Achtung: Hausaufgabe

Transkript

1 Institut für Technische Chemie und Polymerchemie (ITCP) Prof. Dr. O. Deutschmann Prof. Dr. J.-D. Grunwaldt Versuchsbeschreibung zum chemisch-technischen Grundpraktikum Kontinuierliche Rektifikation Achtung: Hausaufgabe KIT Die Forschungsuniversität in der Helmholtz-Gemeinschaft

2 Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis... II 1. Aufgabenstellung Experimentelle Durchführung Theorie Allgemeines Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens Versuchsbeschreibung Zulauf Kolonnenblase Kolonnenkopf und Rücklaufteiler Versuchsdurchführung Anfahren der Kolonne Betrieb der Kolonne Herunterfahren der Kolonne Protokoll Theorie Experimentelle Durchführung Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung Themenbereiche Versuchskolloquium Literaturverzeichnis Anhang... i I

3 Abkürzungsverzeichnis Abkürzung Bedeutung Einheit m i Massenstrom Spezies i kg s -1 F Zulaufstrom mol h -1 L Flüssigkeitsstrom mol h -1 M Mittlere molare Masse g mol -1 V Dampfstrom mol h -1 hv Verdampfungsenthalpie kj mol -1 cp,i Wärmekapazität der Komponente i bei konstanten Druck kj kg -1 K -1 HETS Höhe einer theoretischen Stufe (High equivalent to one theoretical stage) m hm Enthalpie des Zulaufs kj mol -1 hm(ts) Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur kj mol -1 M Molare Masse g mol -1 q Thermischer Zustand des Zulaufs/kalorischer Faktor TS Siedetemperatur K TZ Temperatur des Zulaufs K u Zulaufverhältnis II

4 xi Molenbruch Spezies i mol mol -1 yg Massenbruch Gasphase kg kg -1 yi Massenbruch Spezies i kg kg -1 yl Massenbruch Flüssigphase kg kg -1 ν Rücklaufverhältnis III

5 1. Aufgabenstellung Ein Methanol-Isopropanol-Gemisch soll mithilfe einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne getrennt werden. Der Zulaufstrom, dessen Zusammensetzung vor jedem einzustellenden Rücklaufverhältnis überprüft werden soll, soll hierbei einmal Raumtemperatur und einmal Siedetemperatur haben. Für beide Temperaturen sind jeweils die vorgegebenen Rücklaufverhältnisse von ν = 3:1 und 6:1 einzustellen und dabei die zeitliche Zusammensetzung des Sumpf- und Kopfprodukts bis zum Einstellen des Gleichgewichts zu bestimmen. Die durch die Versuchsauswertung erhaltenen Ergebnisse sind grafisch aufzutragen und zu diskutieren. Zusätzlich ist eine Fehlerbetrachtung durchzuführen. 2. Experimentelle Durchführung 1.) Vor Versuchsantritt ist das Gleichgewichtsdiagramm des Methanol-Isopropanol- Gemischs anhand der im Anhang befindlichen Abbildung A 2 zu erstellen. 2.) Anfahren der Kolonne. 3.) Kontinuierlicher Betrieb der Kolonne bei beiden Zulauftemperaturen und den jeweiligen Rücklaufverhältnissen. Im zeitlichen Abstand von 10 Minuten ist das erhaltene Volumen und die Zusammensetzung des Kopf- und Sumpfprodukts zu bestimmen. 4.) Herunterfahren der Kolonne. 3. Theorie Bitte arbeiten Sie sorgfältig die Vorlesungen CT I und CT II durch und machen Sie sich mit der zugehörigen Übung vertraut. Aufgrund der gleichen Thematik der Praktikumsversuche Glockenbodenkolonne und kontinuierliche Rektifikation sind die theoretischen Grundlagen auf beide Versuchsvorschriften verteilt. Beachten Sie, dass die Versuchsbeschreibungen nur Teile der notwendigen Theorie behandeln, sodass weiterführende Informationen der angegebenen Literatur entnommen werden müssen, um das Eingangskolloquium zu bestehen. 1

