 qpv nicht proportional der Druckdifferenz (Quadrate!) q pv Leitwerte sind druckabhängig L p

47 4 4 d p A pk d Rechnung: aus qpv-formel einfach: L p : 18 l 18 l unter Berücksichtigung der Gleichungen für das effektive Pumpsaugvermögen und der Kenntnisse für Strömungen im Grobvakuumbereich kann man schreiben:

48 S S K p p A K 1 1 x mit x S l d 4 p A für laminare Strömung zwischen Pumpe und Kessel und x 1/ l S d d p A S für turbulente Luftströmung. Bedingung: Reynoldszahl für Unterscheidung turbulent laminar Rechnungen für lange glatte Rohre glatt: Wandrauhigkeit <1% des Rohrdurchmessers lang: Korrekturen (Formeln) - Korrekturfaktor für kurze Rohre kritische Geschwindigkeit

49 .7.6. Strömung bei niedrigen Drücken (Hochvakuum und UHV) dq N n1 c1 da cos d 4 Auf Raumwinkel bezog. Stromdichte: J dj N d n 1 c 1 4 cos Integration: Teilchenstromdichte durch die Blende B: n c 1 1 q N, B 4 A Gesamt-Teilchenstrom aus Differenz beider entgegengesetzter Teilchenströme... Es ergibt sich für den Leitwert einer dünnen Blende: c 4 L B A und W B 4 ca DN d i /cm S W B / 10 1,0 1,1 (-1) 9,1 16 1,6 4,3 (-) 3,3 0,1,5 (-) 40,1 5,4 1,9 (-) 5,4 3 3,4 9,5 (-3) 105, 40 4,1 6,5 (-3) ,1 4, (-3) ,0, (-3) ,3 1,6 (-3) , 1,1 (-3) ,7 6,8 (-4) ,3 4,7 (-4) ,3,4 (-4) ,1 1,6 (-4) ,8 1,1 (-4) ,0 6,9 (-5) L B / S

50 500 50,1 4,4 (-5) ,1,6 (-5) ,0 1,7 (-5) ,0 1,1 (-5) Leitwerte und Widerstände von dünnen Lochblenden für charakteristische Durchmesser nach DIN folgt an der Blende ein Rohr: Teilchen treffen auf Rohr - Adsorption - Desorption nach Kosinusgesetz Teil der Teilchen wird zurückgeworfen - Teil kommt hindurch bei längeren Rohren Mehrfachadsorption = diffuse Reflektion Bündelung durch Ausblendung Bild: Einführung der Wahrscheinlichkeit P, mit der ein Teilchen durch das Rohr hindurch kommt: hängt ab vom Eintrittswinkel

51 vom Verhältnis Rohrlänge / Rohrdurchmesser mittlere Wahrscheinlichkeit... Gesamtwahrscheinlichkeit für alle Teilchen bei ideal kurzen Rohren (Blende) P=1 bei realen Rohren: L LB P Lösung des Problems für Dicke Blende: 1 Ul P 1 für beliebige Blendenflächen 4 A U Umfang der Querschnittsfläche l und P 1 für kreisrunde Blenden r für Rohre: vereinfachte Formel von Knudsen/ Dushman: P lu A für lange Rohre ergibt sich: 16 A P lang 3 lu Formel ungenau. Korrekturfaktor gemäß Gleichung (für kreisrunde Rohre): P K 1 gilt für lange und kurze Rohre. 3 8 l r für kurze kreisrunde Rohre Vereinfachung: 1 1 P K 1 viele Formeln in Nachschlagewerken für

52 kurze Rohre, Blenden, lange Rohre, Rohre mit anderen Querschnittsflächen (Rechteck, Dreieck, elliptisch, Koaxialrohr), Spalten... Noch wichtig in Praxis: Rohrknie, Rohrbogen - Knick vernachlässigbar (Fehler < 5%) Bilder: Bestimmung der Leitwerte mit Graphen / Nomogrammen Strömung im Feinvakuum - Knutsenströmung zwischen Molekularströmung und Laminarströmung kompliziert... meist vereinfachte Betrachtung über die bekannten Fälle! Aus Nachschlagewerk von Leybold eine vereinfachte Formel für alle Bedingungen: (für eine gerade, nicht zu kurze Rohrleitung der Länge l, Kreisquerschnitt mit d, für Laminar-, Knudsen- und Molekularströmung, für Luft unter 0 C) d L 135 l mit p 4 d p 1.1 l p 1 p d p 1 37 d p L in l/s D Rohrdurchmesser in cm l Rohrlänge in cm (l > 10d) p1, p Druck in mbar 3. Vakuumerzeugung Vakuumpumpen: generell unterschiedlich je nach: Druckbereich Wirkprinzip Saugvermögen, Saugleistung Einsatzgebiet

53 Druckbereiche der Vakuumpumpen:

54 Saugvermögen der Vakuumpumpen: Erinnerung: Saugvermögen = Volumenstrom am Pumpstutzen V [m3/h oder l/s] Einteilung der Vakuumpumpen nach Pumpprinzipien:

55 3.1. Verdrängerpumpen Hubkolbenpumpen alte Pumpenart (Otto von Guericke) Kompressionsverhältnis K p p Auspuff Hängt ab vom toten Volumen: Ansaug K= Vges / Vtot auch bei präziser Herstellung immer totes Volumen erst Ölfüllung des toten Volumens führte zu besseren Enddrücken An dieser Pumpe lässt sich gut erkennen: Saugvermögen unabhängig vom Druck (wenn weit vom Enddruck entfernt) Heute technisch ohne Bedeutung S=n Vhub = n h Aquer mit n-drehzahl [min-1], Vhub - Fördervolumen [l], h-kolbenhub[cm], Aquer-Kolbenfläche[cm ] aber Membranpumpe - dasselbe Pumpprinzip Kolben wird durch eine Gummimembran ersetzt aber: ohne Schmierstoffe - ölfreies Vakuum Vorpumpe für Turbomolekularpumpen bei geringem Gasanfall! Heute verbreitet und viel produziert! Aufbau und Ansicht einer Membran-Vakuumpumpe:

56 Kleiner Schöpfraum kleines Saugvermögen parasitäres Volumen einstufige Membranpumpen haben Enddruck bei ca. 70 mbar. durch Parallel- und Reihenschaltung kann man den Enddruck und das Saugvermögen verbessern. Druck-Saugvermögens- Kurven für ein- bis vierstufige Membran-Vakuumpumpen (Vacubrand) Antrieb und Pumpvolumen sind vollständig getrennt Pumpe für aggressive oder giftige Gase! Öffreie Vakuumpumpe für geringe Gasmengen mit Gasballast-Einrichtung für feuchte Gase Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe schematischer Aufbau: Eigenschaften: schlechter Enddruck: ca. 30 mbar Flüssigkeit: meist Wasser Wärmeentstehung! Wasser wird (massenhaft) mit aus dem Druckstutzen ausgeführt Kompressionsverhältnis ca. 1:7 Ansaugdruck für einstufige Pumpen: zwischen 130 mbar und Normaldruck Betriebsarten: Wasser wird: ständig neu zugeführt (keine Temperaturprobleme!) teilweise neu zugeführt und mit dem alten vermischt (dazu ist ein Abscheider nötig) nie neu zugeführt (Verluste müssen ersetzt werden, Abscheider und Kühler nötig)

57 Gefahr: Kavitation (Kochen!) am Saugstutzen bei niederen Drücken. Öffnen eines Gasventils in der Ansaugleitung... schlechterer Druck Pumpen mit Saugvermögen zwischen 10 und 5000m 3 /h mehrstufige Flüssigkeitsring-Vakuumpumpen möglich durch Hintereinanderschalten mehrerer Pumpstufen (üblich ) Enddruck der Pumpen hängt vom Sättigungspartialdruck des Wassers ab: ph O Seff Sth 1 p A Öl würde helfen, aber 1. Ölkühler nötig,. Feuchtigkeit emulgiert mit Öl Saugvermögenskurve einer zweistufigen Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe: SA effektives und Sth theoretisches Saugvermögen für eine zweistufige Pumpe mit kleinem Pumpenvolumen (Druckseite) und größerem Pumpvolumen auf der Saugseite warum macht man das? Bei höheren Drücken - geringere Kompression -. Pumpe kann das nicht abpumpen, was die erste fördert - Saugvermögen sinkt. Bei niedrigen Drücken kommt die Verdampfung des Wassers ins Spiel! Drehschieberpumpen exzentrisch gelagerter Kolben dreht sich, dadurch Förderwirkung Prinzip: (Schieber werden durch Federn oder Zentrifugalkraft gedrückt!)

58 Ölfilm zwischen Schiebern, Rotor und Gehäuse (durch spezielle Bohrungen) Öl wird auch durch den Druckstutzen ständig ausgepumpt Ölfördermenge ca 0.1% des Saugvermögens (bei einer Pumpe 1m 3 /h sind das immerhin 1 l/h!) Reihenschaltung von Drehschieberpumpen (mehrstufige Pumpen.. meist ) unterschiedliche Schöpfvolumen der Pumpstufen (I > II) Betrieb mit Gasballastvorrichtung (Gasballastventil) zum Vermeiden der Wasserkondensation bei feuchten Gasen Erklärung (siehe Bild):

59 am Druckstutzen muss mehr als Normaldruck herrschen, damit das Auspuffventil öffnet > sehr große Kompression > ist Feuchtigkeit im abzupumpenden Gas, kondensiert Wasser aus (Sättigungsdampfdruck wird erreicht!) > Wasser emulgiert mit Öl und das verliert seine Schmiereigenschaften Lösung: Gasballast = Einlass von Luft in die Pumpe, wenn das Ansaugventil zu ist > geringe Kompression -> keine Kondensation! ABER: schlechterer Enddruck wegen größerer Rückströmung

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61 Saugvermögen einer Drehschieberpumpe: Ein- und zweistufige Drehschieberpumpe (Enddruck - Gasrückströmung) Gestrichelt mit Gasballastventil offen! Praktische Hinweise: Ausrüstung der Pumpen mit Drehstrommotoren oder Wechselstrommotoren bei Drehstrommotoren ist die Beschaltung zu beachten - andernfalls läuft die Pumpe verkehrt herum (Öl wird in den Rezipienten gepumpt!!) Drehzahlen der Drehschieberpumpen: U/min (Drehzahl proportional dem Saugvermögen... ABER: Temperatur!) Höchste Leistungsaufnahme beim Anpumpen (kaltes Öl, höchste Fördermenge an Gas), danach nur noch ein Bruchteil geringste Betriebstemperatur (beim Anlaufen) 1 C, wenn nicht anders ausgewiesen Normale Betriebstemperatur 70 C C, Begrenzung durch die Temperaturstabilität des Öls Bei feuchtem Gas - Gasballast bei Förderung, will man Enddruck erreichen, Gasballast zu, denn: Saugvermögen mit Gasballast ca. 1 Zehnerpotenz geringer kaum Gasartabhängigkeit des Saugvermögens / Enddrucks Ölrückströmung: Öl strömt (Diffusion, Strömung) dem entgegenkommenden Gas aus dem Saugstutzen entgegen größte Ölrückströmung bei Betrieb beim Enddruck Möglichkeiten, die Ölrückströmung zu verhindern: a) Kühlfalle am Saugstutzen (Öldämpfe kondensieren) Kühlfallen mit Wasserkühlung, Flüssig-Stickstoff-Kühlung b) Sorptionsfalle am Saugstutzen (Prinzip Sorptionspumpe) c) Gaseinlaß am Saugstutzen -> Pumpe fördert immer Gas und arbeitet nie bei Enddruck