6 3.1. Allgemeines Die Rektifikation stellt unter den thermischen Verfahren zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen die bedeutendste Grundoperation dar. Großtechnische Prozesse, bei denen die Rektifikation eine wesentliche Rolle einnimmt, sind unter anderem die Aufarbeitung von Erdöl und von Kohleveredelungsprodukten, das Linde-Verfahren (Trennung von verflüssigten Gasgemischen), sowie die Isolierung von Zwischen- oder Endprodukten der chemischen und pharmazeutischen Industrie. Der schematische Aufbau einer Rektifikationskolonne ist in Abbildung 1 a) dargestellt. a) b) Abbildung 1: a) Schematischer Aufbau einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne. b) Kolonnenaufbau mit berücksichtigen Bilanzgrößen. Die Indizes sind folgendermaßen zugeordnet: A: Sumpfprodukt, D: Dampf, E: Kopfprodukt, F: Flüssigkeit, M: Zulauf, R: Rücklauf. 2

7 Flüssigkeitsgemische können durch Rektifikation getrennt werden, da bei Wärmezufuhr die leichter flüchtigen Komponenten ausdampfen. Durch Kondensation der Gasphase wird eine Flüssigkeit erhalten, in der die leichter flüchtigen Komponenten zu einem größeren Anteil vorhanden sind als im ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch. In der zurückbleibenden Flüssigkeit steigt durch den Verlust der leichter flüchtigen Komponenten der Anteil an schwerer flüchtigen Komponenten in Relation zum ursprünglichen Flüssigkeitsgemisch an Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne Für die Herleitung der Bilanzgleichungen in einer Rektifikationskolonne wird für den Verstärkungs- und Abtriebsteil getrennt vorgegangen. Die in den Bilanzgleichungen berücksichtigten Stoffströme sind in Abbildung 1 b) eingezeichnet Verstärkungsteil a) Massenbilanz Für den Verstärkungsteil der Kolonne ergibt sich ein Gleichgewicht zwischen dem Dampfstrom m D und der Summe aus dem Flüssigkeitsstrom m F und dem Kopfproduktstrom m E. Durch das Einführen des Rücklaufverhältnisses ν m D = m F + m E (Gl. 1) ν = m R m E (Gl. 2) welches sich aus dem Quotienten aus Rücklaufstrom m R und Kopfproduktstrom ergibt und durch das Gleichsetzen der Massenströme des Rücklaufs und der Flüssigkeit in der Kolonne (m R = m F) wird Gleichung 3 erhalten: m D m F = 1 + m E = m R ν = ν + 1 ν (Gl. 3) Diese Beziehung gilt für den gesamten Verstärkungsteil, wenn die Verdampfungswärmen auf den einzelnen Trennstufen gleich sind, wie es beim McCabe-Thiele-Verfahren angenommen wird. 3

8 b) Stoffbilanz Für die Stoffbilanz der Komponente A zwischen dem n-ten und (n+1)-ten Bodens ergibt sich: y l (n + 1)m F + y g (n)m D = y g (n + 1)m D + y l (n)m F (Gl. 4) Durch Division der Gleichung 4 mit m F und Einsetzen der Relation aus Gleichung 3 wird folgende Beziehung erhalten: y l (n + 1) + ν + 1 ν y g (n) = ν + 1 ν y g (n + 1) + y l (n) (Gl. 5) Wird der Bilanzraum vom Boden n bis zum Kopf der Kolonne betrachtet, so wird in Gleichung 4 anstatt der Zusammensetzung auf dem (n+1)-ten Boden die am Kolonnenkopf (Kopfprodukt) eingesetzt: y E + ν + 1 ν y g (n) = ν + 1 ν y E + y l (n) (Gl. 6) Somit kann der Massenbruch der Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der Flüssigphase berechnet werden: y g = ν ν + 1 y l + 1 ν + 1 y E (Gl. 7) Abbildung 2: Grafische Darstellung der Bilanzgleichung für den Verstärkungsteil einer Rektifikationskolonne. Die Verstärkergerade hat die Steigung 1 ν ν+1, schneidt die Ordinate bei ν+1 y E und die Diagonale bei ye (ν: Rücklaufverhältnis, ye: Massenbruch Kopfprodukt). 4

9 Hierdurch wird eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der Gasphase und dem Massenbruch der Flüssigphase erhalten. Graphisch dargestellt (Abbildung 2) ergibt sich eine Gerade mit der Steigung ν und dem y-achsenabschnitt 1 y ν+1 ν+1 E. Die Verstärkergerade schneidet die Diagonale (yg = yl) im Gleichgewichtsdiagramm bei ye, der Zusammensetzung des Kopfprodukts Abtriebsteil a) Massenbilanz Für den Abtriebsteil kann analog zum Verstärkungsteil vorgegangen werden, wobei davon ausgegangen wird, dass der Zulauf Siedetemperatur hat und somit nur den Dampfstrom oberhalb des Zulaufbodens beeinflusst. m M + m F = m D + m A (Gl. 8) Hierbei kann ähnlich dem Rücklaufverhältnis das Zulaufverhältnis u definiert werden, welches sich aus dem Quotienten aus dem Massenbruch des Zulaufs (m M) und dem Massenbruch des Kopfprodukts (m E) ergibt: : u = m M m E (Gl. 9) Hierbei gilt für den Massenstrom des Sumpfprodukts m A folgender Ausdruck: m A = m M m E = (u 1) m E (Gl. 10) b) Stoffbilanz Im Abtriebsteil wird für die Komponente A folgende Stoffbilanz erhalten: y l (n) (m F + m M) + y g (n 1) m D = y g (n) m D + y l (n 1) (m F + m M) (Gl. 11) Durch Einsetzen der Beziehungen des Rücklauf- (Gl. 2) und Zulaufverhältnisses (Gl. 9), sowie Umformen der Gleichung wird schließlich folgende Beziehung für den Massenbruch der 5

10 Gasphase in Abhängigkeit des Massenbruchs der Flüssigphase und des Massenbruchs des Sumpfprodukts (ya) erhalten: y g = u + ν ν + 1 y l u 1 ν + 1 y A (Gl. 12) Auch für die Abtriebsgerade ist eine lineare Beziehung zwischen dem Massenbruch der Gasphase (yg) und dem Massenbruch der Flüssigphase (yl) vorhanden. Die Steigung der Geraden im Gleichgewichtsdiagramm beträgt hierbei u+ν und der Schnittpunkt mit der Ordinate liegt bei u 1 ν+1 ν+1 y A. Die Abtriebsgerade schneidet die Diagonale (yg = yl) im Gleichgewichtsdiagramm bei ya (Massenbruch Sumpfprodukt) und die Verstärkergerade bei ym (Massenbruch Zulauf) Zulaufgerade Erfolgt die Zugabe des Zulaufs nicht bei Siedetemperatur, so ändern sich, wie in Abbildung 5 gezeigt, die Massenströme im Verstärkungs- und Abtriebsteil der Kolonne und damit auch die Steigung der Zulaufgeraden. Bei Zugabe unterhalb der Siedetemperatur (q > 1) wird der Flüssigkeitsstrom erhöht, da die Wärme, die benötigt wird um die Flüssigkeit auf Siedetemperatur aufzuheizen, dem Dampf entzogen wird. Wird der Zulauf dampfförmig bzw. als überhitzter Dampf zugegeben (q 0), so wird die Dampfmenge durch Abgabe von Wärme an den Flüssigkeitsstrom vergrößert. Für den Zulaufboden ist die Massenbilanz (vergleiche Abbildung 4) gegeben durch: m M + m F + m D = m D + m F (Gl. 13) Für die Flüssigkeit ergibt sich die Massenbilanz zu: m F = q m M + m F (Gl. 14) Hierbei wird durch e die Enthalpie des Zulaufs berücksichtigt, da sich dessen Temperatur auf die Stoffströme in der Kolonne auswirkt. e lässt sich über folgende Gleichung berechnen: 6