62 Der Enddruck einer Drehschieberpumpe wird bestimmt durch a) die Gasrückströmung in der Pumpe (Schieber, Drehkolben) Undichtigkeiten, Verschleiss... b) die Eigenschaften des Pumpenöls (Dampfdruck, Entgasung) stark abhängig von der Betriebstemperatur, deshalb auch oft nach Anpumpen erst geringerer Druck, danach wieder Anstieg Pflege der Pumpen: Ölwechsel nach angegebener Betriebsdauer Unterschiede in der Ölqualität (Preis) und dem Gasgehalt (Entgasen) Altes Öl enthält Verschleißpartikel (erhöhter Abrieb, schlechte Leistung) Enddrücke und Saugvermögen von Drehschieberpumpen: ohne Gasballast: Einstufige Pumpen: ca mbar Zweistufige Pumpen: ca mbar (mit Kühlfalle!), ansonsten ca.5* 10-3 mbar Saugvermögen: (1) (100) m 3 /h Drehschieberpumpe ist die wichtigste Pumpe in der Vakuumtechnik! Nachteile: Lautstärke Vibration Auspuffleitung (Ölfilter) Einschränkung bezüglich Enddruck kein ölfreies Vakuum elektrische Anschlussleistung Sperrschieberpumpen (Drehkolbenpumpen) Rotierender exzentrischer Kolben mit Schieber fördert das zu pumpende Gas Prinzip ähnlich der Drehkolbenpumpe:

63 Hauptunterschiede zur Drehschieberpumpe: kleinere Verschleißkräfte: geringere Verschleißkraft als die, die bei der Drehschieberpumpe auf die Stirnseiten der Schieber wirkt hier: immer minimaler, ölgedichteter Abstand zwischen Kolben und Wand! Zwei Umdrehungen werden für einen Pumpzyklus gebraucht. Saugvermögen: n, S V Schöpf das Schöpfvolumen berechnet sich einfach als: VSchöpf d Raum d Kolben l 4 draum - Schöpfraumdurchmesser dkolben - Kolbendurchmesser l - Schieber-, Kolben- und Schöpfraumlänge kein totes Volumen (nicht vorhanden oder ölgefüllt) Schöpfraumvolumen in Abhängigkeit von der Zeit:

64 Auch hier: Gasballastventil -> Vermeidung von Kondensation von Wasser und Ventilklappern bei Enddruck (Gasballast auch hier: Enddruck eine Zehnerpotenz schlechter) Zweistufige Pumpen üblich (auch wegen Unwucht einstufiger Pumpen!)

65 Beispiel der Gasführung von ein- und zweistufigen Pumpen: Zwei Pumpstufen wegen Massenausgleich: parallel: Einstufige Pumpe (schlechterer Enddruck, größeres Saugvermögen) Reihe: Zweistufige Pumpe (besserer Enddruck, kleineres Saugvermögen) könnte genauso bei Drehschieberpumpen sein Reduzierung des Saugvermögens bei zweistufigen Pumpen beim Ansaugen von Gasen bei Drücken wenig unter Normaldruck (wegen den unterschiedlichen Schöpfvolumina der beiden Saugstufen) Sperrschieberpumpen haben heute kaum Bedeutung Nachteil des höheren Verschleißes der Drehschieberpumpen kompensiert durch bessere Werkstoffe und Öle Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen) lange Geschichte (Beginn 1848 in England) ca von Gebr. Roots verbessert und verbreitet Rootspumpen als Motor-Ladepumpen und Gaszähler In der Vakuumtechnik erst ab 1954

66 Prinzip: wichtig: nichts berührt sich, weder die Kolben untereinander, noch die Kolben mit der Wand Keine Ölfüllung > Trockenlaufende Pumpe!!!! Spalten zwischen Kolben untereinander und Wand so gering wie möglich (wegen Gasrückströmung)... ca. 0,1 mm Schöpfvolumen: Bild III: V jedoch pro Umdrehung 4 mal (zwei Kolben auf beiden Seiten) Saugvermögen (theoretisch, ohne Verluste): S th 4n V Rootspumpen arbeiten bei sehr hohen Drehzahlen: z.b min -1 entspr. ca. 50s-1 begrenzt durch den Drehkolbenwerkstoff - Masse - Fliehkraft hohes Saugvermögen aber (wegen der Spalte) geringes Kompressionsvermögen, Pumpen arbeiten üblicherweise nicht gegen Atmosphärendruck sondern benötigen eine Vorvakuumpumpe

67 Gleichungen: Gasstrom in einer Rootspumpe: theoretischer pv-strom: q q eff pv, th 4 V q th n p q A verl S th p Rückströmung durch die Spalten: q L p p pv, verl, sp V A A zusätzliche Verluste: Zwickelraum-Kompression kurz vor Stellung III Gasbeladung (Adsorption) auf der Vorvakuumseite Hohlräume schädliche Rückströmung: SR pv damit wird die Verlustströmung zu: damit wird der effektive Gasstrom: q q L ( p p ) S pv, verl V A R V pv, eff p AS p ASth L( pv p A ) S R pv : daraus ergibt sich das Kompressionsverhältnis bei Nulldurchsatz: Ansaugstutzen blindgeflanscht, Messung des Ansaug- und Vorvakuumdrucks: q pv, eff 0 p ASth LpV p A S R pv p V Sth L Sth L K0 p A S L S L S L 0 R R R K0 - Kompressionsverhältnis bei Nulldurchsatz - wichtige Kenngröße für Rootspumpen p

68 Vereinfachungen: Sth L 1. K0 SR L SR L Erster Term meist >10, zweiter Term <1 vernachlässigbar!. Bei hohen Drücken (pv>15mbar): Laminarströmung - L groß schädliche Rückströmung SR vernachlässigbar K0Sth/L 3. Bei niedrigen Drücken (pv<10-1 mbar): Molekularströmung - L klein schädliche Rückströmung SR groß K0Sth/SR mit dem Enddruck der Vorpumpe pv,end und dem Kompressionsverhältnis K0,end der Rootspumpe bei diesem Vorvakuumenddruck lässt sich der Enddruck am Ansaugstutzen berechnen: pv, end p A, end K Saugvermögen bei Kombination von Vorpumpe und Rootspumpe: Saugvermögen der Vorpumpe und Rootspumpe hängen über das Kompressionsverhältnis der Rootspumpe zusammen. 0, end Man definiert das effektive Kompressionsverhältnis: K eff p p V A S S V und das theoretische Kompressionsverhältnis: K th S S th V K 0 / K th mit dem volumentechnischen Wirkungsgrad V K 0 / K th wird das Saugvermögen der Kombination von Vorpumpe und Rootspumpe: S V S th bei Rootspumpen ist die maximal zulässige Druckdifferenz zu berücksichtigen (nicht überscheiten - Erwärmung!)

69 Richtlinien: bei niedrigen Drücken - geringe Gasmenge - kleine Vorpumpe reicht: man wählt SV:S1:10 (sicher!) Bei hohen Drücken -> größere Vorpumpe, deren Saugvermögen sich nach Grafik bestimmen lässt: Saugvermögen hängt ab von der Vorpumpe; deshalb Saugvermögendkurven immer für die Pumpenkombination: Beispiel:

70 mehrstufige Rootspumpensysteme möglich > besserer Enddruck! Beispiel für zweistufige Rootspumpe mit zweistufiger Drehschieberpumpe als Vorvakuumpumpe: praktische Hinweise: a) maximale Druckdifferenz nicht überschreiten! a) Start der Rootspumpe erst bei einem Druck, der wesentlich unter Normaldruck liegt - anderenfalls Überlastung des Motors b) Vorevakuierung kann durch die Rootspumpe hindurch erfolgen, die Rotoren laufen bei abgeschalteter Rootspumpe dann leer und behindern den Evakuierungsvorgang nicht. c) auch zum Abpumpen von Dämpfen, da wegen des geringen Kompressionsverhältnisses keine Kondensation auftritt d) Anwendungen im Grob-, Fein- und sogar Hochvakuumbereich beim Abpumpen großer Gasmengen Scrollpumpe zwei ineinandergeschachtelte Spiralen: eine Spirale fest (Stator) eine Spirale taumelt um den Stator (d.h. sie dreht sich nicht, kreiselt aber; oder: dreht sich nicht, aber die Mittelpunktskoordinaten beschreiben eine Kreisbewegung)

71 Bei der,drehung des einen Spiralzylinders in der Kammer entstehen Bereiche, die sich abwechselnd vergrößern und verkleinern. Auf diese Weise wird Gas in die Pumpe gesaugt, eingeschlossen, verdichtet und ausgestoßen Öffnungen sorgen dafür, das immer nur aus einem Raum Luft entnommen und in den anderen gepumpt wird. Kenngrößen: Enddruck einer einstufigen Scrollpumpe: ca. 7*10 - mbar Saugvermögen: 10 m 3 /h minimale Vibrationen, deshalb: sehr leise Pumpe (wegen kontinuierlicher Förderung), 65dbA, leiser als Spülmaschine langlebig, kaum Verschleiß (4 bewegte Teile, keine Ventile), h keine Wartung Energie-effizient keine Kühlung nötig, kaum Erwärmung Gasballast möglich Öl-freies Vakuum, korrosionsbeständig 000 rpm, 100rps (Micropumpe) Anwendungen: Gefriertrocknung, Vorpumpe, Kältetechnik, Gloveboxen u.v.a.m. Aufgeschnittene Scrollpumpen

72 3.. Treibmittelpumpen DIN: Eine Treibmittelpumpe ist eine Vakuumpumpe, bei ein schnell bewegtes, gas- oder dampfförmiges Treibmittel zur Förderung des abzupumpenden Gases benutzt wird. der Prinzip Treibmittelpumpe 1. Druckraum. Treibmittelstrahl 3. Mischraum 4. Kompressionsraum 5. Treibdüse 6. Staudüse A Vakuumanschluss B Treibmittelanschluss C Vorvakuumanschluss Einteilung nach Treibmittel: Flüssigkeitsstrahlpumpen Gasstrahlpumpen Dampfstrahlpumpen oder nach der Arbeitsweise: Strahlvakuumpumpen Diffusionspumpen

73 3..1. Flüssigkeitsstrahlpumpen Prinzip siehe oben. Bei Wasserdruck von 5 bar und Vorvakuum von 0.01 bar ergibt sich nach der Bernoulli-Gleichung eine Strahlgeschwindigkeit von 3 m/s Grenzfläche Strahl-Vakuum zerfällt in Tröpfchen (Drallkörper) Tröpfchen und aufgewirbelte Grenzfläche transportieren das Gas durch Impulsübertrag Enddruck (bedingt durch Wasser) ca mbar Wasserstrahlpumpen: Einfach und unproblematisch Wasserverbrauch (z.b l/h) Saugvermögen ( l/h) 3... Dampf- und Gasstrahlvakuumpumpen Prinzip siehe oben. Weiteste Anwendung: Wasserdampfstrahl-Pumpen Düsengestaltung als sog. Lavaldüsen, maximaler Gegendruck p0, wenn der Punkt Überschall- Unterschallgeschwindigkeit in den engsten Querschnitt wandert... Bei weiterer Erhöhung - Pumpe bricht durch Dieser maximale Vorvakuumdruck pv=p0 ist eine wichtige Kenngröße und abhängig von der Fördermenge

74 Saugvermögen: maximales Verdichtungsverhältnis pv/pa: im Grobvakuumbereich ca. 10, im Feinvakuumbereich ca. 0 jedoch unwirtschaftlich dort praktisch: Serienschaltung von Dampfstrahlpumpen Diffusionspumpen Prinzip ähnlich Dampfstrahlpumpe; zylindergeometrisch Schnittmodell (Aufbau):

75 Treibmittelpumpe: Treibmittel für den Dampfstrahl: früher fast immer Hg, (giftig, Dampfdruck) heute fast ausschließlich Öle (Silikonöle pe = mbar) Elektrischer Anschluß der Heizung, Kühlwasseranschluss Wirkungsweise am Schnittmodell: H Heizung, S Siederaum, PK Pumpkörper, KR Kühlrohre, FA Hochvakuumflansch, G Gasmoleküle des abzupumpenden Gases, DS Dampfstrahl, V Vorvakuumstutzen, A, B, C, D, Düsen, T Treibmitteldampf A,B,C,D - Düsenstock einer vierstufigen Diffusionspumpe, Querschnittsverengung! Geschwindigkeit der Öldampf- Teilchen: fache Schallgeschwindigkeit Fraktionierung: hochmolekulare Öle sind nicht homogen (Zerfallen durch Temperatur usw.) Leichte Ölmoleküle haben schlechtere Pumpwirkung und Dampfdruck - sollten nicht auf die Hochvakuumseite der Pumpe gelangen (Ansaugflansch) deshalb: fraktionierte Verdampfung leichte Bestandteile verdampfen zuerst und betreiben die unteren Pumpstufen, schwere Öle verdampfen bei höheren Temperaturen und betreiben die oberen Pumpstufen:

76 Kohlenwasserstoffe im Vakuum: normalerweise Vorkehrungen gegen das Wandern von Ölteilchen ins Vakuum: Gekühlte Kappe auf dem obersten Düsenhut Wasserkühlfalle auf der Diffusionspumpe (Optisch zu, kalte Flächen lassen Öl auskondensieren) Ventile, Automatisierung (Fehlbedienung) LN-Kühlfallen

77 Saugvermögen und Vorvakuumbeständigkeit Saugvermögen in weitem Bereich konstant (anders als Dampfstrahlpumpen) Pumpen benötigen eine Vorpumpe (können nicht gegen Atmosphäre pumpen); Parameter: Vorvakuumbeständigkeit oder max. Vorvakuumdruck Berechnungen der Diffusionspumpe durch die kinetische Gastheorie nur unzureichend möglich. Verschiedene Vereinfachungen führen zu: c 1 S Ap mit a Ap cos d / A xdiff 4 c 1 a 4u mit Ap obere Ansaugquerschnittsfläche, ϑ-winkel des Dampfstrahls zur Pumpenachse, d Abstand Pumpenwand/Düsenstock, senkrecht zum Dampfstrahl gemessen, u Dampfgeschwindigkeit, A Querschnittsfläche unter der 1. Düse, Xdiff : Eindiffusionslänge (vereinfacht)

78 diese Formel erklärt das Verhalten der Diffusionspumpe annähernd; Berechnungen zur Form des Dampfstrahls (Verbiegungen bei hohen Ansaugdrücken und hohen Vorvakuumdrücken) helfen bei der Konstruktion Praktische Hinweise: - Diffusionspumpen sind einfache, gute Pumpen mit sehr gutem Enddruck (abhängig vom Öl) und großem Saugvermögen - einfach in der Bedienung - unempfindlich gegen nicht konstanten Vorvakuumdruck - geringe Gasartabhängigkeit der Pumpwirkung (Saugvermögen) Aber: - bezogen auf Saugvermögen, großer elektr. Verbrauch - große Kühlwassermenge nötig - kein kohlenwasserstofffreies Vakuum-dazu LN-Kühlfalle nötig - empfindlich gegen Fehlbedienung (heiß belüften) - Wartung, Ausfälle (Öl wechseln, Heizung) heute Bedeutung abnehmend, wegen Turbomolekularpumpen Turbomolekularpumpen Grundprinzip der Gaedeschen Molekularpumpe: Prinzip beruht auf: Gasmoleküle werden nicht sofort an einer Wand reflektiert, sondern verweilen (Adsorption, Desorption); bewegt sich die Wand mit u, so ist diese Geschwindigkeit der mittleren thermischen Geschwindigkeit überlagert; bewegte Wand führt zu einer Strömung - Pumpwirkung Prinzipielle Berechnung:

79 Daraus ergibt sich, dass die Hälfte der zwischen den Platten befindlichen Teilchen die Geschwindigkeit haben, die andere ruht. 1 Teilchenstrom: n u b h q n oder Volumenstärke (=Saugvermögen) qn 1 S u b h n unter Vernachlässigung der Rückströmung durch den Gastransport: Druckdifferenz pv-pa, die Triebkraft eines Gegenstromes ist. Berechnung des Kompressionsverhältnisses: mit L- Spaltlänge, h Spalthöhe und α > 1 -> hohe Drehzahlen wegen Proportionalität zu pv u k0 exp p c A u exp c L h 1/ -> wegen c M r werden schwere Moleküle viel besser gepumpt Kompressionsverhältnis für Pumpenöl ca. 400fach größer als für H Turbomolekularpumpe: Erfunden von Becker 1956 (Turbinenrad -Prinzip) Schnitt, Rotor und Stator, Bild:

80 Schnittdarstellung einer zweiflutigen Turbomolekularpumpe:

81 Wie funktioniert eine Turbomolekularpumpe: b) und c) isotrope Verteilung der Geschwindigkeiten Sitzt man auf der mit u bewegten Schaufel, dann scheinen d) und e) die Geschwindigkeitsverteilungen zu sein 1) Freiflugwahrscheinlichkeit von 1 nach größer! ) das auf da3 adsorbierte Teilchen gelangt auch mit höherer Wahrscheinlichkeit nach ; auf der gegenüberliegenden Wand geringere Adsorption 3) Mehrfachadsorptionen kompliziert Nach Durchfliegen des Rotors haben die Teilchen eine überlagerte Driftgeschwindigkeitskomponente in u; das erleichtert ihnen das Passieren des Stators (Flügel andersherum angestellt); Durch Adsorption an der Statorwand erhalten die Teilchen nach Desorption wieder Normalverteilung der Geschwindigkeitsvektoren und die Prozesse 1) bis 3) wiederholen sich; Theoretische Berechnungen zur Turbomolekularpumpe: nicht analytisch beschreibbar, viele Rechnungen, numerische Berechnungen liefern: mit größerem Anstellwinkel fällt das Kompressionsverhältnis wächst das Saugvermögen deshalb: hochvakuumseitige Schaufeln steiler angestellt typische Leistungsdaten einer Turbomolekularpumpe:

82 Saugvermögenskurven:

83 ompressionsverhältnis als wichtige (und problematische!) Kenngröße der Turbomolekularpumpen: Restgaszusammensetzung: leichte Gase (H, He.. ) Rechnung für Enddruck: wenn 0.1% H in Atmosphäre wären: Vorvakuum durch Drehschieberpumpe: 10 - mbar ohne Gasartabhängigkeit, davon 0.1% entspricht 10-5 mbar H - Partialdruck Kompressionsverhältnis einer kleinen Turbomolekularpumpe für H: z.b. 500 Partialdruck H = Enddruck der Pumpe = *10-8 mbar bei kleinen Pumpen ist das Kompressionsverhältnis noch schlechter! Aber in der Atmosphäre nicht 0.1% H sondern 0.5 ppb = 0, % praktische Aspekte: Luft- und Wasserkühlung möglich (abhängig von der Leistung) geringer Elektroenergieverbrauch Kohlenwasserstofffreies Vakuum Hochvakuum- und Ultrahochvakuumpumpen! Große Einsatzgebiete; löst Diffusionspumpe immer mehr ab ABER: Lärm, Vibrationen, Restgaszusammensetzung

84 evtl. mechanische Zerstörung bei Schockbelüftung Belüftungsventil, Ölsicherheit Turbopumpen müssen immer laufen (Abpumpzeiten...) Schondrehzahl (3/4... /3) Wartung (Lager) Andere Molekularpumpen auf der Vorvakuumseite von Turbomolekularpumpen, um deren Vorvakuumbeständigkeit zu bessern: Drag-Pumpen Die Drag-Pumpe (Holweck-Prinzip, MDP Molecular Drag Pump) Holweck - Pumpe (193)

85 Aufbau, Saugvermögen und Ansicht einer Drag-Pumpe

86 typische Kennwerte einer Drag-Pumpe Molekularpumpe auf der Vorvakuumseite einer Varian-Turbomolekularpumpe

87 Verschiedene Pumpstufen zur Erhöhung der Vorvakuumfestigkeit (Prinzip der Molekularpumpe)

88 3.3. Sorptionspumpen Pumpwirkung durch Bindung der Gas- oder Dampfteilchen an Oberflächen Molekularsiebpumpen, Adsorptionspumpen Adsorptionspumpen arbeiten mit Materialen als Adsorbens, die sehr große Oberflächen, bezogen auf ihre Masse, haben: poröse Festkörper Aktivkohlen, Zeolithe: Am=A/m : ca m /kg Welche Gasmenge kann adsorbiert werden? Monolage: flächenbezogene Teilchendichte: ~ n mono / m über p=nkt (oder pv=νkt) kann man die pro Masse des Adsorbens adsorbierte Gasmenge (pv- Menge) ~ berechnen: pv ~ n~ kt A m m mit den angegebenen ~ Werten und bei Normaltemperatur (T=73K) erhält man: 5 1, mbar l kg n mono Gleichgewicht Adsorption - Desorption im Normalzustand keine Pumpwirkung was passiert beim Kühlen der Pumpe: Haftwahrscheinlichkeit vergrößert sich: Adsorption viel größer als Desorption Binden von Gasteilchen Pumpwirkung Aufbau einer Adsorptionspumpe: schematischer Aufbau: 1 Pumpgefäß Anschlußflansch 3 Sicherheitsstopfen 4 Kühlmitteleingang 5 Kühlmittelausgang 6 Kühlschlange 7 Siebrohr 8 Zeolithe 9 Kühlmittelbehälter

89 Überdruckventil bei Erwärmung: Überdruck nach p1v1=pv Beispiel: Rezipient 50 l mit 1bar bei Normaltemperatur wird ausgepumpt; das Gas hat in der Adsorptionspumpe ein Volumen von 0.5l zur Verfügung; Pumpe abkühlen: 50l * 1bar werden in der Pumpe adsorbiert Ventil schließen Pumpe erwärmt sich wieder 0.5l * 100bar Gas in der Pumpe Überdruck (Überdruckventil muß öffnen, z.b. Gummikorken) Zeolithe (Molekularsieb): deshalb auch: Molekularsiebpumpe Endvakuum: Adsorption läßt sich über den Druckbereich (temperaturabhängig) in zwei Teile einteilen: linearer ansteigender Bereich: ~ * n A p Sättigungsbereich: ~ ~ n n, mono real etwas abweichende Kurven (Adsorptionsisothermen):

90 Beispiele aus dem Bild: bei flüssig-stickstoff-temperatur: für Stickstoff:, für Neon: ~ 5 1 n mono mbar l kg * 6 1 A A * l kg bei Raumtemperatur: für Stickstoff: l kg 1 A * 10l kg Rechnung ergibt für den Enddruck der Adsorptionspumpe nach dem linearen Modell: V0 * AT 1 p p1 m V0 * AT m Gleichung gilt nur im linear steigenden Bereich, im Sättigungsbereich andere Formel Vereinfachung: Nenner wird zu A*T Wiederholung des Pumpzyklusses ohne Zwischenerwärmung möglich: (Beim ersten Pumpprozess abgepumptes Gas bleibt in der Pumpe) Enddruck nach dem n-ten Pumpzyklus: p p n 1 * 1 V0 * n AT 1 m : A praktischer Wert: Richtwert 50 Gramm Zeolith pro Liter Rezipientenvolumen führt zu einem Endvakuum von pe=, mbar Endvakuum mit zwei oder mehr Adsorptionspumpen: T Schaltplan:

91 Zur Erniedrigung des Enddrucks werden beide Pumpen nacheinander eingesetzt. 1. Parallelbetrieb führt zu einem nur wenig besseren Enddruck (Rechnung) Betrieb nacheinander:. Beide Pumpen werden eingekühlt, erst nur die erste geöffnet, dann nur die zweite: V0 p * AT 1 m p1 p3 p1 V0 * AT m wobei p1- Startdruck, p- Enddruck der ersten Pumpe, p3- Enddruck der zweiten Pumpe Enddruck besser, aber nicht allzu viel 3. fast bestes Pumpregime: V1 und V sind offen; P1 wird gekühlt ist P1 am Ende, wird V1 geschlossen und P eingekühlt (P wird durch P1 bei Raumtemperatur evakuiert!) Rechnung etwas komplizierter; für typisches Beispiel liefert die Rechnung pe= mbar das wird praktisch nicht erreicht weil: Verunreinigungen im Zeolith schlechte Pumpwirkung für Ne und He (Anteile in der Atmosphäre: Ne: mbar He: mbar) Praktische Werte für Enddrücke beim Betrieb mit zwei Pumpen liegen im Bereich zwischen 10-4 und 10-3 mbar. 4. Noch besseres Pumpregime: wie., jedoch öffnet man das Ventil V schon eher, wenn im Rezipienten der folgende Druck herrscht: Kompressionsverhältnis K = Rezipientenvolumen / Pumpenvolumen Druck, bei dem V geöffnet wird: p V 5 K.310 mbar : (einige mbar)

92 mbar ist der Druck von He und Neon zusammen in der Atmosphäre. Dieses Pumpregime pumpt auch die Edelgase besser, weil die Pumpe P1, während des Pumpprozesses, bevor die Rückdiffusion einsetzt, geschlossen wird. Beste Drücke werden erreicht durch: 1.) Fluten bzw. Spülen des Rezipienten mit einem reinen Gas, das gut adsorbiert wird (z.b. Stickstoff).) Auspumpen des Rezipienten mit einer Vorvakuumpumpe (Membranpumpe, Drehschieberpumpe) bei Verwendung von zwei Adsorptionspumpen und Erhitzen des Adsorbens zur Reinigung auf 450 C während des Auspumpens mit der Vorvakuumpumpe können 10-9 mbar erreicht werden! Saugvermögen: keine Angabe von Saugvermögen wegen sehr starker Abhängigkeit von der Anordnung, der Betriebsweise und der Pumpenvorgeschichte. Auspumpkurve: a- Pumpe 1 b- mit Umschalten auf Pumpe nach 8 min Praktische Hinweise: Adsorptionspumpen gute Vorvakuumpumpen für ölfreies Vakuum; Nach Auspumpen einer größeren Gasmenge muss das adsorbierte Gas abgegeben werden; normal reicht das Erhitzen auf Raumtemperatur ca. 0min; Feuchtigkeit wird nicht bei Raumtemperatur desorbiert. Deshalb von Zeit zu Zeit bei 300 C Ausheizen der Pumpen; fluten des Rezipienten mit trockenem Stickstoff verbessert den Enddruck und verringert die Feuchte in der Pumpe Kontakt des Zeoliths mit Pumpenöl vermeiden (z.b. beim Vorevakuieren des Rezipienten durch eine Drehschieberpumpe; niemals bis Enddruck der Drehschieberpumpe!)

93 3.3.. Verdampfergetterpumpen (Verdampferpumpen, Sublimationspumpen) Getter sind Stoffe, die besonders gut Gas- oder Dampfteilchen aus dem Gasvolumen oder Vakuum an sich durch Adsorption oder Absorption binden. Dabei können auch chemische Bindungen wirken. Einfluss haben: das Gettermaterial die Reinheit und Beschaffenheit des Gettermaterials die Oberfläche des Gettermaterials die Temperatur (Temperarturerhöhung führt oft erst zur besseren Getterwirkung, dann bei höheren Temperaturen zum Entgasen) die Gasart, die gegettert wird (für chemisch inaktive Gase schlecht) typische Gettermaterialien sind: Volumengetter: Bleche, Streifen, Flächen im Vakuum Tantal, Niob, Titan, Zirconium, Thorium Verdampfungsgetter: Temperaturerhöhung der Getter im Vakuum; erst Entgasungsphase dann Verdampferphase, Gase werden an immer frischen Flächen gebunden und/oder begraben Barium, Magnesium, Aluminium, Thorium, Titan Beispiel: Saugvermögen eines Ti- Verdampfungsgetters: d) mbar e) mbar f) mbar g) mbar bei Verdampfergetterpumpen nutzt man die Adsorption von chemisch aktiven Gasen auf einen frisch aufgedampften Getterfilm aus besonders gut, wenn der Getterfilm gekühlt wird, weil: die Haftwahrscheinlichkeit an der Oberfläche größer wird

94 die Oberflächendiffusion verkleinert wird; dadurch werden die aufgedampften Getterschichten porös und haben größere Oberflächen nach einem Bedeckungsgrad von ca. 1/ Monolage nimmt die Haftwahrscheinlichkeit ab > Aufdampfen einer neuen Getterschicht! Größte Bedeutung: Titanverdampferpumpe Titanverdampfung durch Ti-Mo-Wendeln mittels direktem Stromdurchgang Aufbau einer Ti-Verdampferpumpe: s Integration von Verdampferpumpen in Ionengetterpumpen; oftmal Praktisches: Aufbau der Verdampferpumpen besonders einfach gut zusätzlich einzubauen für Hoch- oder mehr noch Ultrahochvakuumanlagen besonders zum Pumpen schädlicher reaktiver Gase (Sauerstoff, Wasser) flüssig-stickstoff-kühlung ist aufwendig und teuer im UHV-Betrieb als Zusatzpumpe auch mit Wasserkühlung oder ohne Kühlung zu betrieben im UHV-Betrieb wird wenig Ti verbraucht; lange Zeiten zwischen den Bedampfungen ideal als Kombination im Inneren einer Ionengetterpumpe Ionengetterpumpen (Ionenzerstäuberpumpen) Nachteil der Getterpumpen: kein Pumpen von chemisch inaktiven Gasen bei Ionisationsvakuummetern hat man einen sogen. Gasaufzehrungseffekt beobachtet, der in Ionengetterpumpen ausgenutzt wird. Prinzip: in einem elektrischen Feld werden Elektronen (die zuvor emittiert werden) beschleunigt. Treffen diese auf ein Gasmolekül wird das ionisiert. Das ionisierte Gasteilchen (positiv) wird zur negativ vorgespannten Getterschicht beschleunigt und dort eingeschossen. (Auch Edelgase)

95 Erklärung am Prinzip der Diodenpumpe: zwei Pumpmechanismen: Ioneneinschuß (Implantation) Wirksam für alle Ionen (außer sehr große) Bei 6kV ca. 10 Monolagen tief Kathodenzerstäubung (Sputtern) und Getterwirkung nur für reaktive Ionen dominierender Effekt Masse des zerstäubten Materials ist proportional dem Druck Prinzipskizze der Diode: Die Entladung wird durch das starke Magnetfeld bis in den UHV-Bereich aufrechterhalten! Entladungsstrom ist proportional dem Druck: so kann in einer Ionengetterpumpe gleichzeitig der Druck gemessen werden!

96 technische Ausführung der Pumpe als Diodenpumpe: Anordnung der Anode in Wabenform -> viele Penningzellen (Pumpzellen) parallel; Zellen so groß, dass ihre Größe zum Bahnkreisdurchmesser der Elektronen passt! Magnetfeld mit Permanentmagneten; geschlossener magnetische Fluss mit wenig Verlusten: Pohlschuhe zur Führung des magnetischen Flusses Magnetfeld radial oder ringförmig (linear) Gehäuse der Ionengetterpumpe muß aus nicht-magnetischem Material sein, z.b. Edelstahl (VA) ist tauglich; Netzteil speist die Zellen mit kv und begrenzt den Strom (Streutrafo) Netzteil mit Abschaltautomatik gegen Überhitzung bei höheren Drücken; Saugvermögen: das Saugvermögen ist vom Druck abhängig: üblicherweise bei ca mbar ein flaches Maximum

97 nennenswertes Saugvermögen bis jenseits mbar! Saugvermögen für Luft für verschiedene Pumpentypen Saugvermögen hängt von der Gasart ab: zwei Arten von Gasen: chemisch getterbare Gase: Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenoxide, Wasser hohes Saugvermögen nicht getterbare Gase: werden nur durch Implantation gepumpt vor allem Edelgase geringeres Saugvermögen, zeitlich instabil, weil Implantation und Sputtern parallel passieren sogen. Memory-Effekt: (für Edelgase)

98 Saugvermögen der Ionengetterpumpe für verschiedene Gase bezogen auf das für Luft: Die Triodenanordnung für erhöhtes Edelgas-Saugvermögen:

99 Funktion der Triode: Hauptunterschied: die Gebiete, auf den abgetragen (gesputtert) wird, werden lokal getrennt von denen, wo implantiert wird Bild einer Ionengetterpumpe: Praktisches: Absolut kohlenwasserstoffreies Vakuum bis in den UHV-Bereich selbst besser als mbar! Hohe Betriebssicherheit; keine Belüftungsgefahr, auch bei Spannungsausfall benötigen als einziges Medium eine Hochspannungszuführung absolut vibrationsfrei! Start bei Drücken um 10-3 mbar möglich (etwas höher bei Trioden) Startverhalten hängt von der Lebensdauer ab Abschätzung des Startdruckes: pst=( )S/V bei Trioden, bei Dioden 1/10 davon lange Betriebszeiten, abhängig vom Vakuum (10 Jahre keine Seltenheit) nachteilig: selektives Saugvermögen Edelgasinstabilitäten magnetische Streufelder evtl. weiche Röntgenstrahlung Streufelder durch Hochspannung und schnelle Ionen Hochspannung ist lebensgefährlich (Leistung!) Kryopumpen Kryopumpen nutzen den Effekt, dass an sehr kalten Wänden fast alle Gase kondensieren und so dem Vakuum entzogen werden.

100 Neben der Kondensation treten Kryotrapping und Kryosorption auf. Mechanismen nicht trennbar. Kryotrapping: Pumpen eines bei der Pumpentemperartur ansonsten noch nicht kondensierenden Gases durch Mischung mit anderen Gasen. Für Wasserstoff ist das Argon, Methan, Kohlendioxid, Ammoniak...müssen in den Rezipienten ständig eingelassen werden, um Wasserstoff zu pumpen. Bei der Abpumpphase von Gasgemischen (Luft) wirkt Kryotrapping automatisch. Kryosorption: Adsorption des bei der Pumpentemperatur noch nicht kondensierten Gases an eine vorher kondensierten Kryoschicht (z.b. Ammoniak), Anwendung von festen Adsorbens (Zeolithe o.ä. problematisch) Zum Abpumpen der Bestandteile der Luft sind extrem niedrige Temperaturen nötig (siehe Tabelle): Mit einer Temperatur <0K werden alle Gase außer Neon, Helium und Wasserstoff auf UHV- Bedingungen gepumpt. Während Ne und He meist keine Probleme darstellen, muss Wasserstoff durch Kryosorption oder Kryotrapping gepumpt werden Prinzipieller Aufbau:

101 Kenngrößen: Startdruck: Kryopumpen theoretisch bei Atmosphäre startbar, jedoch große Wärmeleitung! Großer Kühlmittelverbrauch -> deshalb erst ab 10-3 mbar Enddruck: wegen Desorptions- und Kondensationsgleichgewicht, auch unter Einbeziehung der Rezipientenwände TW ergibt sich: pend ps TK TW - Wandtemperatur des Rezipienten; TK - Temperatur der Kühlfläche; ps- Sättigungsdampfdruck bei der Temperatur des Kühlblechs Beispiel: 0K und Stickstoff, Wandtemperatur 0 C: mbar Kryotrapping und Kryoadsorption nicht berechenbar! Saugvermögen: Saugvermögen berechnet sich nach der Gleichung: S A S K A Saugvermögen proportional der Kühlfläche! Maximales Saugvermögen SA - stark gasartabhängig und temperaturabhängig! (Standardwerken entnehmen) Pumpen haben praktisch sehr große Saugvermögen (einige 1000 ls -1 ) normal; weiter Kennwerte: Standzeit; maximale Gasaufnahme (Kapazität); Wärmeübertagung;

102 Konstruktionsprinzipien: Vorratsbehälter für Flüssig-Helium im Vakuum, umgeben von einem Strahlungsschutz auf flüssig- Stickstoff-Temperatur : Bad-Kryopumpe Temperaturen T=4....1,5K möglich; Saugvermögen einer Bad-Kryopumpen-Konstruktion für CERN: T=.3K, Saugvermögen für Wasserstoff bis 11000ls -1 ; Enddruck mbar; Kryo-Verdampferpumpen: flüssiges He kühlt einen inneren Kälteschild, das He verdampft und kühlt einen äußeren Kälteschild (der leichter kondensierbare Gase pumpt und einen Strahlenschutz darstellt) Beispiel: Refrigerator-Kryopumpe: Kühlschrankprinzip; Arbeitsgas Helium, wird außerhalb der Pumpe komprimiert (Pa) und entspannt sich in der Pumpe; kein flüssiges Helium; Wärmeleitung durch gut leitende Metallbleche; höhere Temperaturen als Bad- und Kryoverdampferpumpen, aber einfacher! Kryo-Pumpen heute auf dem Vormarsch wegen Fortschritt bei der Erzeugung kalter Medien (flüssig He), großen Saugvermögen und einfacher Handhabung! Kryo-Pumpen sind typische UHV-Pumpen bis jenseits mbar!