11 q = 1 + h M(T S ) h M h V (Gl. 15) Hierbei ist hm(ts) die Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur, hm die tatsächliche Enthalpie des Zulaufs und hv die Verdampfungswärme bei einer bestimmten Zulaufzusammensetzung. a) b) q > 1 q = 1 0 < q < 1 q = 0 q < 0 ym Massenbruch Flüssigphase Abbildung 3: Einfluss der Temperatur des Zulaufs: a) Einfluss des thermischen Zustands des Zulaufs auf die Steigung der Zulaufgeraden im Gleichgewichtsdiagramm. Gezeigt sind fünf Fälle für einen unterschiedlichen q-wert, wobei q den thermischen Zustand des Zulaufstroms angibt. b) Einfluss des q-werts auf den Flüssigkeits- (L ) und Dampfstrom (V ). Die Stoffbilanz für den Leichtsieder ergibt sich zu: m My M + m Fy l + m D y g = m Dy g + m F y l (Gl. 16) An der Zulaufstelle geht der Verstärkungsteil in den Abtriebsteil über, deshalb gilt y l = y l und y g = y g. Somit lassen sich Gleichung 16 und Gleichung 14 kombinieren und es wird folgender Zusammenhang zwischen yg und yl erhalten: y g = q q 1 y l 1 q 1 y M (Gl. 17) Hierdurch herrscht ein linearer Zusammenhang zwischen dem Massenbruch der Gasphase und dem Massenbruch der Flüssigphase. Die Zulaufgerade hat die Steigung q q 1 und den 7

12 Ordinatenabschnitt 1 q 1 Zusammensetzung des Zulaufstroms abhängen., wobei zu beachten ist, dass beide Werte über q von der Flüssigkeit y F y D m F Zulaufboden m D y M m M y F y D m F m D Dampf Abbildung 4: Stoff- und Massenbilanz über den Zulaufboden, wobei der Flüssigkeitsstrom zum bzw. der Dampfstrom vom nächst tiefer gelegenen Boden mit gekennzeichnet ist Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens In der Vorschrift zum Versuch Glockenbodenkolonne sind die Grundlagen des McCabe-Thiele-Verfahrens erläutert und die graphische Auswertung wird anhand des Grenzfalls der minimalen Bodenanzahl durchgeführt. Die graphische Auswertung unterscheidet sich in diesem Versuch insofern, dass die Stufenkonstruktion zwischen den jeweiligen Arbeitsgeraden (Verstärkungs- und Abtriebsgerade) und der Gleichgewichtskurve durchgeführt wird. Es wird am Punkt ye (Massenbruch Kopfprodukt; Schnittpunkt der Arbeitsgerade mit der Diagonalen) mit der Treppenkonstruktion begonnen und diese bis zum Punkt ya (Massenbruch Sumpfprodukt; Schnittpunkt der Abtriebsgeraden mit der Diagonalen) fortgeführt. Des Weiteren ist für nicht siedenden Zulauf die Zulaufgerade zu bestimmen, da hierdurch der Schnittpunkt zwischen Verstärker- und Zulaufgerade bestimmt wird, welcher zur Konstruktion der Abtriebsgeraden benötigt wird. 8

13 4. Versuchsbeschreibung Der schematische Aufbau der Versuchsapparatur ist in Abbildung 5 dargestellt. Der Verstärkungsteil (Länge: 75 cm) und der Abtriebsteil (Länge: 60 cm) sind jeweils mit einer Drahtgewebepackung gefüllt. Die Kolonnenabschnitte sind zur Wärmeisolation mit einem silberverspiegelten Hochvakuummantel umgeben, der in Längsrichtung einen Sehschlitz besitzt. A: Steuerung B: Auffanggefäße für Sumpf- und Kopfprodukt C: Kolonnensumpf D: Abtriebsteil E: Verstärkerteil F: Rückflusskühler G: Magnetventil zur Rückflusssteuerung H: Zulauf mit Heizung J: Differenzdruckmanometer K: Zulaufpumpe und Vorratsgefäß Abbildung 5: Schematischer Aufbau der Kolonne zur kontinuierlichen Rektifikation für die Trennung des Methanol-Isopropanol-Gemischs Zulauf Das zu trennende Gemisch befindet sich in einem Kunststoffkanister, der als Vorratsgefäß dient. Von dort wird es mit Hilfe einer Membranpumpe (volumetrisch) in die Anlage dosiert. Der Volumenstrom wird durch Einstellung des Pumpenhubs und der Hubfrequenz vorgewählt. Während des Versuchs ist der Pumpenhub (Drehregler) auf den Wert 50 einzustellen und als 9

14 Hubfrequenz wird der Wert 85 (digitale Anzeige) eingestellt. Der gewünschte thermische Zustand des Zulaufs wird mit Hilfe eines Vorheizers eingestellt. Die Heizleistung des Vorheizers kann am Steuergerät A eingestellt werden. Für die Zugabe des Zulaufs bei Siedetemperatur ist die Heizleistung auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Zulaufstroms wird mit Hilfe eines Kontaktthermometers gemessen und über das Steuergerät geregelt. Vor der Heizung befindet sich ein Hahn zur Probennahme, um die Zulaufzusammensetzung des Zulaufs bestimmen zu können Kolonnenblase Der Sumpf der Kolonne C wird mit einer Umlaufheizung beheizt, deren Leistung mit dem Steuergerät A reguliert werden kann. Für die Dauer des Versuchs ist die Heizleistung über den Drehregler auf 50 % einzustellen. Die Temperatur des Sumpfes wird mit einem Kontaktthermometer begrenzt. Bei Überschreiten der eingestellten Temperatur wird die gesamte Anlage (außer den Pumpen) abgeschaltet. Das Sumpfprodukt wird an einem Siphonkühler vorgekühlt; der Teil der über den Überlauf des Siphons den Sumpf verlässt, wird mit einer Pumpe in die graduierte Zwischenvorlage gefördert. Vor dem Zulauf in diese Zwischenvorlage befindet sich ein Hahn über welchen das Sumpfprodukt zur Reinheitsbestimmung entnommen werden kann. Zur Entnahme des Sumpfprodukts ist die Pumpe auf einen Pumpenhub von 50 und eine Hubfrequenz von 85 einzustellen (gleiche Werte wie für den Zulauf). Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu Zeit in die Vorlage K zu entleeren und diese dabei gut zu vermischen Kolonnenkopf und Rücklaufteiler Der Kolonnenkopf besteht aus einem Rückflusskühler F, dem Rücklaufteiler und der Rücklaufaufgabe in die Kolonne. Der aus dem Verstärkungsteil aufsteigende Dampf wird vollständig kondensiert und aus der Kolonne herausgeführt. Mit Hilfe des zeitgetakteten Magnetventils G wird der Rücklaufstrom und das Destillat erzeugt. Das Rücklaufverhältnis wird am Steuergerät A durch Wahl der Zeiten für Abnahme- und Rücklaufdauer eingestellt. Das Destillat wird in eine graduierte Zwischenvorlage geleitet. An der Ablaufleitung befindet sich ein Hahn zur Probennahme des Destillatproduktes. Die Zwischenvorlage B ist von Zeit zu Zeit zusammen mit den Sumpfprodukt in die Vorlage K zu entleeren und diese dabei gut zu durchmischen. 10

15 5. Versuchsdurchführung 5.1. Anfahren der Kolonne Vor Inbetriebnahme der Kolonne sind folgende Vorbereitungen zu treffen: - Hochfahren der Raumlüftung und Einschalten der Abzugseinrichtungen an der Anlage - Einschalten der Kühlwasserflüsse der Anlage und des Refraktometers (zuerst Rücklauf, dann Vorlauf öffnen) - Überprüfung der Einstellungen der Kontaktthermometer - Einstellungen am Steuergerät: Heizleistungen auf jeweils 0 % Taktgeber auf vollständigen Rücklauf - Die Kontaktthermometer müssen in die Flüssigkeit eintauchen. Ist dies nicht der Fall, so muss mit der Zulaufpumpe entsprechend aufgefüllt werden. - Öffnen des Nadelventils am Siphonkühler - Analyse des Zulaufgemischs Zum Aufheizen der Kolonne wird die Sumpfheizleistung am Drehregler des Steuergeräts A auf 50 % gestellt. Der Aufheizprozess dann durch den Sehschlitz der Kolonne beobachtet werden. Das Aufheizen muss nach Auftreten des ersten Rücklaufs am Kolonnenkopf noch für mindestens 10 Minuten durchgeführt werden bevor mit dem eigentlichen Versuch begonnen werden kann Betrieb der Kolonne Die Kolonne wird zuerst bei unbeheiztem Zulauf betrieben. Nach dem Aufheizen unter kompletten Rücklauf wird das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 eingestellt und mit der Zeitmessung begonnen. Nach 10 Minuten wird das erhaltene Volumen des Kopf- und Sumpfprodukts abgelesen. Außerdem wird die jeweilige Zusammensetzung des Kopf- und Sumpfproduktstroms zu diesem Zeitpunkt mittels Refraktometer mit Hilfe der Abbildung A 1 im Anhang bestimmt. Diese Messungen werden in Abständen von 10 Minuten solange wiederholt, bis sich die Zusammensetzungen nicht mehr signifikant ändern. Anschließend wird das Rücklaufverhältnis ν = 6:1 eingestellt und analog verfahren. 11