103 4. Vakuummessung Druck ist nach der Definition: p=f/a und nach der Zustandsgleichung: p=nkt und damit der Teilchendichte proportional zwei Wege zur Druckmessung: 1. Direkte Druckmessung Messung der mechanischen Kraft auf eine Fläche. Indirekte Druckmessung Messung der Teilchendichte oder einer der Teilchendichte proportionalen physikalischen Größe und darüber den Druck Trennung über die Druckbereiche: bei kleinen Drücken ist die auf eine Fläche ausgeübte Kraft zu klein, um messtechnisch erfasst werden zu können. Grenze etwa bei 10 - mbar (für technische Geräte) und bei 10-6 mbar mit erheblichem messtechnischen Aufwand (käufliche Geräte: Baratron) Der für die Vakuumtechnik interessante Druckbereich erstreckt sich über 15 Zehnerpotenzen: Atmosphärendruck (1000mbar) bis Ultrahochvakuum (bestes UHV 10-1 mbar) Für unterschiedliche Drücke und Druckbereiche sind verschiedene Vakuummeter einzusetzen. Die unterschiedlichen Vakuummeter unterscheiden sich nach: h) Physikalisches Wirkprinzip i) Messbereich (Druckbereich) j) Genauigkeit, Reproduzierbarkeit k) Zuverlässigkeit l) Messwiederholfrequenz (kontinuierlich, diskontinuierlich) m) Messtechnischer Aufwand und Preis n) Sicherheit, Bedienfreundlichkeit Symbole: unterschiedliche für unterschiedliche Vakuummeter, aber allgemein:

104 Tabelle: unterschiedliche Vakuummeter für die entsprechenden Druckbereiche: 4.1. Mechanische Vakuummeter Membranvakuummeter Eine Kraft auf die Fläche einer Membran bewirkt deren Durchbiegung. Diese Durchbiegung wird zur Druckmessung genutzt:

105 Prinzip: Kraft auf die Membran: F=(p1-p)A Membranvakuummeter messen die Druckdifferenz zwischen den Drücken in zwei Kammern zwei Wege: 1. Vergleichskammer p auf Atmosphärendruck ungenau, da dieser schwankt und von der Lage (Höhe) und vom Wetter abhängt z.b. Röhrenfedervakuummeter (nach Bourdon) Ungenauigkeit liegt in der Größenordnung der Schwankung des Atmosphärendrucks; justierbar auf 0' vor der Messung verbessert das (ein wenig) 1. Vergleichskammer p auf idealem Vakuum p <<p 1 unter dieser Bedingung misst man mit p1 das wirkliche Vakuum; Beispiel Membranvakuummeter:

106 Die Auslenkung der Membran kann gemessen werden: 1. mechanisch (Siehe Skizze). induktiv 3. kapazitiv Baratron von MKS hochgenau mit pmin=10-6 mbar und 5-6 Dekaden Dynamik 4. piezo-resistiv 5. Dehnungsmessstreifen (In Brückenschaltung) Membran-Vakuummeter auch als Differenzdruck-Vakuummeter erhältlich; dann beide Seiten der Membran an Vakuumflansch angeschlossen; Membranvakuummeter auch für vakuumausgelöste Schaltvorgänge geeignet. Zur Prozesssteuerung und Überwachung (Beispiel: Verdampfer erst einschalten, wenn die Anlage auf Vakuum ist..) Reibungsvakuummeter physikalisches Prinzip: Die Reibungskraft ist abhängig von der dynamischen Viskosität η eines Gases im Vakuum. Bei hohen Drücken (mittlere freie Weglänge << geometrische Dimension) ist die dyn. Viskosität η unabhängig vom Druck und entspricht der sogen. inneren dynamischen Viskosität. Bei niedrigen Drücken (mittlere freie Weglänge >> geometrische Dimension) ist die dyn. Viskosität η proportional dem Druck (äußere dynamischen Viskosität) und kann zur Vakuummessung benutzt werden. Früher verschiedene Prinzipien: Pendel im Vakuum, Drehscheibe im Vakuum Problem: Reibung am Drehpunkt nicht vernachlässigbar begrenzt den messbaren Minimaldruck erheblich Lösung: eine magnetisch gelagerte, im Vakuum schwebende Kugel dreht sich und die Bremsung durch Reibung wird gemessen:

107 Prinzip: Arbeitsweise: die durch verschiedene Spulen und Permanentmagnete schwebende Kugel ist selbst magnetisch. Wird auf Nenndrehzahl (mit rotierenden magnetischen Feld) beschleunigt. 1. Danach wird die Erregung abgeschaltet; nach Zeitintervall t wird die Drehfrequenz gemessen und über den Geschwindigkeitsverlust auf die Reibung und den Druck geschlossen (diskontinuierliche Messung). Die Leistung, die zum Aufrechterhalten der Nenndrehzahl nötig ist, wird in Reibungsenergie umgesetzt und ist ein Maß für den Druck (kontinuierliche Messung) Beispiel: Kugel (Durchmesser 4.5mm bei 410 s -1 und ca mbar) braucht 18 h, um die Drehzahl um 1s -1 zu reduzieren! Eigenschaften: Minimaler Druckbereich für kommerzielle Geräte bis zu 10-7 mbar Messgenauigkeit bis zu % über den gesamten Druckbereich zum Kalibrieren anderer Vakuummeßgeräte geeignet altert oder verbraucht sich nicht, lange Lebensdauer Gefahr der Kontaminierung in Prozesssystemen temperaturabhängig -> Messkapsel wird auf 45 C termostatiert; teuer am besten in separaten Eichapparaturen! Im Prozess andere Vakuummeter 4.. Flüssigkeitsvakuummeter Offenes und Geschlossenes U-Rohr-Manometer offenes U-Rohr: Berechnungsgrundlagen:

108 Druckgleichheit auf beiden Seiten: m1 g m g p1 p A A 1 Oder nach Berechnung der Massen m: p 1 p g h Oder 1 h p p g Für Quecksilber ergibt sich: 1 p 1330mbar m h Oder h =760 mm für Normaldruck; geschlossenes U-Rohr-Manometer: ein Ende wird verschlossen, ohne dass sich Gasdarin befindet Prinzip: Gleichung: p 1 g h Probleme bei kleinen Drücken: unkontrollierbarer Einfluss von Kapillarkräften Genauigkeit der h-bestimmung Kapillardepression umgekehrt proportional zum Rohrdurchmesser -> dicke Rohre! untere Messgrenze: einige mbar 4... Kompressionsvakuummeter nach McLeod Lösung der Probleme des U-Rohr-Manometers: niedrige Drücke (die nicht mehr messbar wären) werden so weit komprimiert, bis sie messbar sind: V für die Kompression gilt: p V p V oder p V Gleichung für den Druck p im Kompressionsraum: p g h p und über die Kompressionsgleichung: p

109 g h p h AK p V p V mit AK - Kapillarquerschnittsfläche g A und: p K h V h A K oder mit -hak<<v g A p K h V wichtig: Vergleichskapillare hat den gleichen Querschnitt wie die Messkapillare um die Gleichheit der Kapillarkräfte zu gewährleisten die h-skala kann direkt eine quadratische Vakuumskala bekommen! Andere Arbeitsweise führt zu linearer Druck-Skala am McLeod: feste Kompression auf z.b. 1/100tel: g h V p V V Eigenschaften, Vor- und Nachteile: McLeod-Vakuummeter messen diskontinuierlich Dämpfe und kondensierbare Gase (Öl, Hg-Dämpfe) kondensieren bei der Kompression und werden nicht mit gemessen; die Anzeige ist also der Vakuumdruck abzüglich der kondensierbaren Komponenten! Gleichheit der Kapillarkräfte (Oberflächenbedeckungen, Reinheit) begrenzt die Genauigkeit Messbereich über 4 Zehnerpotenzen, minimaler Druck bis 10-5 mbar gut als Eichgerät für andere Vakuummeter, Messung ist aufwendig Hg-Dampf ist giftig 4.3. Wärmeleitvakuummeter (Pirani) Ein dünner Draht des Durchmessers r=5.. 0µm der Länge l= mm wird im Vakuum in einer Röhre geheizt. Es stellt sich ein Gleichgewicht zwischen zugeführter Wärmeleistung und abgeleiteter Wärme bei der Temperatur T1 ein. 1. Zugeführte Wärme: P=UI. Abgeleitete Wärme: Drahttemperatur ca. 100 C

110 a) Wärmeleitung durch die Gasteilchen: p Energiestromstärke Q Gas 1 g p mit =Empfindlichkeit (beinhaltet Cmolar,V, c, geometr. Größen) und g- Geometriefaktor b) Wärmeleitung durch die DrahtendenQ END und c) Wärmestrahlung des heißen Drahtes Q STRAHL b) und c) sind Störeffekte, die einen Druck p0 (Nulldruck) vortäuschen, auch wenn der Vakuumdruck 0 wäre. Q Q Aufbau: END STRAHL p 0 Gleichung: Q p Q el 1 g p el QEND QSTRAHL Q 0 GAS und weiter: p0

111 doppelt logarithmische Darstellung der Gleichung: 1 - Kurve durch Wärmeableitung durch das Gas - Nulldruck-Kurve Bereich 1: Wärmeleitung hängt nicht vom Druck ab (hohe Drücke; mittlere freie Weglänge << geometrische Dimension) Bereich : linearer Zusammenhang, die durch Wärmeleitung durch das Gas abgeführte Wärme dominiert Bereich 3: Nulldruck, Leitung an den Drahtenden und Strahlung dominieren Die Empfindlichkeit bestimmt den Maximaldruck, die Lage der druckproportionalen Kurve und auch etwas den Nulldruck.

112 Kurven für verschiedene Gase: Gas Watt mbar -1 p0 mbar pmax mbar H 0, N 0,019 1, Ar 0,013, UF6 0,011, für verschiedene handelsüblich Wärmeleitvakuummeter gelten folgende Werte für die Gasartabhängigkeit: Betriebsweise: Zwei Möglichkeiten: 1. Konstante Drahttemperatur (Drahtwiderstand) und Messung der Heizleistung. Konstante Heizleistung und Messung der Drahttemperatur. Ist einfacher, 1. ist genauer und umfasst einen größeren Druckbereich; Messung des Widerstandes in einer Messbrücke:

113 Bedingung ist, dass der Widerstand des Drahtes auch ein Maß für dessen Temperatur ist (Wolframoder Ni-Draht) Eigenschaften: Einfaches, billiges und robustes Vorvakuummeter (verbreitet!) Messbereich 10-3 mbar bis einige 100 mbar keine große Genauigkeit Empfindlichkeit muss geeicht werden Gasartabhängig! kontinuierliche elektrische Messung (Steuer- und Regelzwecke) 4.4. Ionisationsvakuummeter Glühkathoden-Ionisationsvakuummeter Prinzip: eine heiße (glühende) Kathode emittiert Elektronen, die in einem elektrischen Feld beschleunigt werden; auf ihrem Weg durch das Vakuum treffen diese Elektronen auf Gasteilchen und ionisieren diese. Diese (positiven) Ionen werden in einem elektrischen Feld auf einen Kollektor beschleunigt - der Ionenstrom auf diesem Kollektor ist ein Maß für den Teilchendruck

114 Gleichung: I I l p I kt S0 T0 l p I p T 0 p mit - Ionisationsquerschnitt, Δl Länge des Elektronenweges, So spez. Ionisierung, ε - Vakuummeterkonstante Die Vakuummeterkonstante ε hängt ab von: der Geometrie des Systems Sekundärelektronenausbeuten an Anode und Kollektor spezifische Ionisierung (Gasart) Temperatur Möglichkeiten der Verlängerung der Elektronenbahnen: Elektronen pendeln um die Anode, die als Gitter ausgeführt ist Die spezifische Ionisierung S0 beinhaltet die Gasart (Streuquerschnit), die Elektronenenergie, den Druck...