16 Nachdem die Messungen bei unbeheiztem Zulauf beendet sind, wird wieder auf kompletten Rücklauf geschaltet und der Zulauf auf Siedetemperatur erhitzt. Befindet sich die Kolonne in einem stationären Zustand, wird zuerst das Rücklaufverhältnis ν = 3:1 und anschließend ν = 6:1 eingestellt und es werden jeweils die gleichen Bestimmungen wie zuvor (Volumen und Zusammensetzung) durchgeführt Herunterfahren der Kolonne Nach Versuchsende wird die Heizung des Zulaufs und des Sumpfs ausgeschaltet (Drehregler auf null stellen) und auf kompletten Rücklauf gestellt. Die Zulaufpumpe wird ausgeschaltet, damit die Kolonne leergepumpt werden kann. Hierfür kann die Leistung der Pumpe am Kolonnensumpf erhöht werden (Pumpenhub und frequenz). Nachdem die Kolonne leergepumpt ist, wird die Sumpfpumpe abgeschaltet und gesammeltes Kopf- und Sumpfprodukt wieder in die Vorlage zurückgegeben. Zuletzt werden die Abzugseinrichtungen der Anlage ausgeschalten, das Kühlwasser abgestellt (zuerst Vorlauf, dann Rücklauf schließen) und die Raumlüftung wieder heruntergefahren. 6. Protokoll Das Protokoll ist nach den auf der Homepage vorgegebenen Richtlinien zu verfassen. Es besteht aus einem Theorieteil und einer Auswertung. Im Anhang müssen die originalen Messdateien enthalten sein. Außerdem ist die Auswertungsdatei (Origin oder Excel) ebenfalls mitzuschicken Theorie In diesem Abschnitt soll die zu dem Versuch gehörige Theorie strukturiert dargelegt werden (z.b. Stoffaustausch, Kolonnentypen, McCabe-Thiele-Verfahren). Die gegebenen Informationen der Versuchsbeschreibung sind nur ein Auszug und keinesfalls ein vollständiger Theorieteil. Gleichwohl sind diese an geeigneter Stelle im eigenen Protokoll zu integrieren. 12

17 6.2. Experimentelle Durchführung Der zweite Abschnitt des Protokolls beinhaltet: Aufgabenstellung Beschreibung der Versuchsapparatur inklusive Skizze Versuchsdurchführung Tabellarische Auflistung der Versuchsergebnisse Ermittlung der Bodenanzahl für die vier verschiedenen Fälle nach dem McCabe-Thiele-Verfahren mit den jeweiligen Geraden (Verstärker-, Abtriebs- und Zulaufgerade) Bestimmung des jeweiligen HETS-Werts des Verstärkungs- und Abtriebsteils für die einzelnen Versuche Tabellarische Auflistung der jeweiligen Versuchsergebnisse (Zulauftemperatur, Rücklaufverhältnis, Ausbeute und Reinheit (Kopf- und Sumpfprodukt), bestimmte Stufenanzahl) 6.3. Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung Abschließend sollen die erhaltenen Ergebnisse eingeordnet und bewertet werden. Dies umfasst eine ausführliche Diskussion über den Einfluss des Rücklaufverhältnisses und der Temperatur des Zulaufs auf die Trennwirkung der Kolonne. In der Fehlerbetrachtung werden alle möglichen Ursachen für Messfehler herausgearbeitet und ihr Einfluss auf das Ergebnis abgeschätzt (Zahlenwerte). 7. Themenbereiche Versuchskolloquium Aufgrund der gleichen Thematik der Versuche Glockenbodenkolonne und kontinuierliche Rektifikation werden im Versuchskolloquium die theoretischen Grundlagen beider Versuche abgefragt. Die in beiden Protokollen aufgeführten Gleichungen werden vor allem für die Versuchsauswertung benötigt und sind nicht Bestandteil des Versuchskolloquiums. Neben den 13