115 Spezifische Ionisierung für versch. Gase in Abhängigkeit von der Elektronenenergie die Vakuummeterkonstante ε ist in weiten Druckbereichen nahezu druckunabhängig: oft wird die Vakuummeterkonstante mit dem Primärelektronenstrom I- zur Empfindlichkeit K zusammengefasst: I I p K p Störeinflüsse bei niedrigen Drücken bei Glühkathodenvakuummetern: Röntgeneffekt: Elektronen erzeugen beim Auftreffen auf die Anode etwas Röntgenstrahlung; diese Röntgenstrahlung (auch schon die natürliche Röntgenstrahlung) erzeugt, wenn sie am Kollektor adsorbiert wird, dort freie Elektronen -> das erhöht den Strom und täuscht einen Druck vor: dieser Effekt bestimmt den niedrigsten messbaren Druck

116 Ausgasung: Glühkathodenvakuummeter erzeugen Wärme, die an die Umgebung abgegeben wird; das führt zum Ausgasen aller Komponenten und zur Erhöhung des Drucks; Gasaufzehrung: die zum Kollektor beschleunigten Ionen werden implantiert oder adsorbiert ( gepumpt ) - das verringert den Druck und entspricht einem Saugvermögen In Abhängigkeit vom Aufwand zur Unterdrückung dieser Effekte: verschiedene Konstruktionsprinzipien: heutige HV- oder UHV- Glühkathodenvakuummeter sind meist nach dem Bayard-Alpert-System: Reduzierung der Ionenkollektorfläche, deshalb geringe Röntgenadsorption Blockschaltbild zum Betrieb einer Glühkathoden-Röhre nach Bayard-Alpert Pumpeffekt reduziert sich durch Materialauswahl des Kollektors, Ausgasung auch durch Materialauswahl und Ausheizen der Messröhre vor dem Messen Der Röntgeneffekt kann unterdrückt werden, wenn der Ionenkollektor optisch abgeschirmt wird, insbesondere von der Anode. Das verlangt aber, dass die erzeugten Ionen zum Kollektor hin aus dem Ionenerzeugungsraum extrahiert werden.

117 Extraktor-Ionisationsvakuummeter: Systeme für niedrigste Drücke (bis 10-1 mbar) Eigenschaften: Praktische, rel. einfache Systeme, deshalb große Verbreitung Druckanzeige logarithmisch über viele Dekaden oder linear in jeder Größenordnung möglich Messbereich: gesamt mbar möglich, üblich sind mbar bis 10-3 mbar für ein System kontinuierliche elektrische Messung möglich aber: Gaseinbrüche -> Kathode brennt durch! Gasartabhängig; Elektronik muss für andere Gase geeicht werden Eichung für jedes Messsystem Kaltkathoden-Ionisationsvakuummeter Prinzip: Kaltkathodenentladung wie in einer Ionengetterpumpe wird zur Vakuummessung benutzt. Auch bei der Ionengetterpumpe: Pumpenstrom war Maß für Vakuum Zwischen Anode und Kathode bei hoher Spannung eine Gasentladung normalerweise untere Grenze für Gasentladung 10 - mbar Durch Magnetfeld: Verlängerung der Elektronenbahnen -> Aufrechterhaltung der Entladung bis ins HV, UHV-Gebiet (Penning-Entladung)

118 Schema des Penning-Vakuummeters: Eichkurve eines Penningvakuummeters: zwei Gebiete: Ringstrom- und Plasmagebiet; Trennung bei 10-4 mbar K=3A/mbar bei niedrigen Drücken Ringstrom: Elektronen werden im kombinierten E- und B-Feld auf Zykloidenbahnen gehalten; Sie bewegen sich in einem Ring und können nur durch Stöße mit Gasatomen den Ring verlassen und zur Anode gelangen:

119 Die angestoßenen Gasatome werden ionisiert und wenig durch das magn. Feld beeinflußt (geringe Geschwindigkeit). -> wandern zur Kathode Erzeugung der Ionen und der Diffusionskoeffizient zum Abtransport sind proportional zur Teilchendichte.-> Gleichgewichtszustand; Ringstrom konstant und druckunabhängig im weiten Bereich bis mbar; äußerer Strom proportional zum Druck bis zu diesem Druckbereich; Ringstrom übernimmt die Funktion des Emmisionstromes der Glühkathode; jedoch große Empfindlichkeit wegen großem Strom! Messung von kleinsten Drücken mit Messverstärker. Eigenschaften: Praktische Vakuummeter in einem großen Druckbereich von ca mbar bis mbar ideal in Kombination mit Pirani-Vakuummeter, dann von Atmosphäre bis UHV empfindlich gegen Verschmutzung (Sekundäremission an den Kathoden), deshalb öfter Kathoden reinigen oder wechseln eher ungenaue Messinstrumente, zur Abschätzung des Druckbereichs geeignet, moderne Geräte werden auch genauer kontinuierliche elektrische Druckmessung, eignet sich für Steuer- und Überwachungszwecke; unempfindlich gegenüber Vakuumeinbrüchen, lange Lebensdauer

120 Allgemeines zu Ionisationsvakuummetern: Korrekturen der Gasartabhängigkeit: Korrekturen der Gasartabhängigkeit wurden für Glühkathodenvakuummeter bestimmt, gelten aber im Rahmen der Meßgenauigkeit auch für Kaltkathoden-Vakuummeter wahrer Druck = angezeigter Wert Korrekturfaktor: p wahr p Zusammenstellung der Korrekturfaktoren K Luft 1 Helium 7,1 Korrekturfaktor für Gasgemische: Neon 4, x Argon 0,83 i K i K i Krypton 0,58 Xenon 0,4 Hg-Dampf 0,6 Wasserstoff,44 Joddampf 0,17 D,5 CH4 0,7 Sauerstoff 1,05 CH6 0,36 Stickstoff 0,98 C3H8 0, Kohlenmonoxid 0,95 CFCl 0,35 Kohlendioxid 0,69 Öldämpfe 0,35 disp K 4.5. Partialdruckmessung oft ist nicht nur der Totaldruck, sondern auch die Gaszusammensetzung des Vakuums interessant und wichtig: deshalb Partialdruckmessgeräte für: Zusammensetzung von Prozessgasen (Sputteranlagen, Ar + reakt.) Zusammensetzung des Restvakuums (Ausgasung, Öldämpfe) Lecksuche

121 Desorptionsuntersuchungen Restgas bei Pumpen mit selektivem Saugvermögen Partialdruckmeßgeräte sind vereinfacht zu verstehen als: Ionisationsvakuummeter, bei denen zwischen Ionenerzeugung und Ionennachweis ein Trennsystem durch elektrische oder magnetische Felder angeordnet ist, das die Ionen hinsichtlich Masse (oder m/q) separiert. Messung meist seriell durch Durchfahren der Masse (m/q) Kenngrößen eines Partialdruckmeßgerätes: Linienbreite m bzw. Auflösungsvermögen A=m/m m10 und m50 wichtig! Empfindlichkeit K K=IA/pi IA - gemessener Ionenstrom maximaler Arbeitsdruck pmax Totaldruck, bei dem die Empfindlichkeit um 0% gesunken ist kleinster nachweisbarer Partialdruck pmin Pi,min = I + min/k kleinstes nachweisbares Partialdruckverhältnis V V=pi,min/ptotal Massenbereich mmax-mmin hängt vom System und vom Steuergerät ab Partialdruckmessgeräte = Massenspektrometer Ergebnis des Durchfahrens: Massenspektrum bestehend aus Linien Meßgröße m/q Konsequenz: 40 Ar ++ =0 wie 0 Ne + viele Überlagerungen durch Mehrfachionen, Molekül- (Cluster-)Ionen und verschiedene Isotope auch gebrochene Massenzahlen möglich! Deshalb reicht oft nicht die Massenauflösung von 1amu Magnetische Sektorfeld-Massenspektrometer Sektorfeld-Massenspektrometer bestehen aus einer Ionenquelle, einem magnetischem Sektorfeld zur Massentrennung und einem Ionenauffänger (Faraday-Kollektor, Faraday-Käfig)

122 Prinzipieller Aufbau eines Sektorfeld-Massenspektrometers Aufbau der Ionenquelle: 1 - Zieh -Elektrode oder Extraktor ES - Eintrittsspalt, Breite s1 1, und ES bilden eine elektrostatische Linse Linsenspannung an Energie der den Eintrittsspalt passierenden Ionen ca ev Bahnradius der Elektronenbahnen: R 1 B m q U Magnetisches 180 -Feld ist ein abbildendes Feld - optische Abbildung des Eintrittsspaltes auf die Ebene des Austrittsspaltes verschiedene Massen - verschiedene Bilder Abstand muss größer als s1 sein, wenn die Massen getrennt werden können: R m s1 R R s1 oder m m oder A : m R s1 R unter Berücksichtigung des Austrittspalts (Breite s) Addition: A : s s B 1 Durch ein Durchfahren des Magnetfeldes (B) oder der Ionenbeschleunigungsspannung UB kann man das Massenspektrum durchfahren; hinter dem Austrittsspalt mißt man in einem Faraday-Kollektor

123 (Faraday-Käfig, Faraday-cup) und einem empfindlichen Verstärker: Massenzahl = m/q (amu) der Ausschlag am Faraday-Kollektor (Peakhöhen im Massenspektrum) sind proportional zu den Partialdrücken der Komponenten: I I p g s K p i mit - Vakuummeterkonstante, g - bündelgeometrie berücksichtigender Faktor großes Auflösungsvermögen: kleine Spaltbreiten große Empfindlichkeiten K: große Spaltbreiten, viele Ionen kommen durch macht man s nicht kleiner als s1 sondern gleich groß - guter Kompromiss! (man gewinnt viel an Empfindlichkeit und verliert nur Faktor in der Auflösung) mit s1=s wird das Produkt A K eine von der Spaltbreite unabhängige Gerätekonstante: 1 A K RI g G typische Werte für Sektorfeld-Massenspektrometer: Auflösungsvermögen: A=50 Bahnradius: ES-AS = R=100 mm Spaltbreiten s1=s=0.5mm Empfindlichkeit K=10-4 A/mbar Gerätekonstante G= A/mbar maximaler Arbeitsdruck: einige 10-4 mbar kleinster nachweisbare Partialdruck: mbar statt Faraday-cup - SEV bis mbar kleinstes nachweisbare Partialdruckverhältnis: konstruktionsabhängig ppm (parts per million, 10-6 ) Massenbereich: konstruktionsabhängig: bis zu i i

124 4.5.. Quadrupol-Massenspektrometer besteht aus 4 hyperbolischen Stäben (real jedoch Zylinderstäbe), die entsprechend Abb. angeordnet sind: an die Stäbe wird eine Gleichspannung U mit überlagerter Wechselspannung u u cost mit f angelegt. Tritt in dieses Stabsystem axial ein Teilchen (Masse m, Ladung e ) mit der Energie eub (aus der Ionenquelle), so führt es komplizierte Schwingungen senkrecht zu seiner Bewegungsrichtung aus. Zwei Möglichkeiten: Schwingungsamplitude wächst, bis das Teilchen auf einen Stab trifft oder ganz herausgeschleudert wird (instabile Bahn) Schwingungsamplitude bleibt innerhalb eines Wertes rmax; wenn rmax kleiner oder gleich dem Abstand der Stäbe ist, kann das Stabsystem passiert werden (stabile Bahn) Stabilitätsparameter a und q, die von u und U abhängen: 8e U U a oder a C r0 m M r 4e u u q oder q C Mr - Massenzahl r m 0 M r ~