18 theoretischen Grundlagen, die für den Versuch und für dessen Auswertung notwendig sind, werden mindestens folgende Themenbereiche Bestandteil des Eingangskolloquiums sein: Grundoperationen Kolonnenbauarten mit jeweiligen Vor- und Nachteilen Betriebsarten (kontinuierlich und diskontinuierlich) Azeotrope Gemische und deren Trennung 14

19 8. Literaturverzeichnis Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und Polymerchemie, Vorlesungen Chemische Technik I, II, III. Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und Polymerchemie, Übung Chemische Technik I und II. Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und Polymerchemie, Vorlesung Angewandte Chemie. Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische Chemie und Polymerchemie, Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum: Glockenbodenkolonne. M. Baerns, A. Behr, A. Brehm, J. Gmehling, H. Hofmann, U. Onken, Technische Chemie, 2. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, E.-U. Schlünder, F. Thurner, Destillation, Absorption, Extraktion, Georg Thieme Verlag, H.-D. Bockhardt, P. Guntschel, A. Poetschukat, Grundlagen der Verfahrenstechnik fur Ingenieure, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, R. Worthoff, W. Siemes, Grundbegriffe der Verfahrenstechnik, 3. Auflage, WILEY- VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, P. W. Atkins, J. De Paula, Physikalische Chemie, 4. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,

20 Anhang Berechnungshilfen: Tabelle A 1: Physikalisch-chemische Daten der beiden Komponenten Methanol und Isopropanol. Methanol Isopropanol Molmasse / g mol -1 32,04 60,09 Dichte 20 C, 1 atm / kg m Verdampfungsenthalpie / kj mol Wärmekapazität 20 C, g / kj kg -1 K -1 1,407 1,524 Wärmekapazität 25 C, l / kj kg -1 K -1 2,495 2,496 Vorgehensweise zur Berechnung der Zulaufgeraden: Die Zulaufgerade berechnet sich gemäß Gleichung 17 (siehe Abschnitt 3.2.3): y g = q q 1 y l 1 q 1 y M Hierzu muss zuerst der kalorische Faktor q nach Gleichung 15 berechnet werden. q = 1 + h M(T S ) h M h V Dabei ist zu beachten, dass die Enthalpie für die zu Versuchsbeginn bestimmte Zusammensetzung des Zulaufs berechnet werden muss. Die Enthalpie von Gemischen berechnet sich nach: i

21 0 h M = h M,i i x i + h M (Gl. 18) Die Werte für die Standardbildungsenthalpie der jeweiligen Komponente (hm,i 0 ) sind selbst zu recherchieren und mit Quellenangabe im Protokoll aufzuführen. In der weiteren Berechnung wird hm vernachlässigt. Des Weiteren muss die Temperaturabhängigkeit der Enthalpie der einzelnen Komponenten berücksichtigt werden: 0 h M,i (T S ) = h M,i + c p,i (T S T Z ) (Gl. 19) Hierbei ist TS die Siedetemperatur und TZ die Temperatur des Zulaufs sowie cp,i die Wärmekapazität der Komponente i bei konstantem Druck. Zuletzt muss noch die Verdampfungswärme hv berechnet werden: h V = h V,Methanol y Methanol + h V,Isopropanol y Isopropanol (Gl. 20) Die Verdampfungsenthalpien für Methanol und Isopropanol sind in Tabelle A 1 aufgeführt. Da in der Abbildung A 1 der Brechungsindex in Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol angegeben ist, für die Berechnungen aber der Massenbruch benötigt wird, müssen diese ineinander umgerechnet werden. Der Massenbruch einer Komponente i lässt sich wie folgt berechnen: y i = M i M x i (Gl. 21) Dabei ist Mi die Molmasse der Komponente i, M die mittlere Molmasse und xi der Molenbruch der Komponente i. Die mittlere Molmasse ist gegeben durch: M = x i M i i (Gl. 22) ii

22 Abbildung A 1: Brechungsindex des zu trennenden Methanol-Isopropanol-Gemischs in Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol. iii

23 Abbildung A 2: Siedediagramm des binären Methanol-Isopropanol-Gemischs bei Normaldruck in Abhängigkeit des Molenbruchs von Isopropanol. Die obere Linie ist die Taukurve, die untere die Siedekurve. iv