125 Abb. zeigt Stabilitätsdiagramm: schraffierte Fläche = stabile Bahnen! gibt man u, U, f und r0 vor, so hängt es nur von Mr ab, ob das Ion passieren kann: Massenfilter! übliche Arbeitsweise: man gibt vor: f und W=U/u u und U=w u werden variiert; für w=0.1 (oder v=a/q=0.) liegen alle Ionen zwischen q1 und q (oder nach obr. Gleichung berechenbar m1 und m) im schraffierten Bereich = stabile bahnen = Nachweisbar im Auffänger! Durchfahren des Massenspektrums durch Erhöhen von u bei festem Verhältnis v und w, also proportionale Erhöhung auch von U (meist wird U durch Gleichrichtung und Glättung aus u gewonnen!); Man erkennt: um das Massenfenster sehr klein zu machen (hohe Linienauflösung!) Muß man sehr nahe an die obere Spitze des Stabilitätsdiagramms kommen (nahe vm=am/qm=0.336). In der Nähe dieses Grenzwertes gilt für die Massenauflösung: M r, 1.37M r, m 1 v / vm mit Mr,m - die qm entsprechende Massenzahl oder das theoretische Auflösungsvermögen: M r, m 0.73 A M r 1 v / vm mögliche Betriebsarten: konstante Linienbreite man erkennt aus der Gleichung für die Massenauflösung, wie man v beim Durchfahren des Spektrums ändern muss, um eine konstante Massenauflösung zu erhalten

126 Beispiel: Linienbreite Mr=0.1; v/vm=0.97 für Mr,m =1 (Wasserstoff) und v/vm= für Mr,m =140 (nahe Xe) konstante Empfindlichkeit die Transmission T des Filters (und die Empfindlichkeit K) nimmt nach anfänglicher Konstanz mit wachsendem Auflösungsvermögen ab; dieser Einfluss wird reduziert bei kleiner Einschussöffnung und begrenztem Einschusswinkel; trotzdem über Veränderung von v (oder w) kann T (oder K) konstant gehalten werden (allerdings ändert sich dann die Linienbreite) Beispielspektren für Gemisch aus: Wasserstoff Helium Neon Stickstoff Argon Krypton Xenon in der Art (Konzentrationen), dass für das häufigste Isotop (einfach ionisiert) das Produkt aus Streuquerschnitt und Teilchendichte n ungefähr gleich ist; das lässt etwa gleichhohe Peaks erwarten: Beispielspektren: a) Linienbreiten nahezu konstant, aber die Transmission (Empfindlichkeit) sinkt mit steigender Massenzahl b) Empfindlichkeit und Transmission sind konstant, aber die Linienbreite wächst mit steigender Massenzahl typische Werte:UHV-tüchtig, ausheizbar bis 400 C mit Faraday-Auffänger: K= A/mbar

127 pi,min=10-11mbar max. Arbeitsdruck: 10 - mbar kleinst. Partialdruckverhältnis: 1ppm Massenbereich: (1000) Auflösungsvermögen: Nachweis über SEV möglich und etabliert (Verstärkung ): Empfindlichkeit K= A/mbar und pi,min<10-15 mbar maximaler Arbeitsdruck: 10-5 mbar SEV auch: Verkürzung der Messzeit: mit Faraday: 10s/Peak mit SEV: 10ms/Peak bei empf. Mess. Beispiel für die Leistungsfähigkeit eines Quadrupol-Massenspektrometers zur Partialdruckmessung der Xe-Isotope bei einem Xe-Partialdruck von mbar

128 meist verbreitetes, universell einsetzbares (oder spezielles, hochwertiges) Gasanalysegerät, speziell für Hochvakuum- und Ultrahoch-vakuumanwendungen! Partialdruck-Messgeräte zur Lecksuche Leck = undichte Stelle es fließt ein pv-strom qpv durch das Leck, eine Pumpe mit dem Saugvermögen S evakuiert den Rezipienten auf den Enddruck p nach: q pv p S zur Lecksuche kann man das Vakuumsystem mit einem Testgas T umgeben oder lokal absprühen und den Partialdruck von T innerhalb verfolgen: q pv pt ST zwei Möglichkeiten zur Lecksuche: 1) Überprüfung des gesamten Systems auf Dichtheit (integraler Lecktest) ) Suche nach undichten Stellen (lokal) bei 1.: ganzes Vakuumsystem von Testgas umgeben (Plastiksack...) Bei.: lokales Absprühen (kleine Kanüle) mit Testgas Testgas muss verschiedene Anforderungen erfüllen: umweltverträglich chemische und physikalisch neutral (keine Adsorption)

129 geringer Gehalt in der normalen Luft Detektierbarkeit mit Analysatoren vor allem Helium erfüllt alle Anforderungen, in der Luft nur 5ppm vorhanden (Ar 1%), kleine Teilchen bewegen sich gut durch Kleinstlecks! Beispiel eines He-Massenspektrometers: He-Massenspektrometer zur Lecksuche sind optimiert für: maximale Empfindlichkeit für Helium kleinster nachweisbarer Partialdruck für He möglichst gutes Nachweisverhältnis für Helium doppelt fokussierendes Massenspektrometer weil:. System (elektrostatisch) entfernt He-fremde Teilchen, die mit falscher Geschwindigkeit (auf Grund von Teilchenstößen) das magnetische Sektorfeld passieren konnten; Beispiel eines Schaltplanes zur Lecksuche in einem Rezipienten: ene Prinzipien der Lecksuche möglich: verschied

130 Hauptstromprinzip: Lecksucher (Quadrupol) befindet sich im Haupt-Pumpstrom (wie Abbildung), wenn vor dem Lecksucher noch eine ln-kühlfalle angebracht wird, vergrößert sich das Verhältnis He- Partialdruck/Totaldruck wesentlich. Gegenstromprinzip: entgegen des Pumpstromes einer Turbomolekularpumpe bewegen sich viel mehr He-Atome als andere Gase (das Kompressionsvermögen einer Turbopumpe hängt von der Teilchenmasse ab und ist für He viel kleiner) -> das wird im Gegenstromverfahren ausgenutzt und vergrößert auch das Verhältnis phe/ptot stark Zeitkonstante für Ansprechen des Lecksuchers berücksichtigen! Halogen-Lecksuchgeräte: spezielle Röhre mit geheiztem Emitter ( C) Basisionenstrom IB steigt unter Anwesenheit von FCKW (Freon, CClF) Kollektorstrom: I I 1 p - Empfindlichkeit (ca mbar -1 ) C B Hal Halogen-Lecksucher bestehen aus einer Lecksuchröhre, die irgendwo im Hauptstrom des Vakuumsystems angebracht wird, und einem Steuer- und Anzeigegerät (meist mit akustischem Ausgang). Prinzip: Es lassen sich Lecks bis ca mbar l s -1 nachweisen und lokalisieren. Praktisches: Halogen-Lecksucher sind weniger empfindlich als He-Lecksucher meist etwas instabil einfach und billig geeignet für Lecks im Vorvakuum und oberen Hochvakuumbereich Rückgang wegen FCKW-Einschränkungen!

131 Massenzahlen der häufigsten Restgasbestandteile 5. Vakuumwerkstoffe und Konstruktionsprinzipien 5.1. Werkstoffe Anforderungen an die Werkstoffe kommen aus drei Richtungen: 1. Anforderungen aus der Vakuumtechnik Gasdichtheit (Poren, Gefüge, Diffusionskanäle) geringer Dampfdruck (auch Schmelztemperatur beachten) geringer Fremdgasgehalt (Einschlüsse, Poren, Herstellungsverfahren) saubere Oberflächen (möglichst kleine spezifische Oberfläche, wenig

132 Adsorbatschichten, Fette usw.). Anforderungen aus den technologischen Prozessen chemische Resistenz Wärmeausdehnungsverhalten Temperaturwechselbeständigkeit mechanische Festigkeit 3. Allgemeine Anforderungen Formstabilität Druckfestigkeit Allgemein: Je besser das Vakuum, desto höher die Materialansprüche und desto kleiner die Materialauswahl! größte Bedeutung hat die Materialfrage für die UHV-Technik in der Vakuumtechnik verwendete Werkstoffe: Metalle: a) reine Metalle: Normalstahl (Eisen) Titan Aluminium Kupfer Quecksilber Gold, Silber Indium b) Legierungen: Edelstahl (VA, Cr,Ni,Ti-Stahl 18.10) Eisen-Nickel-Legierungen Al-Legierungen Kupfer-Legierungen (Bronze) Fe-Ni-Co-Legierungen Molybdändisulfid Nichtmetalle: a) Feststoffe: Silikate (Glas, Quarz) Keramik (AlO3, Zeolith) Elastomere (Viton, Teflon, Kalrez) Fette und Harze b) Flüssigkeiten: Mineralöle Silikonöle ln, lhe c) Gase Argon, Helium Stickstoff (trocken) Wasserstoff (Freon) Materialien: Normalstahl Konstruktionen für den Druckbereich bis 10-5 mbar Konstruktion von Rezipienten, Rohren, Bauelementen

133 billiges Baumaterial Verunreinigung: C, P, S, CO für höhere Ansprüche (kleinere Drücke) Veredlung, meist Ni Edelstahl Korrosionsschutz, hohe Vakuumanforderungen (UHV) teure Edelstähle für HV und UHV-Anwendungen Bez. 4301, 4306 (geringer C-Gehalt) X5CrNi18/9 (X8CrNiTi18/10) nichtmagnetisch!!!! Besser: vakuumgeschmolzener Stahl Sonderlegierungen Glas-Metall-Verbindungen Anlöten vormetallisierter Keramik Eisen-Nickel-(Kobalt)-Legierungen (Kovar, Fernico) - Anpassung der linearen Ausdehnungskoeffizienten Titan geringe Dichte rel. einfach verdampfbar (Titan-Verdampferpumpen, =1350 C) sauberes Material (in hoher Reinheit herstellbar) Aluminium hohe Festigkeit, geringe Dichte Vakuumkonstruktionen (Rohre, Flansche usw.) AlSi-Legierungen mit hoher Härte metallische Dichtungen (bis 300 C) geringer Dampfdruck (10-6 mbar bei Schmelzpunkt 660 C) sehr gute Wärme- und elektrische Leitfähigkeit Bauteile (auch mit Vernickelung!) Kupfer Kryotechnik: Wärmeaustauscher, Kühlfallen, Wärmeleitungen elektrische Verbindungen im Vakuum Kupferdichtungen in UHV-Flanschsystemen technisch reines Kupfer oder OFHC-Kupfer (teurer) Kupferlegierungen: Bronze (Cu-Sn) Tombak (Cu-Zn) und Messing (Cu-Zn) Aber Cu-Zn nicht für HV/UHV und höhere Temperaturen! Quecksilber Quecksilber-Diffusionspumpe (Glasausführungen) out Hg nur noch für die Vakuummessung (Mc Leod, U-Rohr-Manometer) Hg: hoher Sättigungsdampfdruck (10-3 mbar) bei Raumtemperatur toxisch Silber und Gold (Indium) Dichtungsmaterialen für UHV Ag und Au-Rundringe Stromdurchführungen, el. Leitungen Ag-Lote (eutektisch Ag-Cu)

134 Indium für Flansche, wo kein Kunststoff verwendet werden kann (sehr weich) Gläser Technische Gläser haben große Bedeutung früher oft ganze Vakuumanlagen aus Glas (bis hin zu UHV-Anlagen) verschiedene Arten (Weichglas, Hartglas, Quarzglas...) Hohe Elastizität!, hohe Druckfestigkeit (wie Metalle), geringe Zugfestigkeit (mehr als eine Zehnerpotenz kleiner), spröde, Elastizitätsmodul etwa wie Metalle, Hartgläser sind temperaturfester am temperaturstabilsten ist Quarzglas (Dauerbetrieb bis 1050 C) wichtige Eigenschaften: durchsichtig, el. nichtleitend, glatte Oberflächen Beispiele für den Einsatz von Glas: Rezipienten (von Bedampfungsanlagen) Leitungen (Hähne, Ventile... für Vakuum, Flüssigkeiten, Gase) Schaugläser Isolier-Komponenten Stromdurchführungen in der Vakuumtechnik gebräuchliche Gläser: Keramik Silikat-Keramiken (Porzellane), temperaturfest bis ca C Oxid-Keramiken (Al-, Mg- und andere) temperaturfest bis ca C sehr guter Iosolator Einsatz überall dort, wo hohe thermische und elektrische Beanspruchung sind (hohe Temperatur oder Wechseltemperatur, hohe Spannungen): Vakuumröhren hoher Leistung (Senderöhren) Vakuumkammern von Beschleunigern Stromdurchführungen Hochspannungsdurchführungen

135 Kunststoffe verschiedene Kunststoffarten finden zunehmend Eingang in die Vakuumtechnik Elastomere, Thermoplaste, Duroplaste, Haupteigenschaften sind: Elastizität, einfache Formgebung, flexible Isolatoren Beispiele für den Einsatz von Kunststoffen in der Vakuumtechnik: Schläuche, Vakuumleitungen aus Gummi, Teflon, Plast Tragringe für Flanschsysteme Dichtungsmaterialien (O-Ringe aus Gummi, Viton) für Grob-, Feinund Hochvakuum, Ventildichtungen (Gummi, Viton, Kalrez) Isolierungen (Drähte mit flexibler Isolierung) bis in den UHV-Bereich mit Polyimiden (sonst gibt es Glasfaser, Glasperlen, Keramikperlen)

136 Fette und Öle Öle für den Betrieb von Drehschieber- und Diffusionspumpen Schmiermittel Dichtmittel (Vakuumfett) für Grob- und Feinvakuumbereich (HV?) UHV-Dicht-Sprays (Silikone) Gase trockne Luft, N, He, Ne, Ar, Xe,H, Freon (FCKW) 5.. Konstruktionsprinzipien, Bauelemente und Verbindungen Nichtlösbare Verbindungen Schweißverbindungen Erfahrungen mit Schweißverbindungen für Vakuumtechnik vor allem bei Stählen Schweißnähte müssen frei von Poren und Rissen sein, müssen vor dem Schweißen gesäubert und entfettet werden (Ultraschall mit Aceton und Isopropanol) für Edelstähle in der Vakuumtechnik meist WIG- Schweißen (Wolfram-Inert-Gas-Schweißen: elektrisches Schweißen unter Ar-Atmosphäre) auch: Argon-arc-Schweißen Elektronenstrahlschweißen Reibschweißen mit geringen Leckraten (für unterschiedliche Anwendungsfälle) Gestaltungsrichtlinien für Schweißverbindungen für die Vakuumtechnik: keine Poren und Löcher die abgeschlossen sind keine Spalte und Riefen, Kanäle, die schwer evakuiert werden können Schweißnaht möglichst immer auf der Vakuumseite keine doppelten Verschweißungen (Schweißnaht unterbrechen) Kontrolle der Schweißnähte auf Dichtheit (nach dem Schweißen) verlangt oft eine Spezialkonstruktion zur Lecksuche

137 Lötverbindungen Weichlötverbindungen nicht verbreitet, geringe Festigkeit, niedriger Schmelzpunkt, Lecks bei Belastung Hartlötverbindungen gut geeignet; Verlöten unter Vakuumbedingungen; gereinigte Oberflächen, spezielle Gestaltung des Lotspaltes, sorgfältige Auswahl des Lotes zu den Metallen; (dazu siehe Tabellen in der Literatur: welches Lot eignet sich für welche Lötpartner, dazu Löttemperaturen und Vakuum zum Löten...) Beispiele: Verschmelzungen: Glas-Glas- oder Glas-Metall-Verschmelzungen; Glas-Glas-Verschmelzungen kaum Bedeutung (früher bei gläsernen Vakuumapparaturen) Glas-Metall-Verschmelzungen hauptsächlich für:

138 Stromdurchführungen ins Vakuum Schaugläser Vakuummessröhren (Ionisationsvakuummeter) Anglasungen von Glasflaschen o.ä. Anpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten nötig; NiCoSil (oder andere Bezeichnungen) Literatur gibt Auskunft über mögliche Paarungen Glasart Metall Oder Druck-Anglasungen, bei denen entweder das Metall dünn genug ist und sich dehnt, oder das Glas stabil und den Druck aufnimmt; Verbindungen mit Metallisierung Keramik-Metall-Verbindungen für: Strom-, Spannungsdurchführungen, Beschleuniger Senderöhren... Durch: Metallisierung der Keramik, darauf dickere Ni-Schicht, dann Hart-Einlöten in Metallteil Beispiel einer Stromdurchführung: Kleben: unüblich für die Vakuumtechnik; Vereinzelt mit Epoxydharzklebern,

139 elektrisch leitende Verklebung auf Unterlagen durch Silber-Leitlack (Ag in Epoxydharzklebern) in Einzelfällen möglich 5... Lösbare Verbindungen, Flanschsysteme Dichtungsmittel sind Fette oder Ringe aus Elastomeren oder Metall Nach dem Vakuumbereich und der Temperaturbelastung richtet sich die Wahl des Dichtungsmittels die Wahl der Flanschverbindung Nach der Auswahl des Dichtungsmittels richtet sich der Kraftbedarf, der zum Zusammendrücken des Dichtungsmittels nötig ist; Fette finden nur bei Glasschliffen im Grob- und Feinvakuumbereich Anwendung (heute unüblich) Kleinflanschverbindungen Kleinflanschverbindungen (Serie K) bis Nennweite 50 sehr verbreitet; Das Anziehen vieler Schrauben zum Abdichten entfällt Dichtmittel: Elastomer-Dichtring in den Rohrenden sitzt ein Tragring, der den Dichtring hält und justiert die Rohrenden zur Deckung bringt das Ausdehnen des Dichtringes begrenzt Spannring mittels einer Schraube Bild: dieses Flanschsystem ist mit Gummi- oder Vitonringen dichtbar für Anwendung im UHV (ungewöhnlich) kann der Dichtring aus Aluminium bestehen und die Klammer durch eine geteilte Klammer mit mehreren Schrauben ersetzt werden (nächste Folie) Deutsche, Europäische und Internationale Normen zu Kleinflanschverbindungen (DIN, PNEUROP, ISO)

140 Beispiel einer Kleinflanschverbindung mit Metalldichtung: 5... Schraubflanschverbindungen Flanschverbindungen, die mit Elastomer-Ringen gedichtet sind und mit mehreren Schrauben festgezogen werden, sind heute ab DN 50 üblich alles genormt (DIN, PNEUROP, ISO) Festflansche Klammerflansche

141 Überwurfflansche Dichtring aus Perbunan, Neopren, Viton (Al möglich) UHV-Flansch-Verbindungen UHV-Technik verlangt: geringe Gasabgaberaten hohe Temperaturbelastung (UHV-Anlagen werden üblicherweise zum Erreichen guter Drücke ausgeheizt (Desorption beschleunigen) Ausheizen nach unterschiedlichen Regimes allgemeine Tendenz zum Senken der Ausheiztemperatur; früher 450 C häufig heute z.b. Komponenten 50 C, 10h oder ähnlich auch 150 C bringt Verbesserung (selbst Ausheizen mit Heizwasser (100 C) möglich, jedoch meist für HV-Anwendungen)

142 1E-5 1E-6 Vakuumdruck (mbar) 1E-7 1E-8 1E-9 Heizdauer für Kurve b) a) b) 1E Zeit (h) Druck-Zeitkurve a) ohne Heizen b) mit Heizen deshalb Metalldichtungen Metalldichtungen verlangen hohe Kräfte viele Verschraubungen Metalldichtungen fast ausschließlich aus Kupfer (OFHC) teurere Dichtungen versilbertes Kupfer(Korodiert nicht, weichere Oberfläche) teure Dichtungen für Spezialanwendungen aus Silber oder Gold verschiedene Dichtungs- und Flanschsysteme möglich: früher: Steckelmacher - Flansche Nachteil: Flanschhälften sind unterschiedlich, ungeschützte Dichtungskante Cu-Runddrahtdichtungen Wheeler-Dichtung

143 heute verbreitet bei großen Flanschen, Rezipienten, großen Massen (führt sich selbst) Dichtung mit Spießkantenprofil (Auch möglich als Einsatz von Metalldichtungen in ansonsten mit Viton gedichtetem Flansch) Conflat-Dichtung (heute die absolut weltweit für UHV-Technik verbreitetste, genormte Flanschverbindung) Gestaltung der Schneiden selbst ist nicht genormt; unterschiedliche Möglichkeiten (Rundungen, Schneiden usw. von Hersteller zu Hersteller verschieden) Flansche+Dichtring: genormte Nennweiten (Rohrdurchmesser, Flanschgrößen, Schraubenmaße und -zahl usw.)

144 5.3. Durchführungen Mechanische Durchführungen das sind Drehdurchführungen, Schiebedurchführung oder Durchführungen für zusammengesetzte Bewegungen für geringe Vakuumansprüche reichen stopfbuchsgedichtete Dreh- und Schiebedurchführungen (Gummi-O-Ringe...) Drehdurchführung besser beherrschbar evt. Öl- oder Fettgedichtet für hohe Vakuumansprüche (HV- oder UHV-Anwendungen) wird die Drehbewegung über Metallfaltenbalg ins Vakuum übertragen; mittels Taumelbewegungen) Metallfaltenbälge übertragen auch Schubbewegungen geringer bis mittlerer Auslenkung (mm bis einige cm) Drehdurchführung mit Gummidichtung Dreh-Schiebedurchführung mit Metallfaltenbalgdichtung Auch die magnetische Einkopplung von Drehbewegungen und Schiebebewegungen mit großen Verschiebelängen ist möglich: an Luft: Permanentmagneten Edelstahl-Vakuumhülle lässt den magnetischen Fluss durch im Vakuum: Weicheisen-Formteile, die die äußere Bewegung übernehmen (auch innere Magnete möglich)

145 lange Schubbewegungen können auch durch Drehdurchführungen und Zahnstange übertragen werden Stromdurchführungen Stromdurchführungen müssen den gewünschten Strom und die gewünschte Spannung isoliert vom Vakuumbehälter ins Vakuum übertragen. Aufbau meist auf Flanschsystemen; für die Übertragung hoher Leistungen ist oft eine Flanschkühlung nötig, damit sich die keramik- oder glasisolierte Durchführung nicht überhitzt und undicht wird für UHV-Anwendungen müssen die Durchführungen temperaturstabil sein; oftmals Mehrfachdurchführungen bzw. angepaßte Durchführung (entspr. der Anwendung, ausgelegt auf Strom- und Spannung) für geringe vakuumtechnische Ansprüche oft Kunststoffisolation, für HV und UHV: Glas bzw. Keramik

146 Beispiele: Schaugläser zum Einblick in den Rezipienten bzw. Ein- und Auskoppeln optischer Signale: Schaugläser Charakteristika: Glasgröße, Dichtheit/Vakuumbereich, Ausheiztemperatur, spektrale Durchlässigkeit Herstellung: Glas wird an ein geeignetes Metall (NiCoSil) angeschmolzen und dann in einen Flansch eingeschweißt Beispiel für die Ausführung in Conflat-Flansch:

147 Spektrale Transmission: 5.4. Absperr-Bauelemente (Ventile) Aufbau, Typen und Benennung: Ventile müssen Vakuumleitungen öffnen und dichten; offen möglichst großer Leitwert, Strom darf nicht oder kaum behindert werden; das geschlossene Ventil darf nur eine sehr kleine Durchlässigkeit haben (hohe Dichtheit), auch gegen Atmosphärendruck Charakteristika: Ausführung: Eckventil, Durchgangsventil, Gaseinlaßventile usw. Dichtungsart: Viton-gedichtet, Gummi-gedichtet, Metall-gedichtet, Kalrez-gedichtet interne Dichtung: Faltenbalgventil, Gummi-gedichtet, Viton-gedichtet Betätigungsart: Handventil, pneumatisches Ventil, elektromagnetisches Ventil Flanschart: Klammerflansche, K-Flansche, CF-Anschlüsse Nennweite: Rohrdurchmesser: Nennweite (16, 35, 63, 100, ) Vakuumbereich: Vorvakuumventil, Hochvakuumventil, UHV-Ventil Beispiele: Eckventil mit Faltenbalg, vitongedichtet, handbetätigt, mit K-Flanschen

148 Durchgangsventil vitongedichtet, HV-Flansche UHV-Eckventil metallgedichtet, Federbalgkonstr. CF-40-Flansche handbetätigt: